CN103736481A - CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂及制备方法 - Google Patents
CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂及制备方法，本发明CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂包括质量百分比为5%～15%的氧化铈，质量百分比为5%～10%的三氧化钼，余量为石墨烯。本发明催化剂在200℃左右能够保持良好的脱硝性能，NOx还原率可以提高至81～88%，同时又抑制了SO2的氧化。
Description
技术领域
本发明涉及大气污染净化技术领域，特别是涉及一种CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂及制备方法。
背景技术
大气中的氮氧化物主要是由人为污染源所产生的。氮氧化物污染主要来源于生产、生活中所使用的煤、石油、天然气等化石燃料的燃烧，是电力、化工、国防等工业及锅炉和内燃机等设备所排放气体中有毒的污染物质之一。空气中的氮氧化物，最大的来源之一是火力发电。据统计，2005年我国氮氧化物排放总量超过1900万吨，其中燃煤电厂排放700万吨，其次是工业和交通运输部门，分别贡献了23％和20％。而我国的电力供应中有70%以上来自燃煤发电，从我国目前的国情和能源安全出发，预计这种以煤为主的能源结构在今后相当长的一段时间内不会有根本性的改变。煤炭作为一次能源，它在我国的利用方式主要是燃烧，我国每年生产煤炭的80%左右直接用于燃烧，因燃煤导致的NOX排放总量十分巨大。排放到大气中的氮氧化物和挥发性有机物(VOC)在太阳光照射下，经过一系列复杂的光化学反应，生成一种对环境和人体均会造成严重危害的光化学烟雾，除了会产生光化学烟雾之外，氮氧化物也是酸雨的主要成分。基于此，国家于2011年颁布的火电厂污染物排放标准中严格规定氮氧化物的排放标准为100mg/Nm3。
燃煤烟气中NOx的脱除方法一般采用选择性催化还原法，为提高反应效率，一般辅用脱硝催化剂（以五氧化二钒为主要活性成分、二氧化钛为基体，又称SCR催化剂）。该SCR催化剂的工作温度窗口为350℃～400℃，所以这一脱硝催化剂必须布置于静电除尘器之前，由于该处烟尘浓度较高，极易造成催化剂失活，影响SCR催化剂的寿命，如果能够将该SCR催化剂置于除尘设备之后，则能较好的避免上述缺陷。另外，由于我国2003年之前建设的电厂没有预留脱硝空间，烟气脱硝装置必须被安装在除尘或脱硫装置之后，此时烟气温度已经降到200℃以下。因此有必要研究一种行之有效的低温脱硝催化剂。
专利“MnO2-TiO2石墨烯-多孔无机陶瓷膜低温脱硝催化剂及其制备方法”公布日：2012.12.17，公布号：CN102728348A，公开了一种掺有石墨烯材料的低温脱硝催化剂，但是其并非以石墨烯作为为催化剂的骨架结构，并且该专利中用于脱硝的活性物质为MnO2。
现阶段还暂时未有将CeO2和MoO3负载于石墨烯材料表面，用于制备用于低温脱硝的催化剂的技术。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂及其制备方法
本发明的技术目的旨在解决因现有SCR脱硝催化剂的工作温度窗口（350℃～400℃）较高而引发的一系列影响催化剂寿命的问题。另外本发明同时也为未预留安装SCR脱硝系统空间的燃煤电厂提供一种在低温条件下解决氮氧化物排放问题的脱硝催化剂。该催化剂的活性组分有氧化铈和三氧化钼，通过在石墨烯材料表面负载该两种活性组分，调节该两种组分的配比，使得该催化剂在200℃左右能够保持良好的脱硝性能。
为实现上述技术目的，具体技术方案如下：
一种CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂，其包括质量百分比为5%～15%的氧化铈，质量百分比为5%～10%的三氧化钼，余量为石墨烯。
在其中一些实施例中，所述CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂包括质量百分比为9%～11%的氧化铈，质量百分比为5%～5.5%的三氧化钼，余量为石墨烯。
在其中一些实施例中，所述CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂被研磨成50～200目。
本发明还提供一种CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将75～90重量份的石墨烯用水洗净，烘干待用；
（2）将（1）中准备的石墨烯倒入去离子水中，搅拌，得混合物A；
（3）取铈元素含量为5～15重量份的硝酸铈溶液导入到所述混合物A中，搅拌，得到混合物B；
（4）称取5～10重量份的三氧化钼，溶解于氨水中，得到溶液B；
