CN107447297A - 一种水凝胶海藻纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及海藻纤维功能性改造技术领域，具体涉及一种水凝胶海藻纤维及其制备方法。所述水凝胶海藻纤维的制备方法包括以下步骤：(1)从海藻中提取海藻酸钠原料；(2)制成质量百分比为8～10％的海藻酸钠水溶液，脱泡，得海藻酸钠纺丝液；(3)配制可溶性淀粉水溶液与海藻酸钠纺丝液的混合液；(4)将步骤(3)的混合液经计量泵后从喷丝板挤出，进入第一凝固浴中；(5)将初生纤维引入到第二凝固浴；(6)再引入到第三凝固浴中，牵伸成型，挤干水分，洗涤，干燥至恒重，即得。本发明通过改进制备工艺提高海藻纤维强度和可纺性，缩短凝胶化时间，所制得的水凝胶海藻纤维可用于制作医用卫生敷料和美容护肤面膜。
Description
技术领域
本发明涉及海藻纤维功能性改造技术领域，具体涉及一种水凝胶海藻纤维，还涉及一种上述水凝胶海藻纤维的制备方法。
背景技术
海藻的种类很多，海藻酸是海藻胶的主要组成，它存在于海藻的茎和叶中(约合10-20％其余为粗蛋白、粗脂肪、粗纤维素、水分和杂质等)。海藻纤维是以天然海藻中提取的多糖为原料，水溶性的金属盐溶液为凝固浴，通过湿法纺丝生产工艺得到的一种新型高性能纤维，可作为绿色纤维使用。
海藻纤维的制品具有良好的保健及医用功能，通过钙离子与人体钠离子交换可以促进伤口产生海藻酸钠、海藻酸钙凝胶，这种凝胶是亲水性的，可抑制细菌的通过，从而促进新组织的成长，愈合伤口。而且，这层凝胶体可以防止伤口和纤维之间的粘连，非常容易去除，减少伤口的二次伤害；另外，海藻纤维的生物相容性亦非常优异，长期使用不会引起伤口部位皮肤敏感或过敏反应等不良症状。目前，海藻纤维医用敷料已广泛使用。此外，由于海藻中积累了海洋中丰富的矿物质，并含有碳水化合物、氨基酸、脂肪及各种维生素等成分，可以激活细胞的新陈代谢，具有消炎、止痒的功能，所以海藻纤维对人体皮肤有自然养护、保湿、美容的功效，同时对皮肤病治疗也具有特殊用途，非常适合用于制作美容护肤的水凝胶面膜。然而现有的海藻纤维还存在以下问题：凝胶化时间长，无法很好的应用于急性大量出血或渗液的伤口清理及护理，纤维强度不高、可纺性差。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种水凝胶海藻纤维的制备方法，其通过改进制备工艺提高海藻纤维强度和可纺性，缩短凝胶化时间，所制得的水凝胶海藻纤维可用于制作医用卫生敷料和美容护肤面膜。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案，一种水凝胶海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)从海藻中提取海藻酸钠原料；
(2)将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为8～10％的海藻酸钠水溶液，再抽真空脱泡12～24小时，得海藻酸钠纺丝液；
(3)配制质量分数为2～4％的可溶性淀粉水溶液，将海藻酸钠纺丝液与质量分数为2～4％的可溶性淀粉水溶液按照8～10:1的重量比混合，常温条件下200～300r/min的转速搅拌40～60分钟；
(4)将步骤(3)所得的混合液经计量泵后从喷丝板挤出，进入第一凝固浴中，牵伸10～150％，得初生纤维；所述第一凝固浴为绿茶水浸液，所述绿茶水浸液的制备方法为将绿茶放入开水中浸泡3～5小时，其中绿茶与开水的质量比为1:30，过滤即得绿茶水浸液；
(5)将初生纤维引入到第二凝固浴进行离子交换，牵伸20～200％；第二凝固浴由甲醇、NH4Cl以及氯化钙水溶液制备而成，其中甲醇的质量百分比为1～3％，NH4Cl的质量百分比为5～10％，氯化钙的质量百分比为10～15％；
(6)将从第二凝固浴中出来的海藻纤维引入到第三凝固浴中，牵伸成型，牵伸50～200％；第三凝固浴为质量分数为10％～15％的氢氧化钠水溶液；挤干水分，用无水乙醇浸泡洗涤，然后干燥至恒重，得水凝胶海藻纤维。
通过上述制备方法所制得的海藻纤维凝胶化时间短，可用于制作医用卫生敷料和美容护肤面膜。本发明通过将海藻酸钠和可溶性淀粉溶液混合纺丝，提高了海藻纤维的吸水、持水、保湿以及透气性，显著提高了湿态强度和柔韧性。通过改进凝固浴的成分、温度和纤维的凝固时间，不仅能缩短所制得的水凝胶海藻纤维的凝胶化时间，而且保证了所制取的海藻纤维的强度(本发明所制得的水凝胶海藻纤维断裂强度高，干强为1.8～2.5cN/dtex，湿强为1.1～1.3cN/dtex)，本发明所制得的水凝胶海藻酸盐纤维遇水能快速凝胶。此外，本发明所制得的水凝胶海藻酸盐纤维具有更好的抗菌作用，能抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等，抑菌率均达到90％以上
