CN110396729A

CN110396729A - 一种高保湿保健再生纤维素纤维及其制备方法

Info

Publication number: CN110396729A
Application number: CN201910720355.0A
Authority: CN
Inventors: 马君志; 刘乐; 刘长军; 李昌垒; 秦翠梅; 王克雷; 申孝忠
Original assignee: Hengtian Hailong (weifang) New Materials Co Ltd
Current assignee: Hengtian Hailong (weifang) New Materials Co Ltd
Priority date: 2019-08-06
Filing date: 2019-08-06
Publication date: 2019-11-01

Abstract

本发明提供一种高保湿保健再生纤维素纤维，所述纤维，山茶油的质量分数为1‑10%。本发明还提供上述纤维的制备方法，所述制备方法，包括山茶油乳液的制备、共混纺丝胶的制备、纺丝、后处理。本发明山茶油与纺丝粘胶共混时，混合均匀，不分层；本发明制备的高保湿保健再生纤维素纤维，山茶油成分在纤维中能够均匀分布，纤维中山茶油的质量分数为1‑10%，纤维的干断裂强度≥2.25CN/dtex，湿断裂强度≥1.20CN/dtex，干伸率≥17%；本发明制备的高保湿保健再生纤维素纤维，采用纺前注射技术添加山茶油成分，结合特定的乳液制备方法和纺丝成型、后处理方法减少山茶油的流失，同时提高保湿和抑菌效果。

Description

一种高保湿保健再生纤维素纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种再生纤维素纤维及其制备方法，具体是涉及一种以山茶油与纤维素为原料，生产具有抗菌功能的高保湿保健再生纤维素纤维及其制备方法，属于纤维技术领域。

背景技术

再生纤维素纤维制品具有吸湿、透气性好，穿着舒适的特点，获得了广泛的应用。但我国再生纤维素纤维多数是普通品种，随着人民生活水平的提高和健康、环保意识的不断增强，大力开发健康、环保产品和绿色的功能性再生纤维素纤维已经成为行业的发展方向。

山茶籽是油茶籽的别名，是油茶树的果实，山茶油是由山茶科山茶属植物种子提取而得的不干性油脂。中国是世界上山茶科植物分布最广的国家，是世界上最大的茶油生产基地，据《山海经》记载，我国栽培山茶树已有2300多年的历史，其产地分布在我国的大别山区域、西南及湘、赣南、赣西部，是我国特有的油料树种。山茶油营养丰富，其含有的山茶甙、茶多酚、皂甙、鞣质及角鲨烯、维生素D、维生素E等有益的活性成分对皮肤具有一定的杀菌、保湿、滋养、防氧化、抗衰老等作用。

专利申请号CN201110188803.0涉及一种以山茶油为主要成分的益智、降血脂的复合山茶油制剂，属于保健食品领域。申请号CN201711170738.2是一种木糖醇山茶油高抗性淀粉饼干及其制备方法，属于食品技术领域。专利申请号CN201610577677.0复方山茶油保湿液及其制备方法，该保湿液主要针对皮肤紫外线损伤、干燥干裂、无光泽、弹性低下等问题，具有保湿、活化皮肤、形成天然锁水膜等多种功效，属于化学日用品技术领域。专利申请号CN201710578037.6一种含天然山茶油护肤面膜水的配方及制备方法，提高了皮肤的保湿性，防止晒斑及祛皱、软化滋润血管、恢复弹性，使皮肤表面看起来更加水嫩，而且为皮肤细胞提供营养物质，修复受损细胞，达到对皮肤保湿与保养的功效，属于美容护肤品领域。

山茶油是具有重要经济价值的产品，目前研究领域主要集中在食品、保健品、美容护肤品、化学日用品等方面，在纤维素纤维方面的应用还未见报道。因此，开发一种以山茶油与纤维素为原料的功能性高保湿再生纤维素纤维，对于拓宽山茶油的应用领域、提高其经济价值，同时对促进再生纤维素纤维行业的发展具有重要的意义。

山茶油中含有的绝大部分营养易于被人体组织快速吸收利用，“亲肤性”非常好，在制备含山茶油的再生纤维素纤维时，如果山茶油直接与纺丝粘胶进行混合，相容性很差，还会存在存在混合不均匀，容易分层的现象，制备的再生纤维素纤维中，山茶油成分在纤维中分布不均匀；同时山茶油在纺丝成型和后处理过程中容易流失导致制备的纤维的保湿和抑菌效果较差。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种高保湿保健再生纤维素纤维及其制备方法，实现以下发明目的：

