CN115472914B - 高硫面载量锂硫电池的电解液及其高硫面载量锂硫电池 - Google Patents

高硫面载量锂硫电池的电解液及其高硫面载量锂硫电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于高硫面载量锂硫电池的电解液，包括有机溶剂、锂盐和具有式1结构的辅助溶剂中的一种或者两种以上混合物：式1R为单独为C1～C3的烷基；X为C1～C2的卤代烷基，本发明的有益效果是，本发明提供了一种适用于高硫面载量锂硫电池的电解液及其制备应用。所述电解液对多硫化锂具有高的溶解度，从而改善充放电过程中，多硫化锂的转化速率，实现锂硫电池在高的硫面载量下，高的活性物质利用率和良好的倍率性能。

Description

高硫面载量锂硫电池的电解液及其高硫面载量锂硫电池
技术领域
本发明涉及锂硫电池领域，特别是一种高硫面载量锂硫电池的电解液及其高硫面载量锂硫电池。
背景技术
随着新能源领域迅猛的发展，现有商业化的锂离子电池不足的能量密度已经无法满足人们生产和生活的需求。因此，具有高的能量密度（2600Wh/kg）、低的成本的锂硫电池被认为是重要的下一代电池体系。然而，锂硫电池的商业化依然需要面临一系列挑战：活性物质（硫/硫化锂）低的电子电导率导致了低的放电容量；在电池工作时，严重的飞梭效应不断消耗正负极材，恶化了电池的循环性能；此外，在充/放电过程中，巨大的体积变化会破坏电极结构，造成电池性能较快的衰减，引发了安全问题。
为了克服这些缺陷，研究人员通过设计三维硫正极结构，原位/非原位在金属锂表面构筑保护层，修饰商业隔膜等策略很好的改善了锂硫电池的性能。遗憾地是，这些卓越的电化学性能大多数是在低硫面载量的情况下获得的。当硫面载量提高后，活性物质的利用率急剧下降，严重制约了锂硫电池获得高的实际能量密度。为此，近几年，研究人员将一些能够提高多硫化锂溶解度的无机盐和溶剂用于锂硫电池电解液中。特别是一些具有高供体数的溶剂的使用，能够大幅度提升在高硫面载量下活性物质的利用率，获得高的放电容量。但是，这些溶剂容易于金属锂负极发生反应，生产不稳定的SEI膜，不断的消耗电解液和金属锂，导致循环性能迅速恶化。因此，亟需开发能够兼顾对多硫化锂高溶解度和对金属锂负极稳定的锂硫电池电解液。氟代溶剂能够通过在金属锂表面形成富含氟化锂的坚固的SEI膜，改善金属锂负极稳定性。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种适用于高硫面载量锂硫电池的电解液。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种适用于高硫面载量锂硫电池的电解液，包括有机溶剂、锂盐和具有式1结构的辅助溶剂中的一种或者两种以上混合物：
式1
R为单独为C1～C3的烷基；X为C1～C2的卤代烷基。
通过添加式1辅助溶剂到锂硫电池电解液中，能够提高多硫化锂的在电解液中的溶解度，改善了高硫面载量下锂硫电池活性物质硫的利用率。与此同时，式1的有机溶剂能够在金属锂负极表面形成稳定的SEI膜，防止在循环过程中金属锂负极的腐蚀，提升了电池循环稳定性。
优选的，本发明所述的式1的辅助溶剂的R为甲基或者乙基。
优选的，本发明所述的式1的辅助溶剂的X为三氟甲基或者三碘甲基。
优选的，本发明所述的辅助溶剂在电解液中体积百分含量为10%～90%；进一步优选为25%～65%，在此添加量下，电池可以实现更卓越的电化学性能。
优选的，本发明所述的有机溶剂为碳酸乙烯酯、乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、1，3-二氧环戊烷、四氢呋喃、聚乙二醇二甲醚、碳酸丙烯酯、氮甲基吡咯烷酮中的一种或者两种以上的混合物；进一步优选为1，3二氧环戊烷或者乙二醇二甲醚。
