CN113422112B - 基于硫化锂正极的高能量、高安全性全固态二次电池及其制备方法 - Google Patents
基于硫化锂正极的高能量、高安全性全固态二次电池及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种基于硫化锂正极的高能量、高安全性全固态二次电池及其制备方法,属于新能源技术领域。全固态锂二次电池由硫化锂和MXene或碳的复合正极、硅和MXene或碳的复合负极、固态聚合物电解质组成。通过化学锂化、溶液负载或者涂覆的方法制备正、负极电极材料,聚1,3‑二氧戊环和双三氟甲烷磺酰亚胺锂的复合物作为固态聚合物电解质,并将固态聚合物电解质置于正、负极之间组成扣式或软包全电池。本发明制备的全固态锂二次电池能量密度为500‑800Wh kg‑1,新型锂二次电池完全能够完全避免使用金属锂负极或含氧正极以及有机可燃电解液导致的安全风险,且在机械滥用、电滥用、热滥用条件下具有优异的安全性;另外,制备过程简便易行、环境友好,利于规模化应用。
Description
技术领域
本发明属于新能源技术领域,涉及一种兼具高能量密度与高安全性的全固态二次电池、制备方法及其应用。
背景技术
锂离子电池在计算机、移动通讯和消费电子等储能领域已得到广泛应用。但是目前商业化锂离子电池能量密度较低,难以满足日益增长的储能需求。碱金属(锂、钠、钾)电池具有较高的能量密度,但是高活性的碱金属、富氧插层型正极和易燃的有机液态电解液的使用导致严重的安全隐患,短期内难以实际应用。因此,亟需发展兼具高能量密度和高安全性的新型二次电池。
电极材料是锂离子电池的核心储能组件,基于锂离子插层机制的过渡金属正极材料已成为制约锂离子电池能量密度的瓶颈,通过对其进行结构或工艺改进已难以使电池能量密度有突破性进展。硫化锂作为一种新型的基于氧化还原反应机制的正极材料,具有1166mA h g-1的高理论比容量和无体积膨胀效应等多种优点。同时可匹配多种不含锂的高容量负极材料(如硅,金属氧化物等)构建高比能量、无金属锂二次电池。但易燃、易泄漏的有机电解液的使用仍使电池安全性受到极大限制。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明的目的是提供一种基于硫化锂正极与聚合物固态电解质的高能量、高安全性全固态二次电池制备方法。
为实现上述技术目的,本发明采用的技术方案如下:
一种基于硫化锂正极的高能量、高安全性全固态二次电池,由硫化锂正极材料、高容量负极材料和固态聚合物电解质组成。
所述正极材料为硫化锂与碳及/或MXene的复合材料,其中,所述硫化锂包括商业化硫化锂与纳米硫化锂,正极材料中硫化锂的负载量为60–75wt.%。所述碳材料包括碳纤维、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管。
所述的负极材料为商业化微米或纳米硅。
所述的固态聚合物电解质为聚1,3-二氧戊环和双三氟甲烷磺酰亚胺锂的复合物。
一种基于硫化锂正极与聚合物固态电解质的高能量、高安全性全固态二次电池的制备方法,包括以下步骤:
第一步,制备正极材料
1)将硫溶于二硫化碳,形成浓度为10–40mg mL-1的均相溶液,将均相溶液缓慢滴加在MXene或碳材料上,蒸发溶剂后于155℃熔融,得到硫和MXene,或硫和碳材料的复合材料。使用萘基锂将此复合材料锂化,获得硫化锂与MXene,或硫化锂与碳的复合材料,作为正极材料。其中所述碳材料包括碳纤维、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管中至少一种。所得正极材料中硫化锂载量为60–75wt.%。
2)将硫化锂溶于乙醇,形成浓度为10–40mg mL-1的均相溶液,将均相溶液缓慢滴加在MXene或碳材料上,得到硫化锂和MXene,或硫化锂和碳材料的复合材料,作为正极材料。其中所述碳材料包括碳纤维、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管中至少一种。所得正极材料中硫化锂载量为60–75wt.%。
3)将硫化锂、MXene和粘结剂,或硫化锂、碳材料和粘结剂配制成浆料,并将浆料涂覆于金属铝箔上,干燥后获得复合正极,作为正极材料。其中所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。所述碳材料包括碳纤维、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管中至少一种。所得正极材料中硫化锂载量为60–75wt.%。所述硫化锂、MXene、粘结剂的质量比例为6:3:1–8:1:1,硫化锂、碳材料、粘结剂的质量比例为6:3:1–8:1:1。