进一步地，步骤(1)中的海藻可以为海带、马尾藻等褐藻。
进一步地，步骤(1)的具体步骤为：将海水中打捞的海带用清水清洗干净，放在烘箱中60℃恒温条件下烘干至水分的重量百分比为15～20％，取出粉碎并过50目筛，得海带粉；称取30～40g海带粉，将称量好的海带放入烧杯中，向烧杯中加入1L质量分数为3～5％氢氧化钠溶液，浸泡6～8h，过滤，去除滤液，向盛装有浸泡后的海带的烧杯中加入200～300mL纯化水，将烧杯放水浴震荡锅中70～80℃处理50-60分钟，取出冷却至室温，再将烧杯放在4℃冰箱中保存8～12小时；将烧杯从冰箱中取出，用质量分数为3～5％的盐酸调节pH至4.2～4.4，再将烧杯转入超声振荡仪，以180～220W功率，超声处理50～60min，离心，收集上清液；向收集的上清液中加入质量分数为6～8％氢氧化钠溶液，调节pH至7.0，再加入30～40mL质量分数为10～15％氯化钙溶液，搅拌混合10～15min，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，随后将滤饼倒入盛有200～300mL质量分数为10～15％氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌直至滤饼完全溶解，随后在玻璃棒搅拌状态下，向烧杯中加入150～200mL无水乙醇，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将滤饼转入烘箱中，于温度为60℃条件下，干燥3～4h，得海藻酸钠。通过上述方法从海带中提取海藻酸钠的优点是使海带细胞充分破裂，海带中的有效成分被充分释放，再经离子交换和沉淀，使有效成分得以精制。
进一步地，也可以通过以下方法从海带中提取海藻酸钠的方法：将海带置于质量分数为3～5％的盐酸中，常温浸泡12h，用去离子水洗去表面浸出物，再用质量分数为3～5％的Na2CO3溶液浸泡20～30分钟，去除海带表皮，用去离子水洗净后置于容器中，加入质量分数为2～3％Na2CO3溶液持续揽拌2～3h，至提取液呈糊状，加入去离子水稀释提取液，继续搅拌1h，过滤，向滤液中加入质量分数为3～5％的HCl溶液，在搅拌条件下中和过量的碱液至pH＝7，得提取液；继续向提取液中滴入HCl调节溶液pH至4.2～4.4，析出海藻酸凝胶，滤出，用去离子水多次清洗，洗去海藻酸凝胶所附着的盐酸；然后滴加NaOH溶液搅拌，使海藻酸全部溶解转化为海藻酸钠。
优选地，步骤(3)中，可溶性淀粉水溶液的质量分数为3％，海藻酸钠纺丝液与质量分数为3％的可溶性淀粉水溶液按照9:1的质量比混合。
进一步地，喷丝板的孔径为0.04～0.06mm。
进一步地，第一凝固温度为40～50℃，凝固时间为2～3分钟。
进一步地，第二凝固浴温度为20～30℃，凝固时间为2～4分钟。
进一步地，第三凝固浴温度为40～60℃，凝固时间为1～3分钟。
进一步地，步骤(6)中，80℃烘干至恒重，得水凝胶海藻纤维。
优选地，步骤(6)中，冷冻干燥至恒重，得水凝胶海藻纤维。其优点是有利于提高海藻纤维的机械性能和三维多孔结构。
本发明还公开了一种上述制备方法所制得的水凝胶海藻纤维。
本发明还公开了一种上述水凝胶海藻纤维在制作医用卫生敷料和美容护肤面膜的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过将海藻酸钠和可溶性淀粉溶液混合纺丝，提高了海藻纤维的吸水、持水、保湿以及透气性，显著提高了湿态强度和柔韧性。
(2)本发明通过改进凝固浴的成分、温度和纤维的凝固时间，不仅能缩短所制得的水凝胶海藻纤维的凝胶化时间，而且保证了所制取的海藻纤维的强度(本发明所制得的水凝胶海藻纤维断裂强度高，干强为1.8～2.5cN/dtex，湿强为1.1～1.3cN/dtex)，本发明所制得的水凝胶海藻酸盐纤维遇水能快速凝胶。
(3)本发明通过改进制备工艺显著提高了海藻纤维的机械性能和三维多孔结构，提高了海藻纤维强度和可纺性，缩短了凝胶化时间。
(4)本发明所制得的水凝胶海藻酸盐纤维遇水能快速凝胶，且具有很好的抗菌作用，能抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等，抑菌率均达到90％以上，可用于制作医用卫生敷料和美容护肤面膜。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