优选的，本发明所述的锂盐为六氟磷酸锂、硝酸锂、高氯酸锂、双三氟甲基磺酸亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂中的一种或者两种以上混合物；进一步优选为双三氟甲基磺酸亚胺锂。
优选的，本发明所述锂盐在电解液中的浓度优选为0.5～7mol/L。
本发明还提供了一种适用于高硫面载量锂硫电池电解液的应用，用作电解液，用于制备锂硫电池。
根据本发明的另一个目的，提供包含所述电解液的锂硫电池。所述的锂硫电池，由正极极片、含锂负极极片、多孔隔膜以及电解液组成，其中，所述的电解液为本发明所述的锂硫电池电解液。
优选地，所述正极极片由正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极材料；所述的正极材料由正极活性物质、导电剂、粘结剂组成。
所述正极活性物质为硫、硫化锂或者二者的混合物。
所述的含锂负极极片为金属锂箔、锂合金中的一种。
一种优选地使用了所述电解液组装的锂硫电池，包括正极极片、含锂负极极片、隔膜、外壳；所述的隔膜处于正/负极极片之间，所述的正/负极极片、隔膜、电解液密封于外壳中，所述正极极片由正极活性物质、导电剂、粘结剂按比例涂覆于集流体组合而成，所述正极活性物质为硫、硫化锂或者两者的混合物。所述含锂负极极片为金属锂箔、锂合金中的一种。
利用本发明的技术方案制作的高硫面载量锂硫电池的电解液及其高硫面载量锂硫电池，本发明提供了一种适用于高硫面载量锂硫电池的电解液及其制备应用。所述电解液对多硫化锂具有高的溶解度，从而改善充放电过程中，多硫化锂的转化速率，实现锂硫电池在高的硫面载量下，高的活性物质利用率和良好的倍率性能。更重要的是，该种电解液能够在金属锂负极表面原位生成稳定的卤代盐，一方面能够防止金属锂负极在循环过程中的腐蚀，另一方面形成的稳定的SEI膜能够阻止多硫化锂的飞梭效应，进而实现电池高的利用率和良好的循环稳定性，本发明提供的适用于高硫面载量锂硫电池的电解液，避免了通过在电解液中添加复杂的成分来改善电池性能的策略，有利于电解液的稳定制备，便于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1的充放电曲线。
图2为对比例1的充放电曲线。
图3为实施例3和对比例1的循环曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1-3所示，一种适用于高硫面载量锂硫电池的电解液，包括有机溶剂、锂盐和具有式1结构的辅助溶剂中的一种或者两种以上混合物：
式1
R为单独为C1～C3的烷基；X为C1～C2的卤代烷基。
在电解液中，辅助溶剂的体积含量为10%～90%；优选为25%～65%。
的有机溶剂为碳酸乙烯酯、乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、1，3-二氧环戊烷、四氢呋喃、聚乙二醇二甲醚、碳酸丙烯酯、氮甲基吡咯烷酮中的一种或者两种以上的混合物。
的锂盐为六氟磷酸锂、硝酸锂、高氯酸锂、双三氟甲基磺酸亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂中的一种或者两种以上混合物。
锂盐在电解液中的浓度为0.5～7mol/L。
电解液制备锂硫电池。
一种高硫面载量的锂硫电池，包含的电解液。
锂硫电池由正极极片、含锂负极极片、外壳、多孔隔膜以及电解液组成，的隔膜处于正/负极极片之间，的正/负极极片、隔膜、电解液密封于外壳中。
正极极片由正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极材料；正极极片由正极活性物质、导电剂、粘结剂按比例涂覆于集流体组合而成。
正极活性物质为硫、硫化锂或者两者的混合物。
