CN107863534A - 一种应用于锂硫电池的极性粘接剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种应用于锂硫电池的极性粘接剂及其制备方法，属于电池的粘接剂技术领域。该粘接剂是由聚乙烯亚胺和聚乙二醇二缩水甘油醚按照摩尔比为1：(0.5～4)的比例在100～150℃温度下反应3～6h得到的聚合物；其中，聚乙烯亚胺利用自身的氨基或酰胺基与多硫化物通过极性吸附成键，实现抑制多硫化物的溶解的目的，而聚乙二醇二缩水甘油醚用来铰链聚乙烯亚胺，以形成立体三维结构。本发明粘接剂中包含强极性官能团(如氨基、酰胺基、羟基)，在保持一定机械强度的条件下，能与多硫化物形成大量的化学键，有效抑制多硫化锂的溶解，提升锂硫电池的循环性能。

Description

一种应用于锂硫电池的极性粘接剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池的粘接剂技术领域，具体涉及一种应用于锂硫电池的强极性的粘接剂及其制备方法。
背景技术
锂硫电池(Li-S)是锂离子电池的一种，其理论比容量高达1675mAh/g，理论比能量达到2600Wh/kg，是目前商业锂电池的4-5倍，被认为是新一代高性能的储能材料。但是，在锂离子的反复嵌插下，活性材料(S)存在高达70％的体积变化和大量的中间产物——多硫化锂溶解造成严重的容量衰减，成为商业化生产最主要的难点。
粘接剂在锂硫电池正极材料中扮演着连接活性材料与导电剂(如乙炔黑、科琴黑、Super P等)，维持正极结构完整性的角色。然而，目前性能单一的商业粘接剂——聚偏氟乙烯(PVDF)只能维护正极结构的完整性，无法抑制多硫化锂的溶解与穿梭，使得所制备的锂-硫电池产生严重的容量衰减。因此，研发既具有强机械性能又能对多硫化锂的溶解有良好的抑制作用的多功能粘接剂是目前亟待解决的问题。
目前，为寻找能够取代商业锂-硫电池粘接剂(PVDF)，Gaoran Li等报道了一种阿拉伯树胶用于锂-硫电池(G.Li,M.Ling,Y.Ye,Z.Li,J.Guo,Y.Yao,J.Zhu, Z.Lin,S.Zhang,Adv.Energy Mater.2015,5,1500878)，利用阿拉伯树胶本身具备的化学官能团——羟基等，显示出优良的倍率与循环性能的提升。类似地，Jiulin Wang等报道了一种碳酰修饰的-环糊精用于锂-硫电池(J.Wang,Z.Yao,C.W. Monroe,J.Yang,Y.Nuli,Adv.Funct.Mater.2013,23,1194–1201)，Priyanka Bhattacharya等公开了一种树枝状聚酰胺用于高负载锂-硫电池(P.Bhattacharya, M.I.Nandasiri,D.Lv,A.M.Schwarz,J.T.Darsell,W.A.Henderson,D.A.Tomalia, J.Liu,Ji.Zhang,J.Xiao,2016,NanoEnergy,19,176-186.)。然而，上述粘接剂对多硫化锂的吸附性能极大地受限于材料中的官能团，主要为羟基、酮基、酯基等，而这些官能团对多硫化物的吸附能力较差，无法满足实际应用需求(Chem.Sci. 2013,4,3673-3677)。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种强极性的粘接剂及其制备方法。本发明将多氨基分子铰链形成新型的三维高分子材料，作为锂硫电池粘接剂，该粘接剂中具有强极性官能团(如氨基、酰胺基、羟基)，在保持一定机械强度的条件下，能与多硫化物形成大量的化学键，有效抑制多硫化锂的溶解，提升锂硫电池的循环性能。
本发明的技术方案如下：
一种极性粘接剂，其特征在于，所述粘接剂是由聚乙烯亚胺(PEI)和聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)按照摩尔比为1：(0.5～4)的比例在100～150℃温度下反应3～6h得到的聚合物；其中，聚乙烯亚胺(PEI)利用自身的氨基或酰胺基与多硫化物通过极性吸附成键，实现抑制多硫化物的溶解的目的，而聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)用来铰链聚乙烯亚胺(PEI)，以形成立体三维结构。
进一步地，所述聚乙烯亚胺(PEI)的分子量为600～1000g/mol；所述聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)的分子量为200～800g/mol。
一种极性粘接剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：以聚乙烯亚胺(PEI)为溶质，除水的DMF溶液(二甲基甲酰胺) 为溶剂，配制聚乙烯亚胺(PEI)的浓度为0.1～0.5mol/L的混合液A；
