CN108987803A - 一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液及其添加剂 - Google Patents

一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液及其添加剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液及其添加剂，所述添加剂的所述添加剂的结构如下：其中，R1、R2、R3、R4和R5中至少有一个为‑F、‑Cl、‑Br、‑I或‑NO3，其余为‑H；R6、R7、R8、R9或R10中至少有一个为‑F、‑Cl、‑Br、‑I或‑NO3,其余为‑H；S的数量x的数值为1～6；本发明的电解液的添加剂的重量为电解液总重量的0.01～5％。本发明可以有效抑制锂枝晶的生长，提升相应锂硫电池的充放电效率和容量保持率，延长电池循环寿命。

Description

一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液及其添加剂
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，具体涉及一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液及其添加剂。
背景技术
在现阶段的商品化锂离子电池中，使用过渡金属氧化物(钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等)做正极，石墨类碳材料做负极，基于锂离子在正负极材料的骨架中反复的嵌入脱出实现能量的储存和释放。近年来随着电动汽车技术的发展和推广，人们对高能量密度储能器件的需求愈来愈迫切，由于基于嵌入脱出机理的锂离子电池能量密度进一步提升的空间有限，使得基于锂金属负极的锂硫、锂空气电池等高能量密度储能体系获得极大关注。其中锂硫电池由于能量密度高，原材料廉价易得，安全性好，并且电池结构同锂离子电池相同，被认为在近几年内有望取代了锂离子电池广泛应用于电动汽车和储能领域。
在锂硫电池体系中，由于使用金属锂做负极，所存在的技术问题如下：1、锂反应活性高，几乎能够同所有有机溶剂、电解质、电解液添加剂以及电解液中的杂质反应，产物复杂且不稳定，存在较多的副反应，导致充放电效率降低。2、界面反应不均匀，极易产生锂枝晶和死锂，使得锂循环效率降低，引起电池发生内短路，影响电池循环寿命。3、锂沉积溶解所产生的体积膨胀收缩效应会引起表面SEI膜破损，造成电池阻抗增大及活性锂损失。因此在锂负极表面构筑稳定保护层，对锂和电解液进行有效隔离，是锂硫电池成功应用的关键技术。
目前关于锂金属负极表面保护层的报道主要集中在锂金属表面固态电解质层(SEI膜)的构筑和调控上。一种是使用预先成膜的方式在锂金属表面沉积一层固态电解质层，如LiPON层，或掺杂二氧化硅的PEO凝胶电解质层，PVDF层等结构，这种方式对于抑制锂枝晶的生长有较好的效果，但存在同锂表面接触不紧密，均匀性差，界面阻抗持续增大等问题，尚没有实现商业化。另一种方式是通过电解液添加剂在锂金属表面原位成膜，形成一层均匀致密的固态电解质保护层，从而起到保护锂金属负极的目的，这种方式所形成的保护层结构往往比较均匀致密，并且厚度较薄，相应的阻抗较小并且稳定，但由于所用添加剂往往有机成分居多，造成机械强度不够，在锂的沉积溶解过程中容易破碎，并容易被锂枝晶刺穿，从而达不到保护锂金属负极的效果。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液及其添加剂。本发明的添加剂同时具备有机成分和无机官能团，能够在锂金属表面原位生成均匀致密的有机-无机杂化保护层结构，有效抑制锂枝晶生长和死锂的产生，提高电池充放电效率和循环寿命。
本发明所采用的技术方案为：
一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，所述添加剂的结构如图1所示。其中，R1、R2、R3、R4和R5中至少有一个为-F、-Cl、-Br、-I或-NO3，其余为-H；R6、R7、R8、R9或R10中至少有一个为-F、-Cl、-Br、-I或-NO3,其余为-H；S的数量x的数值为1～6。
进一步的，一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，所述x的数值为2～4。
进一步的，一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，所述x的数值为2；R1为-Cl；R4为-NO3；R6为-Br。
进一步的，一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，所述x的数值为3；R1为-NO3；R6为-NO3。
进一步的，一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，所述x的数值为2；R1为-NO3；R6为-I。
一种含有所述的添加剂的用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液。
进一步的，所述添加剂的重量为电解液总重量的0.01～5％。
进一步的，所述添加剂的重量为电解液总重量的0.5～1.5％。
本发明的有益效果为：本发明的一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液及其添加剂，通过添加剂结构中的硫键(-Sx-)能同锂金属表面的金属锂发生自发反应使苯环紧密覆盖于金属锂表面，同时苯环所带的R1-R10等取代基也能同金属锂发生成膜反应，生成结构稳定致密的无机组分，如LiF，LiCl，LiNO2，Li2O等，从而在锂金属表面原位生成稳定的无机-有机杂化复合保护层，可以有效抑制锂枝晶的生长，提升相应锂硫电池的充放电效率和容量保持率，延长电池循环寿命。
附图说明
图1是本发明所用电解液添加剂的结构式图。
图2是对比例1对应的电池在4mA-8mAh条件下的充放电循环与充放电效率曲线。
图3是对比例1对应的电池在第108和第109圈充放电循环时的充放电曲线。
图4是实施例1对应的电池在4mA-8mAh条件下的充放电循环与充放电效率曲线。
图5是实施例1对应的电池在第200圈充放电循环时的充放电曲线。
图6是实施例2对应的电池在4mA-8mAh条件下的充放电循环与充放电效率曲线。
图7是实施例2对应的电池在第200圈充放电循环时的充放电曲线。
图8是实施例3对应的电池在4mA-8mAh条件下的充放电循环与充放电效率曲线。
图9是实施例3对应的电池在第200圈充放电循环时的充放电曲线。
图10是实施例1所用电解液添加剂的结构式图。
图11是实施例2所用电解液添加剂的结构式图。
图12是实施例3所用电解液添加剂的结构式图。
图中，1-第108圈充放电循环时的充放电曲线；2-第109圈充放电循环时的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步阐释。
一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，所述添加剂的结构如图1所示。其中，R1、R2、R3、R4和R5中至少有一个为-F、-Cl、-Br、-I或-NO3，其余为-H；R6、R7、R8、R9或R10中至少有一个为-F、-Cl、-Br、-I或-NO3,其余为-H；S的数量x的数值为1～6。
