CN112210846A - 一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述制备方法，包括共混纺丝原液的制备、纺丝、后处理。利用茶多酚和锌元素赋予纤维优良的抗菌抗病毒功能，同时辅以胶原蛋白的保健护肤功能，使得制备出的功能性纤维素纤维具有抗菌抗病毒、护肤保健的功能，对金黄色葡萄球菌的抑制率≥92.6%，对大肠杆菌的抑制率≥93.8%，对白色念珠菌的抑制率≥90.3%，其对甲型流感病毒的灭活率≥85.6%，乙型流感病毒的灭活率≥86.2%，对疱疹病毒的灭活率≥82.8%。含有多种氨基酸微量元素，因此具有良好的护肤保健功能。
Description
技术领域
本发明属于功能再生纤维素纤维技术领域，具体来说是涉及一种主要以抗菌抗病毒功能的茶多酚、锌元素和护肤保健的胶原蛋白为原料，并用于纺丝前添加和后处理整理，从而制备具有植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
近年来，纺织行业陆续推出了许多有利于人体健康和环保的具有保健、医疗功能的纤维及其纺织品，取得了可喜的成果，市场潜力巨大。由于纤维素纤维制品具有吸湿、透气性好，穿着舒适、可自然降解等优点，近年来在保健、医疗功能方面获得了长足发展，其中抗菌、抗病毒、护肤保健并成为人们追求的目标。抗菌抗病毒纤维是将抗菌抗病毒剂等施加到纤维表面和/或内部，通过释放该功能性物质起到抗菌抗病毒和防霉的作用。
中国专利CN201810487928.5（一种吸湿性好的草珊瑚抗菌抗病毒纤维素纤维及其制备方法）、中国专利CN201710183270.4（一种草珊瑚高效抗菌抗病毒纤维素纤维及其制备方法）。该专利技术所制备的壳聚糖-功能性成分复合粒子的稳定性较差，硅酸复合胶体加入酸浴后透明度降低，影响过滤性能，造成过滤困难，最终影响纤维的物理机械性能，纤维性能降低。
中国专利CN201410124416.4公开了一种抗病毒、抗菌纤维及其制备方法与用途。该专利技术主要是通过后整理交联接枝的方式赋予纤维抗病毒、抗菌功能。后期接枝交联纤维表面粗糙，一般会使纤维的手感变差，影响纤维的后续使用性能。
中国专利CN200810039128.3公开了一种抗病毒纤维素纤维的制备方法。该专利技术是将抗病毒药物的碱性溶液与纤维素纺丝原液共混后纺丝。所选用的抗病毒药物主要为抗疱疹类药物阿昔洛韦，由于纤维素纤维生产工艺复杂，所用化学物质较多，成型条件苛刻，直接添加会影响抗病毒药物的稳定性，从而影响纤维的抗病毒功能。
中国专利CN200310101843.2公开了一种抗病毒纤维及其制造方法和用途。该专利技术中纤维原料直接用接枝液进行接枝，制成接枝纤维基体，再引入阴或阳离子功能基，及其相适应的阳、阴离子基团，形成具有特种结构的具有不同的化学吸附能力及吸附病毒、细菌能力的纤维。该专利技术虽然存在阴阳离子基团吸附，但缺少抗菌物质与纤维基体之间的作用力，造成功能持久性差。
茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，基本结构为2-连(或邻)苯酚基苯并吡喃的衍生物，按其化学结构可分为四类：儿茶素类、黄酮及黄酮醇类、花白素及花青素类、酚酸及缩酚酸类。其中儿茶素类为其主要物质，约为茶叶中多酚类总量的70％～80％。茶多酚分子中的母核为2-苯基色原酮，该母核及连接的苯基上含有多个酚羟基，2-苯基色原酮环 上的电子云均匀分布且连接的苯基跨越20余原子的离域电子云，因而使酚羟基具备抗氧化、抗菌、抗病毒和螯合重金属离子的能力。研究发现茶多酚对细菌、真菌、霉菌以及病毒等都有抑制作用，但是作用效果不同。对细菌的抑制作用比对真菌和霉菌的抑制作用强。同时，茶多酚还有除臭、抗皮肤老化，减少日光中的紫外线辐射对皮肤的损伤等功效。
