CN111640988A - 一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法和应用，它包括以下质量分数的组分：全氟磺酰基乙烯基醚0.5~10%；电解质混合物90~99.5%；所述电解质混合物由锂盐电解质和有机非水溶剂混合而成。通过在电解质混合物中添加特定含量的全氟磺酰基乙烯基醚，使得电解液具有优良的成膜性质、导电性质和阻燃性质，尤其是在高镍三元正极材料和碳负极的锂离子电池具有重要应用前景。

Description

一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备 方法和应用
技术领域
本发明属于锂电池领域，涉及一种锂离子电池电解液，具体涉及一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液。
背景技术
电解液是高性能锂离子电池的关键和核心材料之一，显著影响锂离子电池的工作温度、工作电压、倍率性能、使用寿命和安全性能等许多关键性能。有机液体电解液具有电导率高、工作电压高、可选择组成和种类多以及与电极材料间的浸润性好等突出优势，仍然是当前高性能锂离子电池的最重要选择。然而，很多锂离子电池的活性电极材料(包括正极材料和负极材料)，如石墨负极材料，硅负极材料、高镍三元正极材料、高压镍锰酸锂正极材料等对电解液的组成要求非常高，这是因为这些电极材料在电池工作过程中与电解液之间的作用强烈，这就要求电极表面能够在电池充电反应的初期通过电解液成分的不可逆还原或氧化分解，生成一层固体电解质界面膜(SEI膜)覆盖在电极表面，形成一种重要的钝化保护膜，从而稳定电极表面，保证电池在长期循环工作过程中的可靠性和稳定性。因此，开发满足上述要求的锂离子电池电解液是当前锂离子电池研究的迫切任务。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液，它包括以下质量分数的组分：
全氟磺酰基乙烯基醚 0.5-10％；
电解质混合物 90～99.5％；
所述电解质混合物由锂盐电解质和有机非水溶剂混合而成。
优化地，所述锂盐电解质为选自LiPF6、LiBF4、LiTFSI、LiFSI、LiBOB和LiODFB中的一种或多种组成的混合物。
优化地，所述有机非水溶剂为选自PC、EC、EMC、DEC和DMC中的一种或多种组成的混合物。
优化地，它还包括有机添加剂，所述有机添加剂质量为所述电解质混合物质量的0～5％。
进一步地，所述有机添加剂为选自VC、FEC和DTD中的一种或多种组成的混合物。
本发明的又一目的在于提供一种上述基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液的制备方法，将脱水、纯化后的所述全氟磺酰基乙烯基醚在惰性气体保护下加入所述电解质混合物中，搅拌溶解即可。
本发明的再一目的在于提供一种上述基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液的应用，将所述基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液与负极、正极和隔膜组装成锂离子电池。
优化地，所述负极为石墨碳材料或硅碳复合材料，所述正极材料通式为LiNixMnyCoyO2，式中x+y+z＝1。
进一步地，所述正极材料为LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2或LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液，通过在电解质混合物中添加特定含量的全氟磺酰基乙烯基醚，使得电解液具有优良的成膜性质、导电性质和阻燃性质；尤其适合应用在高镍三元正极材料和碳负极的锂离子电池中；这主要是因为以下几点：
(1)形成的电极表面SEI膜具有很好的弹性和韧性；主要是因为添加剂含有C＝C双键的结构，可以在电池首次充电过程中接受电子，引发C＝C双键间的聚合反应，从而在电极颗粒表面形成具有聚合物特征的高弹性和韧性的SEI膜，可以有效避免电极膨胀和收缩导致的SEI膜机械破裂和重整产生的电池内部锂消耗问题，延长电池寿命；
(2)磺酸基团在电池充电过程中有利于形成磺酸锂成分，磺酸锂可以大大提高锂离子的迁移性质，提高电极的大电流充放电性质；
(3)借助C-F键形成的SEI膜中含有大量的LiF电解质成分，有助于形成致密和锂离子可导的SEI膜，进一步提高电极表面膜的导锂性、均匀性和稳定性；不仅如此，C-F键还有特别的安全性能，使得电解液成分不具有可燃性，具有很好的阻燃性质，其中的F原子可以有效的结合H自由基，实现对燃烧反应的阻止和中断。
附图说明
图1为本发明全氟磺酰基乙烯基醚的化学结构式；
图2为本发明石墨电极在含有不同磺酰基乙烯基醚添加量的电解液中的首次充放电性能图；
图3为本发明石墨电极在含有不同磺酰基乙烯基醚添加剂添加量的电解液中的倍率性能对比图；
图4为本发明石墨电极在含有不同磺酰基乙烯基醚添加剂添加量的电解液中循环性能对比图；
图5为本发明石墨电极在含有不同磺酰基乙烯基醚添加剂添加量的电解液中阻抗性质对比图；
