CN105879879B - 一种高抗硫超低温scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高抗硫超低温SCR脱硝催化剂及其制备方法，该催化剂以钛的氧化物为载体，以锰的氧化物为活性成分，以铁的氧化物及钬的氧化物为助催化剂；制备方法为将钛的氧化物溶于去离子水中，加入锰的氧化物前驱体、硝酸铁及硝酸钬搅拌浸渍后，经烘干、研磨、煅烧，即制得高抗硫超低温SCR脱硝催化剂。优点为通过添加钬的氧化物制备的高抗硫超低温SCR脱硝催化剂，具有较低的脱硝反应温度，较宽的催化还原脱硝活性温度窗口，且有效提升了催化剂的抗硫性能；同时，本发明的制备方法简便，易于操作。

Description

一种高抗硫超低温SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于催化剂领域，尤其涉及一种高抗硫超低温SCR脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
我国是世界上最大的煤炭消费国，每年都有大量污染物排放，其中大气污染物中90％的二氧化硫、70％的氮氧化物来自于燃煤，对环境污染严重，且到2020年，原煤消费将达到20.5～29.0亿吨，燃煤产生的NOx将急剧增加。我国主要以煤炭为发电燃料，燃煤排放的大气污染物中60％左右来自火电厂，所以火力发电厂是目前我国最主要的NOx排放源。因此控制火电厂中NOx的排放已经亟不可待。
NH3-SCR技术是目前最佳的脱硝技术，传统商用催化剂为V2O5-WO3(MoO3)/TiO2，其运行温度为300～400℃，故SCR装置通常安置在预热器和省煤器之间，适合新建工程，但烟气中的SO2和粉尘含量较高，易造成催化剂的中毒和堵塞现象，大大缩短催化剂的使用寿命，且在现有的锅炉上改造投资成本较高；如果为延长催化剂寿命和减少对旧机组的改造成本，将脱硝装置置于脱硫除尘之后，由于脱硫除尘后烟气温度一般都低于433K，必须对烟气进行重复加热，这将大大增加脱硝成本。因此，根据目前我国烟气排放状况，采用低温NH3-SCR技术便于和现有的锅炉系统相匹配，且可提高催化剂寿命，高效低废，易于推广。
因此，研制开发与之相匹配的低温高效、性能稳定的SCR低温脱硝催化剂已成为该技术研究领域的一大热点，对我国氮氧化物的减排具有重要意义。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种具有低起活温度、高催化效率、宽温度窗口及高抗硫性的SCR脱硝催化剂；本发明的第二目的是提供该催化剂的制备方法。
技术方案：本发明的高抗硫超低温SCR脱硝催化剂，以钛的氧化物为载体，锰的氧化物为活性成分，铁的氧化物及钬的氧化物为助催化剂；其中，所述催化剂中铁、钬、锰及钛元素的摩尔比为0.1～0.4:0.01～0.2:0.3～0.5:1。优选的，催化剂中铁、钬、锰及钛元素的摩尔比为0.2～0.4:0.05～0.1:0.4～0.5:1；其中，钛的氧化物为TiO2；锰的氧化物为MnOx，其包括MnO2、Mn3O4和Mn2O3中的一种或多种；钬的氧化物为Ho2O3，铁的氧化物为Fe2O3。
本发明制备高抗硫超低温SCR脱硝催化剂的方法包括如下步骤：
(1)按元素摩尔比称量钛的氧化物、锰的氧化物前驱体、铁的氧化物前驱体硝酸铁及钬的氧化物前驱体硝酸钬；
(2)将钛的氧化物溶于去离子水中，加入锰的氧化物前驱体、硝酸铁及硝酸钬搅拌浸渍后，经烘干、研磨、煅烧，即制得高抗硫超低温SCR脱硝催化剂。
进一步说，本发明采用的搅拌浸渍是在20～30℃条件下搅拌2～3h后，升温至80～90℃搅拌浸渍4～5h，而搅拌采用磁力搅拌，其转速为40～50r/s；烘干是在100～120℃下烘11～13h；煅烧是在400～500℃下煅烧3～4h。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该催化剂中添加适量钬的氧化物，且合理设定催化剂中铁、钬、锰及钛元素的摩尔比，制备得到的高抗硫超低温SCR脱硝催化剂，具有低脱硝反应温度，宽催化还原脱硝活性温度窗口，且适量钬的氧化物的添加有效提升了催化剂的抗硫性能，使其能够在120℃时引入200ppm浓度的SO2和15％H2O后，脱硝活性能够维持在80％以上，而在引入400ppm浓度的SO2和15％H2O后，脱硝活性能够维持在65％以上；同时，本发明的制备方法简便，易于操作。
附图说明
图1为本发明的脱硝催化剂的脱硝性能曲线；
图2为本发明的脱硝催化剂的抗硫性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明制备的高抗硫超低温SCR脱硝催化剂，以钛的氧化物为载体，以锰的氧化物为活性成分，以铁的氧化物及钬的氧化物为助催化剂；其中，所述催化剂中铁、钬、锰及钛元素的摩尔比为0.1～0.4:0.01～0.2:0.3～0.5:1。