中国专利ZL200410010320.1公开了一种绿茶天然纤维和织物的生产方法，其方法是将纤维或织物浸轧入由儿茶素、膨化剂、渗透剂及水制成的儿茶素溶液，浸透后再烘干，再浸轧由乙烯亚砜、渗透剂及水制成的架桥剂中接枝，之后再水洗烘干，产品是靠接枝将儿茶素通过化学键和纤维素连接制成绿茶天然纤维和织物。该专利技术利用后处理接枝方法，使得反应不够彻底，同时反应工序多，反应时间过长，且功能性效果持久性较差。
中国专利ZL200610069129.3（一种具有茶叶抗菌防臭功能的纤维素纤维及其制备方法）和中国专利201310419619.1（一种竹炭茶纤维的生产方法）中方法是将茶色素或茶多酚或儿茶素的微细粉粒或其溶液加到粘胶纺丝原液中，然后通过湿法纺丝制备而成。该专利所用的功能性组份（茶色素或茶多酚或儿茶素）的有效成分基本都是水溶性的，基本没有进行保护或者简单的吸附保护，并不适合于纤维素纤维的湿法纺丝，存在后续纺丝过程中流失严重的问题，从而影响纤维的功能性。
中国专利200810025069.4（一种茶叶纤维素纤维生产工艺）和中国专利201410282478.8（一种绿茶素纤维面料）两个专利技术是将茶叶原料先制成浆粕，然后再经过纤维素纤维生产流程进行相关纤维的制备，生产流程长，茶叶中的功能性组分大多受到强酸强碱的破坏，从而影响纤维或者面料的功能性。
中国专利CN201611163439.1公开了一种茶多酚纤维素纤维及其制备方法，该专利技术利用硅烷偶联剂作为交联剂，将茶多酚接枝在纤维素上。该技术反应时间冗长，用于工业生产所取得的经济效益较低；所用交联剂为硅烷偶联剂，然而硅烷偶联剂较为适合连接无机材料表面的硅羟基与有机材料表面的活性基团，用硅烷偶联剂进行交联收效不明显。
中国专利CN201810553400.3公开了一种茶多酚修饰纤维素纤维的制备工艺。该专利技术是通过将该专利技术中的步骤（3）吸附茶多酚纤维素纤维加入纯净水会进一步使吸附后的茶多酚分散在纯净水中，降低茶多酚的浓度；同时纤维处理时间较长，影响生产效率。
锌是维持人体生命必需的微量元素之一，对生长发育、免疫功能、物质代谢和生殖功能等均有重要作用，同时锌还具有保护皮肤健康、抗菌抗病毒和防霉的功能，使得对感染的易感性降低，具有能使细胞膜或机体膜稳定化的重要作用，因此对人体来说具有重要的意义。以锌等材料为代表的材料因具有高效、安全，不易产生耐药性等特点，对人体无害但是具有显著的抗菌抗病毒和防霉性，成为功能材料领域的研究热点。
专利技术CN201810795002.2公开了一种环保抗菌纤维素纤维的制备方法。该专利技术采用的是共混添加，抗菌剂为纳米氧化锌，纳米粉体分散较为困难。同时纳米氧化锌属于光催化机理抗菌，在没有光照的情况下，纤维的抗菌性能无从发挥。
中国专利CN201811330617.4公开了一种持久抗菌纤维素纤维的制备方法。该专利技术采用无机小分子抗菌剂，包括碳酸镁、硝酸铜、氯化铜、氢氧化铜、碳酸铜、碱式碳酸铜、氯化锌、硫酸锌、氢氧化锌和碳酸锌中的一种或者几种，这些好多为固体物质，在后续应用过程中不易渗透至纤维中，影响抗菌性。最重要的是，该专利技术中抗菌整理过程中并未对渗透到纤维中的抗菌剂进行保护整理，小分子抗菌剂易于流失，功能持久性问题有待考证。
胶原蛋白是一种生物性高分子物质，在动物细胞中扮演结合组织的角色，是人体内含量最丰富的蛋白质，富含人体需要的甘氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸等氨基酸，可提高免疫机能、活化细胞机能、活化筋骨防止皮肤老化、去皱纹，具有良好的护肤保健功能，但是单独的