（1）山茶油与纺丝粘胶共混时，混合均匀，不分层；

（2）制备的纤维素纤维中，山茶油成分在纤维中能够均匀分布；

（3）减少山茶油在纺丝成型和后处理过程中的流失，同时提高保湿和抑菌效果。

为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种高保湿保健再生纤维素纤维，所述纤维，山茶油的质量分数为1-10%。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述纤维的干断裂强度≥2.25CN/dtex，湿断裂强度≥1.20CN/dtex，干伸率≥17%；皮肤的含水量比常规纤维素纤维（100min后）高8.0-14.3个百分点；抑菌率：大肠杆菌≥96%，金黄色葡萄球菌≥98%，白色念珠菌≥95%（检测标准：GB/T20944.3-2008）。

一种高保湿保健再生纤维素纤维的制备方法，包括山茶油乳液的制备、共混纺丝胶的制备、纺丝、后处理。

所述山茶油乳液的制备步骤为：

经过低温压榨出的山茶油加入去离子水中，加入乳化剂、分散剂在35℃均质机分散30min后，加入包埋材料，继续分散1-4h，自然冷却至22℃，混合液中的分散剂与包埋材料在温度降低过程中交联形成网状结构，山茶油被全部包埋在网状结构中，制得稳定性较好的山茶油乳液；

所述乳液中，山茶油的浓度为10-30wt%；

所述乳化剂占山茶油的质量百分比为0.1-0.5wt%；所述分散剂占山茶油的质量百分比为0.2-0.6wt%；所述包埋材料占山茶油的质量百分比为20-40wt%；

所述山茶油与去离子水的质量比例为1:1.9-8.8。

所述乳化剂种类为非离子型，优选为辛烷基苯酚聚氧乙烯醚、聚山梨酯-80 、平平加O-10的一种或几种；

所述分散剂为具有一定黏度的海藻酸钠、微晶纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素的一种或几种；

所述包埋材料为β-环糊精或多孔淀粉；

所述均质分散，均质机转速1000-2000rpm。

所述共混纺丝胶的制备：

采用纤维素浆粕为原料，经常规纤维素纤维制备工艺制得纺丝粘胶，通过纺前注射系统将制备好的山茶油乳液准确加入到纺丝粘胶中，分别经过动态混合器、静态混合器使其与粘胶混合后，制得共混纺丝胶。

所述共混纺丝胶中，山茶油有效含量相对粘胶中甲纤的质量百分比为1-10wt%；甲纤含量为8.5-9.5wt%，含碱：4.0-5.0wt%，粘度：30-50s，熟成度(10％NH4Cl)：10-16ml。

所述纺丝步骤中，采用低锌或无锌工艺，凝固浴为：硫酸100-135g/L、硫酸钠280-380g/L，硫酸锌0-5g/L；所述凝固浴温度为35-45℃。

所述后处理步骤为：水洗温度70-80℃，脱硫温度70-80℃，脱硫剂采用硫氢化钠，所述硫氢化钠浓度为1-4g/l，上油温度40-50℃。

由于采用了上述技术方案，本发明达到的有益效果为：

1、本发明制备的山茶油乳液与纺丝粘胶共混时，能够充分混合，相容性好，不会出现分层。

2、本发明制备的高保湿保健再生纤维素纤维，山茶油成分在纤维中能够均匀分布，纤维中山茶油的质量分数为1-10%，纤维的干断裂强度≥2.25CN/dtex，湿断裂强度≥1.20CN/dtex，干伸率≥17%。

3、本发明制备的高保湿再生纤维素纤维，采用纺前注射技术添加山茶油成分，结合特定的乳液制备方法和纺丝成型、后处理方法减少山茶油的流失，同时提高保湿和抑菌效果。

所述高保湿再生纤维素纤维，直接应用于面贴膜领域，对皮肤的表层有很好的长期保湿效果，同时实现了天然抑菌，抑菌率：抑菌率：大肠杆菌≥96%，金黄色葡萄球菌≥98%，白色念珠菌≥95%；皮肤的含水量比常规纤维素纤维（100min后）高8.0-14.3个百分点。

4、本发明制备的山茶油乳液均质、稳定性好，放置后不会出现分层现象，能够随时满足生产需求。

具体实施方式

实施例1一种高保湿再生纤维素纤维及其制备方法

步骤1 山茶油乳液的制备

经过低温压榨的山茶油，加入去离子水中，在搅拌下加入对山茶油0.1wt%的聚山梨酯-80、0.2wt%的海藻酸钠，35℃下均质机转速1000rpm分散30min后，加入对山茶油20wt%的β-环糊精，继续均质分散1h，自然冷却至22℃，制得山茶油浓度为10wt%的山茶油乳液。