步骤2：以聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)为溶质，除水的DMF溶液(二甲基甲酰胺)为溶剂，配制聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)的浓度为0.05～0.5 mol/L的混合液B；
步骤3：将烧瓶置于油浴锅中，通入氮气或氩气作为保护气体，然后向烧瓶中加入步骤1得到的混合液A，采用冷凝回流的方式，在100～150℃温度下搅拌 1～30s；
步骤4：以1～10滴/秒的速率向步骤3处理后的混合液A中加入步骤2配制的混合液B，在氮气或者氩气保护下，保持100～150℃温度反应3～6h；其中，混合液 A中的聚乙烯亚胺(PEI)与混合液B中的聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)的摩尔比为1：(0.5～4)；
步骤5：反应完成后，在氮气或氩气保护气氛下自然冷却至室温，即可得到所述极性粘接剂。
进一步地，步骤1所述聚乙烯亚胺(PEI)的分子量为600～1000g/mol；步骤2 所述聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)的分子量为200～800g/mol。
本发明还提供了上述极性粘接剂作为锂硫电池正极片粘接剂的应用。
一种基于上述极性粘接剂制备锂硫电池的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将硫、导电碳材料和上述极性粘接剂按照质量比为7:2:1的比例混合，得到的活性材料加入除水的DMF溶液中，配制得到活性材料的浓度为 0.03～0.2mg/uL的浆料，研磨均匀；
步骤2：将步骤1得到的浆料均匀涂覆于铝箔表面，其中，硫在铝箔表面的涂覆量0.5～10mg/cm-2，然后置于真空烘箱中60℃干燥12～24h，压片，得到电池的正极片；
步骤3：组装锂硫电池。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)本发明提供的粘接剂具有强抗高压氧化能力，完全满足锂-硫电池电化学窗口(1.5V-3V)；(2)包含大量的极性官能团，这些官能团能与硫、多硫化锂形成丰富的化学键，包括Li-N键、N-O 键、Li-O键等，能有效抑制多硫化锂溶解于电解液；(3)对锂-硫电池的循环性能有较好的提升作用；(4)原材料低廉，制备流程简易。
附图说明
图1为本发明实施例提供的粘接剂的合成示意图；
图2为本发明实施例反应前后的光电子能谱(XPS)图；
图3为基于本发明提供的极性粘接剂的第一性原理计算(DFT)结果；(a)3D 分子结构模拟示意图，(b)和(c)分别为LUMO和HOMO结果，(d)本发明粘接剂和硫化锂的化学结合能；
图4为本发明实施例制备的锂硫电池的C-V曲线；
图5为本发明实施例得到的锂硫电池，与采用商业PVDF粘接剂得到的锂硫电池在0.5C(1C＝1675mAh/g)条件下的性能对比图；
图6为本发明实施例得到的锂硫电池在1.5C倍率下的长循环性能图；
图7为本发明实施例得到的锂硫电池，与采用商业PVDF粘接剂得到的锂硫电池循环50圈前后的表面形貌对比图；其中，a为本发明实施例得到的锂硫电池循环前的SEM，b为本发明实施例得到的锂硫电池循环后的SEM，c为采用商业PVDF粘接剂得到的锂硫电池循环前的SEM，d为采用商业PVDF粘接剂得到的锂硫电池循环50圈后的SEM。
具体实施方式
实施例
一种应用于锂硫电池的极性粘接剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将30g除水分子筛使用酒精超声清洗5次后，在100℃烘箱中烘烤 24h，以完全去除分子筛中的水分；
步骤2、将步骤1去除水分后的分子筛放入800mL二甲基甲酰胺(DMF) 中，去除DMF中的水分，得到除水后的DMF，在取用除水DMF时，采用移液枪吸取上层液体；
步骤3、以分子量为800g/mol的聚乙烯亚胺(PEI)为溶质，除水的DMF溶液 (二甲基甲酰胺)为溶剂，配制聚乙烯亚胺(PEI)的浓度为0.25mol/L的混合液 A；
步骤4、以分子量为600g/mol的聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)为溶质，，除水的DMF溶液(二甲基甲酰胺)为溶剂，配制聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE) 的浓度为0.125mol/L的混合液B；
步骤5、将烧瓶置于油浴锅中，通入氮气作为保护气体，然后向烧瓶中加入步骤3得到的混合液A，采用冷凝回流的方式，在140℃温度下搅拌10s；
步骤6、以2滴/秒的速率向步骤5处理后的混合液A中加入步骤4配制的混合液 B，在氮气保护下，保持140℃温度反应4h；其中，混合液A中的聚乙烯亚胺(PEI) 与混合液B中的聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)的摩尔比为1：1；
步骤7、反应完成后，在氮气保护气氛下自然冷却至室温，即可得到所述极性粘接剂。
