CN113690444A - 基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材料及合成方法 - Google Patents

基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材料及合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材料及合成方法，属于新材料技术领域。所述Li2S基电池正极材料由表面均匀负载过渡金属氮氧化物纳米颗粒的手风琴状MXene三维结构组成。制备方法：通过熔融盐蚀刻的方法，将MXene、NaCl、KCl、无机金属盐混合研磨，并在高温惰性气体下煅烧处理，快速绿色无污染的制备MXene，取出后经过清洗除杂，最后在NH3氛围下高温煅烧，得到表面均匀负载过渡金属氮氧化物纳米颗粒的手风琴状MXene三维结构，其结构、成分均可调。本发明合成方法工艺简单，绿色环保，能耗低、易控制且具有通用性，可用于大规模工业化推广应用；所得正极材料在Li2S基电池中表现出高比容量、优异的循环稳定性和倍率性能。

Description

基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材 料及合成方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，涉及一种基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材料及合成方法。
背景技术
近年来，锂离子电池已经被广泛应用于电子消费品、电动汽车，规模化储能等领域。但是其较低的能量密度已经难以满足日益增长的储能需求。在诸多电化学储能体系中，锂硫电池因为其高的理论比容量(1675mAhg-1)和高的能量密度(2500Whkg-1)脱颖而出，是传统锂离子电池的3-5倍。
在不同的富含硫的正极材料中，Li2S是唯一的硫的完全锂化态正极材料，这使得它具备很多优势：(1)可以与各种无锂负极材料(如石墨，硅，锡等)进行配对，从而组成全电池，可以避免很多由锂金属负极所带来的安全以及反应不充分的问题；(2)较高的理论比容量1166(mAhg-1)；(3)充放电过程中无体积膨胀效应，可以有限避免电极材料破碎造成电池失效，稳定性好；(4)熔点高(938℃)，能够适应多种电极制备条件。
MXene是一种新型的过渡金属碳化物或氮化物二维晶体，具有与石墨烯类似的二维结构。其化学式为Mn+1Xn，(n＝1、2、3，M为过渡金属元素，X为碳或氮元素)。最初的制备方法是使用HF除去A层金属元素进行蚀刻，此方法具有一定的危险性，且制备时间较长。使用熔盐法对于MXene进行蚀刻，可以大大减少蚀刻MAX相所需要的时间，并且全程无污染，绿色环保。并且通过调节熔融盐的阴离子以及处理方法和时间，可以进一步调控MXene表面的官能团，为后续处理提供更多的可能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提出一种基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材料及合成方法，制备得到的电极材料总体结构为MXene未剥离前的手风琴状结构，在其表面均匀分布着过渡金属氮氧化物的纳米颗粒。制备MXene的过程快速绿色环保无污染，制备MXene之后的处理过程中使用的强氧化性物质使得MXene表面富含-O化学官能团，其对于多硫化物吸附有着仅次于-S化学官能团的强度，并且可以显著降低多硫化物的分解能垒。同时在后续氮化过程中引入的电负性的N原子可以与阳离子Li+相互作用，从而进一步增强对于多硫化物的吸附，两者起到协同作用。所得到的正极材料在Li2S基电池中表现出高比容量，优异的循环稳定性和倍率性能。该合成方法工艺简单，绿色环保，易于控制且具有通用性，可用于大规模工业化的推广应用。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材料，所述的Li2S基电池正极材料由表面均匀负载过渡金属氮氧化物纳米颗粒的手风琴状MXene三维结构组成；即该正极材料主体为MXene的手风琴结构，在手风琴结构表面均匀负载过渡金属氮氧化物纳米颗粒。
所述的过渡金属氮氧化物包括铌、钛、钒的氮氧化物中的一种。
所述的三维结构尺寸在2-10μm之间，过渡金属氮氧化物纳米颗粒尺寸在20-100nm之间。
一种基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材料的合成方法，具体包括以下步骤：
