CN104157908A - 一种锂盐电解液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
一种锂盐电解液及其制备方法与应用,涉及电解液。所述锂盐电解液的组成为:以线性碳酸酯为溶剂,以1mol L‐1LiPF6为锂盐。将LiPF6溶解在溶剂中,配制成溶剂+1mol L‐1LiPF6的锂盐电解液。所述锂盐电解液可在制备锂硫电池电解液中应用。使用有机溶剂作为非水电解液,其中高介电常数的有机溶剂是优选的。由于硫化物(特别是聚硫物)在醚类电解液易于溶解产生硫穿梭与锂枝晶等现象,从而引发容量快速衰减及安全问题。选取易于商业化的碳酸酯类电解液替代醚类电解液,从而提高锂硫及金属硫化物电池的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及电解液,尤其是涉及一种锂盐电解液及其制备方法与应用。
背景技术
金属硫化物是第一代锂硫电池电池正极材料。20世纪70、80年代,美国Exxon公司和加拿大Moli能源公司分别设计出Li/TiS2和Li/MoS2电池(参见文献资料:1,WhitginghamM S.Science,1976,192(4224):1226;2,Rao B M L et al.J Electrochem Soc,1977,124(10):1490;3,Stiles J A R.Journal of Power Source,1989,26(1-2):233),但由于金属Li负极安全性差没有得到大规模应用。金属硫化物作为正极材料一般具有较大的理论比容量和能量密度,并且导电性良好,价格低廉,对环境友好。铜(参见文献资料:Gabano J P et al.J Electrochem Soc.,1972,119(4):459.Heredy L A et al.Advancesin Chemistry Series,1974,140:203)、铁(参见文献资料:Sudar S et al.WeldingResearch Council Bulletin,1975,642.R et al.J Electrochem Soc,1979,126(11):1853)、锡(参见文献资料:Morales J et al.J Electrochem Soc,1996,143(9):2847Lefebvre I et al.Chem Mater,1997,9(12):2805)等金属硫化物近年内受到较多关注,由于仅含两种元素,其合成方法较为简单,可以通过机械研磨、高温固相合成、电化学沉积和液相合成等方法。作为锂离子电极材料,这类材料在放电时生成嵌锂化合物,或者金属单质和Li2S,有的还可以生成嵌锂合金。材料的纳米化可以一定程度提高材料性能,硫化亚铜(Cu2S)纳米线或薄膜可以提供较大的比容量(335mAh/g)和平坦的放电平台(参见文献资料:1,Cai R.et al.The Journal of Physical Chemistry C.2012,116,12468;2,Lai C H.et al.Journal of Materials Chemistry.2010,20,6638)。但是金属硫化物作为正极的锂金属电池,由于负极锂金属在充放电过程中存在易形成锂枝晶等技术难题,尚未实现商业化。
其中亟待解决的难题之一即为电解液体系的选择问题,因为电解液的选择和优化决定着电池的循环效率、工作电压、操作温度和储存期限等,而这些是开发锂离子电池的关键技术之一。现有的文献报道均显示醚类电解液二氧戊环(DOL)、乙二醇二甲醚(DME)、四乙二醇二甲醚等(TEGDME)对于锂硫及硫化物电池具有较好的兼容性,而选用的酯类电解液体系(碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸乙烯酯等(EC))对其电化学性能有负影响:电池的循环稳定性降低,容量保持率不理想(参考文献资料:1,Gao J.et al.TheJournal of Physical Chemistry C.2011,115,25132;2,Birte J.et al.Journal ofPower Sources.2014,247,703;3,Céline B.et al.Electrochimica Acta.2013,89,737)。但是醚类电解液体系用在锂硫及金属硫化物电池中,也存在很多难以解决的问题:
比如,放电中间产物聚硫锂易溶于醚类电解液,在充放电过程中,会从正极结构中溶出,在电池充放电过程中将会发生一系列沉淀/溶解反应,正极活性物质将会在液相和固相间发生相的转移,正极结构也会不断的收缩和膨胀,这将导致正极结构的失效及活性材料的损失。因此有必要筛选一种高电压下化学性质稳定,又不会溶解聚硫物的电解液体系来提高锂硫及金属硫化物的电池性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂盐电解液及其制备方法。