图6为本发明中三元正极材料(LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2)与人工石墨负极组成的整体锂离子电池在含有不同磺酰基乙烯基醚添加量的电解液中长期循环性能对比。
具体实施方式
本发明基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液，它包括以下质量分数的组分：全氟磺酰基乙烯基醚0.5～10％；电解质混合物90～99.5％；所述电解质混合物由锂盐电解质和有机非水溶剂混合而成。通过在电解质混合物中添加特定含量的全氟磺酰基乙烯基醚，使得电解液具有优良的成膜性质、导电性质和阻燃性质，尤其适合应用在高镍三元正极材料和碳负极的锂离子电池中；这是因为：(1)形成的电极表面SEI膜具有很好的弹性和韧性；主要是因为添加剂含有C＝C双键的结构，可以在电池首次充电过程中接受电子，引发C＝C双键间的聚合反应，从而在电极颗粒表面形成具有聚合物特征的高弹性和韧性的SEI膜，可以有效避免电极膨胀和收缩导致的SEI膜机械破裂和重整产生的电池内部锂消耗问题，延长电池寿命；(2)磺酸基团在电池充电过程中有利于形成磺酸锂成分，磺酸锂可以大大提高锂离子的迁移性质，提高电极的大电流充放电性质；(3)借助C-F键形成的SEI膜中含有大量的LiF电解质成分，有助于形成致密和锂离子可导的SEI膜，进一步提高电极表面膜的导锂性、均匀性和稳定性；不仅如此，C-F键还有特别的安全性能，使得电解液成分不具有可燃性，具有很好的阻燃性质，其中的F原子可以有效的结合H自由基，实现对燃烧反应的阻止和中断。
所述锂盐电解质可以选用常规的那些，其浓度通常为0.5～5mol/L，如选自LiPF6、LiBF4、LiTFSI(双三氟甲基磺酰亚胺锂)、LiFSI(双氟磺酰亚胺锂)、LiBOB(双草酸硼酸锂)和LiODFB(二氟草酸硼酸锂)中的一种或多种组成的混合物。所述有机非水溶剂可以选用常规的那些，如选自PC(碳酸丙烯酯)、EC(碳酸乙烯酯)、EMC(碳酸甲乙酯)、DEC(碳酸二乙酯)和DMC(碳酸二甲酯)中的一种或多种组成的混合物。上述的锂离子电池电解液中还可以包含其它有机添加剂，如选自VC(碳酸亚乙烯酯)、FEC(氟代碳酸乙烯酯)和DTD(硫酸乙烯酯)中的一种或多种组成的混合物，该有机添加剂质量通常为电解质混合物质量的0～5％，从而有利于进一步提高电池的性能。基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液中全氟磺酰基乙烯基醚的质量分数优选为1～5％。
上述基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液的制备方法，是将脱水、纯化(使用活化后的4A分子筛处理实现)后的全氟磺酰基乙烯基醚,在惰性气体保护下加入电解质混合物中，搅拌溶解以充分混合均匀即可；所述惰性气体为选自N2、Ar和CO2中的一种或多种组成的混合物。上述基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液的应用，是将所述基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液与负极、正极和隔膜组装成锂离子电池；所述负极为石墨碳材料或硅碳复合材料，所述正极材料通式为LiNixMnyCoyO2，式中x+y+z＝1。所述正极材料优选为LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2或LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2，这是因为这些正极材料工作电压高，对常规电解液的氧化显著，而全氟磺酰基乙烯基醚的保护作用显著而不受影响。
下面将结合附图对本发明优选实施方案进行详细说明：
实施例1
本实施例提供一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法，包括以下步骤：
(a)取脱水和纯化(加入活化后的4A分子筛，静置12h)后的全氟磺酰基乙烯基醚(含水量小于20ppm、纯度大于99.9％；化学式见图1)3g，在惰性气体(N2)保护下加入到97g电解质混合物中(电解液中有机溶剂是EC、EMC和DMC按体积比1：1：1混合，电解质为1mol/L的LiPF6)；
(b)边加边搅拌，使其充分溶解、混合均匀，得到含有全氟磺酰基乙烯基醚的电解液。
实施例2
本实施例提供一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，加入的全氟磺酰基乙烯基醚为1g。
实施例3
本实施例提供一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，加入的全氟磺酰基乙烯基醚为5g。
对比例1
本实施例提供一种锂离子电池电解液及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，未加入全氟磺酰基乙烯基醚。