一种水凝胶海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海水中打捞的海带用清水清洗干净，放在烘箱中60℃恒温条件下烘干至水分的重量百分比为18％，取出粉碎并过50目筛，得海带粉；称取30g海带粉，将称量好的海带放入烧杯中，向烧杯中加入1L质量分数为3％氢氧化钠溶液，浸泡6h，过滤，去除滤液，向盛装有浸泡后的海带的烧杯中加入200mL纯化水，将烧杯放水浴震荡锅中70℃处理60分钟，取出冷却至室温，再将烧杯放在4℃冰箱中保存10小时；将烧杯从冰箱中取出，用质量分数为5％的盐酸调节pH至4.2，再将烧杯转入超声振荡仪，以180W功率，超声处理50min，离心，收集上清液；向收集的上清液中加入质量分数为6％氢氧化钠溶液，调节pH至7.0，再加入30mL质量分数为15％氯化钙溶液，搅拌混合10min，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼4次，随后将滤饼倒入盛有300mL质量分数为15％氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌直至滤饼完全溶解，随后在玻璃棒搅拌状态下，向烧杯中加入200mL无水乙醇，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼5次，再将滤饼转入烘箱中，于温度为60℃条件下，干燥3h，得海藻酸钠；
(2)将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为9％的海藻酸钠水溶液，再抽真空脱泡12小时，得海藻酸钠纺丝液；
(3)配制质量分数为4％的可溶性淀粉水溶液，将海藻酸钠纺丝液与质量分数为4％的可溶性淀粉水溶液按照10:1的重量比混合，常温条件下300r/min的转速搅拌40分钟；
(4)将步骤(3)所得的混合液经计量泵后从喷丝板挤出，所述喷丝板的孔径为0.04mm，进入第一凝固浴中，牵伸10％，第一凝固温度为40℃，凝固2分钟，得初生纤维；所述第一凝固浴为绿茶水浸液，所述绿茶水浸液的制备方法为将绿茶放入开水中浸泡5小时，其中绿茶与开水的质量比为1:30，过滤即得绿茶水浸液；
(5)将初生纤维引入到第二凝固浴进行离子交换，牵伸200％，第二凝固浴温度为30℃，凝固时间为4分钟；第二凝固浴由甲醇、NH4Cl以及氯化钙水溶液制备而成，其中甲醇的质量百分比为2％，NH4Cl的质量百分比为9％，氯化钙的质量百分比为12％；
(6)将从第二凝固浴中出来的海藻纤维引入到第三凝固浴中，牵伸成型，牵伸120％，第三凝固浴温度为50℃，凝固时间为2分钟；第三凝固浴为质量分数为15％的氢氧化钠水溶液；挤干水分，用无水乙醇浸泡洗涤，然后冷冻干燥至恒重，得水凝胶海藻纤维。
一种上述制备方法所制得的水凝胶海藻纤维。
实施例2
一种水凝胶海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海水中打捞的海带用清水清洗干净，放在烘箱中60℃恒温条件下烘干至水分的重量百分比为15％，取出粉碎并过50目筛，得海带粉；称取35g海带粉，将称量好的海带放入烧杯中，向烧杯中加入1L质量分数为5％氢氧化钠溶液，浸泡8h，过滤，去除滤液，向盛装有浸泡后的海带的烧杯中加入250mL纯化水，将烧杯放水浴震荡锅中80℃处理50分钟，取出冷却至室温，再将烧杯放在4℃冰箱中保存8小时；将烧杯从冰箱中取出，用质量分数为4％的盐酸调节pH至4.4，再将烧杯转入超声振荡仪，以220W功率，超声处理50min，离心，收集上清液；向收集的上清液中加入质量分数为8％氢氧化钠溶液，调节pH至7.0，再加入40mL质量分数为10％氯化钙溶液，搅拌混合15min，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼5次，随后将滤饼倒入盛有200mL质量分数为15％氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌直至滤饼完全溶解，随后在玻璃棒搅拌状态下，向烧杯中加入150mL无水乙醇，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3次，再将滤饼转入烘箱中，于温度为60℃条件下，干燥4h，得海藻酸钠；