胶原蛋白加入纺丝原液中，也存在容易流失的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维及其制备方法，减少茶多酚和胶原蛋白的流失，提高制备的纤维的抗菌抗病毒的效果。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述制备方法，包括共混纺丝原液的制备、纺丝、后处理。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率≥92.6%，对大肠杆菌的抑制率≥93.8%，对白色念珠菌的抑制率≥90.3%，其对甲型流感病毒的灭活率≥85.6%，乙型流感病毒的灭活率≥86.2%，对疱疹病毒的灭活率≥82.8%。含有多种氨基酸微量元素，因此具有良好的护肤保健功能。
一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法如下：
1、胶原蛋白溶解液的制备
配制2.0~4.0mol/L的尿素溶液，将胶原蛋白按质量分数为8.0%~15.0%的比例加入到配制的尿素溶液中，升温至70℃~85℃下溶解1.5~3.0h，制得落球粘度为15~28s的胶原蛋白溶解液。
优选地，所述胶原蛋白的分子量为110kD~290kD。
2、茶多酚分散液的制备
将茶多酚（购自西安泽朗生物科技有限公司）加入到35~50℃、pH=7的去离子水中，开启搅拌溶解30~50min，制备得到茶多酚质量分数为10%~18%的茶多酚分散液。
3、共混纺丝原液的制备
以纤维素浆粕为原料，经过常规粘胶制备工艺制得纤维素纺丝原液，其组成：甲种纤维素：8.85%~9.32%，氢氧化钠：4.30%~4.75%，落球粘度为35~52s，将配制的胶原蛋白溶解液按胶原蛋白占纺丝溶液中甲种纤维素的质量的比例为6.0%~12.5%添加到纤维素纤维纺丝原液中。
利用纺前注射设备，按有效成分计算加入占纺丝原液中甲种纤维素含量的比例为3.0%～5.5%的茶多酚分散液，从而得到含有茶多酚和胶原蛋白的共混纺丝原液。
4、纺丝及后处理
将所述共混纺丝原液通过调整好的第一凝固浴进行纺丝，第一凝固浴组成包括硫酸75～90g/L、硫酸锌25.0～32.5 g/L、硫酸钠250～280g/L，温度35~45℃。利用共混纺丝原液中的尿素以及第一凝固浴中的高浓度硫酸锌对初生丝束缓成型，从而使得更多的Zn2+扩散到初生丝束中，经牵伸后得到含有茶多酚、胶原蛋白以及Zn2+的纤维素纤维丝束，纤维素丝束进行第二凝固浴，第二凝固浴组成为硫酸10~20g/L、硫酸锌6.5～12.0 g/L，温度为70~85℃，时间为3.0~7.0s，在第二凝固浴中实现茶多酚与Zn2+、胶原蛋白与Zn2+的初步络合。所得丝束经过切断、茶多酚交联络合、缓和脱硫、酸洗、上油及烘干等工序后，得到具有植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维。
所述茶多酚交联络合是先配制浓度为6.0~12.0g/L的茶多酚溶液pH值5.5~7.0，温度75~95℃，经过两个浴站处理，每个浴站处理时间为20~30min，处理温度为75~95℃；从而实现茶多酚与纤维中的锌离子进行络合，茶多酚中酚羟基与纤维的中胶原蛋白中羧基基团以及纤维上的羟基等发生脱水缩合和形成氢键；使茶多酚能够牢固地沉积在纤维表面，整个过程键接牢度高，故而能起到固着茶多酚的目的。
所述缓和脱硫浴：Na2SO3 4.0～10.0g/L，温度为55~75℃；
所述酸洗浴为盐酸，浓度为2.0~4.0g/L，温度为35~55℃。
优选地，油浴：2.0～6.0g/L，温度为45~60℃；不漂白，采用蒸汽烘干，烘干温度：105～120℃，烘干时间为35～50min。
