CN104218257A - 一种锂离子二次电池电解液及其锂离子二次电池 - Google Patents

一种锂离子二次电池电解液及其锂离子二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子二次电池电解液，其包括非水溶剂和溶解在非水溶剂中的锂盐，还包括含硼锂盐添加剂和聚丙烯酸衍生物添加剂。相对于现有技术，本发明通过加入高温性能优异的硼锂盐添加剂，同时加入聚丙烯酸衍生物添加剂，可使锂离子电池同时具有良好的高低温循环性能。此外，本发明还公开了一种包含该电解液的锂离子电池。

Description

一种锂离子二次电池电解液及其锂离子二次电池
技术领域
本发明涉及一种锂离子二次电池，尤其是改善电池循环性能的锂离子二次电池及其电解液。 
背景技术
锂离子电池是20世纪90年代出现的绿色高能环保电池，由于其具有电压高、体积小、质量轻、比能量高、无记忆效应、无污染、自放电小、寿命长等优点，在移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机等强调轻薄短小、多功能的便携式电子产品应用上迅速普及。 
目前商品化的锂离子电池大多采用钴酸锂和石墨体系，犹豫该体系点击本身已经难以取得突破性进展，一般来说，锂离子电池的总比容量是有正极材料的比容量、负极材料的比容量以及电池的其他组分来决定，其中正负极材料的比容量是提高锂离子电池总比容量的关键，因此，新型高比容量的锂离子电池电极材料的开发极具迫切性。硅基负极材料由于具有理论比容量高的特点，比容量高达4000mAh/g,有望成为替代商业化石墨或碳负极的材料。然而,在充放电循环过程中,硅基材料要经历严重的体积膨胀和收缩(体积变化率在280％～300％)。造成材料结构的破坏和机械粉化，导致电极材料间以及电池材料和集流体的分离，进而失去电接触，致使容量迅速衰减。 
双草酸硼酸锂[LiB(C2O4)2，LiBOB]是人们最近开发出的新型有机硼酸锂盐之一，具有良好的热稳定性和电化学稳定性，与碳酸丙烯酯(PC)等有机溶剂构成的电解液在阳极上能形成稳定而致密的固体电解质相界面(SEI)膜，具有良好的循环性能，是最可能替代现有电解质LiPF6实现工业化生产的锂盐。但是双草酸硼酸锂在碳酸 酯溶剂中的溶解度较小，其较低的浓度与电导率不能满足工业化要求与日益增长的能量密度的要求；且其低温性能较以LiPF6为锂盐的电解液体系差。 
有鉴于此，有必要提供一种硅负极用锂离子电池用电解液及包含该电解液的锂离子电池，通过添含硼锂盐添加剂和聚丙烯酸添加剂，来改善锂离子二次电池的高低温循环性能。 
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锂离子二次电池电解液及其锂离子二次电池，通过添加硼锂盐添加剂和聚丙烯酸，在硅负极锂离子电池首次充电时，在硅负极表面形成稳定、致密、有韧性的SEI膜，改善电解液的高低温循环性能。 
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 
一种锂离子二次电池电解液，其包括非水溶剂和溶解在非水溶剂中的锂盐，其特征在于：非水溶剂中还包括硼锂盐和聚丙烯酸衍生物作为添加剂；所述聚丙烯酸衍生物的结构式如下所示： 
其中，R为氢、钠、铵基、腈基、烷基、烯烃基、卤代烷基、芳香基、含有卤素取代基的芳香基团或含氧基团等。 
如前所述的一种锂离子二次电池电解液，所述聚丙烯酸衍生物优 选聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸甲酯或聚丙烯酸乙烯酯中的至少一种；所述硼锂盐添加剂为四氟硼酸锂LiBF4、双草酸硼酸锂LiBOB和二氟草酸硼酸锂LiDFOB中的至少一种。 
如前所述的一种锂离子二次电池电解液，所述聚丙烯酸衍生物在非水溶剂中的质量百分含量为：0.5％～10％；所述含硼锂盐添加剂在非水溶剂中的质量百分含量为0.1％～10％。 
如前所述的一种锂离子二次电池电解液，所述聚丙烯酸衍生物的分子量为：1000～5000000。最佳的，所述聚丙烯酸衍生物的分子量为：1000～300000。 
如前所述的一种锂离子二次电池电解液，所述非水溶剂含有环状碳酸酯和链状碳酸酯，选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丁基内酯、碳酸丁烯酯、碳酸二乙酯、二丙基碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯中的任一种或两种以上的组合。 
如前所述的一种锂离子二次电池电解液，所述锂盐选自LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)、LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3、LiClO4中的任一种或两种以上的组合，其中，x，y为自然数。 
如前所述的一种锂离子二次电池电解液，所述锂盐浓度为：0.5mol/L～1.5mol/L。 
如前所述的一种锂离子二次电池电解液，所述电解液中还含有有机砜类化合物、磺酸酯类化合物、卤代环状碳酸酯类化合物、碳酸亚烯烃基化合物、氰基化合物中的任一种或两种以上的组合；其中，所述卤代环状碳酸酯类化合物优选为氟代碳酸乙烯酯(FEC)。 
一种锂离子二次电池，其包括正极片、负极片和间隔于相邻正负极片之间的隔离膜以及电解液，所述电解液如前所述的电解液。 
上述技术方案的有益之处在于： 
本发明采用的促进石墨负极成膜的添加剂是聚丙烯酸衍生物，含硼锂盐添加剂具有良好的热稳定性和电化学稳定性，其能在硅负极上形成稳定而致密的固体电解质相界面(SEI)膜；同时硼酸锂添加剂还原产物与聚丙烯酸衍生物一起在硅负极形成柔韧好并且具有高离子导电能力的SEI膜，抑制住硅负极在充放电过程中的体积膨胀，保持率饿硅负极材料的稳定性，便于锂离子在负极表面的嵌入和脱出，通过二者的协同作用，使锂离子电池同时具有良好的高温循环性能和低温放电性能。 
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，通过以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。 
实施例1 
锂离子二次电池正极的制备：将钴酸锂、导电剂SuperP、粘接剂PVDF按质量比96：2.0：2.0混合均匀制成一定粘度的锂离子二次电池正极浆料，涂布在集流体铝箔上，其涂布量为0.0194g/cm2，在85℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片、分条后，分条后在真空条件下85℃烘干4小时，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池正极。 
锂离子二次电池负极极片的制备：将硅与导电剂SuperP、粘接剂PI按质量比90：2.0：8.0制成浆料，涂布在集流体铜箔上并在85℃下烘干，涂布量为0.0089g/cm2；进行切边、裁片、分条后，分条后 在真空条件下110℃烘干4小时，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池负极。 