本发明通过添加适量的钬的氧化物，且通过合理设定催化剂中铁、钬、锰及钛元素的摩尔比，制备得到的高抗硫超低温SCR脱硝催化剂，具有低脱硝反应温度，宽催化还原脱硝活性温度窗口，其中，催化剂中钬和钛元素的摩尔比为0.01～0.2：1，当摩尔比大于0.2时，则会抑制催化剂的脱硝活性。
本发明采用的原料二氧化钛、乙酸锰或硝酸锰、硝酸铁及硝酸钬均可从市场上购买得到。
实施例1
催化剂原料为：二氧化钛5g、乙酸锰6.1365g、硝酸铁7.5864g及硝酸钬0.2761g。
制备方法包括：首先，将载体二氧化钛经煅烧以去除杂质后备用，其次，将二氧化钛溶于50mL去离子水中，加入乙酸锰、硝酸铁及硝酸钬，先在20℃磁力搅拌下以45r/s均匀搅拌2h，再升温至85℃以45r/s继续搅拌浸渍4h，然后待水分蒸干后，于110℃在烘箱中干燥12h，取出后研磨，在马弗炉中450℃煅烧4h，即可制得Fe、Ho、Mn及Ti元素摩尔比为0.3:0.01:0.4:1的Fe2O3(0.3)Ho2O3(0.01)MnOx(0.4)/TiO2脱硝催化剂，其中MnOx为MnO2。
实施例2
制备步骤与实施例1相同，不同之处在于催化剂原料为：二氧化钛5g、乙酸锰6.1365g、硝酸铁7.5864g及硝酸钬1.3803g。
制得的催化剂为Fe、Ho、Mn及Ti元素摩尔比为0.3:0.05:0.4:1的Fe2O3(0.3)Ho2O3(0.05)MnOx(0.4)/TiO2脱硝催化剂。
实施例3
制备步骤与实施例1相同，不同之处在于催化剂原料为：二氧化钛5g、乙酸锰6.1365g、硝酸铁7.5864g及硝酸钬2.7605g。
制备的催化剂为Fe、Ho、Mn及Ti元素摩尔比为0.3:0.1:0.4:1的Fe2O3(0.3)Ho2O3(0.1)MnOx(0.4)/TiO2脱硝催化剂。
实施例4
制备步骤与实施例1相同，不同之处在于催化剂原料为：二氧化钛5g、乙酸锰6.1365g、硝酸铁7.5864g及硝酸钬5.5210g。
制备的催化剂为Fe、Ho、Mn及Ti元素摩尔比为0.3:0.2:0.4:1的Fe2O3(0.3)Ho2O3(0.2)MnOx(0.4)/TiO2脱硝催化剂。
实施例5催化剂的脱硝性能测试
将实施例1-4制得的催化剂研磨、压片、筛分，取40～60目样品300mg用于催化活性测试实验。由于在烟气NOx的组成中，有约90％为NO，故模拟烟气中以NO来代替NOx，以标准钢瓶气(其中NO、NH3均是以N2为平衡气的混合气，NO体积分数为1.0％，NH3体积分数为1.0％)模拟电厂烟气，进气组成为Ф(NO)＝Ф(NH3)＝0.08％，Ф(O2)＝5％，N2为平衡气，总烟气量为100mL/min；各路气体经过质量流量计逐步混合最后进入空气混合器充分混合；反应器为内径7mm的石英管，带温控系统的立式管式加热炉提供反应温度环境；由Testo350-XL烟气分析仪对烟气进行分析。
由图1可知，本发明制得的脱硝催化剂，具有较低的起活温度和较宽的活性温度窗口，其中Fe、Ho、Mn及Ti元素摩尔比为0.3:0.1:0.4:1的Fe2O3(0.3)Ho2O3(0.1)MnOx(0.4)/TiO2脱硝催化剂的性能最佳，其在60℃时就具有高于85％脱硝效率，且随温度升高，脱硝效率逐步提高，120℃时脱硝效率可达90％。
实施例6催化剂的抗硫性能测试
将实施例3制得的催化剂研磨、压片、筛分，取40～60目样品300mg用于抗硫性能测试实验。由于在烟气NOx的组成中，有约90％为NO，故模拟烟气中以NO来代替NOx，以标准钢瓶气(其中NO、NH3、SO2均是以N2为平衡气的混合气，NO体积分数为1.0％，NH3体积分数为1.0％，SO2体积分数为1.0％)模拟电厂烟气，进气组成为Ф(NO)＝Ф(NH3)＝0.08％，Ф(O2)＝5％，SO2＝200/400/600ppm，Ф(H2O)＝15％，N2为平衡气，总烟气量为100mL/min；各路气体经过质量流量计逐步混合最后进入空气混合器充分混合；反应器为内径7mm的石英管，带温控系统的立式管式加热炉提供反应温度环境；由Testo350-XL烟气分析仪对烟气进行分析。
由图2可知，实施例3制备的Fe、Ho、Mn及Ti元素摩尔比为0.3:0.1:0.4:1的Fe2O3(0.3)Ho2O3(0.1)MnOx(0.4)/TiO2脱硝催化剂具有较好的抗硫性能，在120℃时引入200ppm浓度的SO2和15％H2O后，脱硝活性能够维持在80％以上；引入400ppm浓度的SO2和15％H2O后，脱硝活性能够维持在65％以上。
实施例7
催化剂原料为：二氧化钛5g、乙酸锰4.6023g、硝酸铁2.5288g及硝酸钬0.2761g。
