CN113943003A - 一种以Ti3SiC2为前驱体制备二维材料Ti3C2的方法 - Google Patents
一种以Ti3SiC2为前驱体制备二维材料Ti3C2的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种以Ti3SiC2为前驱体制备二维材料Ti3C2的方法，具体方案为将前驱体材料Ti3SiC2首先低温预氧化一段时间，然后在HF化学环境刻蚀制备。该方法简单易行，丰富了Ti3C2二维材料的合成方法，采用的前驱体原料成本更低，制备工艺可控，所合成的材料可应用在超级电容器、电池、催化等领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，更具体的说，本发明涉及一种制备Ti3C2二维MXene材料的技术方法。
背景技术
Ti3C2属于类石墨烯二维结构MXene材料的一种，最早在2011年由Yury Gogotsi通过HF刻蚀前驱体MAX相Ti3AlC2制备得到。经过十年发展研究MXene材料被证实因其独特的结构具有导电性、表面官能团化学活性、亲水性等优异性能，在储能、电磁屏蔽、催化、复合材料等领域有着潜在的应用价值。
在已经被制备出的几十种MXene材料中，Ti3C2是被研究最广泛和深入的一种。目前关于Ti3C2的制备除了Yury Gogotsi最早使用的HF或HF的化学环境(比如LiF和HCl)刻蚀前驱体MAX相Ti3AlC2，还包括熔盐刻蚀、电化学刻蚀、碱溶液高温水热等，但HF刻蚀的湿化学法依旧是在研究中最广泛采用的方法，也是较有规模化生产前景的方法。
前驱体MAX相Ti3AlC2制备Ti3C2是通过氢氟酸将Ti3AlC2中结合力较弱的Al去除，作为和Ti3AlC2相似结构同属MAX相的Ti3SiC2由于Ti-Si键的结合较强而难于被刻蚀，在前述的HF环境下，Ti3SiC2不能刻蚀制备成Ti3C2二维材料。由于Ti3SiC2的合成成本要低于Ti3AlC2，以Ti3SiC2为前驱体采用湿化学法刻蚀制备Ti3C2具有很好的经济价值。直到2018年，Yury Gogotsi研究团队首次实现采用HF+强氧化剂(HNO3、H2O2等)的方法成功以Ti3SiC2为前驱体刻蚀出Ti3C2(参见文献Alhabeb,M.et al.Selective etching of silicon fromTi3SiC2(MAX)to obtain 2D titanium carbide(MXene).Angew.Chem.130,5542–5546(2018))，但这种方法由于强氧化剂的使用导致发热需要冰水浴等较苛刻的实验环境。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：解决Ti3C2二维材料在制备过程中存在的条件苛刻等问题。
为解决上述技术问题，本发明提供以下的技术方案：
本发明提供一种以Ti3SiC2为前驱体制备Ti3C2二维材料的方法，具体方案为将前驱体材料Ti3SiC2首先在特定的温度段预氧化一段时间，然后在不使用强氧化剂的HF化学环境刻蚀制备。
具体步骤如下：
步骤1)将钛硅碳粉体研磨，放置于氧化铝方舟中，铺平，在马弗炉中以3～10℃/min升温速率升温至500～600℃，保温2～8小时。
步骤2)将步骤1)中得到的粉体按每1g放置于20ml HF溶液中磁力搅拌，水浴加热。
步骤3)将步骤2)中的混合溶液进行离心处理，用去离子水清洗沉淀，直到离心后上层清液的pH值达到5～7，加入去离子水，用手摇晃，让沉淀物混合均匀，用滤膜抽滤，将滤膜上的粉体干燥，温度50～120℃，时间12～24h，得到Ti3C2粉体。
