CN102716734A - 一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法。本发明的目的是提供一种对设备的要求低、操作简单、耗能省、反应速度快及金属纳米粒子在石墨烯表面分散均匀的氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法。本发明的方法是：以铈盐、醋酸钠、尿素和氧化石墨为原料，在容器中放入氧化石墨与水，通过超声使氧化石墨在水中形成悬浮液，再在容器中放入铈盐、醋酸钠和尿素，所放入的铈盐、醋酸钠和尿素溶解在水中，然后将容器放入带有回流装置的反应器中进行反应，反应结束得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米复合材料领域，特别是一种以铈盐、醋酸钠、尿素和氧化石墨为原料制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的方法。
背景技术
石墨烯是sp2杂化碳原子排列为蜂窝状的六角平面晶体，厚度只有一个碳原子的二维材料。英国科学家成功在实验室从石墨中分离出石墨烯而获得2010年诺贝尔物理学奖。由于石墨烯独特的二维结构及优异的晶体学质量，既可作为复合材料的增强体，也可作为高附加值的功能材料。但石墨烯片层间较强的分子间作用力使其容易产生团聚现象而难溶于水及常用的有机溶剂。为充分发挥石墨烯优良的性能，人们对其进行了有效的功能化。氧化石墨烯是石墨烯的一种重要的派生物，也称作功能化的石墨烯，它的结构与石墨烯大体相同，只是在二维基面上连有一些含氧官能团，如羟基、环氧基、羰基和羧基等，使其不需要表面活性剂就能在水中很好的分散。这些基团增加了氧化石墨的活泼性，并易于与其他物质发生反应。为制备金属氧化物/氧化石墨烯纳米复合材料提供了先决条件。
目前制备金属氧化物/氧化石墨烯纳米复合材料的方法一般采用水热法，即将金属氧化物前躯体与氧化石墨悬浮液混合，在高温下水热反应制得。现有的制备金属氧化物/氧化石墨烯纳米复合材料的方法存在着对设备的要求高、耗能多、反应耗时长及金属纳米粒子在石墨烯表面分散不均匀的不足之处。
发明内容
本发明的目的是针对现有的制备金属氧化物/氧化石墨烯纳米复合材料的方法所存在的对设备的要求高、耗能多、反应耗时长及金属纳米粒子在石墨烯表面分散不均匀的不足之处，提供一种对设备的要求低、操作简单、耗能省、反应速度快及金属纳米粒子在石墨烯表面分散均匀的氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料采用铈盐、醋酸钠、尿素和氧化石墨；制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的方法是：在容器中放入氧化石墨与水，通过超声使氧化石墨在水中形成悬浮液，再在容器中放入铈盐、醋酸钠和尿素，所放入的铈盐、醋酸钠和尿素溶解在水中，然后将容器放入带有回流装置的反应器中进行反应，反应结束得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
在所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法中，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料包括以下步骤：
⑴按重量比称取铈盐、醋酸钠、尿素、氧化石墨和水；
⑵将步骤⑴中称取的氧化石墨与水放入容器中，通过超声使氧化石墨在水中形成悬浮液；
⑶在容器中放入铈盐、醋酸钠和尿素，所放入的铈盐、醋酸钠和尿素溶解在水中；
⑷将容器放入带有回流装置的反应器中，开启反应器进行开始反应，反应结束得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
在上述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法中，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料在微波反应器中的反应过程可用以下化学方程式表示：
1、高温下尿素的分解和水溶液中醋酸钠的水解：
H2N-CO-NH2→NH4 ++OCN-
CH3COO-+H2O→CH3COOH+OH-
2、在中性或弱碱性溶液中：
OCN-+OH-+H2O→NH3+CO3 2-
3、Ce3+与水分子和OH－结合形成复合物：
Ce3++(n+1)H2O→[Ce(OH)(H2O)n-1]2++H3O+
4、复合物在加热条件下氧化分解：
[Ce(OH)(H2O)n-1]2++O2→CeO2+2H3O+
氧化石墨经过超声处理极易在水中发生剥离分散，形成均匀的氧化石墨烯悬浮液，由于在氧化石墨片层中及片层边缘分布着羟基、环氧基和羧基等活性官能团，分散在水中其表面带有大量的负电荷，带正电的铈基复合物由于静电吸引吸附在氧化石墨烯片层上，使得其在氧化石墨烯片上原位成核生长，并在高温下氧化分解为氧化铈纳米颗粒。
在所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法中，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料铈盐、醋酸钠、尿素、氧化石墨和水之间的重量比为：铈盐∶醋酸钠∶尿素∶氧化石墨∶水=1～8份∶1～2份∶1～4份∶7～10份∶3～6份。
在所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法中，所述的铈盐为硝酸铈、氯化亚铈、硫酸高铈、醋酸铈中的一种或一种以上。
在所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法中，在步骤(4)中所述的反应器为微波反应器。
在所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法中，在步骤(4)中所述的反应器上的回流装置为冷凝管。
在所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法中，在步骤(4)中所述的反应器的功率为500～1200W。
在所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法中，在步骤(4)中反应时间为15～30min。
利用本发明所得到的氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的结构、形貌和性质是采用X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段进行表征。
本发明与现有的制备金属氧化物/氧化石墨烯纳米复合材料的方法相比，本发明具有以下突出特点：
1、本发明利用微波法制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料，反应时间短、环境友好、能耗低、所需设备简单、条件易控制。