该功能性纤维素纤维的制备是以纤维素浆粕、茶多酚、硫酸锌、胶原蛋白等为主要原料，将制备的茶多酚溶液加入到溶解后的纤维素纺丝原液中，将制备的胶原蛋白溶解液添加到纤维素纺丝原液中，然后利用现有的生产设备和粘胶工艺，通过调整后的第一凝固浴和第二凝固浴进行纺丝，并利用缓和脱硫工艺、茶多酚交联络合工艺、上油工艺及烘干工艺，使有效成分分布在纤维内部或者表面，保证了纤维的功能性。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）以茶多酚、硫酸锌、胶原蛋白等为主要原料，将胶原蛋白溶解液加入到溶解后的纤维素纺丝原液中，利用纺前注射设备将茶多酚分散液添加到纤维素纺丝原液中，利用共混纺丝原液中的尿素以及第一凝固浴中的高浓度硫酸锌对初生丝束缓成型，利用第二凝固浴进行初步络合，并通过后整理工艺改进——茶多酚交联络合，从而实现茶多酚与纤维中的锌离子进行络合，茶多酚中酚羟基与纤维的中胶原蛋白中羧基基团以及纤维上的羟基等发生脱水缩合和形成氢键，使茶多酚能够牢固地沉积在纤维表面，整个过程键接牢度高，故而能起到固着茶多酚的目的。
（2）本专利提供一种具有植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维。利用茶多酚和锌元素赋予纤维优良的抗菌抗病毒功能，同时辅以胶原蛋白的保健护肤功能，使得制备出的功能性纤维素纤维具有抗菌抗病毒、护肤保健的功能，对金黄色葡萄球菌的抑制率达92.6-96.7%，对大肠杆菌的抑制率达93.8-98.2%，对白色念珠菌的抑制率达90.3-95.5%，其对甲型流感病毒的灭活率达85.6-91.0%，乙型流感病毒的灭活率达86.2-90.8%，对疱疹病毒的灭活率达82.8-88.3%。含有多种氨基酸微量元素，因此具有良好的护肤保健功能。
（3）本发明制备的纤维，干断裂强度：2.16~2.39cN/dtex，湿断裂强度：1.21~1.38cN/dtex。
具体实施方式
实施例1：
一种规格为1.33dtex*38mm的植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法如下：
1、胶原蛋白溶解液的制备
配制2.0mol/L的尿素溶液，将分子量为110kD的胶原蛋白按质量分数为8.0%的比例加入到配制的尿素溶液中，升温至85℃下溶解1.5h，制得落球粘度为15s的胶原蛋白溶解液。
2、茶多酚分散液的制备
将茶多酚（购自西安泽朗生物科技有限公司）加入到35℃、pH=7的去离子水中，开启搅拌溶解30min，制备得到茶多酚质量分数为10%的茶多酚分散液。
3、共混纺丝原液的制备
以纤维素浆粕为原料，经过常规粘胶制备工艺制得纤维素纺丝原液，其组成：甲种纤维素：8.85%，氢氧化钠：4.30%，落球粘度为35s，将配制的胶原蛋白溶解液按胶原蛋白占纺丝溶液中甲种纤维素的质量的比例为6.0%添加到纤维素纤维纺丝原液中。
利用纺前注射设备，按有效成分计算加入占纺丝原液中甲种纤维素含量的比例为3.0%的茶多酚分散液，从而得到含有茶多酚和胶原蛋白的共混纺丝原液。
4、纺丝及后处理
将所述共混纺丝原液通过调整好的第一凝固浴进行纺丝，第一凝固浴组成包括硫酸90g/L、硫酸锌25g/L、硫酸钠280g/L，温度35℃。纤维素丝束进行第二凝固浴，第二凝固浴组成为硫酸10g/L、硫酸锌6.5g/L，温度为70℃，时间为3.0s，在第二凝固浴中实现茶多酚与Zn2+、胶原蛋白与Zn2+的初步络合。所得丝束经过切断、茶多酚交联络合、缓和脱硫、酸洗、上油及烘干等工序后，得到具有植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维。
茶多酚交联络合是先配制浓度为6.0g/L的茶多酚溶液，pH值7.0，温度95℃，经过两个浴站处理，每个浴站的处理时间为20min，温度为95℃；缓和脱硫浴：Na2SO3 4.0g/L，温度为75℃；酸洗浴为盐酸，浓度为2.0g/L，温度为55℃；油浴：2.0g/L，温度为45℃，不漂白，采用蒸汽烘干，烘干温度：105℃，烘干时间为50min。