第二步,制备负极材料
1)将硅、MXene和粘结剂,或硅、碳材料和粘结剂配制成浆料,并涂覆于金属铜箔上,干燥后获得复合负极,作为负极材料。所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。所述碳材料包括碳纤维、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管中至少一种。所得负极材料中硅的载量为50–80wt.%。所述硅、MXene、粘结剂的质量比例为5:4:1–8:1:1。
2)将硅和MXene,或硅和碳材料电纺,干燥煅烧后形成复合负极,煅烧温度为650-800℃,煅烧时间为2小时。所述碳材料包括碳纤维、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管中至少一种。所得负极材料中硅的载量为60-70wt.%。
第三步,制备固态聚合物基电解质
将双三氟甲烷磺酰亚胺锂于常温常压条件下溶于1,3-二氧戊环中,其中双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为1.0–3.0M;然后加入三氟甲磺酸铝,静置后获得固态聚合物电解质。
第四步,全电池组装
以步骤1所得复合正极材料为正极,以步骤2所得复合负极材料为负极,以步骤3所得材料为固态聚合物电解质,置于正、负极之间组成扣式或软包全电池。扣式电池中固态聚合物电解质用量为0.05–0.1mL。
与现有技术相比,本发明能够解决兼具高能量密度与高安全性的二次电池的开发与应用难题,其有益效果为:
(1)本发明构建的新型锂二次电池理论能量密度高达1550Wh kg-1,5倍于传统的锂离子电池;
(2)本发明构建的新型锂二次电池完全避免了使用金属锂负极或含氧正极以及有机可燃电解液导致的安全风险;
(3)本发明构建的新型锂二次电池在机械滥用、电滥用、热滥用条件下具有优异的安全性。
(4)本发明材料制备过程简便易行、环境友好,利于规模化应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的硫化锂/多孔MXene纤维复合正极材料的扫描电子显微镜照片;
图2是本发明实施例2制备的硫化锂/多孔MXene纤维复合正极材料的透射电子显微镜照片;
图3是本发明实施例3制备的硫化锂/石墨烯复合正极材料的容量电压曲线;
图4是本发明实施例4制备的硅与乙炔黑复合负极材料的容量电压曲线;
图5是本发明实施例5制备的组装的全电池的容量电压曲线;
图6是本发明实施例6制备的组装的全电池的库伦效率与循环稳定性。
具体实施方式
针对现有技术的诸多缺陷,本案发明人经长期研究和大量实践,提出本发明的技术方案,如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是,应当理解,在本发明范围内,本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合,从而构成新的或者优选的技术方方案。下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
1.正极材料制备
将硫溶于二硫化碳,形成浓度为20mg mL-1的均相溶液,缓慢滴加在MXene纤维上,蒸发溶剂后于155℃熔融,得到硫和MXene的复合材料。使用萘基锂将此复合材料锂化获得硫化锂与MXene的复合材料。所得正极材料中硫化锂载量为67.5wt.%。
2.负极材料制备
将负极材料和MXene电纺,干燥煅烧后形成复合负极。所述的负极材料为硅。所得负极中负极材料载量为75wt.%。煅烧温度为700℃,煅烧时间为2小时。
3.制备固态聚合物基电解质
3.1将双三氟甲烷磺酰亚胺锂于常温常压条件下溶于1,3-二氧戊环中,然后加入三氟甲磺酸铝,静置后获得固态聚合物电解质。所述双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为2.0M。
4.全电池组装
以步骤1所得复合正极材料为正极,以步骤2所得复合负极材料为负极,以步骤3所得材料为固态聚合物电解质,置于正、负极之间组成扣式或软包全电池。扣式电池中固态聚合物电解质用量为0.05mL。
实施例2
1.正极材料制备
将硫化锂溶于乙醇,形成浓度为20mg mL-1的均相溶液,缓慢滴加在MXene纤维上,得到硫化锂和MXene的复合材料。所得正极材料中硫化锂载量为75wt.%。