进一步，步骤1)中钛硅碳粉体的纯度>95％，粒径为200～400目。
进一步，步骤2)中氢氟酸的浓度为30wt％-49wt％。
进一步，步骤2)中水浴温度为50-80℃，水浴磁力搅拌时间为36-72h。
进一步，步骤3)中离心速率为2500-5000rpm。
本发明获得的有益效果：
本发明成功实现了在不使用强氧化剂的HF化学环境中，以钛硅碳粉体为前驱体制备Ti3C2二维材料，无须冰浴等苛刻条件，丰富了Ti3C2二维材料的合成方法，采用的前驱体原料成本更低，制备工艺可控，所合成的材料可应用在超级电容器、电池、催化等领域。
附图说明
图1为实施例1中前驱体钛硅碳以及合成制备的Ti3C2粉体XRD图。
图2为实施例1中所合成制备的Ti3C2扫描电镜图谱。
图3为实施例1中所合成制备的Ti3C2涂覆在泡沫镍集流体上在6MKOH溶液中三电极体系测试的CV图。
图4为实施例1中所合成制备的Ti3C2涂覆在泡沫镍集流体上6MKOH溶液中三电极体系测试的GCD图。
图5为实施例2中所合成制备的Ti3C2涂覆在不锈钢片集流体上6MKOH溶液中三电极体系测试的不同扫描速率CV图。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1：按如下方法以Ti3SiC2为前驱体制备二维材料Ti3C2：
1)将钛硅碳粉体研磨，过筛200目，放置于氧化铝方舟中，铺平，在马弗炉中以5℃/min升温速率升温至550℃，保温3小时，随炉降温。随炉降温，在此氧化温度和保温时间作用下，足够高的能量使空气中氧进入钛硅碳晶格中和硅原子相互作用，减弱Ti3SiC2中Ti-Si的结合力。钛硅碳粉体的纯度>95％。
2)将氧化后得到的粉体称量1g放置于20ml HF溶液中磁力搅拌，水浴加热。水浴温度60℃，时间48h，氢氟酸的浓度为40wt％。
3)将水浴加热的混合溶液用去离子水清洗，3500rpm离心处理，倾倒上层溶液，直到上层溶液的pH值达到6，继续将去离子水倒入置有沉淀物的离心试管中，用手摇晃，让沉淀物混合均匀，用滤膜抽滤，将滤膜上的粉体60℃干燥12h，得到Ti3C2粉体。
4)将Ti3C2粉体：石墨：聚偏二氟乙烯按质量比7：2：1的比例混合，滴加NMP，制成浆料，涂覆在泡沫镍上，110℃真空烘干。Ti3C2粉体为工作电极，以Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，三电极体系测试不同扫描速率CV曲线和GCD曲线。
从图1XRD中可以看出，刻蚀后的粉体出现了属于Ti3C2衍射峰，经过预试验摸索，我们获知步骤1)中氧化温度为500～600℃，保温2～8小时，当温度低于500℃和/或500～600℃温度范围内保温时间低于2h，同样条件进行刻蚀前驱体Ti3SiC2物相没有明显变化。图2是刻蚀后粉体的扫描电镜图，从图中可以观察到MXene二维材料的微观结构形貌，说明实现了以钛硅碳粉体为前驱体制备Ti3C2二维材料。通过电化学测试的图4CV曲线和图5GCD曲线可以看出，CV曲线刻蚀后的粉体作为电极材料在-1V～-0.38V电压范围呈现典型的矩形，在不同电流强度下充放电速率快，和以钛铝碳粉体刻蚀的Ti3C2具备类似的电化学性质，可以作为超级电容器电极材料使用。
实施例2:按如下方法以Ti3SiC2为前驱体制备二维材料Ti3C2：
1)将钛硅碳粉体研磨，过筛400目，放置于氧化铝方舟中，铺平，在马弗炉中以8℃/min升温速率升温至500℃，保温5小时，随炉降温。钛硅碳粉体的纯度>95％。
2)将氧化后得到的粉体称量1g放置于20ml HF溶液中磁力搅拌，水浴加热。水浴温度50℃，时间56h，氢氟酸的浓度为35wt％，可略微下浮至30wt％。
