CN112582671B - 一种碳酸丙烯酯电解液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碳酸丙烯酯电解液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳酸丙烯酯电解液及其制备方法和应用；所述碳酸丙烯酯电解液包括：锂盐8wt％～20wt％；碳酸丙烯酯20wt％～91wt％；链状碳酸酯0wt％～60wt％；添加剂0.5wt％～6wt％；所述添加剂为异硫氰酸酯类化合物。与现有技术相比，本发明提供的碳酸丙烯酯电解液以碳酸丙烯酯为主溶剂，配合其他特定含量组分，实现整体较好的相互作用，能够抑制碳酸丙烯酯嵌入石墨，从而实现以碳酸丙烯酯作为主要环状碳酸酯溶剂组分甚至单一溶剂，对提高锂离子电池的性能具有重要意义。

Description

一种碳酸丙烯酯电解液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，更具体地说，是涉及一种碳酸丙烯酯电解液及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池因其能量密度高、循环寿命长被广泛地应用在日常生活中。其中，电解液是锂离子电池不可或缺的组分，主要由锂盐、溶剂和添加剂组成，在锂离子电池中起着正负极之间传导离子的作用。当前应用最广泛的电解液是将锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)溶解两种或三种由环状碳酸酯和链状碳酸酯组成的混合溶剂中；其中，环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)等，链状碳酸酯包括二甲基碳酸酯(DMC)、二乙基碳酸酯(DEC)、甲基乙基碳酸酯(EMC)等。通常的电解液溶剂都必须将高介电常数的环状碳酸酯与低粘度的链状碳酸酯混合使用，以获得较高的电解液离子电导率。
目前，锂离子电池中使用最多的负极材料是石墨，而碳酸乙烯酯(EC)是常用的碳酸酯溶剂中唯一一个能够在石墨负极表面形成有效的钝化膜的组分，使得EC成为锂离子电池电解液不可或缺的组分。然而碳酸乙烯酯溶剂本身有凝固点高(39℃)、常温下为固态、粘度高等问题。相比之下，碳酸丙烯酯(PC)具有与EC类似的结构与性质，并具有显著优势，如凝固点低(-48℃)，沸点高(242℃)，可用温度范围宽，低温性能好，介电常数高，电位窗口宽，对隔膜润湿性能好等。但是，以石墨为负极时，PC容易随着锂离子共同嵌入石墨层，对石墨电极结构造成破坏，导致电池可逆容量低，循环性能差，严重影响电池性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳酸丙烯酯电解液及其制备方法和应用，本发明提供的碳酸丙烯酯电解液能够抑制PC嵌入石墨，从而实现以PC作为主要环状碳酸酯溶剂组分甚至单一溶剂，对提高锂离子电池的性能具有重要意义。
本发明提供了一种碳酸丙烯酯电解液，包括：
锂盐8wt％～20wt％；
碳酸丙烯酯20wt％～91wt％；
链状碳酸酯0wt％～60wt％；
添加剂0.5wt％～6wt％；
所述添加剂为异硫氰酸酯类化合物。
优选的，所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双氟磺酸亚胺锂和高氯酸锂中的一种或多种。
优选的，所述链状碳酸酯选自二甲基碳酸酯、甲基乙酯碳酸酯和二乙基碳酸酯中的一种或多种。
优选的，所述异硫氰酸酯类化合物具有式(I)所示通式：
Figure BDA0002827686990000021
式(I)中，R为氢、氟、氯、通式为CxH2x+1的官能团或含苯环的官能团；其中，x为1～10之间的整数。
优选的，所述异硫氰酸酯类化合物选自异硫氰酸乙酯或异硫氰酸甲酯。