将上述各例中的电解液与人工石墨负极片、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2正极片、聚丙烯复合隔膜，按照现有的电池制作方法组装成石墨半电池和石墨负极/LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2正极的整体电池，对进行恒电流充放电和交流阻抗等电化学测试，结果如图2-图6所示。图2可以看出，全氟磺酰基乙烯基醚电解液的加入对石墨负极的首次充放电容量和效率没有显著影响，特别是石墨电极的可逆容量变化不大。但从图3可以看出，全氟磺酰基乙烯基醚对石墨负极的倍率性能有很大贡献，当添加量达到3％的时候，石墨负极在50C的放电倍率条件下的容量保持率超过90％，明显优于无添加条件下不足60％的情况；经过200次循环后，石墨负极在含有磺酰基乙烯基醚的电解液中循环性能优良，没有容量下降的现象，而在不含这种的电解液中有一定的容量衰退(见图4)；图5可见，在使用磺酰基乙烯基醚的电解液中，石墨电极经过长期充放电循环后，电极的阻抗明显低于未使用这种的阻抗，特别是当其含量达到3％的时候，电极的阻抗明显降低，这与此时电极的高倍率性能的结果是一致的，说明这种条件下石墨表面形成的SEI膜的内阻小。组装的石墨负极/LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2正极的整体电池的长期充放电实验对比发现，全氟磺酰基乙烯基醚可以大大提高电池的循环性能，当其添加量达到3％的时候，200次循环后电池的容量保持率提高了20％以上，这一结果进一步证实了全氟磺酰基乙烯基醚的性能优势。
实施例4
本实施例提供一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：电解液中有机溶剂是PC和DMC按重量比1：1混合，电解质为1mol/L的LiPF6。
实施例5
本实施例提供一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：电解液中有机溶剂是EC和DMC按重量比1：1混合，电解质为1mol/L的LiPF6。
实施例6
本实施例提供一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：使用的电解液中有机溶剂是PC、EMC和DMC按体积比1：1：1混合。
实施例7
本实施例提供一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：使用的电解液中有机溶剂是PC、EC和DMC按体积比1：1：1混合。
实施例8
本实施例提供一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：使用的电解液中有机溶剂是EC、FEC、EMC和DMC按体积比2：1：4：2混合，电解质为1mol/L的LiPF6和0.05mol/L的LiBOB。
实施例9
本实施例提供一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，还加入了5g VC(碳酸亚乙烯酯)。
实施例10
本实施例提供一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，还加入了5g氟代碳酸乙烯酯(FEC)添加剂。
实施例11
本实施例提供一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，还加入了2g二氟草酸硼酸锂(LiODFB)盐添加剂。
还将实施例1中电解液与其它正极进行适配(LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2、LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2)，进行电化学测试，其结果为：使用实施例1的电解液，电池的首次库仑效率从86.4％(实施例1的)分别提高到87.0％(LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2正极)、87.5％(LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2)和88.9％(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2正极)；不仅如此，电池的倍率性能和长期循环性能也都得到了明显的提升，可见基于不同种类的三元正极材料在含有全氟磺酰基乙烯基醚的电解液中都表现出优异的电化学性能，这也进一步证实了全氟磺酰基乙烯基醚与上述各正极材料的良好适配效果。而与其它正极相比之下，全氟磺酰基乙烯基醚与对LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2的性能提升更显著，说明这全氟磺酰基乙烯基醚与高镍三元正极材料的适配性最好，这可能是因为磺酰基与高镍材料中的镍离子存在相互作用的原因：磺酰基有明显的吸电子效应，在高镍正极材料表面可以与低价镍离子作用，使低价镍离子的价电子转移到磺酰基团，从而提升镍离子的价态，降低二价镍离子的溶解性，稳定正极材料的晶格结构。