一种基于上述极性粘接剂制备锂硫电池的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将硫、导电碳材料和上述极性粘接剂按照质量比为7:2:1的比例混合，得到的活性材料加入除水的DMF溶液中，其中，1mg活性材料加入10uL除水的 DMF中，得到浆料，研磨均匀；
步骤2：将步骤1得到的浆料均匀涂覆于铝箔表面，其中，硫在铝箔表面的涂覆量1mg/cm-2，然后置于真空烘箱中60℃干燥12h，压片，得到电池的正极片；
步骤3：组装锂硫电池。
图1为本发明实施例提供的粘接剂的合成示意图；通过PEI中的氨基与 PEGDGE中的环氧基团反应生成新的羟基官能团，即可得到三维高分子框架结构的粘接剂，同时，通过调节PEI与PEGDGE的摩尔比，可得到不同氨基含量的粘接剂。
图2为本发明实施例反应前后的光电子能谱(XPS)图；由图2可知，N 1s 谱中存在Hbonded N，O 1s谱中有C-OH结构，表明实施例得到的粘接剂通过铰链反应生成羟基官能团后，仍然存在大量的强极性氨基官能团，以实现吸附多硫化锂的功能。
图3为基于本发明提供的极性粘接剂的第一性原理计算(DFT)结果；计算得到的LOMO和HOMO值表明该粘接剂的稳定电化学窗口为-5.20～1.52eV，能够完全覆盖锂-硫电池的电化学窗口-4.46eV～-2.96eV(1.5V～3V v.s.Li+/Li)，表现出良好的电化学稳定性，同时，该粘接剂与硫化锂的化学结合能较高(-1.81 eV)，能形成较强的Li-N和Li-O键，实现对多硫化锂的吸附。
图4为本发明实施例制备的锂硫电池的C-V曲线；典型的锂-硫电池氧化还原峰表明粘接剂与锂-硫电池有良好的兼容性。图5为本发明实施例得到的锂硫电池，与采用商业PVDF粘接剂得到的锂硫电池在0.5C(1C＝1675mAh/g)条件下的性能对比图；表明本发明实施例得到的锂硫电池的性能明显优于商业的粘接剂PVDF。图6为本发明实施例得到的锂硫电池在1.5C倍率下的长循环性能图；表明实施例得到的锂硫电池具有优良的高倍率性能。
图7为本发明实施例得到的锂硫电池，与采用商业PVDF粘接剂得到的锂硫电池循环50圈前后的表面形貌对比图；由图7可知，采用商业PVDF粘接剂得到的锂硫电池循环50圈后，电极片表面存在大量裂缝，无法保持电极片的完整性，而本发明实施例得到的锂硫电池在循环50圈后，电极片仍然呈现均一结构，表明基于本发明粘接剂得到的锂硫电池在抑制多硫化锂溶解的同时还能保持良好的稳定性。

Claims (7)

1.一种极性粘接剂，其特征在于，所述粘接剂是由聚乙烯亚胺和聚乙二醇二缩水甘油醚按照摩尔比为1：(0.5～4)的比例在100～150℃温度下反应得到的聚合物。
2.根据权利要求1所述的极性粘接剂，其特征在于，所述聚乙烯亚胺的分子量为600～1000g/mol；所述聚乙二醇二缩水甘油醚的分子量为200～800g/mol。
3.一种极性粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以聚乙烯亚胺为溶质，除水的DMF为溶剂，配制聚乙烯亚胺的浓度为0.1～0.5mol/L的混合液A；
步骤2：以聚乙二醇二缩水甘油醚为溶质，除水的DMF为溶剂，配制聚乙二醇二缩水甘油醚的浓度为0.05～0.5mol/L的混合液B；
步骤3：将烧瓶置于油浴锅中，通入氮气或氩气作为保护气体，然后向烧瓶中加入步骤1得到的混合液A，采用冷凝回流的方式，在100～150℃温度下搅拌1～30s；
步骤4：以1～10滴/秒的速率向步骤3处理后的混合液A中加入步骤2配制的混合液B，在氮气或者氩气保护下，保持100～150℃温度反应3～6h；其中，混合液A中的聚乙烯亚胺与混合液B中的聚乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1：(0.5～4)；
步骤5：反应完成后，在氮气或氩气保护气氛下自然冷却至室温，即可得到所述极性粘接剂。
4.根据权利要求3所述的极性粘接剂的制备方法，其特征在于，步骤1所述聚乙烯亚胺的分子量为600～1000g/mol；步骤2所述聚乙二醇二缩水甘油醚的分子量为200～800g/mol。
5.权利要求1至2中任一项所述极性粘接剂作为锂硫电池正极片粘接剂的应用。
6.权利要求3至4中任一项所述方法得到的极性粘接剂作为锂硫电池正极片粘接剂的应用。
7.一种基于权利要求1至4中任一项所述极性粘接剂制备锂硫电池的方法，包括以下步骤：
步骤1：将硫、导电碳材料和极性粘接剂按照质量比为7:2:1的比例混合，得到的活性材料加入除水的DMF中，配制得到活性材料的浓度为0.03～0.2mg/uL的浆料，研磨均匀；
步骤2：将步骤1得到的浆料均匀涂覆于铝箔表面，其中，硫在铝箔表面的涂覆量0.5～10mg/cm-2，然后置于真空烘箱中60℃干燥12～24h，压片，得到电池的正极片；
步骤3：组装锂硫电池。
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