CN114864868B - 一种高压多层固态复合电极的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高压多层固态复合电极的制备方法及其应用，所述方法包括如下步骤：步骤一、将锂电池4V级正极颗粒和3V级正极颗粒按照粒径筛分成大粒径4V级正极颗粒、中粒径4V级正极颗粒、小粒径3V级正极颗粒；步骤二、将大粒径4V级正极颗粒涂敷在金属箔片上，真空烘干后得到单层电极；步骤三、将中粒径4V级正极颗粒涂敷在单层电极上，真空烘干后得到双层电极；步骤四、将小粒径3V级正极颗粒涂敷在双层电极上，真空烘干后得到多层结构固态复合电极。该方法制备的固态复合正极具有快速离子传输、高压稳定、高电化学稳定性以及高电化学活性的特点。

Description

一种高压多层固态复合电极的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于全固态电池技术领域，涉及一种高压多层固态复合正极的制备方法及其应用，具体涉及一种具有3V级正极材料活性保护层和快速传输网络的多层结构的高载量固态复合正极的制备方法及包含该复合正极的高压全固态电池。
背景技术
化石燃料是不可再生的一次能源，但逐渐面临枯竭的挑战。因此风能、太阳能、氢能等新型能源日新月异，但这些能源无法直接应用于日常生活当中，所以能源存储是关键。锂离子电池由于高的比容量和快速充电能力已经被应用于人们的日常生活当中。
液态锂离子电池由于使用了有机电解液，其存在漏液、燃烧、爆炸等安全隐患。采用固态电解质的全固态电池是解决传统液态电池安全问题的有效办法。但固态电池由于在电极内具有缓慢的纵向离子传输，以及在电极/电解质界面高压下易发生电解质的分解等问题，使得目前的固态电池研究仍停留在低载量和低电压的阶段，开发的界面保护膜也停留在惰性保护膜阶段，保护膜无法提供容量，大大降低了固态电池的能量密度，这些原因使固态电池还无法得到实际应用。
因此，亟待开发一种成本低廉、具有快速离子传输和稳定的活性高压界面的固态电池，以改善全固态电池的高压稳定性和电池电化学活性。
发明内容
为了开发一种成本低廉、比容量高、高压稳定的全固态电池，本发明提供了一种高压多层固态复合电极的制备方法及其应用。该方法制备的固态复合正极具有快速离子传输、高压稳定、高电化学稳定性以及高电化学活性的特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高压多层固态复合电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将锂电池4V级正极颗粒（B4）和3V级正极颗粒按照粒径筛分成大粒径4V级正极颗粒、中粒径4V级正极颗粒（M4）、小粒径3V级正极颗粒（S3），其中：
所述4V级正极颗粒为NCM三元材料（LiCoxMnyNi1-x-yO，0<x<1，0<y<1）、钴酸锂（LCO）、锰酸锂（LMO）等中的一种；
所述3V级正极颗粒为磷酸铁锂（LFP）；
所述大粒径的粒径范围为10~20 μm，中粒径的粒径范围为5~10 μm，小粒径的粒径范围为0.1~5 μm；
步骤二、将大粒径4V级正极颗粒、导电碳和粘结剂混合，得到浆料A，将浆料A均匀地涂敷在金属箔片上，真空烘干后得到含有大粒径4V级正极颗粒的B4单层电极，其中：
所述大粒径4V级正极颗粒、导电碳和粘结剂的质量比为7~9：0.5~2：0.5~1；
所述粘结剂中含有5~20%的锂盐；
所述锂盐为六氟砷酸锂（LiAsF6）、六氟磷酸锂（LiPF6）、双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LiTFSI）、四氟硼酸锂（LiBF4）、高氯酸锂（LiClO4）中的一种；
所述浆料A的涂敷厚度为10~50 μm；
所述金属箔片为铝箔、铜箔、钢箔等中的一种；
所述真空烘干温度为60~100℃；
步骤三、将中粒径4V级正极颗粒、导电碳粘结剂混合，得到浆料B，将浆料B均匀地涂敷在步骤二烘干的B4单层电极上，真空烘干后得到含有大粒径4V级正极颗粒和中粒径4V级正极颗粒的B4/M4双层电极，其中：
所述中粒径4V级正极颗粒、导电碳和粘结剂的质量比为7~9：0.5~2：0.5~1；
所述粘结剂中含有5~20%的锂盐；
所述锂盐为六氟砷酸锂（LiAsF6）、六氟磷酸锂（LiPF6）、双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LiTFSI）、四氟硼酸锂（LiBF4）、高氯酸锂（LiClO4）中的一种；