(2)将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为8％的海藻酸钠水溶液，再抽真空脱泡16小时，得海藻酸钠纺丝液；
(3)配制质量分数为3％的可溶性淀粉水溶液，将海藻酸钠纺丝液与质量分数为3％的可溶性淀粉水溶液按照9:1的重量比混合，常温条件下200r/min的转速搅拌60分钟；
(4)将步骤(3)所得的混合液经计量泵后从喷丝板挤出，所述喷丝板的孔径为0.06mm，进入第一凝固浴中，牵伸50％，第一凝固温度为50℃，凝固2分钟，得初生纤维；所述第一凝固浴为绿茶水浸液，所述绿茶水浸液的制备方法为将绿茶放入开水中浸泡3小时，其中绿茶与开水的质量比为1:30，过滤即得绿茶水浸液；
(5)将初生纤维引入到第二凝固浴进行离子交换，牵伸150％，第二凝固浴温度为20℃，凝固时间为3分钟；第二凝固浴由甲醇、NH4Cl以及氯化钙水溶液制备而成，其中甲醇的质量百分比为1％，NH4Cl的质量百分比为5％，氯化钙的质量百分比为10％；
(6)将从第二凝固浴中出来的海藻纤维引入到第三凝固浴中，牵伸成型，牵伸150％，第三凝固浴温度为60℃，凝固时间为1分钟；第三凝固浴为质量分数为10％的氢氧化钠水溶液；挤干水分，用无水乙醇浸泡洗涤，然后冷冻干燥至恒重，得水凝胶海藻纤维。
一种上述制备方法所制得的水凝胶海藻纤维。
实施例3
一种水凝胶海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海水中打捞的海带用清水清洗干净，放在烘箱中60℃恒温条件下烘干至水分的重量百分比为20％，取出粉碎并过50目筛，得海带粉；称取40g海带粉，将称量好的海带放入烧杯中，向烧杯中加入1L质量分数为4％氢氧化钠溶液，浸泡8h，过滤，去除滤液，向盛装有浸泡后的海带的烧杯中加入300mL纯化水，将烧杯放水浴震荡锅中70℃处理60分钟，取出冷却至室温，再将烧杯放在4℃冰箱中保存12小时；将烧杯从冰箱中取出，用质量分数为3％的盐酸调节pH至4.4，再将烧杯转入超声振荡仪，以200W功率，超声处理60min，离心，收集上清液；向收集的上清液中加入质量分数为7％氢氧化钠溶液，调节pH至7.0，再加入35mL质量分数为12％氯化钙溶液，搅拌混合12min，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3次，随后将滤饼倒入盛有300mL质量分数为15％氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌直至滤饼完全溶解，随后在玻璃棒搅拌状态下，向烧杯中加入200mL无水乙醇，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼5次，再将滤饼转入烘箱中，于温度为60℃条件下，干燥4h，得海藻酸钠；
(2)将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为10％的海藻酸钠水溶液，再抽真空脱泡20小时，得海藻酸钠纺丝液；
(3)配制质量分数为3％的可溶性淀粉水溶液，将海藻酸钠纺丝液与质量分数为3％的可溶性淀粉水溶液按照9:1的重量比混合，常温条件下300r/min的转速搅拌50分钟；
(4)将步骤(3)所得的混合液经计量泵后从喷丝板挤出，所述喷丝板的孔径为0.05mm，进入第一凝固浴中，牵伸50％，第一凝固温度为40℃，凝固3分钟，得初生纤维；所述第一凝固浴为绿茶水浸液，所述绿茶水浸液的制备方法为将绿茶放入开水中浸泡4小时，其中绿茶与开水的质量比为1:30，过滤即得绿茶水浸液；
(5)将初生纤维引入到第二凝固浴进行离子交换，牵伸120％，第二凝固浴温度为25℃，凝固时间为3分钟；第二凝固浴由甲醇、NH4Cl以及氯化钙水溶液制备而成，其中甲醇的质量百分比为3％，NH4Cl的质量百分比为8％，氯化钙的质量百分比为12％；
(6)将从第二凝固浴中出来的海藻纤维引入到第三凝固浴中，牵伸成型，牵伸200％，第三凝固浴温度为60℃，凝固时间为2分钟；第三凝固浴为质量分数为14％的氢氧化钠水溶液；挤干水分，用无水乙醇浸泡洗涤，然后冷冻干燥至恒重，得水凝胶海藻纤维。
一种上述制备方法所制得的水凝胶海藻纤维。
实施例4
