CN114318572A - 一种蛋白纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蛋白纤维及其制备方法，属于功能性纤维素纤维制备领域。以蛋白液和粘胶纺丝液为原料，经共混、纺丝、凝固、固化及后处理所制得；在共混时，纺丝用蛋白液中蛋白质质量为粘胶纺丝液中甲纤质量的2‑30%；蛋白纤维的成品指标：干断裂强度≥2.00 cN/dtex，强力>2.08dtex，湿断裂强度≥1.00cN/dtex，干断裂伸长率17±4.5%，残硫量≤20mg/100g，疵点≤4mg/100g，油污黄纤维≤1mg/100g，干断裂强力变异系数CV≤20%，蛋白含量≥1.5%。涉及的蛋白纤维具有优异的抗菌性能、保暖性好，具有消除自由基的作用，亲肤贴肤，为带给消费者带来更多的产品选择。
Description
技术领域
本发明涉及一种蛋白纤维及其制备方法，属于功能性纤维素纤维制备领域。
背景技术
蛋白质是人体不可缺少的组成部分，自然界中主要分为动物蛋白和植物蛋白，并有着广泛的来源，随着人们对功能性产品的追求日益强烈，制备新型、多功能的蛋白纤维势在必行。
再生纤维素纤维是以天然纤维素（比如：棉、麻、竹子、树、灌木等）为原料的可降解材料，天然纤维素分子内活泼的羟基与许多功能分子在不同生产环节进行接枝共聚，实现改性。其中，不改变其化学结构，仅仅改变天然纤维素的物理结构，就能制造出性能更好的再生纤维素纤维，比如：透气性好，吸湿性好，弹性好，面料手感柔顺、光滑、凉爽，不易起静电，具有棉的柔软、丝的光泽、麻的滑爽；更容易上色，色牢度好等特性。
将蛋白质添加至粘胶纺丝液中混合后制备新型纤维，其为用于纺织领域中的一种新应用，所获得的蛋白纤维有丝的光滑、暖感，以及还具有抗菌、消臭等功能，这既扩大了蛋白质的应用领域，又为纺织原料增加了更多的选择，为消费者带来更多的产品选择。
现有技术CN113046854A中公开“一种羊蛋白纤维的生产方法”，包括如下步骤：首先对羊毛进行除杂和杀菌，再制备当摆在溶液，再进行侧链修饰以及接枝，然后进行过滤及脱泡处理，最后纺丝并得到成品。通过使用废弃的羊毛，相对更加节约资源，该发明在制备蛋白质溶液之前还增加了杀菌的步骤，从而防止废弃羊毛内部含有的细菌影响到后面的工序；通过在纺丝步骤中加入适量的Fmoc基团以及叔丁基，它们可以保护丝氨酸和苏氨酸不被溶解，从而增加了羊蛋白纤维内部的蛋白质含量；通过在最后一步骤中加入了适量的抗静电剂以及毛油，从而大大降低了羊蛋白纤维之间的摩擦系数，规避了原有羊毛的高静电性。CN112323164A中公开“一种蛋白改性再生纤维素纤维及其生产工艺”，包括如下步骤：步骤1），将甲种纤维素与混合溶剂混合均匀，得到原液；所述混合溶剂由DMSO、TBAH、水混合得到；步骤2），将步骤1）得到的原液与碱溶性蛋白和扩链剂混合反应15-30min；反应温度为30-55℃；步骤3），将步骤2）反应后的混合液进行过滤、脱泡、纺丝，得到蛋白改性再生纤维素纤维。CN104005114A中公开“一种羊毛角蛋白再生纤维素纤维的制备方法”，具体步骤为先制备粘胶纺丝原液，再制备羊毛角蛋白溶液，然后将粘胶纺丝原液和角蛋白溶液混合，再加入交联剂，混合后进行湿法纺丝，即得。采用该发明制备得到的羊毛角蛋白再生纤维素纤维中蛋白含量可达6%以上，而且生产工艺流程简单，生产效率高。
发明内容
本发明旨在解决现有技术问题，而提出了一种蛋白纤维及其制备方法。在本技术方案中，以蛋白液和粘胶纺丝液为原料，以金银花提取物和姜辣素为助剂，为蛋白纤维赋予抗菌、消炎、暖感等特性，为消费者提供更多的纺织品种类选择；此外，结合原料及助剂等特性，基于经济、环保等要求，提供一种相配合的制备工艺，实现功能纤维的稳定性生产等。