通过实施例1制备出的规格为1.33dtex*38mm的功能性纤维素纤维具有抗菌抗病毒、护肤保健的功能，对金黄色葡萄球菌的抑制率92.6%，对大肠杆菌的抑制率93.8%，对白色念珠菌的抑制率90.3%，其对甲型流感病毒的灭活率85.6%，乙型流感病毒的灭活率86.2%，对疱疹病毒的灭活率82.8%，含有多种氨基酸微量元素，因此具有良好的护肤保健功能。
实施例2：
一种规格为1.56dtex*38mm的植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法如下：
1、胶原蛋白溶解液的制备
配制2.8mol/L的尿素溶液，将分子量为175kD的胶原蛋白按质量分数为10.5%的比例加入到配制的尿素溶液中，升温至82℃下溶解2.0h，制得落球粘度为21s的胶原蛋白溶解液。
2、茶多酚分散液的制备
将茶多酚（购自西安泽朗生物科技有限公司）加入到41℃、pH=7的去离子水中，开启搅拌溶解39min，制备得到茶多酚质量分数为12.5%的茶多酚分散液。
3、共混纺丝原液的制备
以纤维素浆粕为原料，经过常规粘胶制备工艺制得纤维素纺丝原液，其组成：甲种纤维素：9.05%，氢氧化钠：4.52%，落球粘度为43s，将配制的胶原蛋白溶解液按胶原蛋白占纺丝溶液中甲种纤维素的质量的比例为8.3%添加到纤维素纤维纺丝原液中。
利用纺前注射设备，按有效成分计算加入占纺丝原液中甲种纤维素含量的比例为4.1%的茶多酚分散液，从而得到含有茶多酚和胶原蛋白的共混纺丝原液。
4、纺丝及后处理
将所述共混纺丝原液通过调整好的第一凝固浴进行纺丝，第一凝固浴组成包括硫酸86g/L、硫酸锌27.6g/L、硫酸钠273 g/L，温度39℃。纤维素丝束进行第二凝固浴，第二凝固浴组成为硫酸13.5g/L、硫酸锌8.8g/L，温度为76℃，时间为4.5s，在第二凝固浴中实现茶多酚与Zn2+、胶原蛋白与Zn2+的初步络合。所得丝束经过切断、茶多酚交联络合、缓和脱硫、酸洗、上油及烘干等工序后，得到具有植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维。
茶多酚交联络合是先配制浓度为7.5g/L的茶多酚溶液，pH值6.5，温度88℃，经过两个浴站处理，每个浴站的处理时间为23min，温度为88℃；缓和脱硫浴：Na2SO3 6.5g/L，温度为67℃；酸洗浴为盐酸，浓度为3.0g/L，温度为52℃；油浴：3.5g/L，温度为49℃，不漂白，采用蒸汽烘干，烘干温度：110℃，烘干时间为45min。
通过实施例2制备出的规格为1.56dtex*38mm的功能性纤维素纤维具有抗菌抗病毒、护肤保健的功能，对金黄色葡萄球菌的抑制率93.9%，对大肠杆菌的抑制率95.3%，对白色念珠菌的抑制率92.2%，其对甲型流感病毒的灭活率87.5%，乙型流感病毒的灭活率87.6%，对疱疹病毒的灭活率84.1%，含有多种氨基酸微量元素，因此具有良好的护肤保健功能。
实施例3：
一种规格为1.67dtex*38mm的植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法如下：
1、胶原蛋白溶解液的制备
配制3.5mol/L的尿素溶液，将分子量为235kD的胶原蛋白按质量分数为12.6%的比例加入到配制的尿素溶液中，升温至76℃下溶解2.5h，制得落球粘度为25s的胶原蛋白溶解液。
2、茶多酚分散液的制备
将茶多酚（购自西安泽朗生物科技有限公司）加入到46℃、pH=7的去离子水中，开启搅拌溶解43min，制备得到茶多酚质量分数为15.6%的茶多酚分散液。