一种水凝胶海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海水中打捞的海带用清水清洗干净，放在烘箱中60℃恒温条件下烘干至水分的重量百分比为18％，取出粉碎并过50目筛，得海带粉；称取35g海带粉，将称量好的海带放入烧杯中，向烧杯中加入1L质量分数为4％氢氧化钠溶液，浸泡8h，过滤，去除滤液，向盛装有浸泡后的海带的烧杯中加入300mL纯化水，将烧杯放水浴震荡锅中70℃处理60分钟，取出冷却至室温，再将烧杯放在4℃冰箱中保存12小时；将烧杯从冰箱中取出，用质量分数为5％的盐酸调节pH至4.4，再将烧杯转入超声振荡仪，以220W功率，超声处理50min，离心，收集上清液；向收集的上清液中加入质量分数为6％氢氧化钠溶液，调节pH至7.0，再加入30mL质量分数为10％氯化钙溶液，搅拌混合15min，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼4次，随后将滤饼倒入盛有300mL质量分数为10％氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌直至滤饼完全溶解，随后在玻璃棒搅拌状态下，向烧杯中加入180mL无水乙醇，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼4次，再将滤饼转入烘箱中，于温度为60℃条件下，干燥4h，得海藻酸钠；
(2)将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为8％的海藻酸钠水溶液，再抽真空脱泡24小时，得海藻酸钠纺丝液；
(3)配制质量分数为2％的可溶性淀粉水溶液，将海藻酸钠纺丝液与质量分数为2％的可溶性淀粉水溶液按照8:1的重量比混合，常温条件下200r/min的转速搅拌50分钟；
(4)将步骤(3)所得的混合液经计量泵后从喷丝板挤出，所述喷丝板的孔径为0.04mm，进入第一凝固浴中，牵伸150％，第一凝固温度为45℃，凝固2分钟，得初生纤维；所述第一凝固浴为绿茶水浸液，所述绿茶水浸液的制备方法为将绿茶放入开水中浸泡5小时，其中绿茶与开水的质量比为1:30，过滤即得绿茶水浸液；
(5)将初生纤维引入到第二凝固浴进行离子交换，牵伸100％，第二凝固浴温度为30℃，凝固时间为4分钟；第二凝固浴由甲醇、NH4Cl以及氯化钙水溶液制备而成，其中甲醇的质量百分比为2％，NH4Cl的质量百分比为10％，氯化钙的质量百分比为15％；
(6)将从第二凝固浴中出来的海藻纤维引入到第三凝固浴中，牵伸成型，牵伸100％，第三凝固浴温度为40℃，凝固时间为3分钟；第三凝固浴为质量分数为15％的氢氧化钠水溶液；挤干水分，用无水乙醇浸泡洗涤，然后冷冻干燥至恒重，得水凝胶海藻纤维。
一种上述制备方法所制得的水凝胶海藻纤维。
实施例5
一种水凝胶海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海带置于质量分数为3％的盐酸中，常温浸泡12h，用去离子水洗去表面浸出物，再用质量分数为3％的Na2CO3溶液浸泡30分钟，去除海带表皮，用去离子水洗净后置于容器中，加入质量分数为3％Na2CO3溶液持续揽拌2h，至提取液呈糊状，加入去离子水稀释提取液，继续搅拌1h，过滤，向滤液中加入质量分数为4％的HCl溶液，在搅拌条件下中和过量的碱液至pH＝7，得提取液；继续向提取液中滴入HCl调节溶液pH至4.4，析出海藻酸凝胶，滤出，用去离子水多次清洗，洗去海藻酸凝胶所附着的盐酸；然后滴加NaOH溶液搅拌，使海藻酸全部溶解转化为海藻酸钠；
(2)将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为10％的海藻酸钠水溶液，再抽真空脱泡18小时，得海藻酸钠纺丝液；
(3)配制质量分数为3％的可溶性淀粉水溶液，将海藻酸钠纺丝液与质量分数为3％的可溶性淀粉水溶液按照9:1的重量比混合，常温条件下250r/min的转速搅拌60分钟；
(4)将步骤(3)所得的混合液经计量泵后从喷丝板挤出，所述喷丝板的孔径为0.05mm，进入第一凝固浴中，牵伸100％，第一凝固温度为50℃，凝固2分钟，得初生纤维；所述第一凝固浴为绿茶水浸液，所述绿茶水浸液的制备方法为将绿茶放入开水中浸泡4小时，其中绿茶与开水的质量比为1:30，过滤即得绿茶水浸液；
(5)将初生纤维引入到第二凝固浴进行离子交换，牵伸20％，第二凝固浴温度为25℃，凝固时间为2分钟；第二凝固浴由甲醇、NH4Cl以及氯化钙水溶液制备而成，其中甲醇的质量百分比为3％，NH4Cl的质量百分比为10％，氯化钙的质量百分比为10％；
(6)将从第二凝固浴中出来的海藻纤维引入到第三凝固浴中，牵伸成型，牵伸200％，第三凝固浴温度为60℃，凝固时间为3分钟；第三凝固浴为质量分数为12％的氢氧化钠水溶液；挤干水分，用无水乙醇浸泡洗涤，然后冷冻干燥至恒重，得水凝胶海藻纤维。