还将实施例1的电解液与其它正极材料包括LiFePO4和LiMn2O4进行匹配，组装电池进行电化学测试，其结果为：全氟磺酰基乙烯基醚对于无镍的正极材料没有效果，出现电池性能的下降，适配性不好的情况，主要原因是磺酰基与Fe和Mn离子的相互作用弱，不能起到稳定表面金属离子的作用。
另外，使用实施例4-11配制的电解液，与人工石墨负极片、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2正极片和聚丙烯复合隔膜，按照现有的电池制作方法组装石墨负极/LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2正极的整体电池，电池的主要性能结果如表1所示：
表1使用实施例4-11的电解液制备的锂电池主要性能结果对比
Figure BDA0002549425170000061
Figure BDA0002549425170000071
可以看出，与对比例200次循环后的容量保持率73.6％相比，使用实施例4-11的电解液对应的电池都明显获得了更高的充放电性能，一方面，电池的首次库仑效率能够达到82％-87％,明显高于对比例；另外，电池的可逆容量基本保持在160mAh/g以上，经过200次循环后容量保持率维持在90％左右，进一步证明这种新型电解液可以显著延长电池的循环寿命，对发展高性能和长寿命锂离子电池有重要的实际意义和使用价值。
当然，由于电解液成分之间的相互作用形式的不同，全氟磺酰基乙烯基醚在不同电解液体系中表现出来的性能提升也有区别。总体来看，全氟磺酰基乙烯基醚对含有PC成分的电解液的性能提升更加明显，主要是因为PC基电解液对石墨负极有一定的破坏作用，全氟磺酰基乙烯基醚的氟官能团和磺酰基官能团都有一定的负极成膜作用，附图2-6示为石墨负极在对比例1和实施例1-3电解液中的性能，可以看出，添加量在3％的时候，电解液体系表现出最佳的性能，石墨负极的首次充放电效率和倍率性质都明显提高，石墨负极倍率性能的提升与磺酰基在负极表面还原反应形成的磺酰基锂盐有关系，这类锂言本身的导电性能好，在SEI膜中发挥很好的导锂性质，因此，材料的倍率性能也得以提高。基于全氟磺酰基乙烯基醚对高镍正极和石墨负极的优良作用，使用高镍正极和石墨负极组装的电池，电解液中添加3％的全氟磺酰基乙烯基醚后，电池的循环性能也明显提高，这些结果进一步证明全氟磺酰基乙烯基醚在全电池中的应用价值。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液，其特征在于，它包括以下质量分数的组分：
全氟磺酰基乙烯基醚 0.5~10%；
电解质混合物 90~99.5%；
所述电解质混合物由锂盐电解质和有机非水溶剂混合而成。
2.根据权利要求1所述的基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐电解质为选自LiPF6、LiBF4、LiTFSI、LiFSI、LiBOB和LiODFB中的一种或多种组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液，其特征在于：所述有机非水溶剂为选自PC、EC、EMC、DEC和DMC中的一种或多种组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液，其特征在于：它还包括有机添加剂，所述有机添加剂质量为所述电解质混合物质量的0~5%。
5.根据权利要求4所述的基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液，其特征在于：所述有机添加剂为选自VC、FEC和DTD中的一种或多种组成的混合物。
6.权利要求1至5中任一所述基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于：将脱水、纯化后的所述全氟磺酰基乙烯基醚在惰性气体保护下加入所述电解质混合物中，搅拌溶解即可。
7.权利要求1至5中任一所述基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液的应用，其特征在于：将所述基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液与负极、正极和隔膜组装成锂离子电池。
8.根据权利要求7所述基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液的应用，其特征在于：所述负极为石墨碳材料或硅碳复合材料，所述正极材料通式为LiNixMnyCoyO2，式中x+y+z=1。
9.根据权利要求8所述基于全氟磺酰基乙烯基醚的锂离子电池电解液的应用，其特征在于：所述正极材料为LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2或LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2。
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