（5）将步骤（4）得到的溶液B导入石墨烯含量为75～90重量份的所述混合物B中，然后加入浓硝酸调节pH值至1，震荡，干燥，得混合物C；
（6）将步骤（5）得到的混合物C置于马弗炉中，升温至350℃，在N2气氛的保护下煅烧，研磨，即得；
所述石墨烯、铈元素以及三氧化钼一共为100重量份。
在其中一些实施例中，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将75～90重量份的石墨烯用去离子水洗净，然后置于105℃烘箱中烘干待用；
（2）将（1）中准备的石墨烯倒入5倍于所述石墨烯质量的去离子水中，置于60℃环境中搅拌2h，得混合物A；
（3）取铈元素含量为5～15重量份的硝酸铈溶液导入到所述混合物A中，置于60℃环境中搅拌5h，得到混合物B；
（4）称取5～10重量份的三氧化钼，溶解于3倍于所述三氧化钼质量的氨水中，得到溶液B；
（5）将步骤（4）得到的溶液B导入石墨烯含量为75～90重量份的所述混合物B中，然后加入浓硝酸调节pH值至1，并在60℃条件下震荡5h，然后升温至80℃并在80℃条件下干燥48h，得混合物C；
（6）将步骤（5）得到的混合物C置于马弗炉中，以10℃/min升温至350℃，在N2气氛的保护下煅烧6h，研磨，即得；
所述石墨烯、铈元素以及三氧化钼一共为100重量份。
在其中一些实施例中，所述步骤（1）中石墨烯为84～86重量份；所述步骤（5）中的所述混合物B中的石墨烯含量为84～86重量份；所述步骤（3）中所述硝酸铈溶液中的铈元素含量为9～11重量份；所述步骤（4）中所述三氧化钼为5～5.5重量份。
在其中一些实施例中，所述步骤（6）中所述研磨为研磨成50～200目。
本发明相对于现有技术的优点及有益效果为：
本发明首次将CeO2和MoO3负载于石墨烯材料表面，成功制备了一种用于低温脱硝的催化剂。
虽然现有的铈基催化剂用于脱硝已经有所研究，但是将铈和钼同时负载于石墨烯材料表面尚属首次。本发明的发明人经过大量的研究发现，在CeO2/石墨烯催化剂中添加MoO3后能够明显提高该催化剂还原氮氧化物的活性和抗SO2中毒的能力，这主要是因为三氧化钼的添加一方面增加了催化剂表面的活性酸位点，另一方面由于催化剂结构的改善，阻止了SO2在催化剂表面的吸附。
本发明的发明人通过大量实验，研究了不同配比的CeO2-MoO3/石墨烯催化剂在较低温度条件下对氮氧化物的脱除效率。研究中发现在CeO2/石墨烯催化剂中，随着催化剂中氧化铈含量增加，催化剂还原氮氧化物和氧化二氧化硫的能力均会增加，这主要是因为铈含量的增加能够提供更多的反应活性位点，这些活性位点不仅是氮氧化物还原过程中所必要的，而且同时也能为SO2氧化提供氧位点。当MoO3添加到CeO2-MoO3/石墨烯催化剂中之后，进一步增加了氮氧化物的脱除效率，脱硝效率能够达到81～88%，但是有效抑制了SO2的氧化，并且当氧化铈含量为10%，三氧化钼含量为5%时，CeO2-MoO3/石墨烯催化剂能够达到最高的脱硝效率。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但以下实施例并不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1一种CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂（C5M5C）的制备：
包括以下步骤：
（1）将一定质量份的石墨烯用去离子水洗净，然后置于105℃烘箱中烘干待用；
（2）将（1）中准备的石墨烯倒入5倍于石墨烯质量的去离子水中，置于60℃环境中搅拌2h，得到混合物A；
（3）取铈元素含量为5重量份的硝酸铈溶液导入到所述混合物A中，置于60℃环境中搅拌5h，得到混合物B；
（4）称取5重量份的三氧化钼，溶解于3倍于三氧化钼质量的氨水中，得到溶液B；
（5）将步骤（4）得到的溶液B导入石墨烯含量为90重量份的混合物B中，然后加入浓硝酸将调节pH值至1，并在60℃条件下震荡5h，然后升温至80℃并在80℃条件下干燥48h，得混合物C；
（6）将步骤（5）得到的混合物C置于马弗炉中，以10℃/min升温至350℃，在N2气氛的保护下煅烧6h，研磨成50～200目，得本催化剂C5M5C，其包括质量百分比为5%的氧化铈，质量百分比为5%的三氧化钼，余量为石墨烯。
实施例2一种CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂（C5M10C）的制备
包括以下步骤：
步骤（1）～（3）同实施例1；
（4）称取10重量份的三氧化钼，溶解于3倍于三氧化钼质量的氨水中，得到溶液B；
（5）将步骤（4）得到的溶液B导入石墨烯含量为85重量份的混合物B中，然后加入浓硝酸将调节pH值至1，并在60℃条件下震荡5h，然后升温至80℃并在80℃条件下干燥48h，得混合物C；
（6）将步骤（5）得到的混合物C置于马弗炉中，以10℃/min升温至350℃，在N2气氛的保护下煅烧6h，研磨成50～200目，得本催化剂C5M10C，其包括质量百分比为5%的氧化铈，质量百分比为10%的三氧化钼，余量为石墨烯。
