JP2018523630A - ポーラスシリコンの作製方法および二次電池電極用の原料としてのその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2015年7月8日に出願された米国仮特許出願第62/189,826号の関連出願であり、該仮出願に基づく優先権を主張し、ここに本明細書の一部を構成するものとして該米国仮特許出願の全内容を援用する。
本発明は全体として、アノード活物質を製造する方法に関する。より具体的には、二次電池のアノード活物質として使用可能なマイクロポーラスシリコンの製造方法が提供される。
マイクロポーラスシリコンは、半導体産業において50年超にわたって広く製造されてきた。チップベース用途向けのマイクロポーラスシリコンの形成に向けた最も研究が進んでいるアプローチは、電気化学エッチングであり、これを用いて、指向性の高いメソポロシティおよびマクロポロシティが作り出されてきた。例えばアノード酸化、気相エッチング、グランシングアングル蒸着、リソグラフィエッチングおよびフォトエッチングのような数多くの技術もまた、Siウェーハベースの処理に適している。例えばステインエッチング、ガルバニックエッチングおよび金属ナノ粒子支援エッチングのような他の方法が、ウェーハと粉末シリコン原料の双方に使用されている。
以下の概要は、本開示に特有のいくつかの革新的な特徴の理解を容易にするために提供されるものであり、完全な説明であることを意図するものではない。本明細書全体、特許請求の範囲、図面および要約の全体を把握することによって、本開示の様々な態様の完全な理解を得ることができる。
特定の態様の以下の説明は、本質的に単なる例示であり、本発明、その適用またはその使用の範囲の限定を意図するものでは決してなく、本発明、その適用またはその使用の範囲は、当然のことながら多様でありうる。本発明は、本明細書に含まれる非限定的な定義および専門用語に関連して記載される。これらの定義および専門用語は、本発明の範囲や実施に関する限定として機能することを意図したものではなく、例示および説明のみを目的として示されている。方法や組成物は、ある順序の個々のステップとしてまたは特定の材料を使用して記載されるが、こうしたステップや材料は交換可能であり、当業者により容易に理解される通り、本発明の説明には、様々に構成された複数の部分やステップが含まれうることが理解される。
安価な市販のミクロンサイズのシリカ(SiO2)粉末(Grace Davison PERKASIL Silica、15μm〜20μm、BET表面積190m2/g、乾物ベースで98%のSiO2)(使用した他のシリカ:U.S. Silica MIN−USIL、粒径5ミクロン〜45ミクロン、SiO2 99.4%)を、アルミニウム粉末(325メッシュ、Al 99.97%、Alfa Aesar)と予混合し(FlackTek Speed mixer、2000rpmで2分間×3回予混合してへらでかき混ぜ)、焼入鋼製のジャーに、これと同一の組成の粉砕媒体と共に移した。このジャーにアルゴンを充填し、密封してから機械的粉砕を行った。高エネルギーのボールミルによる粉砕(化学量論的な重量比の反応物、ボールと粉末との比は4:1、SPEX 8000を用いて毎分1200〜毎分1500のサイクルで4時間粉砕した)によって、この粉末系を活性化させ、粉砕の進行に伴って(t>0.5h)シリカを部分的に還元させた。機械的粉砕の後に、この粉末混合物を管状炉に移して熱還元を進行させた。熱還元を、アルゴン雰囲気下で500℃〜700℃の温度範囲にわたって行った。還元プロセスの様々な段階で得たXRDパターンを、図2Aに示す。初期粉末混合物は、強いアルミニウムXRDピークと、ほとんど目立たないシリカの広いピークとを示す。高エネルギーのボールミルによる粉砕を0.5時間〜4時間の期間にわたって行った後に、アルミナの小さなピークがパターン上に現れ始める。図2A中のパターン(最上部の線)に示すように、熱処理を(2.5℃/分の加熱速度で)650℃で2時間行うことによって、SiO2/AlからSi/Al2O3への完全な転化が生じた。
Zhang, P.ら、2010年5月25日付の米国特許第7722991号明細書(US 7722991 B2)
Richard, M.ら、2011年10月18日付の米国特許第8039152号明細書(US 8039152 B2)
Zhang, P.ら、2014年3月25日付の米国特許第8679679号明細書(US 8679679 B2)
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Claims (34)
- マイクロポーラスシリコンを形成するための方法であって、
粉末状のケイ素酸化物とアルミニウムとの組み合わせ物を機械的粉砕に提供して、機械的に活性化させたケイ素酸化物/アルミニウムを形成すること、
前記ケイ素酸化物/アルミニウムを、不活性または還元性の雰囲気下で摂氏500度〜摂氏700度の温度の熱に曝露することによって熱処理して、Si/Al2O3を形成すること、および
前記Si/Al2O3をエッチング剤に曝露することによって前記Si/Al2O3からアルミナの少なくとも一部を除去して、マイクロポーラスシリコンを形成すること
を含む方法。 - 前記ケイ素酸化物は、500μm以下の線寸法を有する、請求項1記載の方法。
