CN109112611B - 一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的方法 - Google Patents

一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的方法，包括如下步骤：首先将铁化合物溶解于蒸馏水中，然后逐滴加入NaOH溶液获得褐红色悬浮液后搅拌15min，然后放入水热釜中反应后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后获得前驱体；其次将前驱体与蒸馏水与有机溶剂混合，搅拌至均匀得到A液；最后将KOH逐滴滴入A液中，搅拌后，放在水热釜中反应后，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3~6次，经过滤、干燥获得单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构。本方法产量高，可控性强，易于大规模生产，并具有优异的电化学性能，因此具有广阔的市场前景。

Description

一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的方法
技术领域
本发明属于新型无机材料领域，具体涉及一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的方法。
背景技术
氧化铁因资源丰富、价格低廉及环境友好等优势，在光催化，气体传感器，锂离子电池等领域的潜在应用而备受关注。各种形貌如纳米颗粒，纳米棒或纳米线，纳米管，准立方体，纳米带，纳米环和空心球氧化铁纳米/微米结构的材料已合成。特殊的结构和形貌对Fe2O3有着重要的影响，相比于块体材料，纳米/微米结构氧化铁材料展现出独特的性能。然而，如何通过调整α-Fe2O3材料的大小，形貌，维度和结构等来实现其独特的功能，仍然是一个值得研究的课题。目前，“双壳层中空Fe2O3微球的制备与性能研究”采用C微球为模板，通过多次包覆的方法成功制备出双壳层中空Fe2O3微球。“α-Fe2O3中空微球的制备及其气敏特性”以Fe（NO3）3·9H2O为铁源，不同氨基酸作为表面活性剂，通过水热法制备α-Fe2O3实心粒子和中空微球。“花状分级结构α-Fe2O3微球的制备及其气敏性能”以水为反应介质，七水合硫酸亚铁和六次甲基四胺为原料，辅以柠檬酸钠为表面活性剂，得到3-4 μm的花状分级结构微球。“Fe2O3中空微球的制备与表征”以自制碳球为模板，FeCl3为原料，经水解、高温煅烧，制备出粒径约为250 nm的Fe2O3中空微球。“单分散α-Fe2O3纳米结构空心亚微球的制备及表征”采用一种新的溶液生长法结合多步包覆法得到单分散β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球。β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球与质量分数5%的NaOH溶液反应后,于600℃焙烧2 h得到了单分散α-Fe2O3空心微球。“Fe2O3空心微球的制备”用丙烯酸、氨水作缓冲络合剂，以氨水作沉淀剂，制备Fe2O3空心微球的先驱体；通过真空喷雾干燥、火焰喷烧方法制备直径约为20μm Fe2O3空心微球。 “纳米氧化铁的优化制备及其可见光芬顿降解水中的双酚S”提出了“二氧化硅软模板”合成策略，制备了氧化铁中空球。“氧化铁基纳米材料的结构设计、表征与光催化性能研究”利用带有不同官能团的包裹剂分子水热法制备了不同形貌的氧化铁。“基于溶液配位化学过程调控的中空单晶氧化铁纳米材料”采用磷酸根与硫酸根的双阴离子调节制备Fe2O3单晶空心纳米结构。但这些文献所制备的空心球均需引入表面活性剂或复杂工艺才能制备，不利于工业化生产，本申请专利采用一步溶剂热法无模板和无表面活性剂制备单晶Fe2O3疏松球纳米球结构。 因此，通过简单的制备方法来合成氧化铁中空疏松微球，并对其电化学性能进行研究，将具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种成本低廉、绿色环保、工艺简便、易于控制、制备周期短并适用于规模生产的制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将三氯化铁溶解于蒸馏水中，然后逐滴加入3M NaOH溶液获得褐红色悬浮液后搅拌15min，然后将悬浮液放在水热釜中，在80~100℃下保温1~5 min，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后获得Fe2O3纳米颗粒前驱体；
步骤二：将Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与有机溶剂混合，搅拌至均匀得到A液；
步骤三：将3~6ml 3M KOH逐滴滴入A液中，搅拌5~15min后，放在水热釜中，在200~240℃下保温18~36h，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3~6，经过滤后将产物置于真空干燥箱中于60℃下干燥24h，获得单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构。
所述步骤二中有机溶剂是乙醇或正辛醇。
所述步骤二中Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与有机溶剂的摩尔比是0.85~1.15:50~400:5~12。
本发明采用廉价原料铁化合物，通过二次溶剂热法制备了纯Fe2O3单晶纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构，工艺路线简单，所制备的单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构产量高，可控性强，易于大规模生产，并具有优异的电化学性能，因此具有广阔的市场前景。
附图说明
图 1 是单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的X射线衍射图谱；
图 2 是单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的扫描电镜照片；