一种上述制备方法所制得的水凝胶海藻纤维。
实施例6
一种水凝胶海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海带置于质量分数为5％的盐酸中，常温浸泡12h，用去离子水洗去表面浸出物，再用质量分数为5％的Na2CO3溶液浸泡20分钟，去除海带表皮，用去离子水洗净后置于容器中，加入质量分数为2％Na2CO3溶液持续揽拌3h，至提取液呈糊状，加入去离子水稀释提取液，继续搅拌1h，过滤，向滤液中加入质量分数为3％的HCl溶液，在搅拌条件下中和过量的碱液至pH＝7，得提取液；继续向提取液中滴入HCl调节溶液pH至4.2，析出海藻酸凝胶，滤出，用去离子水多次清洗，洗去海藻酸凝胶所附着的盐酸；然后滴加NaOH溶液搅拌，使海藻酸全部溶解转化为海藻酸钠；
(2)将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为8％的海藻酸钠水溶液，再抽真空脱泡12小时，得海藻酸钠纺丝液；
(3)配制质量分数为4％的可溶性淀粉水溶液，将海藻酸钠纺丝液与质量分数为4％的可溶性淀粉水溶液按照10:1的重量比混合，常温条件下300r/min的转速搅拌60分钟；
(4)将步骤(3)所得的混合液经计量泵后从喷丝板挤出，所述喷丝板的孔径为0.05mm，进入第一凝固浴中，牵伸60％，第一凝固温度为40℃，凝固2分钟，得初生纤维；所述第一凝固浴为绿茶水浸液，所述绿茶水浸液的制备方法为将绿茶放入开水中浸泡4小时，其中绿茶与开水的质量比为1:30，过滤即得绿茶水浸液；
(5)将初生纤维引入到第二凝固浴进行离子交换，牵伸80％，第二凝固浴温度为20℃，凝固时间为2分钟；第二凝固浴由甲醇、NH4Cl以及氯化钙水溶液制备而成，其中甲醇的质量百分比为2％，NH4Cl的质量百分比为5％，氯化钙的质量百分比为15％；
(6)将从第二凝固浴中出来的海藻纤维引入到第三凝固浴中，牵伸成型，牵伸160％，第三凝固浴温度为40℃，凝固时间为3分钟；第三凝固浴为质量分数为15％的氢氧化钠水溶液；挤干水分，用无水乙醇浸泡洗涤，然后冷冻干燥至恒重，得水凝胶海藻纤维。
一种上述制备方法所制得的水凝胶海藻纤维。
实施例7
一种水凝胶海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海带置于质量分数为3％的盐酸中，常温浸泡12h，用去离子水洗去表面浸出物，再用质量分数为4％的Na2CO3溶液浸泡25分钟，去除海带表皮，用去离子水洗净后置于容器中，加入质量分数为3％Na2CO3溶液持续揽拌3h，至提取液呈糊状，加入去离子水稀释提取液，继续搅拌1h，过滤，向滤液中加入质量分数为3％的HCl溶液，在搅拌条件下中和过量的碱液至pH＝7，得提取液；继续向提取液中滴入HCl调节溶液pH至4.3，析出海藻酸凝胶，滤出，用去离子水多次清洗，洗去海藻酸凝胶所附着的盐酸；然后滴加NaOH溶液搅拌，使海藻酸全部溶解转化为海藻酸钠；
(2)将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为9％的海藻酸钠水溶液，再抽真空脱泡15小时，得海藻酸钠纺丝液；
(3)配制质量分数为2％的可溶性淀粉水溶液，将海藻酸钠纺丝液与质量分数为2％的可溶性淀粉水溶液按照8:1的重量比混合，常温条件下200r/min的转速搅拌40分钟；
(4)将步骤(3)所得的混合液经计量泵后从喷丝板挤出，所述喷丝板的孔径为0.06mm，进入第一凝固浴中，牵伸90％，第一凝固温度为40℃，凝固2分钟，得初生纤维；所述第一凝固浴为绿茶水浸液，所述绿茶水浸液的制备方法为将绿茶放入开水中浸泡5小时，其中绿茶与开水的质量比为1:30，过滤即得绿茶水浸液；
(5)将初生纤维引入到第二凝固浴进行离子交换，牵伸180％，第二凝固浴温度为30℃，凝固时间为4分钟；第二凝固浴由甲醇、NH4Cl以及氯化钙水溶液制备而成，其中甲醇的质量百分比为2％，NH4Cl的质量百分比为5％，氯化钙的质量百分比为12％；
(6)将从第二凝固浴中出来的海藻纤维引入到第三凝固浴中，牵伸成型，牵伸180％，第三凝固浴温度为60℃，凝固时间为3分钟；第三凝固浴为质量分数为14％的氢氧化钠水溶液；挤干水分，用无水乙醇浸泡洗涤，然后80℃烘干至恒重，得水凝胶海藻纤维。
一种上述制备方法所制得的水凝胶海藻纤维。
实施例8