- 前記熱は、摂氏500度〜摂氏600度の温度にある、請求項1記載の方法。
- 前記提供ステップを、4:1〜16:1のボールと粉末との重量比でのボールミルによる粉砕によって行う、請求項1記載の方法。
- 前記エッチング剤は、フッ素を含まない、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記エッチング剤は、フッ化水素を含まない、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記除去ステップによって、前記アルミナの85重量%〜100重量%を除去する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記除去ステップによって、85重量%〜99重量%のアルミナを除去する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記酸は、HCl、H2SO4、H3PO4、HNO3またはそれらの組み合わせ物を含む、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記提供ステップを、高エネルギーのボールミルにおいて行う、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記提供ステップは、0.5時間〜24時間の粉砕時間にわたる、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記熱処理ステップは、10分間〜12時間の熱処理時間にわたる、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 電極を形成する方法であって、
請求項1から4までのいずれか1項記載の通りに製造したマイクロポーラスシリコンを含むアノード活物質を準備すること、
前記マイクロポーラスシリコンを結合剤と合してスラリーを形成すること、および
前記スラリーを導電性基材にコーティングして電極を形成すること
を含む方法。 - 前記アノード活物質は、グラファイトをさらに含む、請求項13記載の方法。
- 前記準備ステップは、
粉末状のケイ素酸化物とアルミニウムとの組み合わせ物を機械的粉砕に提供して、機械的に活性化させたケイ素酸化物/アルミニウム粉末、場合により、機械的に活性化させたSiO2/Al粉末を形成すること、
前記ケイ素酸化物/アルミニウム粉末を、不活性または還元性の雰囲気下で摂氏500度〜摂氏700度の温度の熱に曝露することによって熱処理して、Si/Al2O3を形成すること、
前記Si/Al2O3を酸に曝露することによって前記Si/Al2O3からアルミナの少なくとも一部を除去して、マイクロポーラスシリコンを形成すること
を含む、請求項13記載の方法。 - 前記マイクロポーラスシリコンは、0.1重量%〜15重量%のアルミナをさらに含む、請求項13記載の方法。
- マイクロポーラスシリコンとアルミナとを含む電気化学的に活性な物質であって、前記アルミナは、前記物質の15重量%以下で存在し、前記マイクロポーラスシリコンと前記アルミナとは、混ぜ合わせて機械的に活性化されている、電気化学的に活性な物質。
- 前記アルミナが15重量%以下存在する、請求項17記載の電気化学的に活性な物質。
- 前記アルミナが5重量%以下存在する、請求項17記載の電気化学的に活性な物質。
- 炭素をさらに含む、請求項17記載の電気化学的に活性な物質。
- 40回目のサイクルで容量が80%以上であるサイクル寿命を特徴とする、請求項17から20までのいずれか1項記載の電気化学的に活性な物質。
- 80回目のサイクルで容量が80%以上であるサイクル寿命を特徴とする、請求項17から20までのいずれか1項記載の電気化学的に活性な物質。
- 初期容量損失が20%未満であることを特徴とする、請求項17から20までのいずれか1項記載の電気化学的に活性な物質。
- 前記アルミナは、α−アルミナを含む、請求項17から20までのいずれか1項記載の電気化学的に活性な物質。
- 前記アルミナは、γ−アルミナを含む、請求項17から20までのいずれか1項記載の電気化学的に活性な物質。
- 前記アルミナは、α−アルミナもγ−アルミナも含まない、請求項17から20までのいずれか1項記載の電気化学的に活性な物質。
- 10%〜90%のポロシティを示す、請求項17から20までのいずれか1項記載の電気化学的に活性な物質。
- 30%〜60%のポロシティを示す、請求項17から20までのいずれか1項記載の電気化学的に活性な物質。
- 10m2/g〜500m2/gのBET表面積を示す、請求項17から20までのいずれか1項記載の電気化学的に活性な物質。
- 20m2/g〜100m2/gのBET表面積を示す、請求項17から20までのいずれか1項記載の電気化学的に活性な物質。
- 請求項1記載の方法により形成された、請求項17から20までのいずれか1項記載の電気化学的に活性な物質。
- 請求項1から4までのいずれか1項記載の方法により製造された、電気化学的に活性な物質。
- 実質的に本明細書に記載の電気化学的に活性なマイクロポーラスシリコンを形成する方法。
- 実質的に本明細書に記載の電気化学的に活性なマイクロポーラスシリコン。
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