1)室温下，将MAX、NaCl、KCl于研钵中研磨8-10min，之后取无机金属盐加入研钵研磨3-5min，得到研磨后混合均匀的固体粉末。所述的MAX、无机金属盐、NaCl、KCl的摩尔比为1：5：2：2或1：3：2：2；所述的无机金属盐包括AgCl、无水CuCl2；所述的MAX相包括Nb4AlC3、V4AlC3、Nb2AlC、V2AlC、Ti3AlC2。
2)将步骤1)研磨好的固体粉末加入Al2O3陶瓷舟中，在惰性气体的保护下，进行煅烧，其中惰性气体为氩气，煅烧时间为2-10h，煅烧温度为700-800℃，升温速率为5℃/min。
3)将步骤2)煅烧后的固体粉末加入去离子水溶解，以3000-4000r/min的转速离心3-5min并洗涤多次，以除去可溶解于水中的多余的NaCl和KCl。
4)若无机金属盐使用的是AgCl，则先将步骤3)洗涤后的固体加入浓硝酸中，在磁力搅拌器上搅拌0.5-1h，取出后用去离子水以3000-4000r/min的转速离心2-3min并洗涤多次，从而除去制备过程中产生的Ag颗粒。之后将固体加入Na2S2O3溶液中，在磁力搅拌器上搅拌0.5-1h，取出后用去离子水以3000-4000r/min的转速离心2-3min并洗涤多次，从而除去上一步骤中再次产生的AgCl杂质。将最终固体冷冻，并放入冷冻真空干燥机中干燥8-10h，最终得到干燥的无杂质MXene。
5)若无机金属盐使用的是无水CuCl2，则先将步骤3)洗涤后的固体加入过硫酸铵溶液中，手摇一定时间使溶液充分反应，放入超声中超声，随后使用3000-4000r/min的转速离心2-3min，重复上述步骤数次，从而除去制备过程中产生的Cu颗粒。之后将固体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，从而除去残留的过硫酸铵杂质。将最终得到固体冷冻，并放入冷冻真空干燥机中干燥8-10h，最终得到干燥的无杂质MXene。
6)将步骤5)或步骤6)得到的MXene放入石英舟中，在NH3氛围下进行煅烧，其中煅烧时间为2h-3h，煅烧温度为800-900℃，升温速率为5℃/min，获得表面均匀负载着过渡金属氮氧化物纳米颗粒的正极材料。
与现有技术相比，本发明解决了手风琴状MXene的快速绿色制备以及清洗除杂和MXene与过渡金属氮氧化物复合材料的制备与在Li2S基电池中应用面临的难题，其有益效果为：
(1)可以快速制备手风琴状MXene，制备过程绿色无污染且大大降低危险性，得到的MXene干净无杂质。
(2)引入表面富含-O化学官能团的MXene，赋予了MXene优异的多硫化物吸附能力并降低了多硫化物在MXene上的分解能垒。
(3)引入MXene与过渡金属氮氧化物纳米颗粒的复合结构，引入了电负性的N原子，增强了对于多硫化物的吸附效果，赋予了材料在Li2S基电池中作为正极优异的倍率和循环性能。
(4)本发明可以实现对基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材料微观结构、化学组成等的精细调控。过程工艺简单，绿色环保，易于规模化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的基于Nb4C3MXene与Nb3.49N4.56O0.44纳米颗粒的复合电极材料的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例1制备的基于Nb4C3MXene与Nb3.49N4.56O0.44纳米颗粒的复合电极材料的透射电镜照片；
图3是本发明实施例2制备的基于V4C3MXene与VN0.52O0.26纳米颗粒的复合电极材料的扫描电镜照片；
图4是本发明实施例3制备的基于Nb2C MXene与NbN0.6O0.2纳米颗粒的复合电极材料的扫描电镜照片；
图5是本发明实施例1制备的基于Nb4C3MXene与Nb3.49N4.56O0.44的Li2S基电池正极材料与Nb4C3MXene正极材料的倍率性能对比示意图；
图6是本发明实施例1制备的基于Nb4C3MXene与Nb3.49N4.56O0.44的Li2S基电池正极材料与Nb4C3MXene正极材料的循环性能对比示意图。
具体实施方式
针对现有技术的诸多缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1基于Nb4C3MXene与Nb3.49N4.56O0.44纳米颗粒的复合电极材料的制备方法
(1)室温下，取0.3gNb4AlC3、0.08gNaCl、0.1gKCl于研钵中研磨10min，之后取0.5gAgCl加入研钵研磨5min，得到研磨后混合均匀的固体灰色粉末。
(2)将步骤1)研磨好的固体粉末加入Al2O3陶瓷舟中，在惰性气体的保护下，进行煅烧，其中惰性气体为氩气，煅烧时间为10h，煅烧温度为700℃，升温速率为5℃/min。