所述浆料B的涂敷厚度为10~50 μm；
所述真空烘干温度为60~100℃；
步骤四、将小粒径3V级正极颗粒、导电碳和粘结剂混合，得到浆料C，将浆料C均匀地涂敷在步骤三烘干的B4/M4双层电极上，真空烘干后得到B4/M4/S3多层结构固态复合电极，其中：
所述小粒径4V级正极颗粒、导电碳和粘结剂的质量比为7~9：0.5~2：0.5~1；
所述粘结剂中含有5~20%的锂盐；
所述锂盐为六氟砷酸锂（LiAsF6）、六氟磷酸锂（LiPF6）、双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LiTFSI）、四氟硼酸锂（LiBF4）、高氯酸锂（LiClO4）中的一种；
所述浆料C的涂敷厚度为10~50 μm；
所述真空烘干温度为60~100℃。
上述方法制备的多层结构固态复合电极可作为正极应用在锂二次全固态电池中，其中：所述锂二次全固态电池的负极为锂电负极材料，锂电负极材料为锂箔、石墨等中的一种，固态电解质为聚合物、无机物固态电解质中的一种，该电池结构如图1所示，其具有较好的高压稳定性和电化学活性。
本发明中，3V级LFP层作为一种活性保护层，与固态电解质在高压下无副反应，阻断固态电解质和4V级正极颗粒的接触，还能提供容量，提高了电池的高压稳定性。
本发明中，颗粒从3V级材料层到集流体的颗粒粒径从小到大排列是为了使电极具有更快的离子传输速度和反应一致性，提高了电池的电化学活性。
本发明中，具有活性保护层和快速离子传输网络的多层结构固态复合正极是以3V级LFP作为活性保护层，3V到4V级电极层按照粒径由小到大多层排列为固态电极框架，价格低廉，与常规固态正极相比具有高压稳定、高电极活性、快速离子传输的特性。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、3V级LFP保护层高压下稳定，隔绝固态电解质在高压下与4V级正极材料的接触引发的副反应。
2、3V级LFP活性保护层在起到高压保护作用的同时还能提供容量，提高固态电池的能量密度。
3、3V级LFP的小颗粒可以提供快速离子传输特性。
4、3V到4V级电极层按照粒径由小到大多层结构可以缓解电池反应的不平衡。
5、本发明所装配的全固态电池具有较好的能量密度，较好的高压循环性能，具有工业应用的潜力。
附图说明
图1为本发明具有活性保护层和快速离子传输网络的多层结构固态复合正极的结构示意图。
图2为本发明具有活性保护层和快速离子传输网络的多层结构固态复合正极全固态电池充放电曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
本实施例提供了一种用于高压锂二次固态电池的具有活性保护层和快速离子传输网络的多层结构固态复合正极的制备方法，所述方法的具体步骤如下：
（1）将NCM（LiCo0.1Mn0.1Ni0.8O）正极颗粒筛分出10 μm的颗粒和5 μm的颗粒，将LFP筛分出1μm的颗粒。
（2）将10 μm NCM正极颗粒和导电碳、PVDF（10% LiClO4）按照7:2:1进行混合，磁力搅拌12h，使其充分混合，将充分混合的浆料旋转涂覆到铝箔表面，厚度为50 μm，60℃真空干燥12 h，获得b-NCM极片。
（3）将5 μm NCM正极颗粒和导电碳、PVDF（10% LiClO4）按照7:2:1进行混合，磁力搅拌12 h，使其充分混合，将充分混合的浆料旋转涂覆到步骤（2）获得的b-NCM极片表面，厚度为50 μm，60℃真空干燥1 2h，获得b-NCM/m-NCM极片。
（4）将1 μm LFP正极颗粒和导电碳、PVDF（10% LiClO4）按照7:2:1进行混合，磁力搅拌12 h，使其充分混合，将充分混合的浆料旋转涂覆到步骤（3）获得的b-NCM/m-NCM极片表面，厚度为50 μm，60℃真空干燥12 h，获得具有活性保护层和快速离子传输网络的多层结构固态复合正极。
（5）将步骤（4）获得的具有活性保护层和快速离子传输网络的多层结构固态复合正极作为正极，锂箔作为负极，PEO作为固态电解质，组装成高压稳定全固态电池。
（6）将步骤（5）组装的高压稳定全固态电池充电到4.3V高压，得到充放电曲线，具有较高的比容量，无电解质高压分解曲线，如图2所示。
实施例2
（1）将LCO正极颗粒筛分出8 μm的颗粒和4 μm的颗粒，将LFP筛分出0.8 μm的颗粒。
