CN114203953A - 一种基于MXene与微米硫化锂的高载量富锂正极及其在准固态无负极锂电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于MXene与微米硫化锂的高载量富锂正极及其在准固态无负极锂电池中的应用，属于新能源技术领域。高载量富锂正极，由微米硫化锂与MXene，在不添加粘结剂的条件下，冷压而成。准固态无负极锂电池由基于MXene与微米硫化锂的高载量富锂正极、金属集流体与聚合物凝胶电解质组成。本发明制备的准固态无负极锂电池质量比能量＞300Wh kg‑1，体积比能量＞1000Wh L‑1，且在机械、电、热等滥用条件下具有优异的安全性。
Description
技术领域
本发明属于新能源技术领域，涉及一种基于MXene与微米硫化锂的高载量富锂正极及准固态无负极二次电池制备方法。
背景技术
商业化的锂离子电池的能量密度已经不能满足要求。锂金属电池具有更高的能量密度，但高活性、高度过量的金属锂负极与高度易燃有机电解液的使用，不仅极大降低电池的能量密度，并且带来严重的安全隐患，同时增加电池制造成本与难度。
无负极锂电池仅由含锂正极与金属集流体构成，内部不含活性负极，具有非常高的质量与体积比能量，同时极大降低了电池制造工艺技术难度与成本。含锂正极材料是无负极锂电池核心组件，目前已有的过渡金属氧化物正极由于锂含量较低，难以满足高能量密度无负极锂电池的制造需求，易燃有机电解液的使用也降低了其安全性。硫化锂正极具有高锂含量(66.7at％)和高理论比容量(1166mA h g-1)等优点，特别适用于制造高能量无负极二次电池。但微米硫化锂极高的活化能垒、多硫化物穿梭、金属锂晶体生长和易燃电解液的应用极大制约了硫化锂正极，及基于其的高能量无负极二次电池的能量密度与安全可靠性。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种基于MXene与微米硫化锂的高载量富锂正极及准固态无负极锂电池制备方法：
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于MXene与微米硫化锂的高载量富锂正极，由微米硫化锂与MXene，在不添加粘结剂的条件下，冷压而成。
所述高载量富锂正极中，微米硫化锂的载量为60–80wt.％。
所述MXene的结构通式为Mn+1Xn，其中M代表Ti、Nb、V、Mo、Zr、Cr、W、Ta中的一种或几种，X代表C或N中的一种或两种，n＝1，2，3。
所述的冷压方法，压力为100–500MPa。
一种基于MXene与微米硫化锂的高载量富锂正极的应用，由高载量富锂正极、金属集流体与聚合物凝胶电解质制备准固态无负极锂电池，包括以下步骤：
(1)制备高载量富锂正极
将微米硫化锂与MXene均匀混合形成复合粉体，将此复合粉体置于模具中，施加压力后形成自支撑正极。所述的压力为100–500MPa，正极中硫化锂载量为60–80wt.％，面载量为3–20mg cm-2，面容量为2–10mAh cm-2
(2)制备聚合物凝胶电解质
将聚合物、锂盐与MXene溶于N,N-二甲基甲酰胺中，形成均相溶液。将上述溶液刮涂到模具上，充分蒸发溶剂后获得聚合物凝胶电解质。所述聚合物、锂盐与MXene的比例为1:0.1:0.01～1:1:0.05。
所述聚合物为聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚偏氟乙烯、聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈中至少一种。所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂中至少一种。所述MXene的结构通式为Mn+1Xn，其中M代表Ti、Nb、V、Mo、Zr、Cr、W、Ta中的一种或几种，X代表C或N中的一种或两种，n＝1，2，3。
(3)制备准固态无负极锂电池
将步骤(2)所得聚合物凝胶电解质置于步骤(1)所得高载量富锂正极与金属集流体之间，组装电池。所述金属集流体为铜、不锈钢、铝箔/网中的一种。
与现有技术相比，本发明避免了使用高活性锂箔作为负极，避免了易燃液态电解液的使用，解决了兼具高能量密度与高安全性的二次电池的开发难题，其有益效果为：
(1)由于不使用负极，并使用高容量硫化锂正极，本发明构建的新型无负极锂电池质量比能量与体积比能量远高于锂离子电池；
(2)由于聚合物凝胶电解质与不含活性氧、金属锂负极的协同作用，本发明构建的新型无负极锂电池具有优异的安全性；
(3)由于MXene的使用，本发明提供的硫化锂正极在不使用氧化还原媒介物、催化剂的条件下仍具有高活性，可在高面载量的条件下释放高面容量。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的高载量富锂正极的扫描电子显微镜照片；
图2是本发明实施例1制备的高载量富锂正极的X-射线衍射图谱；
图3是本发明实施例1制备的高载量富锂正极的容量电压曲线；
图4是本发明实施例1制备的聚合物凝胶电解质的扫描电子显微镜照片；
图5是本发明实施例1制备的组装的无负极锂电池的容量电压曲线。
具体实施方式
针对现有技术的诸多缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
1.高载量富锂正极的制备
将微米硫化锂与MXene均匀混合形成复合粉体，将此复合粉体置于模具中，施加压力后形成自支撑正极。所述的压力为300MPa，正极中硫化锂载量为70wt.％，面载量为5mgcm-2，面容量为3mAh cm-2
2.聚合物凝胶电解质的制备
将聚偏氟乙烯-六氟丙烯、双三氟甲烷磺酰亚胺锂与Ti3C2Tx MXene溶于N,N-二甲基甲酰胺中，形成均相溶液。将上述溶液刮涂到模具上，充分蒸发溶剂后获得聚合物凝胶电解质。合物、锂盐与MXene的比例为1:0.8:0.03。
3.准固态无负极锂电池的制造
将步骤2所得聚合物凝胶电解质置于步骤1所得高载量富锂正极与铜集流体之间，组装电池。
该准固态无负极全电池的组装流程简单，且与现有锂离子电池工艺适配。电池平均放电电压为2.1V，初始放电比容量高达800mAh g-1.