锂离子二次电池电解液的制备：将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、聚丙烯酸和双草酸硼酸锂，按照表1的质量比混合得到非水溶剂，所述聚丙烯酸的分子量为300000。在该非水溶剂中溶入1mol/L的LiPF6即得到二次电池电解液。 
锂离子二次电池的制备：将根据前述工艺制备的锂离子二次电池正极、负极极片和隔离膜经过叠片工艺制作成厚度为4.2mm，宽度为34mm，长度为82mm的锂离子二次电池，在75℃下真空烘烤10小时，注入该二次电池电解液、静置24小时后，用0.1C(160mA)的恒定电流充电至4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流下降到0.05C(80mA)；然后以0.1C(160mA)放电至3.0V，重复2次充放电，最后再以0.1C(160mA)将电池充电至3.8V，完成电池制作。 
实施例2 
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、聚丙烯酸钠和四氟硼酸锂盐按照表1的质量比混合得到非水溶剂，所述聚丙烯酸钠的分子量为5000000。在该非水溶剂中溶入0.5mol/L的LiPF6即得到二次电池电解液。 
实施例3 
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、聚丙烯酸甲酯和二氟草酸硼酸锂盐， 按照表1的质量比混合得到非水溶剂，所述聚丙烯酸甲酯的分子量为1000。在该非水溶剂中溶入1.5mol/L的LiPF6即得到二次电池电解液。 
实施例4 
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、聚丙烯酸和双草酸硼酸锂，按照表1的质量比混合得到非水溶剂，所述聚丙烯酸的分子量为2500000。在该非水溶剂中溶入1mol/L的LiPF6即得到二次电池电解液。 
实施例5 
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、聚丙烯酸钠和四氟硼酸锂盐，按照表1的质量比混合得到非水溶剂，所述聚丙烯酸钠的分子量为150000。在该非水溶剂中溶入0.9mol/L的LiPF6即得到二次电池电解液。 
实施例6 
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、聚丙烯酸甲酯和二氟草酸硼酸锂盐，按照表1的质量比混合得到非水溶剂，所述聚丙烯酸甲酯的分子量为300000。在该非水溶剂中溶入1.2mol/L的LiPF6即得到二次电池电解液。 
比较例1 
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，与实施例1不同的是，未加入聚丙烯酸。 
比较例2 
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，与实施例1不同的是，未加入双草酸硼酸锂。 
比较例3 
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，与实施例1不同的是，未加入聚丙烯酸和双草酸硼酸锂。 
高温循环性能试验 
针对实施例1～6和比较例1～3的锂离子二次电池，在45℃条件下先以0.7C(1120mA)的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.2V，进一步在4.2V恒定电压充电至电流小于0.05C(80mA)，然后以0.5C(800mA)的恒定电流对锂离子二次电池放电至3.0V。这次的放电容量为第一次循环放电容量。电池按上述方式进行循环充放电测试，取第500次循环的放电容量。 
由锂离子二次电池的容量保持率来平价高温循环性能，容量保持率按下式计算，所得的结果列入表1。 
循环容量保持率(％)＝[第500次循环的放电容量/第一次循环的放电容量]*100％ 
高温储存性能试验 
针对实施例1～6和比较例1～3的锂离子二次电池，进行高温存储性能测试：以0.5C恒流充电至4.2V，然后分别在85℃与60℃下放置6小时和30天，测定电池的厚度膨胀率。 
厚度膨胀率＝(B-A)/A×100％，其中，A：测试前厚度；B：85℃下放置6小时或60℃下放置30天后的厚度所得结果见表1 
电解液的配置 
表1非水溶剂各组分的质量百分比和容量保持率(％) 
表1所示为本发明锂离子二次电池实施例1～6锂离子二次电池和比较例1～3锂离子二次电池在45℃、0.7C充电/0.5C放电、3.0-4.2V条件下循环性能以及在60℃和85℃温度下的储存能力。从实施例1～6和比较例1～3可以看出：采用本发明的锂离子二次电池电解液可以明显提高锂离子二次电池的高温循环性能和高温储存能力。而且从实施例1～6的锂离子电池的各项性能测试结果与对比例1～3的锂离子电池的各项测试结果的比较中可以看出：为了保证锂离子电池具有以上所述的良好的高温循环性能和高温储存性能，含硼锂盐添加剂和聚丙烯酸衍生物二者缺一不可，二者的协同作用才能达到以上目的。 
这主要是因为，含硼锂盐添加剂具有良好的热稳定性和电化学稳定性，其能在阳极上形成稳定而致密的固体电解质相界面(SEI)膜；同时硼酸锂添加剂还原产物与聚丙烯酸衍生物一起在硅负极形成柔韧好，并且具有高离子导电能力的SEI膜，便于锂离子在负极表面的嵌入和脱出，通过二者的协同作用，使锂离子电池同时具有良好的高温循环性能和低温放电性能。 
需要指出的是，虽然本说明书的实施例中仅以聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸甲酯为例对本发明锂离子二次电池电 解液的添加剂进行了说明，但是，根据本发明锂离子二次电池的其它实施方式，锂离子二次电池电解液添加剂也可以是聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸甲酯和其他聚丙烯酸衍生物等其中一种或两种以上的混合物。 
需要指出的是，虽然本说明书的实施例中仅以LiPF6为例对本发明锂离子二次电池电解液进行了说明，但是，根据本发明锂离子二次电池的其它实施方式，电解液中锂盐也可以是LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)、LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3、LiClO4或上述锂盐的组合；1M也仅仅是为锂离子二次电池中锂盐LiPF6的常用浓度，锂盐的浓度可以为0.5M～1.5M之间的任意值；此外，非水有机溶剂可以选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丁基内酯、碳酸丁烯酯、二乙基碳酸酯、二丙基碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯或其组合。根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。 