所述山茶油与去离子水的质量比例为1:8.797。

步骤2 共混纺丝胶的制备

采用纤维素浆粕为原料，经常规纤维素纤维制备工艺制得纺丝粘胶，通过纺前注射系统将步骤1制备的山茶油乳液准确加入到纺丝粘胶中，分别经过动态混合器、静态混合器使其与粘胶充分混合，山茶油有效含量相对粘胶中甲纤的质量百分比为1.2wt%，制得的共混纺丝胶组成：甲纤含量为8.90wt%，含碱：4.3wt%，粘度：36s，熟成度(10％NH₄Cl)：12ml。

步骤3 纺丝及后处理

将步骤2所述共混纺丝胶进入凝固浴进行纺丝，丝束经多级牵伸后，再经切断、脱硫、水洗、上油、烘干后，制得高保湿保健再生纤维素纤维。所述凝固浴组成：硫酸100g/L、硫酸钠280g/L，硫酸锌0g/L，酸温45℃。所述后处理步骤：水洗温度80℃，脱硫剂硫氢化钠浓度为1g/l、温度80℃，上油温度45℃。

通过以上工序制得的高保湿保健再生纤维素纤维中山茶油的质量分数为1%，干断裂强度为2.36 cN/dtex，湿断裂强度为1.22 cN/dtex，干伸率为20%；抑菌率：大肠杆菌96%，金黄色葡萄球菌98%，白色念珠菌95%（检测标准：GB/T20944.3-2008）。

本实施例制得的再生纤维素纤维的保湿性能，在表1中展示。

实施例2 一种高保湿保健再生纤维素纤维及其制备方法

步骤1 山茶油乳液的制备

经过低温压榨的山茶油，加入去离子水中，在搅拌下加入对山茶油0.3wt%的辛烷基苯酚聚氧乙烯醚、0.1wt%的微晶纤维素和0.2wt%羟乙基纤维素，35℃下均质机转速1500rpm分散30min后，加入对山茶油30wt%的多孔淀粉，继续均质分散3h，自然冷却至22℃，制得山茶油浓度为20wt%的山茶油乳液。

所述山茶油与去离子水的质量比例为1:3.694。

步骤2 共混纺丝胶的制备

采用纤维素浆粕为原料，经常规纤维素纤维制备工艺制得纺丝粘胶，通过纺前注射系统将步骤1制备的山茶油乳液准确加入到纺丝粘胶中，分别经过动态混合器、静态混合器使其与粘胶充分混合，山茶油有效含量相对粘胶中甲纤的5.3wt%，制得的共混纺丝胶组成：甲纤含量为9.16wt%，含碱：4.6wt%，粘度：42s，熟成度(10％NH₄Cl)：14ml。

步骤3 纺丝及后处理

将步骤2所述共混纺丝胶进入凝固浴进行纺丝，丝束经多级牵伸后，再经切断、脱硫、水洗、上油、烘干后，制得高保湿保健再生纤维素纤维。所述凝固浴组成：硫酸120g/L、硫酸钠340g/L，硫酸锌2g/L，酸温40℃。所述后处理步骤：水洗温度75℃，脱硫剂硫氢化钠浓度为3g/l、温度75℃，上油温度40℃。

通过以上工序制得的高保湿保健再生纤维素纤维中山茶油的质量分数为5%，干断裂强度为2.32 cN/dtex，湿断裂强度为1.21cN/dtex，干伸率为18%；抑菌率：大肠杆菌98%，金黄色葡萄球菌＞99%，白色念珠菌98%（检测标准：GB/T20944.3-2008）。

本实施例制得的再生纤维素纤维的保湿性能，在表1中展示。

实施例3 一种高保湿保健再生纤维素纤维及其制备方法

步骤1 山茶油乳液的制备

经过低温压榨的山茶油，加入去离子水中，在搅拌下分别加入对山茶油0.2wt%的聚山梨酯-80和0.3wt%平平加O-10、0.6wt%的羧甲基纤维素，35℃下均质机转速2000rpm分散30min后，加入对山茶油40wt%的β-环糊精，继续均质分散4h，自然冷却至22℃，制得山茶油浓度为30wt%的山茶油乳液。