优选的，所述碳酸丙烯酯电解液包括：
锂盐11wt％；
碳酸丙烯酯61wt％～87wt％；
链状碳酸酯0wt％～32wt％；
添加剂2wt％～5wt％。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的碳酸丙烯酯电解液的制备方法，包括以下步骤：
在手套箱中，将碳酸丙烯酯和链状碳酸酯混合均匀，然后缓慢加入锂盐，待锂盐全部溶解后加入添加剂，摇匀后得到碳酸丙烯酯电解液；
所述添加剂为异硫氰酸酯类化合物。
优选的，所述手套箱采用水分小于10ppm的氩气气氛。
优选的，整个操作过程均保证混合体系温度不超过锂盐的分解温度。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括正极、石墨负极、隔膜和电解液；
所述电解液为上述技术方案所述的碳酸丙烯酯电解液。
本发明提供了一种碳酸丙烯酯电解液及其制备方法和应用；所述碳酸丙烯酯电解液包括：锂盐8wt％～20wt％；碳酸丙烯酯20wt％～91wt％；链状碳酸酯0wt％～60wt％；添加剂0.5wt％～6wt％；所述添加剂为异硫氰酸酯类化合物。与现有技术相比，本发明提供的碳酸丙烯酯电解液以碳酸丙烯酯为主溶剂，配合其他特定含量组分，实现整体较好的相互作用，能够抑制碳酸丙烯酯嵌入石墨，从而实现以碳酸丙烯酯作为主要环状碳酸酯溶剂组分甚至单一溶剂，对提高锂离子电池的性能具有重要意义。
另外，本发明提供的碳酸丙烯酯电解液适合在以石墨为负极的锂离子电池中使用。
附图说明
图1采用实施例2及对比例2制备得到的碳酸丙烯酯电解液组装纽扣电池的电化学性能对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种碳酸丙烯酯电解液，包括：
锂盐8wt％～20wt％；
碳酸丙烯酯20wt％～91wt％；
链状碳酸酯0wt％～60wt％；
添加剂0.5wt％～6wt％；
所述添加剂为异硫氰酸酯类化合物。
在本发明中，所述碳酸丙烯酯电解液包括锂盐、碳酸丙烯酯、链状碳酸酯和添加剂，优选由锂盐、碳酸丙烯酯、链状碳酸酯和添加剂组成；当链状碳酸酯的用量为0wt％时，由锂盐、碳酸丙烯酯和添加剂组成。
在本发明中，所述锂盐优选选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双氟磺酸亚胺锂和高氯酸锂中的一种或多种，更优选为六氟磷酸锂。本发明对所述锂盐的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双氟磺酸亚胺锂和高氯酸锂的市售商品即可。
本发明对所述碳酸丙烯酯(PC)的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。本发明采用不含碳酸乙烯酯的电解液，在本领域技术人员公知碳酸丙烯酯不能使石墨负极正常充放电的基础上完成。
在本发明中，所述链状碳酸酯优选选自二甲基碳酸酯(DMC)、甲基乙酯碳酸酯和二乙基碳酸酯中的一种或多种，更优选为二甲基碳酸酯(DMC)。本发明对所述链状碳酸酯的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述二甲基碳酸酯(DMC)、甲基乙酯碳酸酯和二乙基碳酸酯的市售商品即可。
在本发明中，所述添加剂为异硫氰酸酯类化合物；所述异硫氰酸酯类化合物优选具有式(I)所示通式：
Figure BDA0002827686990000041
式(I)中，R为氢、氟、氯、通式为CxH2x+1的官能团或含苯环的官能团；其中，x为1～10之间的整数，优选为1～8之间的整数。
本发明采用上述特定通式的异硫氰酸酯类化合物，除官能团外不含不饱和基团，能够作为锂离子电池电解液的成膜添加剂在石墨负极表面还原分解形成SEI，可抑制PC嵌入负极石墨的添加剂。