一种水凝胶海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海带置于质量分数为4％的盐酸中，常温浸泡12h，用去离子水洗去表面浸出物，再用质量分数为4％的Na2CO3溶液浸泡30分钟，去除海带表皮，用去离子水洗净后置于容器中，加入质量分数为2％Na2CO3溶液持续揽拌3h，至提取液呈糊状，加入去离子水稀释提取液，继续搅拌1h，过滤，向滤液中加入质量分数为5％的HCl溶液，在搅拌条件下中和过量的碱液至pH＝7，得提取液；继续向提取液中滴入HCl调节溶液pH至4.4，析出海藻酸凝胶，滤出，用去离子水多次清洗，洗去海藻酸凝胶所附着的盐酸；然后滴加NaOH溶液搅拌，使海藻酸全部溶解转化为海藻酸钠；
(2)将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为10％的海藻酸钠水溶液，再抽真空脱泡12小时，得海藻酸钠纺丝液；
(3)配制质量分数为2％的可溶性淀粉水溶液，将海藻酸钠纺丝液与质量分数为2％的可溶性淀粉水溶液按照9:1的重量比混合，常温条件下200r/min的转速搅拌50分钟；
(4)将步骤(3)所得的混合液经计量泵后从喷丝板挤出，所述喷丝板的孔径为0.04mm，进入第一凝固浴中，牵伸50％，第一凝固温度为40℃，凝固2分钟，得初生纤维；所述第一凝固浴为绿茶水浸液，所述绿茶水浸液的制备方法为将绿茶放入开水中浸泡5小时，其中绿茶与开水的质量比为1:30，过滤即得绿茶水浸液；
(5)将初生纤维引入到第二凝固浴进行离子交换，牵伸150％，第二凝固浴温度为30℃，凝固时间为2分钟；第二凝固浴由甲醇、NH4Cl以及氯化钙水溶液制备而成，其中甲醇的质量百分比为3％，NH4Cl的质量百分比为5％，氯化钙的质量百分比为10％；
(6)将从第二凝固浴中出来的海藻纤维引入到第三凝固浴中，牵伸成型，牵伸100％，第三凝固浴温度为40℃，凝固时间为2分钟；第三凝固浴为质量分数为10％的氢氧化钠水溶液；挤干水分，用无水乙醇浸泡洗涤，然后80℃烘干至恒重，得水凝胶海藻纤维。
一种上述制备方法所制得的水凝胶海藻纤维。
实施例9
一种水凝胶海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海带置于质量分数为5％的盐酸中，常温浸泡12h，用去离子水洗去表面浸出物，再用质量分数为4％的Na2CO3溶液浸泡20分钟，去除海带表皮，用去离子水洗净后置于容器中，加入质量分数为3％Na2CO3溶液持续揽拌2h，至提取液呈糊状，加入去离子水稀释提取液，继续搅拌1h，过滤，向滤液中加入质量分数为5％的HCl溶液，在搅拌条件下中和过量的碱液至pH＝7，得提取液；继续向提取液中滴入HCl调节溶液pH至4.4，析出海藻酸凝胶，滤出，用去离子水多次清洗，洗去海藻酸凝胶所附着的盐酸；然后滴加NaOH溶液搅拌，使海藻酸全部溶解转化为海藻酸钠；
(2)将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为10％的海藻酸钠水溶液，再抽真空脱泡24小时，得海藻酸钠纺丝液；
(3)配制质量分数为3％的可溶性淀粉水溶液，将海藻酸钠纺丝液与质量分数为3％的可溶性淀粉水溶液按照10:1的重量比混合，常温条件下300r/min的转速搅拌50分钟；
(4)将步骤(3)所得的混合液经计量泵后从喷丝板挤出，所述喷丝板的孔径为0.05mm，进入第一凝固浴中，牵伸30％，第一凝固温度为40℃，凝固2分钟，得初生纤维；所述第一凝固浴为绿茶水浸液，所述绿茶水浸液的制备方法为将绿茶放入开水中浸泡3小时，其中绿茶与开水的质量比为1:30，过滤即得绿茶水浸液；
(5)将初生纤维引入到第二凝固浴进行离子交换，牵伸200％，第二凝固浴温度为30℃，凝固时间为2分钟；第二凝固浴由甲醇、NH4Cl以及氯化钙水溶液制备而成，其中甲醇的质量百分比为3％，NH4Cl的质量百分比为6％，氯化钙的质量百分比为12％；
(6)将从第二凝固浴中出来的海藻纤维引入到第三凝固浴中，牵伸成型，牵伸200％，第三凝固浴温度为40℃，凝固时间为3分钟；第三凝固浴为质量分数为15％的氢氧化钠水溶液；挤干水分，用无水乙醇浸泡洗涤，然后80℃烘干至恒重，得水凝胶海藻纤维。
一种上述制备方法所制得的水凝胶海藻纤维。
吸液率测定
剪取一块本发明实施例3所制得的水凝胶海藻纤维，切割成若干个5cm×5cm尺寸的样品，测得每片的干重W1(g)。把样品放置在直经为90mm的培养皿中，加入50mL去离子水，根据测试需要室温下放置30秒后，用镊子挟住样品的一角在空中悬挂60秒，测取样品的湿重W2(g)。单位重量样品的吸液率＝(W2－W1)/W1。结果表明本发明实施例3所制得的水凝胶海藻纤维的吸液率为25～30g/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水凝胶海藻纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)从海藻中提取海藻酸钠原料；