2、制备的氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料，其中氧化铈纳米粒子大小为2～6nm，且均匀分布在氧化石墨烯的表面。
根据本发明，在此工艺条件下，可以简单、快速制备出氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料，且制备的材料不需要进行后续处理。因此，本发明提供了一种具有工业前景的制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的方法。本发明制备出的氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料在催化和光电等领域具有很大的应用潜力。
附图说明
图1是采用本发明制备的氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图片。
图2是采用本发明制备的氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的透射电子显微镜(TEM)图片。从图中可以看出氧化铈纳米颗粒均匀分布在氧化石墨烯片层上。
图3是采用本发明制备的氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的局部放大透射电子显微镜(TEM)图片。从图中可以看出氧化石墨烯上面负载有氧化铈纳米颗粒，所制备的氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料中氧化铈纳米颗粒分布均匀，其直径为2～6nm。
图4是采用本发明制备的氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料中的氧化铈纳米颗粒的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图片。从图中可以看出清晰的二维晶格像，其晶面间距分别为0.297nm、0.212nm和0.305nm,对应于六方结构的CeO2的(202)、(220)和(02-2)晶面。结果说明产物表面负载有氧化铈纳米颗粒，即得到的产物为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
图5是采用本发明制备的氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的X-射线粉末衍射(XRD)图谱，其与标准卡片比较发现，除氧化铈的峰外没有其他杂质峰，说明所制备的样品纯度较高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料采用硝酸铈、醋酸钠、尿素和氧化石墨，其氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
⑴分别称取硝酸铈0.15g、醋酸钠5.0g、尿素0.3g、氧化石墨0.021g、水30g；
⑵将氧化石墨和水加入圆底烧瓶中，超声使氧化石墨在水中形成悬浮液；
⑶在圆底烧瓶中放入硝酸铈、醋酸钠和尿素，使其溶解在水中；
⑷将圆底烧瓶放入带有回流装置的微波反应器内，开启反应器，控制微波反应器的功率为500W，反应15min，得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
实施例2
一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料采用氯化亚铈、醋酸钠、尿素和氧化石墨，其氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
⑴分别称取氯化亚铈0.3g、醋酸钠10.0g、尿素0.6g、氧化石墨0.042g、水60g；
⑵将氧化石墨和水加入圆底烧瓶中，超声使氧化石墨在水中形成悬浮液；
⑶在圆底烧瓶中放入氯化亚铈、醋酸钠和尿素，使其溶解在水中；
⑷将圆底烧瓶放入带有回流装置的微波反应器内，开启反应器，控制微波反应器的功率为500W，反应15min，得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
实施例3
一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料采用硫酸高铈、醋酸钠、尿素和氧化石墨，其氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
⑴分别称取硫酸高铈0.15g、醋酸钠5.0g、尿素0.3g、氧化石墨0.021g、水30g；
⑵将氧化石墨和水加入圆底烧瓶中，超声使氧化石墨在水中形成悬浮液；
⑶在圆底烧瓶中放入硫酸高铈、醋酸钠和尿素，使其溶解在水中；
⑷将圆底烧瓶放入带有回流装置的微波反应器内，开启反应器，控制微波反应器的功率为500W，反应15min，得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
实施例4
一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料采用醋酸铈、醋酸钠、尿素和氧化石墨，其氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
⑴分别称取醋酸铈0.15g、醋酸钠5.0g、尿素0.3g、氧化石墨0.021g、水30g；
⑵将氧化石墨和水加入圆底烧瓶中，超声使氧化石墨在水中形成悬浮液；
⑶在圆底烧瓶中放入醋酸铈、醋酸钠和尿素，使其溶解在水中；
⑷将圆底烧瓶放入带有回流装置的微波反应器内，开启反应器，控制微波反应器的功率为700W，反应15min，得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
实施例5
一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料采用硝酸铈、醋酸钠、尿素和氧化石墨，其氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
⑴分别称取硝酸铈0.3g、醋酸钠10.0g、尿素0.6g、氧化石墨0.042g、水60g；
⑵将氧化石墨和水加入圆底烧瓶中，超声使氧化石墨在水中形成悬浮液；
⑶在圆底烧瓶中放入硝酸铈、醋酸钠和尿素，使其溶解在水中；
⑷将圆底烧瓶放入带有回流装置的微波反应器内，开启反应器，控制微波反应器的功率为900W，反应25min，得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
实施例6
一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料采用硝酸铈、醋酸钠、尿素和氧化石墨，其氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
⑴分别称取硝酸铈0.9g、醋酸钠10.0g、尿素0.6g、氧化石墨0.063g、水60g；
⑵将氧化石墨和水加入圆底烧瓶中，超声使氧化石墨在水中形成悬浮液；