所述山茶油与去离子水的质量比例为1:1.922。

步骤2 共混纺丝胶的制备

采用纤维素浆粕为原料，经常规纤维素纤维制备工艺制得纺丝粘胶，通过纺前注射系统将步骤1制备的山茶油乳液准确加入到纺丝粘胶中，分别经过动态混合器、静态混合器使其与粘胶充分混合，山茶油有效含量相对粘胶中甲纤的10.5wt%，制得的共混纺丝胶组成：甲纤含量为9.46wt%，含碱：4.86wt%，粘度：48s，熟成度(10％NH₄Cl)：16ml。

步骤3 纺丝及后处理

将步骤2所述共混纺丝胶进入凝固浴进行纺丝，丝束经多级牵伸后，再经切断、脱硫、水洗、上油、烘干后，制得高保湿保健再生纤维素纤维。所述凝固浴组成：硫酸135g/L、硫酸钠380g/L，硫酸锌5g/L，酸温35℃。所述后处理步骤：水洗温度70℃，脱硫剂硫氢化钠浓度为4g/l、温度70℃，上油温度50℃。

通过以上工序制得的高保湿保健再生纤维素纤维中山茶油的质量分数为10%，干断裂强度为2.25 cN/dtex，湿断裂强度为1.20cN/dtex，干伸率为17%；抑菌率：大肠杆菌99%，金黄色葡萄球菌＞99%，白色念珠菌99%（检测标准：GB/T20944.3-2008）。

本实施例制得的再生纤维素纤维的保湿性能，在表1中展示。

对比例 1

在实施例2的基础上，不添加山茶油乳液，制得纤维素纤维。纤维干断裂强度为2.38cN/dtex，湿断裂强度为1.22cN/dtex，干伸率为18%；无抑菌效果。

对比例1制得的再生纤维素纤维的保湿性能，在表1中展示。

附表说明：

附表1为优选实施例1、实施例2、实施例3和对比例1所得产品效果评价展示。

皮肤含水量评价方式及评价指标：制得的实施例和对比例中的再生纤维素纤维制成无纺布面膜后，剪取直径5cm样品，放入纯净水中浸泡15min后取出，敷在10名健康实验者手臂上十分钟，揭去面膜，检测皮肤的含水量。用测定仪器每隔20min 测定一次，10名实验者测定值的平均值如下表1所示。

表1

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高保湿保健再生纤维素纤维，其特征在于：所述纤维，山茶油的质量分数为1-10%。

2.根据权利要求1所述的一种高保湿保健再生纤维素纤维，其特征在于：所述纤维，干断裂强度≥2.25CN/dtex，湿断裂强度≥1.20CN/dtex，干伸率≥17%。

3.一种高保湿保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括山茶油乳液的制备、共混纺丝胶的制备、纺丝、后处理。

4.根据权利要求3所述的一种高保湿保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述山茶油乳液的制备，将山茶油加入去离子水中，加入乳化剂、分散剂在34-36℃均质分散28-32min后，加入包埋材料，继续分散1-4h，自然冷却至20-24℃，制得山茶油乳液。

5.根据权利要求4所述的一种高保湿保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述山茶油乳液，山茶油的浓度为10-30wt%；所述乳化剂占山茶油的质量百分比为0.1-0.5wt%；分散剂占山茶油的质量百分比为0.2-0.6wt%；包埋材料占山茶油的质量百分比为20-40wt%；所述山茶油与去离子水的质量比例为1:1.9-8.8。

6.根据权利要求4所述的一种高保湿保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为辛烷基苯酚聚氧乙烯醚、聚山梨酯-80 、平平加O-10的一种或几种；所述分散剂为海藻酸钠、微晶纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素的一种或几种；所述包埋材料为β-环糊精或多孔淀粉。

7.根据权利要求3所述的一种高保湿保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝步骤中，采用低锌或无锌工艺，凝固浴组成为：硫酸100-135g/L、硫酸钠280-380g/L，硫酸锌0-5g/L；所述凝固浴温度为35-45℃。

8.根据权利要求3所述的一种高保湿保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述后处理：水洗温度70-80℃，脱硫温度70-80℃，脱硫剂采用硫氢化钠，所述硫氢化钠浓度为1-4g/l，上油温度40-50℃。

9.根据权利要求3所述的一种高保湿保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述共混纺丝胶的制备，通过纺前注射系统将制备好的山茶油乳液加入到纺丝粘胶中，混合，制得共混纺丝胶；所述共混纺丝胶中，山茶油有效含量相对粘胶中甲纤的质量百分比为1-10wt%，甲纤含量为8.5-9.5wt%，含碱：4.0-5.0wt%，粘度：30-50s，熟成度(10％NH4Cl)：10-16ml。

10.根据权利要求4所述的一种高保湿保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述均质分散，均质机转速1000-2000rpm。