实施例3一种CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂（C10M5C）的制备
按以下步骤：
步骤（1）～（2）同实施例1；
（3）取铈元素含量为10重量份的硝酸铈溶液导入所述混合物A中，置于60℃环境中搅拌5h，得到混合物B；
（4）称取5重量份的三氧化钼，溶解于3倍于三氧化钼质量的氨水中，得到溶液B；
（5）将步骤（4）得到的溶液B导入石墨烯含量为85重量份的混合物B中，然后加入浓硝酸将调节pH值至1，并在60℃条件下震荡5h，然后升温至80℃并在80℃条件下干燥48h，得混合物C；
（6）将步骤（5）得到的混合物C置于马弗炉中，以10℃/min升温至350℃，在N2气氛的保护下煅烧6h，研磨成50～200目，得本催化剂C10M5C，其包括质量百分比为10%的氧化铈，质量百分比为5%的三氧化钼，余量为石墨烯。
实施例4一种CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂（C10M10C）的制备
按以下步骤：
步骤（1）～（3）同实施例3；
（4）称取10重量份的三氧化钼，溶解于3倍于三氧化钼质量的氨水中，得到溶液B；
（5）将步骤（4）得到的溶液B导入石墨烯含量为80重量份的混合物B中，然后加入浓硝酸将调节pH值至1，并在60℃条件下震荡5h，然后升温至80℃并在80℃条件下干燥48h，得混合物C；
（6）将步骤（5）得到的混合物C置于马弗炉中，以10℃/min升温至350℃，在N2气氛的保护下煅烧6h，研磨成50～200目，得本催化剂C10M10C，其包括质量百分比为10%的氧化铈，质量百分比为10%的三氧化钼，余量为石墨烯。
实施例5一种CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂（C15M5C）的制备
按以下步骤：
步骤（1）～（2）同实施例1；
（3）取铈元素含量为15重量份的硝酸铈溶液导入到所述混合物A中，置于60℃环境中搅拌5h，得到混合物B；
（4）称取5重量份的三氧化钼，溶解于3倍于三氧化钼质量的氨水中，得到溶液B；
（5）将步骤（4）得到的溶液B导入石墨烯含量为80重量份的混合物B中，然后加入浓硝酸将调节pH值至1，并在60℃条件下震荡5h，然后升温至80℃并在80℃条件下干燥48h，得混合物C；
（6）将步骤（5）得到的混合物C置于马弗炉中，以10℃/min升温至350℃，在N2气氛的保护下煅烧6h，研磨成50～200目，得本催化剂C15M5C，其包括质量百分比为15%的氧化铈，质量百分比为5%的三氧化钼，余量为石墨烯。
实施例6一种CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂（C15M10C）的制备
按以下步骤：
步骤（1）～（3）同实施例5；
（4）称取10重量份的三氧化钼，溶解于3倍于三氧化钼质量的氨水中，得到溶液B；
（5）将步骤（4）得到的溶液B导入石墨烯含量为75重量份的混合物B中，然后加入浓硝酸将调节pH值至1，并在60℃条件下震荡5h，然后升温至80℃并在80℃条件下干燥48h，得混合物C；
（6）将步骤（5）得到的混合物C置于马弗炉中，以10摄氏度/min升温至350℃，在N2气氛的保护下煅烧6h，研磨成50～200目，得本催化剂C15M10C，其包括质量百分比为15%的氧化铈，质量百分比为10%的三氧化钼，余量为石墨烯。
对比例1催化剂（C5C）的制备
按以下步骤：
步骤（1）～（2）同实施例1；
（3）取铈元素含量为5重量份的硝酸铈溶液导入到石墨烯含量为95重量份的所述混合物A中，置于60℃环境中搅拌5h，得到混合物B。然后加入浓硝酸将调节pH值至1，并在60℃条件下震荡5h，然后升温至80℃并在80℃条件下干燥48h，得混合物C；
（4）将步骤（3）得到的混合物C置于马弗炉中，以10℃/min升温至350℃，在N2气氛的保护下煅烧6h，研磨，得催化剂C5C，其包括质量百分比为5%的氧化铈，余量为石墨烯。
对比例2催化剂（C10C）的制备
按以下步骤：
步骤（1）～（2）同实施例1；
（3）取铈元素含量为10重量份的硝酸铈溶液导入到石墨烯含量为90重量份的所述混合物A中，置于60℃环境中搅拌5h，得到混合物B。然后加入浓硝酸将调节pH值至1，并在60℃条件下震荡5h，然后升温至80℃并在80℃条件下干燥48h，得混合物C；
（4）将步骤（3）得到的混合物C置于马弗炉中，以10℃/min升温至350℃，在N2气氛的保护下煅烧6h，研磨，得本催化剂C10C，其包括质量百分比为10%的氧化铈，余量为石墨烯。
对比例3催化剂（C15C）的制备
按以下步骤：
步骤（1）～（2）同实施例1；