实施例2
1.高载量富锂正极的制备
将微米硫化锂与MXene均匀混合形成复合粉体，将此复合粉体置于模具中，施加压力后形成自支撑正极。所述的压力为100MPa，正极中硫化锂载量为60wt.％，面载量为18mgcm-2，面容量为8.5mAh cm-2
2.聚合物凝胶电解质的制备
将聚偏氟乙烯-六氟丙烯、双氟磺酰亚胺锂与Ti3C2Tx MXene溶于N,N-二甲基甲酰胺中，形成均相溶液。将上述溶液刮涂到模具上，充分蒸发溶剂后获得聚合物凝胶电解质。合物、锂盐与MXene的比例为1:0.1:0.05。
3.准固态无负极锂电池的制造
将步骤2所得聚合物凝胶电解质置于步骤1所得高载量富锂正极与铜集流体之间，组装电池。
该准固态无负极全电池的N/P比为1，基于电池整体的重量能量密度高于300Whkg-1，体积能量密度高于1000Wh L-1。
实施例3
1.高载量富锂正极的制备
将微米硫化锂与MXene均匀混合形成复合粉体，将此复合粉体置于模具中，施加压力后形成自支撑正极。所述的压力为500MPa，正极中硫化锂载量为80wt.％，面载量为10mgcm-2，面容量为5mAh cm-2
2.聚合物凝胶电解质的制备
将聚偏氟乙烯-六氟丙烯、三氟甲磺酸锂与V4C3Tx MXene溶于N,N-二甲基甲酰胺中，形成均相溶液。将上述溶液刮涂到模具上，充分蒸发溶剂后获得聚合物凝胶电解质。合物、锂盐与MXene的比例为1:0.3:0.01。
3.准固态无负极锂电池的制造
将步骤2所得聚合物凝胶电解质置于步骤1所得高载量富锂正极与不锈钢集流体之间，组装电池。
由于消除了电池内部多余的锂，同时使用更加稳定的准固态凝胶电解质代替易燃的有机液态电解液，该准固态无负极全电池具有良好的安全性，能够在钉穿、剪切、过热等多种滥用条件下保持稳定的能量输出，实现高能量密度与高安全性的兼得。
应当理解的是，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (6)
1.一种基于MXene与微米硫化锂的高载量富锂正极，其特征在于，所述的高载量富锂正极由微米硫化锂与MXene，在不添加粘结剂的条件下，冷压而成；所述高载量富锂正极中，微米硫化锂的载量为60–80wt.％。
2.根据权利要求1所述的一种基于MXene与微米硫化锂的高载量富锂正极，其特征在于，所述MXene的结构通式为Mn+1Xn，其中M代表Ti、Nb、V、Mo、Zr、Cr、W、Ta中的一种或几种，X代表C或N中的一种或两种，n＝1，2，3。
3.根据权利要求1所述的一种基于MXene与微米硫化锂的高载量富锂正极，其特征在于，所述的冷压方法，压力为100–500MPa。
4.一种权利要求1-3任一所述的基于MXene与微米硫化锂的高载量富锂正极的应用，其特征在于，由高载量富锂正极、金属集流体与聚合物凝胶电解质制备准固态无负极锂电池。
5.一种权利要求4所述的基于MXene与微米硫化锂的高载量富锂正极的应用，其特征在于，制备准固态无负极锂电池包括以下步骤：
(1)制备高载量富锂正极
将微米硫化锂与MXene均匀混合形成复合粉体，将此复合粉体置于模具中，施加压力后形成自支撑正极；所述的压力为100–500MPa，正极中硫化锂载量为60–80wt.％，面载量为3–20mg cm-2，面容量为2–10mAh cm-2
(2)制备聚合物凝胶电解质
将聚合物、锂盐与MXene溶于N,N-二甲基甲酰胺中，形成均相溶液；将上述溶液刮涂到模具上，充分蒸发溶剂后获得聚合物凝胶电解质；所述聚合物、锂盐与MXene的比例为1:0.1:0.01～1:1:0.05；
所述聚合物为聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚偏氟乙烯、聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈中至少一种；所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂中至少一种；所述MXene的结构通式为Mn+1Xn，其中M代表Ti、Nb、V、Mo、Zr、Cr、W、Ta中的一种或几种，X代表C或N中的一种或两种，n＝1，2，3；
(3)制备准固态无负极锂电池
将步骤(2)所得聚合物凝胶电解质置于步骤(1)所得高载量富锂正极与金属集流体之间，组装电池。
6.一种权利要求4所述的基于MXene与微米硫化锂的高载量富锂正极的应用，其特征在于，所述金属集流体为铜、不锈钢、铝箔/网中的一种。
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