在本发明中，所述异硫氰酸酯类化合物具有比碳酸丙烯酯更高的还原电位；在石墨电极还原过程中，异硫氰酸酯将先于碳酸丙烯酯分解并在石墨表面形成一层稳定致密的SEI膜，有效抑制了碳酸丙烯酯随着锂离子共嵌入到石墨层，从而使得碳酸丙烯酯电解液可以在以石墨为负极的锂离子电池中使用。
在本发明中，所述异硫氰酸酯类化合物优选选自异硫氰酸乙酯或异硫氰酸甲酯，更优选为异硫氰酸乙酯。本发明对所述异硫氰酸酯类化合物的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述碳酸丙烯酯电解液包括：
锂盐8wt％～20wt％；
碳酸丙烯酯20wt％～91wt％；
链状碳酸酯0wt％～60wt％；
添加剂0.5wt％～6wt％；
优选为：
锂盐11wt％；
碳酸丙烯酯61wt％～87wt％；
链状碳酸酯0wt％～32wt％；
添加剂2wt％～5wt％。
本发明提供的碳酸丙烯酯电解液由上述锂盐、有机溶剂和添加剂组成，该有机溶剂采用单一的碳酸丙烯酯或者碳酸丙烯酯与链状碳酸酯混合，所述添加剂采用异硫氰酸酯类化合物具有更低的最低未占据轨道(LUMO)，更容易得到电子，在还原过程中优于碳酸丙烯酯在石墨表面还原，形成稳定致密的SEI膜，有效地抑制了碳酸丙烯酯溶剂随锂离子共嵌入石墨对其结构造成破坏；有效地提高了石墨负极在碳酸丙烯酯电解液中的电化学性能；因此，上述特定含量组分实现整体较好的相互作用，能够抑制碳酸丙烯酯嵌入石墨，从而实现以碳酸丙烯酯作为主要环状碳酸酯溶剂组分甚至单一溶剂，对提高锂离子电池的性能具有重要意义。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的碳酸丙烯酯电解液的制备方法，包括以下步骤：
在手套箱中，将碳酸丙烯酯和链状碳酸酯混合均匀，然后缓慢加入锂盐，待锂盐全部溶解后加入添加剂，摇匀后得到碳酸丙烯酯电解液；
所述添加剂为异硫氰酸酯类化合物。
在本发明中，所述手套箱优选采用水分小于10ppm的氩气气氛。
在本发明中，所述碳酸丙烯酯、链状碳酸酯、锂盐和添加剂与上述技术方案中的相同，在此不再赘述。在本发明中，所述添加剂为异硫氰酸酯类化合物。
在本发明中，整个操作过程均保证混合体系温度不超过锂盐的分解温度；在本发明优选的实施例中，所用锂盐为六氟磷酸锂；上述不超过锂盐的分解温度即不超过六氟磷酸锂的分解温度30℃。
本发明提供的制备方法操作简单、条件易控，具有广阔的应用前景。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括正极、石墨负极、隔膜和电解液；
所述电解液为上述技术方案所述的碳酸丙烯酯电解液。
本发明对所述锂离子电池的正极和隔膜的种类和来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的用于制备锂离子电池的正极和隔膜即可。
在本发明中，所述电解液为上述技术方案所述的碳酸丙烯酯电解液；所述锂离子电池的负极为石墨负极；本发明强调对石墨负极的稳定性，本发明提供的碳酸丙烯酯电解液适合在以石墨为负极的锂离子电池中使用。
本发明提供了一种碳酸丙烯酯电解液及其制备方法和应用；所述碳酸丙烯酯电解液包括：锂盐8wt％～20wt％；碳酸丙烯酯20wt％～91wt％；链状碳酸酯0wt％～60wt％；添加剂0.5wt％～6wt％；所述添加剂为异硫氰酸酯类化合物。与现有技术相比，本发明提供的碳酸丙烯酯电解液以碳酸丙烯酯为主溶剂，配合其他特定含量组分，实现整体较好的相互作用，能够抑制碳酸丙烯酯嵌入石墨，从而实现以碳酸丙烯酯作为主要环状碳酸酯溶剂组分甚至单一溶剂，对提高锂离子电池的性能具有重要意义。
另外，本发明提供的碳酸丙烯酯电解液适合在以石墨为负极的锂离子电池中使用。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的原料均为市售商品。
实施例1