（2）将8 μm LCO正极颗粒和导电碳、PVDF（10% LiTFSI）按照8:1:1进行混合，磁力搅拌12 h，使其充分混合，将充分混合的浆料旋转涂覆到铝箔表面，厚度为50 μm，60℃真空干燥12 h，获得b-LCO极片。
（3）将4 μm LCO正极颗粒和导电碳、PVDF（10% LiTFSI）按照8:1:1进行混合，磁力搅拌12 h，使其充分混合，将充分混合的浆料旋转涂覆到步骤（2）获得的b-LCO极片表面，厚度为50 μm，60℃真空干燥12 h，获得b-LCO/m-LCO极片。
（4）将0.8 μm LFP正极颗粒和导电碳、PVDF（10% LiTFSI）按照8:1:1进行混合，磁力搅拌12 h，使其充分混合，将充分混合的浆料旋转涂覆到步骤（3）获得的b-LCO/m-LCO极片表面，厚度为50 μm，60℃真空干燥12 h，获得具有活性保护层和快速离子传输网络的多层结构固态复合正极。
（5）将步骤（4）获得的具有活性保护层和快速离子传输网络的多层结构固态复合正极作为正极，石墨作为负极，Li3InCl6作为固态电解质，组装成高压稳定全固态电池。

Claims (9)

1.一种高压多层固态复合电极的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一、将锂电池4V级正极颗粒和3V级正极颗粒按照粒径筛分成大粒径4V级正极颗粒、中粒径4V级正极颗粒、小粒径3V级正极颗粒，其中：
所述4V级正极颗粒为NCM三元材料、钴酸锂、锰酸锂中的一种；
所述3V级正极颗粒为磷酸铁锂；
所述大粒径的粒径范围为10~20 μm，中粒径的粒径范围为5~10 μm，小粒径的粒径范围为0.1~5 μm；
步骤二、将大粒径4V级正极颗粒、导电碳和粘结剂混合，得到浆料A，将浆料A均匀地涂敷在金属箔片上，真空烘干后得到含有大粒径4V级正极颗粒的单层电极，所述粘结剂中含有5~20%的锂盐，所述锂盐为六氟砷酸锂、六氟磷酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂中的一种；
步骤三、将中粒径4V级正极颗粒、导电碳和粘结剂混合，得到浆料B，将浆料B均匀地涂敷在步骤二烘干的单层电极上，真空烘干后得到含有大粒径4V级正极颗粒和中粒径4V级正极颗粒的双层电极，所述粘结剂中含有5~20%的锂盐，所述锂盐为六氟砷酸锂、六氟磷酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂中的一种；
步骤四、将小粒径3V级正极颗粒、导电碳和粘结剂混合，得到浆料C，将浆料C均匀地涂敷在步骤三烘干的双层电极上，真空烘干后得到多层结构固态复合电极，所述多层结构固态复合电极作为正极应用在锂二次全固态电池中，所述粘结剂中含有5~20%的锂盐，所述锂盐为六氟砷酸锂、六氟磷酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂中的一种。
2.根据权利要求1所述的高压多层固态复合电极的制备方法，其特征在于所述NCM三元材料的结构式为LiCoxMnyNi1-x-yO，0<x<1，0<y<1。
3.根据权利要求1所述的高压多层固态复合电极的制备方法，其特征在于所述大粒径4V级正极颗粒、导电碳和粘结剂的质量比为7~9：0.5~2：0.5~1；所述中粒径4V级正极颗粒、导电碳和粘结剂的质量比为7~9：0.5~2：0.5~1；所述小粒径3V级正极颗粒、导电碳和粘结剂的质量比为7~9：0.5~2：0.5~1。
4.根据权利要求1所述的高压多层固态复合电极的制备方法，其特征在于所述浆料A、浆料B、浆料C的涂敷厚度均为10~50 μm。
5.根据权利要求1所述的高压多层固态复合电极的制备方法，其特征在于所述金属箔片为铝箔、铜箔、钢箔中的一种。
6.根据权利要求1所述的高压多层固态复合电极的制备方法，其特征在于所述真空烘干温度为60~100℃。
7.一种权利要求1-6任一项所述方法制备的高压多层固态复合电极作为正极在锂二次全固态电池中的应用。
8.根据权利要求7所述的高压多层固态复合电极作为正极在锂二次全固态电池中的应用，其特征在于所述锂二次全固态电池的负极为锂电负极材料，固态电解质为聚合物、无机物固态电解质中的一种。
9.根据权利要求8所述的高压多层固态复合电极作为正极在锂二次全固态电池中的应用，其特征在于所述锂电负极材料为锂箔、石墨中的一种。
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