本发明的另一目的是提供锂盐电解液在锂硫电池中的应用。
所述锂盐电解液的组成如下:
以线性碳酸酯为溶剂,以1mol L‐1LiPF6为锂盐。
所述线性碳酸酯可选自碳酸二甲酯,碳酸二乙酯,碳酸甲乙酯,碳酸乙烯酯,碳酸丙烯酯,碳酸亚乙烯酯,氟代碳酸乙烯酯等中的至少2种。
所述线性碳酸酯可选自碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯,按体积比,碳酸二甲酯/碳酸乙烯酯=1∶1;所述线性碳酸酯可选自碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯,按体积比,碳酸二甲酯/碳酸乙烯酯=9∶1;所述线性碳酸酯可选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸乙烯酯,按体积比,碳酸二甲酯/碳酸二乙酯/碳酸乙烯酯=1∶1∶1;所述线性碳酸酯可选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯,按体积比,碳酸二甲酯/碳酸甲乙酯/碳酸乙烯酯=1∶1∶1;所述线性碳酸酯可选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯,按体积比,碳酸二甲酯/碳酸二乙酯/碳酸乙烯酯/碳酸亚乙烯酯=3∶3∶3∶1。
所述锂盐可选自锂的高氯酸盐、有机硼锂盐、含氟化合物的锂盐、锂酰亚胺盐等锂盐中的一种。所述锂盐可选自LiClO4、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiC2F4(SO3)2、LiN(C2F5SO2)2、LiC(CF3SO2)3、LiCnF2n+1SO3(n≥2)、LiN(RfOSO2)2等中的一种,其中,Rf为氟烷基。
所述锂盐在锂盐电解液中的摩尔浓度可大于0.3mol/L,优选0.7~1.7mol/L,最好为0.7~1.2mol/L。当电解质锂盐的浓度过低时,离子传导度过小,过高时,担心未能溶解完全的电解质盐析出。
所述锂盐电解液的制备方法如下:
将LiPF6溶解在溶剂中,配制成溶剂+1mol L‐1LiPF6的锂盐电解液。
所述锂盐电解液可在制备锂硫电池电解液中应用。
以下给出采用上述锂盐电解液的锂硫电池的结构组成:
1、负极的活性物质主要为金属硫铜化合物;
2、组装电池为半电池时可以选用锂金属做为对电极;组装电池为全电池时,则可选用常规的金属氧化物正极材料,如钴酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂、磷酸铁锂等作为对电极;
3、电解液溶剂选择以碳酸酯类为主的有机溶剂,其中优选的是线状碳酸酯,而非环状碳酸酯;其中最优选的组分是至少含有碳酸二甲酯(DMC)及碳酸甲乙酯(EMC)中的一种或两种;
4、考虑到商用化的电解液一般选择LiPF6作为锂盐,在本发明中也选择该物质作为锂盐。
在本发明提供的锂硫电池中,使用有机溶剂作为非水电解液,其中高介电常数的有机溶剂是优选的。由于硫化物(特别是聚硫物)在醚类电解液易于溶解产生硫穿梭与锂枝晶等现象,从而引发容量快速衰减及安全问题。所以在本发明中希望选取易于商业化的碳酸酯类电解液替代醚类电解液,从而提高锂硫及金属硫化物电池的电化学性能。
附图说明
图1是实施例1负极的电极充放电曲线(Cu2S/Li电池);
图2是实施例1负极的放电循环特性(Cu2S/Li电池);
图3是实施例3负极的电极充放电曲线(Cu2S/Li电池);
图4是实施例3负极的放电循环特性(Cu2S/Li电池);
图5是对比例6负极的电极充放电曲线(Cu2S/Li电池);
图6是对比例6负极的放电循环特性(Cu2S/Li电池);
图7是对比例8负极的电极充放电曲线(Cu2S/Li电池);
图8是对比例8负极的放电循环特性(Cu2S/Li电池);
图9是对比例9负极的电极充放电曲线(Cu2S/Li电池);
图10是对比例9负极的放电循环特性(Cu2S/Li电池);
图11是对比例10负极的电极充放电曲线(Cu2S/Li电池);
图12是对比例10负极的放电循环特性(Cu2S/Li电池)。
具体实施方式
下面结合附图通过实施例对本发明做进一步说明。但是,应当理解,实施例和对比例是用于解释本发明实施方案的,在不超出本发明主题的范围内,本发明保护范围不受所述实施例的限定。
实施例1:
负极制备:把70g硫化亚铜(阿拉丁TM,5μm)、20g导电剂乙炔黑研磨并混合均匀;将10质量份的粘合剂PVDF溶解于90质量份的溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮中制得的粘合剂溶液;用溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮将90质量份的负极活性物质粉末和100质量份的粘合剂溶液混合搅拌1h或更长时间,制备成包括粘合剂涂层的负极活性物质的粉体浆料;上述负极浆料涂布在厚度10μm的铝箔集流体上,涂布后的电极极片在60℃的真空烘箱中干燥12h除去溶剂,然后将极片冲压成直径12mm的圆片,称重,用于电池的负极。
电池制备:用上述的硫负极和锂片组成扣式电池对电池进行了评价。电池的制备方法如下:在氩气气氛的手套箱中,按照负极极片、三层多孔隔膜(PP/PE/PP)、吸液纸、锂片的顺序叠加,加入链状碳酸酯类电解液碳酸二甲酯组装成扣式半电池,并在电池测试系统中测试电池的性能,充放电截止电压为1.0~3.0V。电池放电曲线、循环特性和电池的充放电容量见图1、图2和表1。
电池充放电性能的评价:
在室温下先对电池进行放电,放电后再进行定电流充电,之后在同样条件下反复多次循环。充放电条件:以0.5C的放电电流将电池放到一定电压1.0V后,再在此电压下充电达到3.0V。电池的30次循环后的容量保持率为电池30次循环充放电后的容量与第一次循环充放电后的容量的比(%)。
实施例2:
负极制备:同实施例1。
电池制备:按照实施例1的过程组装成扣式半电池,不同处是加入的电解液为链状碳酸酯类电解液碳酸二乙酯组装成扣式半电池,并在电池测试系统中测试电池的性能,充放电截止电压为1.0~3.0V。电池放电曲线、循环特性和电池的充放电容量见表1。
电池充放电性能的评价:同实施例1。
实施例3:
负极制备:同实施例1。
电池制备:按照实施例1的过程组装成扣式半电池,不同处是加入的电解液为链状碳酸酯类电解液碳酸甲乙酯组装成扣式半电池,并在电池测试系统中测试电池的性能,充放电截止电压为1.0~3.0V。电池放电曲线、循环特性和电池的充放电容量见图3、图4、表1。
电池充放电性能的评价:同实施例1。
对比例4:
负极制备:同实施例1。
电池制备:按照实施例1的过程组装成扣式半电池,不同处是加入的电解液为环状碳酸酯类电解液碳酸亚乙烯酯组装成扣式半电池,并在电池测试系统中测试电池的性能,充放电截止电压为1.0~3.0V。电池放电曲线、循环特性和电池的充放电容量见表1。
电池充放电性能的评价:同实施例1。
对比例5:
负极制备:同实施例1。
电池制备:按照实施例1的过程组装成扣式半电池,不同处是加入的电解液为环状碳酸酯类电解液氟代碳酸乙烯酯组装成扣式半电池,并在电池测试系统中测试电池的性能,充放电截止电压为1.0~3.0V。电池放电曲线、循环特性和电池的充放电容量见表1。
电池充放电性能的评价:同实施例1。
对比例6:
负极制备:同实施例1。
电池制备:按照实施例1的过程组装成扣式半电池,不同处是加入的电解液为环状碳酸酯类电解液碳酸乙烯酯组装成扣式半电池,并在电池测试系统中测试电池的性能,充放电截止电压为1.0~3.0V。电池放电曲线、循环特性和电池的充放电容量见图5、图6、表1。
电池充放电性能的评价:同实施例1。
对比例7:
负极制备:同实施例1。
电池制备:按照实施例1的过程组装成扣式半电池,不同处是加入的电解液为环状碳酸酯类电解液碳酸丙烯酯组装成扣式半电池,并在电池测试系统中测试电池的性能,充放电截止电压为1.0~3.0V。电池放电曲线、循环特性和电池的充放电容量见表1。
电池充放电性能的评价:同实施例1。
对比例8:
负极制备:同实施例1。
电池制备:按照实施例1的过程组装成扣式半电池,不同处是加入的电解液为链状/环状碳酸酯类混合电解液碳酸二甲酯/碳酸乙烯酯(体积比1∶1)组装成扣式半电池,并在电池测试系统中测试电池的性能,充放电截止电压为1.0~3.0V。电池放电曲线、循环特性和电池的充放电容量见图7、图8、表1。
电池充放电性能的评价:同实施例1。
对比例9:
负极制备:同实施例1。
电池制备:按照实施例1的过程组装成扣式半电池,不同处是加入的电解液为链状/环状碳酸酯类混合电解液碳酸二甲酯/碳酸乙烯酯(体积比1∶9)组装成扣式半电池,并在电池测试系统中测试电池的性能,充放电截止电压为1.0~3.0V。电池放电曲线、循环特性和电池的充放电容量见图9、图10、表1。
电池充放电性能的评价:同实施例1。
对比例10:
负极制备:同实施例1。