的含锂负极极片为金属锂箔或者锂合金。
在本实施方案中，
（1）电解液配置：在手套箱中将乙二醇二甲醚（DME）：1，3-二氧环戊烷(DOL)：辅助溶剂A(式1中R为甲基，X为三氟甲基)按照体积比＝1:1:1混合，加入双三氟甲基磺酸亚胺锂（LiTFSI），控制其浓度为1.2mol/L,充分搅拌均匀，获得本发明所述的锂硫电池电解液。
（2）硫正极制备：硫、导电炭黑、PVDF按80:10:10质量比混合30min，再加入适量体积的N-甲基吡咯烷酮(NMP)置于匀浆机中，控制转速为300转/min，搅拌2h，获得正极浆料，利用刮刀将正极浆料涂覆在铝箔上，控制硫面载量为5mg/cm2，随后将极片至于真空干燥箱中，60℃真空干燥24h。
（3）扣式锂硫电池组装及其性能测试测试：将制备的硫极片冲切成Φ16mm的圆形极片，在真空干燥箱中在60℃下，真空干燥2h。在手套箱中，以含锂极片为负极，采用隔膜将正/负极分开，电解液添加量为10μL/mgS，按次序组装成CR2025锂硫电池。制备好的电池静置12h后，在电池测试仪上对电池进行充放电测试，电流密度设置为0.2C，电压区间为1.6～2.8V。
实施例2
（1）电解液配置：在手套箱中将DOL：辅助溶剂A(式1中R为甲基，X为三碘甲基)按照体积比＝1:2混合，加入LiTFSI，控制其浓度为3mol/L,充分搅拌均匀，获得本发明所述的锂硫电池电解液。
（2）硫正极制备：硫、导电炭黑、PVDF按85:10:5质量比混合30min，再加入适量体积的NMP置于匀浆机中，控制转速为200转/min，搅拌1h，获得正极浆料，利用刮刀将正极浆料涂覆在铝箔上，控制硫面载量为6mg/cm2，随后将极片至于真空干燥箱中，60℃真空干燥24h。
（3）扣式锂硫电池组装及其性能测试测试：将制备的硫极片冲切成Φ16mm的圆形极片，在真空干燥箱中在60℃下，真空干燥2h。在手套箱中，以含锂极片为负极，采用隔膜将正/负极分开，电解液添加量为10μL/mgS，按次序组装成CR2032锂硫电池。制备好的电池静置12h后，在电池测试仪上对电池进行充放电测试，电流密度设置为0.2C，电压区间为1.6～2.8V。
实施例3
（1）电解液配置：在手套箱中将DME：DOL：辅助溶剂A(式1中R为甲基，X为三氟乙基)按照体积比＝1:1:1混合，加入LiTFSI，控制其浓度为1.2mol/L,充分搅拌均匀，获得本发明所述的锂硫电池电解液。
（2）硫正极制备：硫、导电炭黑、PVDF按80:10:10质量比混合30min，再加入适量体积的NMP置于匀浆机中，控制转速为300转/min，搅拌2h，获得正极浆料，利用刮刀将正极浆料涂覆在铝箔上，控制硫面载量为5mg/cm2，随后将极片至于真空干燥箱中，60℃真空干燥24h。
（3）扣式锂硫电池组装及其性能测试测试：将制备的硫极片冲切成Φ16mm的圆形极片，在真空干燥箱中在60℃下，真空干燥2h。在手套箱中，以含锂极片为负极，采用隔膜将正/负极分开，电解液添加量为10μL/mgS，按次序组装成CR2025锂硫电池。制备好的电池静置12h后，在电池测试仪上对电池进行充放电及其循环测试，电流密度设置为0.2C，电压区间为1.6～2.8V循环200周，获得对比例的充放电曲线及其对应的循环曲线。
实施例4
（1）电解液配置：在手套箱中将四乙二醇二甲醚：辅助溶剂A(式1中R为甲基，X为三碘甲基)按照体积比＝1:4混合，加入LiTFSI，控制其浓度为2mol/L,充分搅拌均匀，获得本发明所述的锂硫电池电解液。
（2）硫正极制备：硫、导电炭黑、PVDF按85:10:5质量比混合30min，再加入适量体积的NMP置于匀浆机中，控制转速为200转/min，搅拌1h，获得正极浆料，利用刮刀将正极浆料涂覆在铝箔上，控制硫面载量为7mg/cm2，随后将极片至于真空干燥箱中，60℃真空干燥24h。