(3)将步骤2)煅烧后的固体粉末加入去离子水溶解，以4000r/min的转速离心3min并洗涤三次。
(4)将步骤3)洗涤后的固体加入25mL的浓硝酸中，在磁力搅拌器上搅拌1h，取出后用去离子水洗涤，使用4000r/min的转速离心3min，洗涤四次。之后将固体加入30mL 0.1M的Na2S2O3溶液中，在磁力搅拌器上搅拌1h，取出后用去离子水洗涤，使用4000r/min的转速离心3min，洗涤三次。将最终固体冷冻，并放入冷冻真空干燥机中干燥10h，最终得到干燥的无杂质的手风琴状Nb4C3MXene。
(5)将步骤4)得到的MXene放入石英舟中，在NH3氛围下进行煅烧，其中煅烧时间为2h，煅烧温度为900℃，升温速率为5℃/min，获得表面均匀负载着Nb3.49N4.56O0.44纳米颗粒的正极材料。
实施例2基于V4C3MXene与VN0.52O0.26纳米颗粒的复合电极材料的制备方法
(1)室温下，取0.3g V4AlC3、0.14g NaCl、0.17g KCl于研钵中研磨9min，之后取0.84gAgCl加入研钵研磨4min，得到研磨后混合均匀的固体灰色粉末。
(2)将步骤1)研磨好的固体粉末加入Al2O3陶瓷舟中，在惰性气体的保护下，进行煅烧，其中惰性气体为氩气，煅烧时间为7h，煅烧温度为750℃，升温速率为5℃/min。
(3)将步骤2)煅烧后的固体粉末加入去离子水溶解，以3500r/min的转速离心4min并洗涤三次。
(4)将步骤3)洗涤后的固体加入25mL的浓硝酸中，在磁力搅拌器上搅拌0.75h，取出后用去离子水洗涤，使用3500r/min的转速离心2.5min，洗涤四次。之后将固体加入30mL0.1M的Na2S2O3溶液中，在磁力搅拌器上搅拌0.75h，取出后用去离子水洗涤，使用3500r/min的转速离心2.5min，洗涤三次。将最终固体冷冻，并放入冷冻真空干燥机中干燥9h，最终得到干燥的无杂质的手风琴状V4C3MXene。
(5)将步骤4)得到的MXene放入石英舟中，在NH3氛围下进行煅烧，其中煅烧时间为2.5h，煅烧温度为850℃，升温速率为5℃/min，获得表面均匀负载着VN0.52O0.26纳米颗粒的正极材料。
实施例3基于Nb2C MXene与NbN0.6O0.2纳米颗粒的复合电极材料的制备方法
(1)室温下，取0.5g Nb2AlC、0.26g NaCl、0.33g KCl于研钵中研磨8min，之后取1.59gAgCl加入研钵研磨3min，得到研磨后混合均匀的固体灰色粉末。
(2)将步骤1)研磨好的固体粉末加入Al2O3陶瓷舟中，在惰性气体的保护下，进行煅烧，其中惰性气体为氩气，煅烧时间为8h，煅烧温度为800℃，升温速率为5℃/min。
(3)将步骤2)煅烧后的固体粉末加入去离子水溶解，以3000r/min的转速离心2min并洗涤三次。
(4)将步骤3)洗涤后的固体加入25mL的浓硝酸中，在磁力搅拌器上搅拌0.5h，取出后用去离子水洗涤，使用3000r/min的转速离心2min，洗涤四次。之后将固体加入30mL 0.1M的Na2S2O3溶液中，在磁力搅拌器上搅拌0.5h，取出后用去离子水洗涤，使用3000r/min的转速离心2min，洗涤三次。将最终固体冷冻，并放入冷冻真空干燥机中干燥8h，最终得到干燥的无杂质的手风琴状Nb2C MXene。
(5)将步骤4)得到的MXene放入石英舟中，在NH3氛围下进行煅烧，其中煅烧时间为3h，煅烧温度为800℃，升温速率为5℃/min，获得表面均匀负载着NbN0.6O0.2纳米颗粒的正极材料。
实施例4基于V2C MXene与VN0.95O0.07纳米颗粒的复合电极材料的制备方法
(1)室温下，取0.5g V2AlC、0.9g NaCl、1.15g KCl于研钵中研磨10min，之后取5.51gAgCl加入研钵研磨5min，得到研磨后混合均匀的固体灰色粉末。
(2)将步骤1)研磨好的固体粉末加入Al2O3陶瓷舟中，在惰性气体的保护下，进行煅烧，其中惰性气体为氩气，煅烧时间为5h，煅烧温度为700℃，升温速率为5℃/min。
(3)将步骤2)煅烧后的固体粉末加入去离子水溶解，以4000r/min的转速离心3min并洗涤三次。
(4)将步骤3)洗涤后的固体加入25mL的浓硝酸中，在磁力搅拌器上搅拌1h，取出后用去离子水洗涤，使用4000r/min的转速离心3min，洗涤四次。之后将固体加入30mL 0.1M的Na2S2O3溶液中，在磁力搅拌器上搅拌1h，取出后用去离子水洗涤，使用4000r/min的转速离心3min，洗涤三次。将最终固体冷冻，并放入冷冻真空干燥机中干燥10h，最终得到干燥的无杂质的手风琴状V2C MXene。