图 3 是单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的透射电镜照片；
图 4 是单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的选区衍射电子照片；
图5是单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构在0.1C和1C放电倍率下的充放电效率曲线图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的方法的具体实施方式、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如下：
实施例1：
一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的方法，包括如下步骤：
步骤一：将三氯化铁溶解于蒸馏水中，然后逐滴加入3M NaOH溶液获得褐红色悬浮液后搅拌15min，然后将悬浮液放在水热釜中，在80℃下保温5 min，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后获得Fe2O3纳米颗粒前驱体；
步骤二：将Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与乙醇混合，搅拌至均匀得到A液；所述Fe2O3纳米颗粒前驱体：蒸馏水：乙醇的摩尔比是1：400:10；
步骤三：将6ml 3M KOH逐滴滴入A液中，搅拌5min后，放在水热釜中，在200℃下保温36h，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后将产物置于真空干燥箱中于60℃下干燥24h，获得单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构，其X射线衍射图谱如图1所示，其衍射峰与赤铁矿Fe2O3相的标准图谱一致，说明所得产品为纯Fe2O3相。
实施例2：
一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的方法，包括如下步骤：
步骤一：将三氯化铁溶解于蒸馏水中，然后逐滴加入3M NaOH溶液获得褐红色悬浮液后搅拌15min，然后将悬浮液放在水热釜中，在100℃下保温1min，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后获得Fe2O3纳米颗粒前驱体；
步骤二：将Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与正辛醇混合，搅拌至均匀得到A液；所述Fe2O3纳米颗粒前驱体：蒸馏水：正辛醇的摩尔比是0.85：50:12；
步骤三：将5ml 3M KOH逐滴滴入A液中，搅拌13min后，放在水热釜中，在240℃下保温18 h，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物6次，经过滤后将产物置于真空干燥箱中于60℃下干燥24h，获得单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构。
本实施例制得的单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的电镜照片如图2和图3所示。从电镜照片可以清楚的看到：本发明制得的Fe2O3形貌呈疏松球纳米结构，与传统的六方形貌不同，同时从图4选区衍射花样中可以看出Fe2O3为单晶。从图5中可以看出，Fe2O3疏松球纳米结构在充放电过程中，具有较高的充放电效率，表明Fe2O3疏松球纳米结构具有良好的电极可逆性。
实施例3：
一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的方法，包括如下步骤：
步骤一：将三氯化铁溶解于蒸馏水中，然后逐滴加入3M NaOH溶液获得褐红色悬浮液后搅拌15min，然后将悬浮液放在水热釜中，在90℃下保温3min，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后获得Fe2O3纳米颗粒前驱体；
步骤二：将Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与正辛醇混合，搅拌至均匀得到A液；所述Fe2O3纳米颗粒前驱体：蒸馏水：正辛醇的摩尔比是1.15：200:5；
步骤三：将3ml 3M KOH逐滴滴入A液中，搅拌8min后，放在水热釜中，在220℃下保温24h，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物5次，经过滤后将产物置于真空干燥箱中于60℃下干燥24h，获得单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构。

Claims (1)

1.一种制备单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将三氯化铁溶解于蒸馏水中，然后逐滴加入3M NaOH溶液获得褐红色悬浮液后搅拌15min，然后将悬浮液放在水热釜中，在80~100℃下保温1~5 min，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后获得Fe2O3纳米颗粒前驱体；
步骤二：将Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与有机溶剂混合，搅拌至均匀得到A液；
步骤三：将3~6ml 3M KOH逐滴滴入A液中，搅拌5~15min后，放在水热釜中，在200~240℃下保温18~36h，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3~6次，经过滤后将产物置于真空干燥箱中于60℃下干燥24h，获得单晶Fe2O3纳米颗粒自组装疏松球状纳米结构；
所述步骤二中Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与有机溶剂的摩尔比是0.85~1.15:50~400:5~12；
所述步骤二中有机溶剂是正辛醇。
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