为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：
一种蛋白纤维，以蛋白液和粘胶纺丝液为原料，经共混、纺丝、凝固、固化及后处理所制得；其中，在共混时，纺丝用蛋白液中蛋白质质量为粘胶纺丝液中甲纤质量的2-30%。
所述蛋白纤维的成品指标是：干断裂强度≥2.00 cN/dtex，强力>2.08dtex，湿断裂强度≥ 1.00cN/dtex，干断裂伸长率17±4.5%，残硫量≤ 20mg/100g，疵点≤ 4mg/100g，油污黄纤维≤1mg/100g，干断裂强力变异系数CV≤20%，蛋白含量≥1.5%。
优选的，所述纺丝用蛋白液包括蛋白液、金银花提取液和姜辣素溶液，金银花提取液为蛋白液质量的0.5-3%，姜辣素溶液为蛋白液质量的0.5-3%。
优选的，所述粘胶纺丝液中甲纤含量为8.0-12.5%，纺丝用蛋白液中蛋白质含量为10-30%。
一种蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：
1）蛋白液制备
X1. 浸润、一次除杂
取蛋白粉，采用30-80℃的去离子水对蛋白粉进行水洗；加入去脂剂，持续搅拌，然后静置沉淀，取上清液，备用；
在蛋白溶解前水洗（浸润）和除杂，有效避免当蛋白粉粉末颗粒小、密度较低，配置高浓度的蛋白液时，蛋白粉易团聚成坨状，不易分开，不利于快速溶解。故，先将蛋白粉充分润湿后，再加入去脂剂，可除去部分杂质，便于后续蛋白液的制备，以及后续共混和纺丝等进行。其中，采用30-80℃的去离子水对蛋白粉进行水洗，保证蛋白粉充分润湿、膨胀，若温度过低，润湿、膨胀不充分，不利于蛋白粉的溶解；若去离子水温度过高，会导致蛋白质部分变性。涉及的沉淀物主要为蛋白粉中的灰分和淀粉等。
X2. 调pH
将上清液以最终质量分数10-30%的比例补水，加热至40-80℃；调pH值为8-14，搅拌2-24h；其中，调pH采用烧碱或其他碱液；
其中，以“最终质量分数10-30%的比例补水”，便于后续纺丝，比如，当最终质量分数大于30%，配制较为困难，且浓度太高，不利于蛋白液与粘胶液充分混合；当最终质量分数小于10%，导致粘胶纺丝液中加入蛋白液量过少，影响胶液粘度，不利于后续纺丝。设置“加热至40-80℃”，保证蛋白的溶解性，若温度小于40℃，则需要的溶解时间较长，能耗增加；而温度大于80℃，将导致部分蛋白质变性，而导致后续纺丝产品质量较差等。调pH值为8-14，该设置，便于蛋白液与后续粘胶纺丝液混合，保证粘胶纺丝液pH 呈碱性，若pH值小于8，使得粘胶纺丝液呈中性或酸性，将产生不良反应，不利于后续纺丝，具体为：粘胶纺丝液呈碱性，若蛋白液为酸性，则会使得蛋白液与粘胶纺丝液共混时反生酸碱中和反应，一方面使蛋白液中蛋白质会有部分析出，另一方面会使粘胶纺丝液中碱纤维素部分析出，在纺丝过程中会堵塞喷丝孔，产生断头等，进而不能正常纺丝。搅拌2-24h，让蛋白质充分溶解，同时最大程度的将溶液中脂肪、灰分等与蛋白质分离。
X3：二次除杂
采用离心机或过滤机对溶液除杂，得蛋白液；
其中，主要除去溶液中的灰分。在所得的蛋白液中，所含物质种类主要为氨基酸和多肽、少量脂肪。
2）助剂制备
取金银花粉末溶解在温度为60-95℃的去离子水中，再置于超声波震荡器中，充分溶解，得金银花提取物质量分数为1-50%的金银花提取液，备用；或者，金银花提取物直接市售购买获得；