3、共混纺丝原液的制备
以纤维素浆粕为原料，经过常规粘胶制备工艺制得纤维素纺丝原液，其组成：甲种纤维素：9.18%，氢氧化钠：4.61%，落球粘度为48s，将配制的胶原蛋白溶解液按胶原蛋白占纺丝溶液中甲种纤维素的质量的比例为10.6%添加到纤维素纤维纺丝原液中。
利用纺前注射设备，按有效成分计算加入占纺丝原液中甲种纤维素含量的比例为5.0%的茶多酚分散液，从而得到含有茶多酚和胶原蛋白的共混纺丝原液。
4、纺丝及后处理
将所述共混纺丝原液通过调整好的第一凝固浴进行纺丝，第一凝固浴组成包括硫酸81g/L、硫酸锌30.6g/L、硫酸钠265g/L，温度43℃。纤维素丝束进行第二凝固浴，第二凝固浴组成为硫酸17.2g/L、硫酸锌10.5g/L，温度为81℃，时间为6.0s，在第二凝固浴中实现茶多酚与Zn2+、胶原蛋白与Zn2+的初步络合。所得丝束经过切断、茶多酚交联络合、缓和脱硫、酸洗、上油及烘干等工序后，得到具有植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维。
茶多酚交联络合是先配制浓度为11.0g/L的茶多酚溶液，pH值6.0，温度82℃，经过两个浴站处理，每个浴站的处理时间为27min，温度为82℃；缓和脱硫浴：Na2SO3 8.0g/L，温度为60℃；酸洗浴为盐酸，浓度为3.5g/L，温度为43℃；油浴：5.0g/L，温度为55℃，不漂白，采用蒸汽烘干，烘干温度：115℃，烘干时间为40min。
通过实施例3制备出的规格为1.67dtex*38mm的功能性纤维素纤维具有抗菌抗病毒、护肤保健的功能，对金黄色葡萄球菌的抑制率95.1%，对大肠杆菌的抑制率96.5%，对白色念珠菌的抑制率94.3%，其对甲型流感病毒的灭活率89.2%，乙型流感病毒的灭活率88.9%，对疱疹病毒的灭活率86.2%，含有多种氨基酸微量元素，因此具有良好的护肤保健功能。
实施例4：
一种规格为2.22dtex*38mm的植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法如下：
1、胶原蛋白溶解液的制备
配制4.0mol/L的尿素溶液，将分子量为290kD的胶原蛋白按质量分数为15.0%的比例加入到配制的尿素溶液中，升温至70℃下溶解3.0h，制得落球粘度为28s的胶原蛋白溶解液。
2、茶多酚分散液的制备
将茶多酚（购自西安泽朗生物科技有限公司）加入到50℃、pH=7的去离子水中，开启搅拌溶解50min，制备得到茶多酚质量分数为18%的茶多酚分散液。
3、共混纺丝原液的制备
以纤维素浆粕为原料，经过常规粘胶制备工艺制得纤维素纺丝原液，其组成：甲种纤维素：9.32%，氢氧化钠：4.75%，落球粘度为52s，将配制的胶原蛋白溶解液按胶原蛋白占纺丝溶液中甲种纤维素的质量的比例为12.5%添加到纤维素纤维纺丝原液中。
利用纺前注射设备，按有效成分计算加入占纺丝原液中甲种纤维素含量的比例为5.5%的茶多酚分散液，从而得到含有茶多酚和胶原蛋白的共混纺丝原液。
4、纺丝及后处理
将所述共混纺丝原液通过调整好的第一凝固浴进行纺丝，第一凝固浴组成包括硫酸75g/L、硫酸锌32.5g/L、硫酸钠250g/L，温度45℃。纤维素丝束进行第二凝固浴，第二凝固浴组成为硫酸20g/L、硫酸锌12.0g/L，温度为85℃，时间为7.0s，在第二凝固浴中实现茶多酚与Zn2+、胶原蛋白与Zn2+的初步络合。所得丝束经过切断、茶多酚交联络合、缓和脱硫、酸洗、上油及烘干等工序后，得到具有植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维。