(5)将步骤4)得到的MXene放入石英舟中，在NH3氛围下进行煅烧，其中煅烧时间为3h，煅烧温度为900℃，升温速率为5℃/min，获得表面均匀负载着VN0.95O0.07纳米颗粒的正极材料。
实施例5基于Ti3C2MXene与TiN0.6O0.4纳米颗粒的复合电极材料的制备方法
(1)室温下，取0.975g Ti3AlC2、0.6g NaCl、0.76g KCl于研钵中研磨10min，之后取2.025gAgCl加入研钵研磨5min，得到研磨后混合均匀的固体灰色粉末。
(2)将步骤1)研磨好的固体粉末加入Al2O3陶瓷舟中，在惰性气体的保护下，进行煅烧，其中惰性气体为氩气，煅烧时间为2h，煅烧温度为700℃，升温速率为5℃/min。
(3)将步骤2)煅烧后的固体粉末加入去离子水溶解，以4000r/min的转速离心3min并洗涤三次。
(4)将步骤3)洗涤后的固体加入30mL的0.1M的过硫酸铵溶液中，手摇0.5min，放入超声中超声1min，使用4000r/min的转速离心3min，重复上述步骤三次。之后将固体分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，将最终得到固体冷冻，并放入冷冻真空干燥机中干燥10h，最终得到干燥的无杂质的手风琴状Ti3C2MXene。
(5)将步骤4)得到的MXene放入石英舟中，在NH3氛围下进行煅烧，其中煅烧时间为3h，煅烧温度为900℃，升温速率为5℃/min，获得表面均匀负载着TiN0.6O0.4纳米颗粒的正极材料。
应当理解的是，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (5)

1.一种基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材料，其特征在于，所述的Li2S基电池正极材料由表面均匀负载过渡金属氮氧化物纳米颗粒的手风琴状MXene三维结构组成；所述的三维结构尺寸在2-10μm之间，过渡金属氮氧化物纳米颗粒尺寸在20-100nm之间。
2.根据权利要求1所述的一种基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材料，其特征在于，所述的过渡金属氮氧化物包括铌、钛、钒的氮氧化物中的一种。
3.一种权利要求1或2所述的基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)室温下，将MAX、NaCl、KCl研磨后，加入无机金属盐继续研磨，得到混合均匀的固体粉末；所述的MAX、无机金属盐、NaCl、KCl的摩尔比为1：5：2：2或1：3：2：2；所述的无机金属盐包括AgCl、无水CuCl2；所述的MAX相包括Nb4AlC3、V4AlC3、Nb2AlC、V2AlC、Ti3AlC2；
2)将步骤1)研磨好的固体粉末加入Al2O3陶瓷舟中，在惰性气体的保护下，进行煅烧，煅烧时间为2-10h，煅烧温度为700-800℃；
3)将步骤2)煅烧后的固体粉末加入去离子水溶解，离心处理后进行对次洗涤，除去溶解于水中的多余的NaCl和KCl；
4)若无机金属盐使用的是AgCl，将步骤3)洗涤后的固体加入浓硝酸中搅拌0.5-1h后，采用去离子水离心处理并多次洗涤，除去制备过程中产生的Ag颗粒；将固体加入Na2S2O3溶液中搅拌0.5-1h后，采用去离子水离心处理并多次洗涤，除去上一步骤中再次产生的AgCl杂质；将最终固体冷冻、干燥后得到无杂质MXene；
5)若无机金属盐使用的是无水CuCl2，将步骤3)洗涤后的固体加入过硫酸铵溶液中，手摇使溶液充分反应后进行超声处理，再离心处理，重复上述步骤数次，除去制备过程中产生的Cu颗粒；之后将固体分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次，除去残留的过硫酸铵杂质；将最终固体冷冻、干燥后得到无杂质MXene；
6)将步骤5)或步骤6)得到的MXene在惰性气体氛围下进行煅烧处理，煅烧时间为2h-3h，煅烧温度为800-900℃，获得表面均匀负载着过渡金属氮氧化物纳米颗粒的正极材料。
4.根据权利要求3所述的一种基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤2)和步骤6)惰性气体为氩气。
5.根据权利要求3所述的一种基于MXene与过渡金属氮氧化物复合结构的Li2S基电池正极材料的合成方法，其特征在于，所述步骤4)和步骤5)中的离心处理时间为2-3min，转速为每分钟3000-4000转。
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