制备方法包括：首先，将载体二氧化钛经煅烧以去除杂质后备用，其次，将二氧化钛溶于50mL去离子水中，加入乙酸锰、硝酸铁及硝酸钬，先在30℃磁力搅拌下以40r/s，均匀搅拌3h，再升温至80℃以40r/s继续搅拌浸渍5h，然后待水分蒸干后，于100℃在烘箱中干燥13h，取出后研磨，在马弗炉中400℃煅烧4h，即可制得Fe、Ho、Mn及Ti元素摩尔比为0.1:0.01:0.3:1的Fe2O3(0.1)Ho2O3(0.01)MnOx(0.3)/TiO2脱硝催化剂，其中MnOx为Mn3O4及Mn2O3。
实施例8
催化剂原料为：二氧化钛5g、乙酸锰7.6706g、硝酸铁5.0576g及硝酸钬1.3803g。
制备方法包括：首先，将载体二氧化钛经煅烧以去除杂质后备用，其次，将二氧化钛溶于50mL去离子水中，加入乙酸锰、硝酸铁及硝酸钬，先在20℃磁力搅拌下以50r/s，均匀搅拌2h，再升温至90℃以50r/s继续搅拌浸渍4h，然后待水分蒸干后，于120℃在烘箱中干燥11h，取出后研磨，在马弗炉中500℃煅烧3h，即可制得Fe、Ho、Mn及Ti元素摩尔比为0.2:0.05:0.5:1的Fe2O3(0.2)Ho2O3(0.05)MnOx(0.5)/TiO2脱硝催化剂，其中MnOx为MnO2、Mn3O4及Mn2O3。
实施例9
催化剂原料为：二氧化钛5g、硝酸锰4.4805g、硝酸铁10.1152g及硝酸钬1.3803g。
制备方法包括：首先，将载体二氧化钛经煅烧以去除杂质后备用，其次，将二氧化钛溶于50mL去离子水中，加入硝酸锰、硝酸铁及硝酸钬，先在30℃磁力搅拌下以50r/s，均匀搅拌3h，再升温至90℃以50r/s继续搅拌浸渍5h，然后待水分蒸干后，于120℃在烘箱中干燥11h，取出后研磨，在马弗炉中500℃煅烧3h，即可制得Fe、Ho、Mn及Ti元素摩尔比为0.4:0.05:0.4:1的Fe2O3(0.4)Ho2O3(0.05)MnOx(0.4)/TiO2脱硝催化剂，其中MnOx为MnO2、Mn3O4及Mn2O3。
将实施例7-9制得的催化剂进行脱硝性能及抗硫性能测试可知，制得的脱硝催化剂具有低起活温度、高脱硝率及抗硫性能。

Claims (10)

1.一种高抗硫超低温SCR脱硝催化剂，其特征在于：该催化剂以钛的氧化物为载体，锰的氧化物为活性成分，铁的氧化物及钬的氧化物为助催化剂；其中，所述催化剂中铁、钬、锰及钛元素的摩尔比为0.1～0.4:0.01～0.2:0.3～0.5:1。
2.根据权利要求1所述的高抗硫超低温SCR脱硝催化剂，其特征在于：所述催化剂中铁、钬、锰及钛元素的摩尔比为0.2～0.4:0.05～0.1:0.4～0.5:1。
3.根据权利要求1所述的高抗硫超低温SCR脱硝催化剂，其特征在于：所述钛的氧化物为TiO2。
4.根据权利要求1所述的高抗硫超低温SCR脱硝催化剂，其特征在于：所述锰的氧化物包括MnO2、Mn3O4和Mn2O3中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高抗硫超低温SCR脱硝催化剂，其特征在于：所述钬的氧化物为Ho2O3，铁的氧化物为Fe2O3。
6.一种制备权利要求1所述的高抗硫超低温SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按元素摩尔比称量钛的氧化物、锰的氧化物前驱体、铁的氧化物前驱体硝酸铁及钬的氧化物前驱体硝酸钬；
(2)将钛的氧化物溶于去离子水中，加入锰的氧化物前驱体、硝酸铁及硝酸钬搅拌浸渍后，经烘干、研磨、煅烧，即制得高抗硫超低温SCR脱硝催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备高抗硫超低温SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述搅拌浸渍是在20～30℃条件下搅拌2～3h后，升温至80～90℃搅拌浸渍4～5h。
8.根据权利要求7所述的制备高抗硫超低温SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于：所述搅拌采用磁力搅拌，其转速为40～50r/s。
9.根据权利要求6所述的制备高抗硫超低温SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于：所述烘干是在100～120℃下烘11～13h。
10.根据权利要求6所述的制备高抗硫超低温SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于：所述煅烧是在400～500℃下煅烧3～4h。
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