2.负极材料制备
将硅纳米颗粒和MXene纤维及粘结剂配制成浆料并涂覆于金属铜箔上,干燥后获得复合负极。所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。所得负极中负极材料载量为80wt.%。硅、MXene、粘结剂的质量比例为8:1:1,其中粘结剂的质量为100mg。
3.制备固态聚合物基电解质
3.1将双三氟甲烷磺酰亚胺锂于常温常压条件下溶于1,3-二氧戊环中,然后加入三氟甲磺酸铝,静置后获得固态聚合物电解质。所述双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为3.0M。
4.全电池组装
以步骤1所得复合正极材料为正极,以步骤2所得复合负极材料为负极,以步骤3所得材料为固态聚合物电解质,置于正、负极之间组成扣式或软包全电池。扣式电池中固态聚合物电解质用量为0.1mL。
实施例3
1.正极材料制备
将硫化锂溶于乙醇,形成浓度为10mg mL-1的均相溶液,缓慢滴加在石墨烯上,得到硫化锂和石墨烯的复合材料。所得正极材料中硫化锂载量为60wt.%。
2.负极材料制备
将硅纳米颗粒和石墨烯及粘结剂配制成浆料并涂覆于金属铜箔上,干燥后获得复合负极。所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。所得负极中负极材料载量为50wt.%。硅和石墨烯及粘结剂的质量比例为5:4:1,其中粘结剂的质量为100mg。
3.制备固态聚合物基电解质
3.1将双三氟甲烷磺酰亚胺锂于常温常压条件下溶于1,3-二氧戊环中,然后加入三氟甲磺酸铝,静置后获得固态聚合物电解质。所述双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为1.0M。
4.全电池组装
以步骤1所得复合正极材料为正极,以步骤2所得复合负极材料为负极,以步骤3所得材料为固态聚合物电解质,置于正、负极之间组成扣式或软包全电池。扣式电池中固态聚合物电解质用量为0.075mL。
实施例4
1.正极材料制备
将硫化锂溶于乙醇,形成浓度为40mg mL-1的均相溶液,缓慢滴加在乙炔黑上,得到硫化锂和乙炔黑的复合材料。所得正极材料中硫化锂载量为60wt.%。
2.负极材料制备
将硅纳米颗粒和乙炔黑及粘结剂配制成浆料并涂覆于金属铜箔上,干燥后获得复合负极。所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。所得负极中负极材料载量为70wt.%。硅、乙炔黑、粘结剂的质量比例为7:2:1,其中粘结剂的质量为100mg。
3.制备固态聚合物基电解质
3.1将双三氟甲烷磺酰亚胺锂于常温常压条件下溶于1,3-二氧戊环中,然后加入三氟甲磺酸铝,静置后获得固态聚合物电解质。所述双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为2.0M。
4.全电池组装
以步骤1所得复合正极材料为正极,以步骤2所得复合负极材料为负极,以步骤3所得材料为固态聚合物电解质,置于正、负极之间组成扣式或软包全电池。扣式电池中固态聚合物电解质用量为0.05mL。
实施例5
1.正极材料制备
将硫化锂溶于乙醇,形成浓度为40mg mL-1的均相溶液,缓慢滴加在碳纳米管上,得到硫化锂和碳纳米管的复合材料。所得正极材料中硫化锂载量为60wt.%。
2.负极材料制备
将硅纳米颗粒和碳纳米管及粘结剂配制成浆料并涂覆于金属铜箔上,干燥后获得复合负极。所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。所得负极中负极材料载量为70wt.%。硅、碳纳米管、粘结剂的质量比例为7:2:1,其中粘结剂的质量为100mg。
3.制备固态聚合物基电解质
3.1将双三氟甲烷磺酰亚胺锂于常温常压条件下溶于1,3-二氧戊环中,然后加入三氟甲磺酸铝,静置后获得固态聚合物电解质。所述双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为2.0M。
4.全电池组装
以步骤1所得复合正极材料为正极,以步骤2所得复合负极材料为负极,以步骤3所得材料为固态聚合物电解质,置于正、负极之间组成扣式或软包全电池。扣式电池中固态聚合物电解质用量为0.05mL。
实施例6
1.正极材料制备
将硫化锂和MXene及粘结剂配制成浆料并涂覆于金属铝箔上,干燥后获得复合正极。其中所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。所得正极中硫化锂载量为60wt.%。硫化锂、MXene、粘结剂的质量比例为6:3:1,其中粘结剂的质量为100mg。