⑶在圆底烧瓶中放入硝酸铈、醋酸钠和尿素，使其溶解在水中；
⑷将圆底烧瓶放入带有回流装置的微波反应器内，开启反应器，控制微波反应器的功率为1200W，反应20min，得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
实施例7
一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料采用硝酸铈、醋酸钠、尿素和氧化石墨，其氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
⑴分别称取硝酸铈1.2g、醋酸钠10.0g、尿素0.6g、氧化石墨0.084g、水60g；
⑵将氧化石墨和水加入圆底烧瓶中，超声使氧化石墨在水中形成悬浮液；
⑶在圆底烧瓶中放入硝酸铈、醋酸钠和尿素，使其溶解在水中；
⑷将圆底烧瓶放入带有回流装置的微波反应器内，开启反应器，控制微波反应器的功率为1200W，反应30min，得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
实施例8
一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料采用氯化亚铈、醋酸钠、尿素和氧化石墨，其氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
⑴分别称取氯化亚铈0.6g、醋酸钠5.0g、尿素0.3g、氧化石墨0.042g、水60g；
⑵将氧化石墨和水加入圆底烧瓶中，超声使氧化石墨在水中形成悬浮液；
⑶在圆底烧瓶中放入氯化亚铈、醋酸钠和尿素，使其溶解在水中；
⑷将圆底烧瓶放入带有回流装置的微波反应器内，开启反应器，控制微波反应器的功率为800W，反应30min，得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
实施例9
一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料采用氯化亚铈、醋酸钠、尿素和氧化石墨，其氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
⑴分别称取氯化亚铈1.0g、醋酸钠10.0g、尿素0.5g、氧化石墨0.063g、水60g；
⑵将氧化石墨和水加入圆底烧瓶中，超声使氧化石墨在水中形成悬浮液；
⑶在圆底烧瓶中放入氯化亚铈、醋酸钠和尿素，使其溶解在水中；
⑷将圆底烧瓶放入带有回流装置的微波反应器内，开启反应器，控制微波反应器的功率为1000W，反应30min，得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
实施例10
一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料采用醋酸铈、醋酸钠、尿素和氧化石墨，其氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
⑴分别称取醋酸铈0.8g、醋酸钠8.0g、尿素0.4g、氧化石墨0.063g、水50g；
⑵将氧化石墨和水加入圆底烧瓶中，超声使氧化石墨在水中形成悬浮液；
⑶在圆底烧瓶中放入醋酸铈、醋酸钠和尿素，使其溶解在水中；
⑷将圆底烧瓶放入带有回流装置的微波反应器内，开启反应器，控制微波反应器的功率为900W，反应20min，得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
实施例11
一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料采用硫酸高铈、醋酸钠、尿素和氧化石墨，其氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
⑴分别称取硫酸高铈0.75g、醋酸钠8.0g、尿素0.4g、氧化石墨0.048g、水40g；
⑵将氧化石墨和水加入圆底烧瓶中，超声使氧化石墨在水中形成悬浮液；
⑶在圆底烧瓶中放入硫酸高铈、醋酸钠和尿素，使其溶解在水中；
⑷将圆底烧瓶放入带有回流装置的微波反应器内，开启反应器，控制微波反应器的功率为600W，反应25min，得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
Claims (8)
1.一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料采用铈盐、醋酸钠、尿素和氧化石墨；制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的方法是：在容器中放入氧化石墨与水，通过超声使氧化石墨在水中形成悬浮液，再在容器中放入铈盐、醋酸钠和尿素，所放入的铈盐、醋酸钠和尿素溶解在水中，然后将容器放入带有回流装置的反应器中进行反应，反应结束得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于该一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
⑴按重量比称取铈盐、醋酸钠、尿素、氧化石墨和水；
⑵将步骤⑴中称取的氧化石墨与水放入容器中，通过超声使氧化石墨在水中形成悬浮液；
⑶在容器中放入铈盐、醋酸钠和尿素，所放入的铈盐、醋酸钠和尿素溶解在水中；
⑷将容器放入带有回流装置的反应器中，开启反应器进行开始反应，反应结束得到黑色沉淀，该黑色沉淀即为氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于制备氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的原料铈盐、醋酸钠、尿素、氧化石墨和水之间的重量比为：铈盐∶醋酸钠∶尿素∶氧化石墨∶水=1～8份∶1～2份∶1～4份∶7～10份∶3～6份。
4.根据权利要求1或2所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的铈盐为硝酸铈、氯化亚铈、硫酸高铈、醋酸铈中的一种或一种以上。
5.根据权利要求2所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(4)中所述的反应器为微波反应器。
6.根据权利要求2所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(4)中所述的反应器上的回流装置为冷凝管。
7.根据权利要求2所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(4)中所述的反应器的功率为500～1200W。
8.根据权利要求2所述的一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(4)中反应时间为15～30min。
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