电池制备:按照实施例1的过程组装成扣式半电池,不同处是加入的电解液为链状/环状碳酸酯类混合电解液碳酸二甲酯/碳酸二乙酯/碳酸乙烯酯(体积比1∶1∶1)组装成扣式半电池,并在电池测试系统中测试电池的性能,充放电截止电压为1.0~3.0V。电池放电曲线、循环特性和电池的充放电容量见图11、图12、表1。
电池充放电性能的评价:同实施例1。
对比例11:
负极制备:同实施例1。
电池制备:按照实施例1的过程组装成扣式半电池,不同处是加入的电解液为链状/环状碳酸酯类混合电解液碳酸甲乙酯/碳酸二乙酯/碳酸乙烯酯(体积比1∶1∶1)组装成扣式半电池,并在电池测试系统中测试电池的性能,充放电截止电压为1.0~3.0V。电池放电曲线、循环特性和电池的充放电容量见表1。
电池充放电性能的评价:同实施例1。
对比例12:
负极制备:同实施例1。
电池制备:按照实施例1的过程组装成扣式半电池,不同处是加入的电解液为链状/环状碳酸酯类混合电解液碳酸二甲酯/碳酸二乙酯/碳酸乙烯酯/碳酸亚乙烯酯(体积比3∶3∶3∶1)组装成扣式半电池,并在电池测试系统中测试电池的性能,充放电截止电压为1.0~3.0V。电池放电曲线、循环特性和电池的充放电容量见表1。
电池充放电性能的评价:同实施例1。
通过上述电化学性能测试结果发现以链状碳酸酯为主溶剂,不含环状碳酸酯的电解液,能够改善锂硫电池的性能(见图1~4,表1),而常规碳酸酯类电解液对于锂硫电池不适用的主要原因是环状酯类电解液的存在(见图7~12,表1)。在链状碳酸酯中,以碳酸甲乙酯的性能最佳(见图3~4,表1)。环状碳酸酯会导致锂硫电池容量的急速衰减,其中碳酸乙烯酯的性能最差(见图5~6,表1)。链状碳酸酯与环状碳酸酯的混合,只要小比例的环状碳酸酯(链状/环状=0.5∶9.5,v/v)就可导致锂硫电池的容量急速衰减(见图7~12,表1)。
表1
总体说来,碳酸酯类电解液溶剂具有宽的电化学窗口,可克服高电位下氧化反应的发生;同时与醚类电解液相比,碳酸酯类具有更便宜,更安全等特点,可很好地适用于锂硫及金属硫化物电池中。其中优选的电解液溶剂应为线状碳酸酯类电解液溶剂,尤其优选的是碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯溶剂。
Claims (8)
1.一种锂盐电解液,其特征在于其组成如下:
以线性碳酸酯为溶剂,以1mol L-1LiPF6为锂盐。
2.如权利要求1所述一种锂盐电解液,其特征在于所述线性碳酸酯选自碳酸二甲酯,碳酸二乙酯,碳酸甲乙酯,碳酸乙烯酯,碳酸丙烯酯,碳酸亚乙烯酯,氟代碳酸乙烯酯中的至少2种。
3.如权利要求1所述一种锂盐电解液,其特征在于所述线性碳酸酯选自碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯,按体积比,碳酸二甲酯/碳酸乙烯酯=1∶1;所述线性碳酸酯可选自碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯,按体积比,碳酸二甲酯/碳酸乙烯酯=9∶1;所述线性碳酸酯可选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸乙烯酯,按体积比,碳酸二甲酯/碳酸二乙酯/碳酸乙烯酯=1∶1∶1;所述线性碳酸酯可选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯,按体积比,碳酸二甲酯/碳酸甲乙酯/碳酸乙烯酯=1∶1∶1;所述线性碳酸酯可选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯,按体积比,碳酸二甲酯/碳酸二乙酯/碳酸乙烯酯/碳酸亚乙烯酯=3∶3∶3∶1。
4.如权利要求1所述一种锂盐电解液,其特征在于所述锂盐选自锂的高氯酸盐、有机硼锂盐、含氟化合物的锂盐、锂酰亚胺盐中的一种。
5.如权利要求1所述一种锂盐电解液,其特征在于所述锂盐选自LiClO4、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiC2F4(SO3)2、LiN(C2F5SO2)2、LiC(CF3SO2)3、LiCnF2n+1SO3(n≥2)、LiN(RfOSO2)2中的一种,其中,Rf为氟烷基。
6.如权利要求1所述一种锂盐电解液,其特征在于所述锂盐在锂盐电解液中的摩尔浓度大于0.3mol/L,优选0.7~1.7mol/L,最好为0.7~1.2mol/L。
7.如权利要求1所述一种锂盐电解液的制备方法,其特征在于具体方法如下:
将LiPF6溶解在溶剂中,配制成溶剂+1mol L‐1LiPF6的锂盐电解液。
8.如权利要求1所述锂盐电解液在制备锂硫电池电解液中的应用。
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