(2)将海藻酸钠在室温下溶于水，经高速搅拌制成质量百分比为8～10％的海藻酸钠水溶液，再抽真空脱泡12～24小时，得海藻酸钠纺丝液；
(3)配制质量分数为2～4％的可溶性淀粉水溶液，将海藻酸钠纺丝液与质量分数为2～4％的可溶性淀粉水溶液按照8～10:1的重量比混合，常温条件下200～300r/min的转速搅拌40～60分钟；
(4)将步骤(3)所得的混合液经计量泵后从喷丝板挤出，进入第一凝固浴中，牵伸10～150％，得初生纤维；所述第一凝固浴为绿茶水浸液，所述绿茶水浸液的制备方法为将绿茶放入开水中浸泡3～5小时，其中绿茶与开水的质量比为1:30，过滤即得绿茶水浸液；
(5)将初生纤维引入到第二凝固浴进行离子交换，牵伸20～200％；第二凝固浴由甲醇、NH4Cl以及氯化钙水溶液制备而成，其中甲醇的质量百分比为1～3％，NH4Cl的质量百分比为5～10％，氯化钙的质量百分比为10～15％；
(6)将从第二凝固浴中出来的海藻纤维引入到第三凝固浴中，牵伸成型，牵伸50～200％；第三凝固浴为质量分数为10％～15％的氢氧化钠水溶液；挤干水分，用无水乙醇浸泡洗涤，然后干燥至恒重，得水凝胶海藻纤维。
2.根据权利要求1所述的水凝胶海藻纤维的制备方法，其特征在于：将海水中打捞的海带用清水清洗干净，放在烘箱中60℃恒温条件下烘干至水分的重量百分比为15～20％，取出粉碎并过50目筛，得海带粉；称取30～40g海带粉，将称量好的海带放入烧杯中，向烧杯中加入1L质量分数为3～5％氢氧化钠溶液，浸泡6～8h，过滤，去除滤液，向盛装有浸泡后的海带的烧杯中加入200～300mL纯化水，将烧杯放水浴震荡锅中70～80℃处理50-60分钟，取出冷却至室温，再将烧杯放在4℃冰箱中保存8～12小时；将烧杯从冰箱中取出，用质量分数为3～5％的盐酸调节pH至4.2～4.4，再将烧杯转入超声振荡仪，以180～220W功率，超声处理50～60min，离心，收集上清液；向收集的上清液中加入质量分数为6～8％氢氧化钠溶液，调节pH至7.0，再加入30～40mL质量分数为10～15％氯化钙溶液，搅拌混合10～15min，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，随后将滤饼倒入盛有200～300mL质量分数为10～15％氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌直至滤饼完全溶解，随后在玻璃棒搅拌状态下，向烧杯中加入150～200mL无水乙醇，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将滤饼转入烘箱中，于温度为60℃条件下，干燥3～4h，得海藻酸钠。通过上述方法从海带中提取海藻酸钠的优点是使海带细胞充分破裂，海带中的有效成分被充分释放，再经离子交换和沉淀，使有效成分得以精制。
3.根据权利要求1所述的水凝胶海藻纤维的制备方法，其特征在于：可溶性淀粉水溶液的质量分数为3％，海藻酸钠纺丝液与质量分数为3％的可溶性淀粉水溶液按照9:1的质量比混合。
4.根据权利要求1所述的水凝胶海藻纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，称取的各组分的质量份数如下：喷丝板的孔径为0.04～0.06mm。
5.根据权利要求1所述的水凝胶海藻纤维的制备方法，其特征在于：第一凝固温度为40～50℃，凝固时间为2～3分钟。
6.根据权利要求1所述的水凝胶海藻纤维的制备方法，其特征在于：第二凝固浴温度为20～30℃，凝固时间为2～4分钟。
7.根据权利要求1所述的水凝胶海藻纤维的制备方法，其特征在于：第三凝固浴温度为40～60℃，凝固时间为1～3分钟。
8.根据权利要求1所述的水凝胶海藻纤维的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，冷冻干燥至恒重，得水凝胶海藻纤维。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的水凝胶海藻纤维的制备方法所制得的水凝胶海藻纤维。
10.一种权利要求9所述的水凝胶海藻纤维在制作医用卫生敷料和美容护肤面膜的应用。
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