茶多酚交联络合是先配制浓度为12.0g/L的茶多酚溶液，pH值5.5，温度75℃，经过两个浴站处理，每个浴站的处理时间为30min，温度为75℃；缓和脱硫浴：Na2SO3 10.0g/L，温度为55℃；酸洗浴为盐酸，浓度为4.0g/L，温度为35℃；油浴：6.0g/L，温度为60℃，不漂白，采用蒸汽烘干，烘干温度：120℃，烘干时间为35min。
通过实施例4制备出的规格为2.22dtex*38mm的功能性纤维素纤维具有抗菌抗病毒、护肤保健的功能，对金黄色葡萄球菌的抑制率96.7%%，对大肠杆菌的抑制率98.2%，对白色念珠菌的抑制率95.5%，其对甲型流感病毒的灭活率91.0%，乙型流感病毒的灭活率90.8%，对疱疹病毒的灭活率88.3%，含有多种氨基酸微量元素，因此具有良好的护肤保健功能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述制备方法，包括共混纺丝原液的制备、纺丝、后处理。
2.根据权利要求1所述的一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述共混纺丝原液的制备，将胶原蛋白溶解液和茶多酚分散液与纤维素纺丝原液共混，其中胶原蛋白占纤维素纺丝原液中甲种纤维素的质量百分比为6.0%~12.5%；茶多酚占纤维素纺丝原液中甲种纤维素的质量百分比为3.0%～5.5%。
3.根据权利要求1所述的一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法,其特征在于：所述纺丝，共混纺丝原液通过第一凝固浴进行纺丝，得到纤维素丝束，再进入第二凝固浴进行络合处理。
4.根据权利要求3所述的一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法,其特征在于：所述第一凝固浴的组成，包括硫酸75～90g/L、硫酸锌25.0～32.5 g/L、硫酸钠250～280g/L；第一凝固浴的温度为温度35~45℃。
5.根据权利要求3所述的一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法,其特征在于：第二凝固浴组成包括硫酸10～20g/L、硫酸锌6.5～12.0 g/L。
6.根据权利要求3或5所述的一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法,其特征在于：所述第二凝固浴的温度为70～85℃，处理时间为3.0～7.0s。
7.根据权利要求1所述的一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法,其特征在于：所述后处理，在脱硫工序前增加茶多酚交联络合；所述茶多酚交联络合，将纤维素丝束采用茶多酚溶液浸泡处理两次，每次处理时间为20~30min，处理温度为75~95℃。
8.根据权利要求7所述的一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法,其特征在于：所述茶多酚溶液，质量浓度为6.0~12.0g/L，pH值为5.5~7.0。
9.根据权利要求2所述的一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法,其特征在于：所述的胶原蛋白溶解液，落球粘度为15~28s，胶原蛋白的分子量为110kD~290kD。
10.根据权利要求2所述的一种植物性抗菌抗病毒、护肤保健纤维素纤维的制备方法,其特征在于：所述胶原蛋白溶解液的制备，将胶原蛋白加入到尿素溶液中，升温溶解，得到质量浓度为8.0~15.0%的胶原蛋白溶解液。
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