Claims (10)

1.一种锂离子二次电池电解液，其包括非水溶剂和溶解在非水溶剂中的锂盐，其特征在于：非水溶剂中还包括硼锂盐和聚丙烯酸衍生物作为添加剂；所述聚丙烯酸衍生物的结构式如下所示： 
其中，R为氢、钠、铵基、腈基、烷基、烯烃基、卤代烷基、芳香基、含有卤素取代基的芳香基团或含氧基团等。 
2.根据权利要求1所述的一种锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述聚丙烯酸衍生物优选聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸甲酯或聚丙烯酸乙烯酯中的至少一种；所述硼锂盐添加剂为四氟硼酸锂LiBF4、双草酸硼酸锂LiBOB和二氟草酸硼酸锂LiDFOB中的至少一种。 
3.根据权利要求2所述的一种锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述聚丙烯酸衍生物在非水溶剂中的质量百分含量为：0.5％～10％；所述含硼锂盐添加剂在非水溶剂中的质量百分含量为0.1％～10％。 
4.根据权利要求2或3所述的一种锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述聚丙烯酸衍生物的分子量为：1000～5000000。 
5.根据权利要求3所述的一种锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述聚丙烯酸衍生物的分子量为：1000～300000。 
6.根据权利要求1、2或3所述的一种锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述非水溶剂含有环状碳酸酯和链状碳酸酯，选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丁基内酯、碳酸丁烯酯、碳酸二乙酯、二丙基碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯中的任一种或两种以上的组合。 
7.根据权利要求1、2或3所述的一种锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述锂盐选自LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)、LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3、LiClO4中的任一种或两种以上的组合，其中，x，y为自然数。 
8.根据权利要求7所述的一种锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述锂盐浓度为：0.5mol/L～1.5mol/L。 
9.根据权利要求1、2或3所述的一种锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述电解液中还含有有机砜类化合物、磺酸酯类化合物、卤代环状碳酸酯类化合物、碳酸亚烯烃基化合物、氰基化合物中的任一种或两种以上的组合；其中，所述卤代环状碳酸酯类化合物优选为氟代碳酸乙烯酯(FEC)。 
10.一种锂离子二次电池，其包括正极片、负极片和间隔于相邻正负极片之间的隔离膜以及电解液，其特征在于：所述电解液为权利要求1至9中任一项所述的电解液。 
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