图中R1-R10可以是相同的取代基，也可以不同的取代基；所述苯环上的取代基R1-R10的取代位置相对于硫键的位置可以是邻位，间位或者是对位。
进一步的，一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，所述x的数值为2～4。
进一步的，一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，所述x的数值为2；R1为-Cl；R4为-NO3；R6为-Br。
进一步的，一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，所述x的数值为3；R1为-NO3；R6为-NO3。
进一步的，一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，所述x的数值为2；R1为-NO3；R6为-I。
一种含有所述的添加剂的用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液。
进一步的，所述添加剂的重量为电解液总重量的0.01～5％。
进一步的，所述添加剂的重量为电解液总重量的0.5～1.5％。
优选地，所述添加剂的重量可以为电解液总重量的0.01％、0.8％、1％或3％。
本发明的添加剂的作用原理如下：这种添加剂结构中的硫键(-Sx-)能同锂金属表面的金属锂发生自发反应使苯环紧密覆盖于金属锂表面，同时苯环所带的R1，R2等取代基也能同金属锂发生成膜反应，生成结构稳定致密的无机组分，如LiF、LiCl、LiNO2或Li2O等，从而在锂金属表面原位生成稳定的无机-有机杂化复合保护层，从而有效抑制锂枝晶的生长提升相应锂硫电池的充放电效率和容量保持率，延长电池循环寿命；从而本发明的添加剂中的各个位置的取代基只要能和金属锂发生反应，就能够实现本发明的功能产生延长电池循环寿命的作用，以下通过对比例和实施例详细说明。
对比例
选取石墨烯粉末样品同单质硫、聚偏氟乙烯按质量比10:80:10的比例分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，进行充分的机械混合后，使用400微米的刮刀刮涂在铝箔集流体上，经100℃真空干燥后，进行机械辊压获得厚度为220微米的电极片，极片上硫含量为80％wt，硫负载量为5.0mg/cm2。将极片裁剪为2cm2的极片组装电池进行测试。
以上述制备的极片为阴极，金属锂片为阳极，乙二醇二甲醚(DME)和1,3-环氧戊环(DOXL)混合溶剂为电解液(含1.0M双三氟甲基磺酰亚胺锂+0.2M硝酸锂的锂盐)，在充满氩气的手套箱中组装成微型软包电池进行测试，测试电压范围1.7～3.0V。
将该极片组装的电池在1mA/cm2充放电电流密度下测试其首圈容量为12.18mAh，活性材料硫的利用率达到73.82％。然后为了测试和对比电池样品中锂负极在不同电解液中的循环稳定性，将该电池在2mA/cm2充放电电流密度下进行循环测试，循环容量恒定8mAh(即4mAh/cm2)，如图2所示，50圈后充放电效率为98.63％，100圈后为98.35％，而当循环达到108时，硝酸锂所形成的锂负极保护层失效，出现充电容量增加，甚至无法进行充电的现象，如图3所示，由第108圈充放电循环时的充放电曲线1和第109圈充放电循环时的充放电曲线2可知，此时第109圈充放电循环时充放电效率急剧下降，直接导致电池无法进行后续的循环。
实施例1
选取对比例1所制备的电池极片，在对比例1所使用电解液的基础上添加1.2％的电解液添加剂，添加剂结构式如图10所示，并按照对比例1的方式组装电池进行测试。
将所组装的电池在1mA/cm2充放电电流密度下测试其首圈容量为12.87mAh，活性材料硫的利用率达到83.76％。然后为了测试和对比电池样品中锂负极在不同电解液中的循环稳定性，将该电池在2mA/cm2充放电电流密度下进行循环测试，循环容量恒定8mAh(即4mAh/cm2)，如图4所示，50圈后充放电效率为98.65％，100圈后为98.33％，200圈后为98.42％，电池在200圈的循环测试过程中没有出现对比例1所示的无法充电的现象，在200圈后仍能进行正常充放电，如图5所示，从而本实施例相对于对比例1来说，形成了硝酸锂保护层，实施例1所用添加剂能够在锂负极表面形成稳定的保护层结构，在提升电池首圈容量发挥的同时，大幅延长锂负极的循环寿命。
实施例2
选取对比例1所制备的电池极片，在对比例1所使用电解液的基础上添加0.5％的电解液添加剂，添加剂结构式如图11所示，并按照对比例1的方式组装电池进行测试。
将所组装的电池在1mA/cm2充放电电流密度下测试其首圈容量为13.82mAh，活性材料硫的利用率达到78.00％。然后为了测试和对比电池样品中锂负极在不同电解液中的循环稳定性，将该电池在2mA/cm2充放电电流密度下进行循环测试，循环容量恒定8mAh(即4mAh/cm2)，如图6所示，50圈后充放电效率为99.40％，100圈后为99.33％，200圈后为99.11％，电池在200圈的循环测试过程中没有出现对比例1所示的无法充电的现象，在200圈后仍能进行正常充放电，如图7所示，本实施例相对于对比例1来看形成了硝酸锂保护层，实施例2所用的添加剂能够在锂负极表面形成稳定的保护层结构，在提升电池首圈容量发挥的同时，大幅延长了锂负极的循环寿命。
实施例3
选取对比例1所制备的电池极片，在对比例1所使用电解液的基础上添加2.0％的电解液添加剂，添加剂结构式如图12所示，并按照对比例1的方式组装电池进行测试。
将所组装的电池在1mA/cm2充放电电流密度下测试其首圈容量为13.22mAh，活性材料硫的利用率达到80.12％。然后为了测试和对比电池样品中锂负极在不同电解液中的循环稳定性，将该电池在2mA/cm2充放电电流密度下进行循环测试，循环容量恒定8mAh(即4mAh/cm2)，如图8所示，50圈后充放电效率为99.17％，100圈后为98.90％，200圈后为96.31％，电池在200圈的循环测试过程中没有出现对比例1所示的无法充电的现象，在200圈后仍能进行正常充放电，如图9所示。说明相比于对比例1硝酸锂所形成的保护层，实施例3所用添加剂能够在锂负极表面形成稳定的保护层结构，但是相对于实施例1和实施例2，其充放电效率呈现逐步下降的趋势，说明过量的添加剂添加虽然能够形成有效的锂负极保护层，但对电池长期充放电效率会有一定影响。
以下为对比例、实施例1、实施例2和实施例3的各项参数对比数据，如下表1。
表1对比例、实施例1、实施例2和实施例3的电池测试数据对比表
由此可知，图10、图11和图12的添加剂，有效抑制锂枝晶的生长提升相应锂硫电池的充放电效率和容量保持率，延长电池循环寿命；从而本发明的添加剂中的各个位置的取代基只要能和金属锂发生反应，就能够实现本发明的功能产生延长电池循环寿命的作用，因此，本发明的含有硫键(-Sx-)的添加剂能同锂金属表面的金属锂发生自发反应使苯环紧密覆盖于金属锂表面，同时苯环所带的R1，R2等取代基也能同金属锂发生成膜反应，实现了延长电池使用寿命的目的。本发明的添加剂结构中的-Sx-结构为-S-或多个-S-的相互单键连接，本发明的添加剂通过常规的合成手段即可合成得到。
本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。