（3）扣式锂硫电池组装及其性能测试测试：将制备的硫极片冲切成Φ16mm的圆形极片，在真空干燥箱中在60℃下，真空干燥2h。在手套箱中，以含锂极片为负极，采用隔膜将正/负极分开，电解液添加量为10μL/mgS，按次序组装成CR2032锂硫电池。制备好的电池静置12h后，在电池测试仪上对电池进行充放电测试，电流密度设置为0.2C，电压区间为1.6～2.8V。
对比例1
（1）电解液配置：在手套箱中将DME：DOL按照体积比＝1:1混合，加入双三氟甲基磺酸亚胺锂（LiTFSI），控制其浓度为1.2mol/L,充分搅拌均匀，获得对比例的锂硫电池电解液。
（2）硫正极制备：硫、导电炭黑、PVDF按80:10:10质量比混合30min，再加入适量体积的NMP置于匀浆机中，控制转速为300转/min，搅拌2h，获得正极浆料，利用刮刀将正极浆料涂覆在铝箔上，控制硫面载量为5mg/cm2，随后将极片至于真空干燥箱中，60℃真空干燥24h。
（3）扣式锂硫电池组装及其性能测试测试：将制备的硫极片冲切成Φ16mm的圆形极片，在真空干燥箱中在60℃下，真空干燥2h。在手套箱中，以含锂极片为负极，采用隔膜将正/负极分开，电解液添加量为10μL/mgS，按次序组装成CR2025锂硫电池。制备好的电池静置12h后，在电池测试仪上对电池进行充放电及其循环测试，电流密度设置为0.2C，电压区间为1.6～2.8V，循环200周，获得对比例的充放电曲线及其对应的循环曲线。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种适用于高硫面载量锂硫电池的电解液，其特征在于：包括有机溶剂、锂盐和具有式1结构的辅助溶剂中的一种或者两种以上混合物：
式1；
R为单独为C1～C3的烷基；X为C1～C2的卤代烷基。
2.根据权利要求1中所述的一种适用于高硫面载量锂硫电池的电解液，其特征在于：在电解液中，辅助溶剂的体积含量为10%～90%。
3.根据权利要求1中所述的一种适用于高硫面载量锂硫电池电解液，其特征在于：所述的有机溶剂为碳酸乙烯酯、乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、1，3-二氧环戊烷、四氢呋喃、聚乙二醇二甲醚、碳酸丙烯酯、氮甲基吡咯烷酮中的一种或者两种以上的混合物。
4.根据权利要求1中所述的一种适用于高硫面载量锂硫电池的电解液，其特征在于：所述的锂盐为六氟磷酸锂、硝酸锂、高氯酸锂、双三氟甲基磺酸亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂中的一种或者两种以上混合物。
5.根据权利要求4中所述的一种适用于高硫面载量锂硫电池的电解液，其特征在于：所述锂盐在电解液中的浓度为0.5～7mol/L。
6.一种权利要求1～5任一项所述的适用于高硫面载量锂硫电池的电解液的应用，其特征在于：用于所述的电解液制备锂硫电池。
7.一种高硫面载量的锂硫电池，其特征在于：包含权利要求1～5任一项所述的电解液。
8.根据权利要求7中所述的一种高硫面载量的锂硫电池，其特征在于，所述锂硫电池由正极极片、含锂负极极片、外壳、多孔隔膜以及电解液组成，所述的隔膜处于正/负极极片之间，所述的正/负极极片、隔膜、电解液密封于外壳中。
9.根据权利要求8中所述的一种高硫面载量的锂硫电池，其特征在于，所述正极极片由正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极材料；所述正极极片由正极活性物质、导电剂、粘结剂按比例涂覆于集流体组合而成；
所述正极活性物质为硫、硫化锂或者两者的混合物；
所述的含锂负极极片为金属锂箔或者锂合金。
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