（3）取铈元素含量为15重量份的硝酸铈溶液导入到石墨烯含量为85重量份的所述混合物A中，置于60℃环境中搅拌5h，得到混合物B。然后加入浓硝酸将调节pH值至1，并在60℃条件下震荡5h，然后升温至80℃并在80℃条件下干燥48h，得混合物C；
（4）将步骤（3）得到的混合物C置于马弗炉中，以10℃/min升温至350℃，在N2气氛的保护下煅烧6h，研磨，得本催化剂C15C，其包括质量百分比为15%的氧化铈，余量为石墨烯。
催化剂活性测试实验
在固定床反应器上分别测试本发明的六个实施例及三个对比例制备的九个催化剂的活性，测试项目包括：NOx还原率以及SO2氧化成SO3的比率。测试条件为：模拟烟气流量为0.8Nm3/h；模拟烟气成分为6%O2，0.04%NH3，0.04%NO，13%CO2，0.09%SO2，8%H2O；测试温度为200℃；每次测试的催化剂用量为0.3g。测试结果如下表所示：
从上表可以看出：当将5～10%钼添加到氧化铈含量为5%～15%的CeO2/石墨烯催化剂中后，催化剂在较低温度窗口下（200℃），NOx还原率可以提高至81～88%，同时又极大抑制了SO2的氧化。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂，其特征在于，其包括质量百分比为5%～15%的氧化铈，质量百分比为5%～10%的三氧化钼，余量为石墨烯。
2.根据权利要求1所述的CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂，其特征在于，其包括质量百分比为9%～11%的氧化铈，质量百分比为5%～5.5%的三氧化钼，余量为石墨烯。
3.根据权利要求1或2所述的CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂，其特征在于，所述CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂被研磨成50～200目。
4.一种CeO2-MoO3/石墨烯低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将75～90重量份的石墨烯用水洗净，烘干待用；
（2）将（1）中准备的石墨烯倒入去离子水中，搅拌，得混合物A；
（3）取铈元素含量为5～15重量份的硝酸铈溶液导入到所述混合物A中，搅拌，得到混合物B；
（4）称取5～10重量份的三氧化钼，溶解于氨水中，得到溶液B；
（5）将步骤（4）得到的溶液B导入石墨烯含量为75～90重量份的所述混合物B中，然后加入浓硝酸调节pH值至1，震荡，干燥，得混合物C；
（6）将步骤（5）得到的混合物C置于马弗炉中，升温至350℃，在N2气氛的保护下煅烧，研磨，即得；
所述石墨烯、铈元素以及三氧化钼一共为100重量份。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将75～90重量份的石墨烯用去离子水洗净，然后置于105℃烘箱中烘干待用；
（2）将（1）中准备的石墨烯倒入5倍于所述石墨烯质量的去离子水中，置于60℃环境中搅拌2h，得混合物A；
（3）取铈元素含量为5～15重量份的硝酸铈溶液导入到所述混合物A中，置于60℃环境中搅拌5h，得到混合物B；
（4）称取5～10重量份的三氧化钼，溶解于3倍于所述三氧化钼质量的氨水中，得到溶液B；
（5）将步骤（4）得到的溶液B导入石墨烯含量为75～90重量份的所述混合物B中，然后加入浓硝酸调节pH值至1，并在60℃条件下震荡5h，然后升温至80℃并在80℃条件下干燥48h，得混合物C；
（6）将步骤（5）得到的混合物C置于马弗炉中，以10℃/min升温至350℃，在N2气氛的保护下煅烧6h，研磨，即得；
所述石墨烯、铈元素以及三氧化钼一共为100重量份。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中石墨烯为84～86重量份；所述步骤（5）中的所述混合物B中的石墨烯含量为84～86重量份；所述步骤（3）中所述硝酸铈溶液中的铈元素含量为9～11重量份；所述步骤（4）中所述三氧化钼为5～5.5重量份。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中所述研磨为研磨成50～200目。
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| 江林海: "石墨烯负载纳米复合材料的制备及其性质研究", 《中国博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》, no. 8, 15 August 2013 (2013-08-15) * |
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| CN103736481B (zh) | 2016-02-24 |
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