在水分小于10ppm的氩气气氛手套箱中，将8.4g碳酸丙烯酯(PC)和3.2g碳酸二甲酯(DMC)混合均匀，然后缓慢加入1.5g六氟磷酸锂(LiPF6)，整个操作过程均保证混合体系温度不超过六氟磷酸锂的分解温度(30℃)，待锂盐全部溶解后加入0.655g异硫氰酸乙酯，摇匀后得到碳酸丙烯酯电解液；
所述碳酸丙烯酯电解液中各组分质量比例如下：锂盐LiPF6为11wt％，PC为61wt％，DMC为23wt％，添加剂异硫氰酸乙酯为5wt％。
实施例2
采用实施例1提供的制备方法得到碳酸丙烯酯电解液；
所述碳酸丙烯酯电解液中各组分质量比例如下：锂盐LiPF6为11wt％，PC为87wt％，添加剂异硫氰酸乙酯为2wt％。
实施例3
采用实施例1提供的制备方法得到碳酸丙烯酯电解液；
所述碳酸丙烯酯电解液中各组分质量比例如下：锂盐LiPF6为11wt％，PC为86wt％，添加剂异硫氰酸乙酯为3wt％。
实施例4
采用实施例1提供的制备方法得到碳酸丙烯酯电解液；
所述碳酸丙烯酯电解液中各组分质量比例如下：锂盐LiPF6为11wt％，PC为85wt％，添加剂异硫氰酸乙酯为4wt％。
实施例5
采用实施例1提供的制备方法得到碳酸丙烯酯电解液；
所述碳酸丙烯酯电解液中各组分质量比例如下：锂盐LiPF6为11wt％，PC为84wt％，添加剂异硫氰酸乙酯为5wt％。
对比例1
采用实施例1提供的制备方法得到碳酸丙烯酯电解液；
所述碳酸丙烯酯电解液中各组分质量比例如下：锂盐LiPF6为12wt％，PC为64wt％，DMC为24wt％。
对比例2
采用实施例1提供的制备方法得到碳酸丙烯酯电解液；
所述碳酸丙烯酯电解液中各组分质量比例如下：锂盐LiPF6为11wt％，PC为89wt％。
实验例
在氩气氛围手套箱内，以石墨为负极，锂片为正极，分别采用实施例1～5及对比例1～2制备得到的碳酸丙烯酯电解液组装纽扣电池。
纽扣电池测试：
分别将电池按照如下流程进行电化学测试：静止5h，0.1C恒流放电至0.01V，静止20min，恒流充电至2.5V，静止20min，充放电循环5次。
经测试，采用实施例1～5及对比例1～2制备得到的碳酸丙烯酯电解液组装纽扣电池的电化学性能参见表1所示；其中，对比例2和实施例2的对比图参见图1所示。
表1采用实施例1～5及对比例1～2制备得到的碳酸丙烯酯电解液组装纽扣电池的电化学性能
放电状态 充电状态
实施例1 正常放电 正常充电
实施例2 正常放电 正常充电
实施例3 正常放电 正常充电
实施例4 正常放电 正常充电
实施例5 正常放电 正常充电
对比例1 不能放电 不能充电
对比例2 不能放电 不能充电
从表1可以看出，对比例1和对比例2由于没有加入成膜添加剂，石墨电池无法完成正常的充放电；而实施例1～5制备的电池均可正常循环，可以看出添加负极成膜添加剂有利于促进石墨负极在碳酸丙烯酯添加剂中的正常循环；同时对比实施例1与实施例2～5可发现异硫氰酸乙酯添加剂甚至可使石墨负极在溶剂仅有碳酸丙烯酯的情况下仍然能够正常循环。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (2)

1.一种碳酸丙烯酯电解液，各组分质量比例如下：六氟磷酸锂为11wt％，碳酸丙烯酯为61wt％，碳酸二甲酯为23wt％，异硫氰酸乙酯为5wt％；
所述碳酸丙烯酯电解液的制备方法，包括以下步骤：
在水分小于10ppm的氩气气氛手套箱中，将8.4g碳酸丙烯酯和3.2g碳酸二甲酯混合均匀，然后缓慢加入1.5g六氟磷酸锂，整个操作过程均保证混合体系温度不超过六氟磷酸锂的分解温度30℃，待锂盐全部溶解后加入0.655g异硫氰酸乙酯，摇匀后得到碳酸丙烯酯电解液。
2.一种锂离子电池，包括正极、石墨负极、隔膜和电解液；
所述电解液为权利要求1所述的碳酸丙烯酯电解液。
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