3)将水浴加热的混合溶液用去离子水清洗，2500rpm离心处理，倾倒上层溶液，直到上层溶液的pH值达到5～7，最好为6，继续将去离子水倒入置有沉淀物的离心试管中，用手摇晃，让沉淀物混合均匀，用滤膜抽滤，将滤膜上的粉体50℃干燥12h，得到Ti3C2粉体。
4)将Ti3C2粉体：石墨：聚偏二氟乙烯按质量比8：1：1的比例混合，滴加NMP，制成浆料，涂覆在不锈钢片上，110℃真空烘干。Ti3C2粉体为工作电极，以Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，三电极体系测试不同扫描速率的CV曲线。
图5是所合成制备的Ti3C2涂覆在不锈钢片集流体上6MKOH溶液中三电极体系测试的不同扫描速率CV图，可以看到不同扫描速率下在-1V～-0.38V范围内CV曲线呈现矩形，和其它方法制备的Ti3C2有类似的电化学性质。
实施例3:按如下方法以Ti3SiC2为前驱体制备二维材料Ti3C2：
1)将钛硅碳粉体研磨，过筛300目，放置于氧化铝方舟中，铺平，在马弗炉中以6℃/min升温速率升温至580℃，保温2小时，随炉降温。钛硅碳粉体的纯度>95％。
2)将氧化后得到的粉体称量1g放置于20ml HF溶液中磁力搅拌，水浴加热。水浴温度80℃，时间72h，氢氟酸的浓度为45wt％，可略微上浮至49wt％。
3)将水浴加热的混合溶液用去离子水清洗，5000rpm离心处理，倾倒上层溶液，直到上层溶液的pH值达到5～7，最好为6，继续将去离子水倒入置有沉淀物的离心试管中，用手摇晃，让沉淀物混合均匀，用滤膜抽滤，将滤膜上的粉体60℃干燥16h，得到Ti3C2粉体。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。
Claims (6)
1.根据权利要求1中所述的一种以Ti3SiC2为前驱体制备二维材料Ti3C2的方法，其特征在于：将前驱体材料Ti3SiC2首先低温预氧化一段时间，然后在无强氧化剂的HF化学环境刻蚀制备。
2.根据权利要求1中所述的一种以Ti3SiC2为前驱体制备二维材料Ti3C2的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1）将钛硅碳粉体研磨，放置于氧化铝方舟中，铺平，在马弗炉中以3~10℃/min升温速率升温至500~600℃，保温2~8小时，随炉降温；
步骤2）将步骤1）中得到的粉体按每1g放置于20ml HF溶液中磁力搅拌，水浴加热；
步骤3）将步骤2）中的混合溶液进行离心处理，用去离子水清洗沉淀，直到离心后上层清液的pH值达到5~7，加入去离子水，用手摇晃，让沉淀物混合均匀，用滤膜抽滤，将滤膜上的粉体干燥，温度50~120℃，时间12~24h，得到Ti3C2粉体。
3.根据权利要求1中所述的一种以Ti3SiC2为前驱体制备二维材料Ti3C2的方法，其特征在于：所述步骤1）中钛硅碳粉体的纯度>95%，粒径为200～400目。
4.根据权利要求1中所述的一种以Ti3SiC2为前驱体制备二维材料Ti3C2的方法，其特征在于：所述步骤2）中氢氟酸的浓度为30wt%-49wt%。
5.根据权利要求1中所述的一种以Ti3SiC2为前驱体制备二维材料Ti3C2的方法，其特征在于：所述步骤2）中水浴温度为50-80℃，水浴磁力搅拌时间为36-72h。
6.根据权利要求1中所述的一种以Ti3SiC2为前驱体制备二维材料Ti3C2的方法，其特征在于：所述步骤3）中离心速率为2500-5000rpm。
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