Claims (8)

1.一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，其特征在于：所述添加剂的结构如下：
其中，R1、R2、R3、R4和R5中至少有一个为-F、-Cl、-Br、-I或-NO3，其余为-H；R6、R7、R8、R9或R10中至少有一个为-F、-Cl、-Br、-I或-NO3,其余为-H；S的数量x的数值为1～6。
2.根据权利要求1所述的一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，其特征在于：所述x的数值为2～4。
3.根据权利要求2所述的一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，其特征在于：所述x的数值为2；R1为-Cl；R4为-NO3；R6为-Br。
4.根据权利要求2所述的一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，其特征在于：所述x的数值为3；R1为-NO3；R6为-NO3。
5.根据权利要求2所述的一种用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液的添加剂，其特征在于：所述x的数值为2；R1为-NO3；R6为-I。
6.一种含有权利要求1-5任意一项所述的添加剂的用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液。
7.根据权利要求6所述的用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液，其特征在于：所述添加剂的重量为电解液总重量的0.01～5％。
8.根据权利要求7所述的用于锂硫电池的锂金属负极成膜电解液，其特征在于：所述添加剂的重量为电解液总重量的0.5～1.5％。
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CN117254120A (zh) * 2023-11-10 2023-12-19 中自环保科技股份有限公司 一种钠离子电池及其预钠化方法
CN117254120B (zh) * 2023-11-10 2024-02-02 中自环保科技股份有限公司 一种钠离子电池及其预钠化方法

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