2.负极材料制备
将硅纳米颗粒和碳纳米管及粘结剂配制成浆料并涂覆于金属铜箔上,干燥后获得复合负极。所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。所得负极中负极材料载量为60wt.%。硅、碳纳米管、粘结剂的质量比例为6:3:1,其中粘结剂的质量为100mg。
3.制备固态聚合物基电解质
3.1将双三氟甲烷磺酰亚胺锂于常温常压条件下溶于1,3-二氧戊环中,然后加入三氟甲磺酸铝,静置后获得固态聚合物电解质。所述双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为2.0M。
4.全电池组装
以步骤1所得复合正极材料为正极,以步骤2所得复合负极材料为负极,以步骤3所得材料为固态聚合物电解质,置于正、负极之间组成扣式或软包全电池。扣式电池中固态聚合物电解质用量为0.05mL。
应当理解的是,上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (5)
1.一种基于硫化锂正极与聚合物固态电解质的高能量、高安全性全固态二次电池的制备方法,其特征在于,所述的高能量、高安全性全固态二次电池由硫化锂正极材料、高容量负极材料和固态聚合物电解质组成,其制备方法包括以下步骤:
第一步,制备正极材料
1)将硫溶于二硫化碳,形成浓度为10–40mg mL-1的均相溶液,将均相溶液缓慢滴加在MXene上,蒸发溶剂后于155℃熔融,得到硫和MXene的复合材料;使用萘基锂将此复合材料锂化,获得硫化锂与MXene,作为正极材料;所得正极材料中硫化锂载量为60–75wt.%;
2)将硫化锂溶于乙醇,形成浓度为10–40mg mL-1的均相溶液,将均相溶液缓慢滴加在MXene或碳材料上,得到硫化锂和MXene,或硫化锂和碳材料的复合材料,作为正极材料;所得正极材料中硫化锂载量为60–75wt.%;
3)将硫化锂、MXene和粘结剂,或硫化锂、碳材料和粘结剂配制成浆料,并将浆料涂覆于金属铝箔上,干燥后获得复合正极,作为正极材料;所得正极材料中硫化锂载量为60–75wt.%;所述硫化锂、MXene、粘结剂的质量比例为6:3:1–8:1:1,硫化锂、碳材料、粘结剂的质量比例为6:3:1–8:1:1;
第二步,制备负极材料
1)将硅、MXene和粘结剂,或硅、碳材料和粘结剂配制成浆料,并涂覆于金属铜箔上,干燥后获得复合负极,作为负极材料;所得负极材料中硅的载量为50–80wt.%;所述硅、MXene、粘结剂的质量比例为5:4:1–8:1:1;
2)将硅和MXene,或硅和碳材料电纺,干燥煅烧后形成复合负极,煅烧温度为650-800℃,煅烧时间为2小时;所得负极材料中硅的载量为60-70wt.%;
第三步,制备固态聚合物基电解质
将双三氟甲烷磺酰亚胺锂于常温常压条件下溶于1,3-二氧戊环中,其中双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为1.0–3.0M;然后加入三氟甲磺酸铝,静置后获得固态聚合物电解质;
第四步,全电池组装
以步骤1所得复合正极材料为正极,以步骤2所得复合负极材料为负极,以步骤3所得材料为固态聚合物电解质,置于正、负极之间组成全电池。
2.根据权利要求1所述的一种基于硫化锂正极与聚合物固态电解质的高能量、高安全性全固态二次电池的制备方法,其特征在于,第一步中所述碳材料包括碳纤维、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于硫化锂正极与聚合物固态电解质的高能量、高安全性全固态二次电池的制备方法,其特征在于,第二步中所述碳材料包括碳纤维、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于硫化锂正极与聚合物固态电解质的高能量、高安全性全固态二次电池的制备方法,其特征在于,第一步步骤3)中所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种基于硫化锂正极与聚合物固态电解质的高能量、高安全性全固态二次电池的制备方法,其特征在于,第二步步骤1)中所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。
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