取姜辣素溶解在0.5-2%的氢氧化钠溶液中，在温度为70-90℃的条件下，用磁力搅拌器搅拌0.5-4h，待完全溶解，得得姜辣素质量分数为1-50%的姜辣素溶液，备用；其中，姜辣素直接市售购买获得；
3）混合
取蛋白液、金银花提取液和姜辣素溶液，混合，得混合液；向混合液中加入0.04-1.5%的增稠剂，搅拌，使其充分混合均匀；过滤，向滤液中加入0.05-0.5%的交联剂，搅拌至混合均匀，得纺丝用蛋白液；
其中，增稠剂使混合液具有粘度，便于后续纺丝；交联剂通过交联增加蛋白质与纤维素之间的结合，交联剂加入量的进一步限定，在保证交联效果的同时，控制成本等；通过过滤除去功能混合液中的杂质等不溶物；
4）共混
将所得的纺丝用蛋白液与粘胶纺丝液分别脱泡后，静态混合，再脱泡，得共混液；
在静态混合中，纺丝用蛋白液中蛋白质质量为粘胶纺丝液中甲纤质量的2-30%；
5）纺丝
采用二浴湿法纺丝；
经供胶管路将共混液送入至纺丝机，由计量泵定量送入，采用烛形滤器滤去粒子杂质后，由曲管送入喷丝头组件，共混液在压力下，通过喷丝孔，形成粘胶细流；
6）凝固与固化
凝固：将粘胶细流在凝固浴中凝固成型，得初生丝条；
其中，凝固浴包括250-360g/L硫酸钠、80-130g/L硫酸、6-20g/L硫酸锌，凝固浴与粘胶细流的比重为1.25-1.32，凝固浴温度为40-60℃，保证初生丝条成型好。
其中，由于硫酸锌与粘胶纺丝液中纤维素黄酸钠作用，生成纤维素黄酸锌，纤维素黄酸锌的分解速度比纤维素黄酸钠慢很多（一般为纤维素黄酸钠分解速度的15-22%），使粘胶细流塑化拉伸时间增加，这会造成粘胶细流中蛋白质流失量增多，为此，在本凝固浴中，设置硫酸锌浓度为6-20g/L，即低于现有凝固浴中硫酸锌的浓度，保证终产品蛋白纤维中的蛋白质含量。
粘胶纺丝成型为一个极剧烈的反应过程，此处，限定凝固浴温度为40-60℃，是为了成型过程不会太过于剧烈，保证纤维成型，也利于将在该反应过程中生产的CS2尽可能的回收；由于温度升高会加速纤维素磺酸酯的分解反应，反应过快将导致成型不充分，同时，也导致添加的蛋白质、金银花和姜辣素不能有效的保留在纤维上，造成有效物质大量流失，进而无法保证纤维成品质量和品质。
固化：将初生丝条经过导丝盘后，于固化浴中集束拉伸；在固化浴中，初生丝条受拉伸的同时，完成分解再生过程，其中，纤维的结构定型和性能稳定，得纤维束；
7）后处理
将所得的纤维束切断，经一次酸洗、脱硫、一次水洗、二次酸洗、二次水洗、上油、脱水及烘干后，得到蛋白纤维成品。
优选的，所述去脂剂为十二烷基二乙醇酰胺、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯烷基酚醚和十二烷基醇酰胺磷酸酯的一种或任意两种以上的组合。
优选的，所述去脂剂的加入量为水洗后的蛋白粉的1-7%，去脂剂脱去蛋白粉溶液中的脂肪，其控制蛋白液中的脂肪含量，便于后续纺丝。
优选的，在步骤3）的混合液配制中，在步骤3）的混合液配制中，金银花提取液为蛋白液质量的0.5-3%，姜辣素溶液为蛋白液质量的0.5-3%。
优选的，在步骤3）的混合液配制中，所述增稠剂为羧甲基纤维素，交联剂为硅烷偶联剂。
优选的，在步骤4）的共混中，粘胶纺丝液中甲纤含量为8.5-9.2%，纺丝用蛋白液中蛋白质含量为10-30%，保证后续纺丝产品中蛋白质含量，即体现蛋白纤维的功能性。
在本技术方案中，涉及的原料蛋白粉，可直接市售购买，其包含动物蛋白，比如：羽毛、鸭毛、鸡毛、猪毛、羊毛下脚料经除杂提纯后的蛋白质，以及牛奶蛋白、乳清蛋白等；还包括植物蛋白，比如：莲子提取蛋白、花生蛋白、大豆蛋白、小麦蛋白、玉米蛋白、藜麦蛋白等谷物类蛋白经过除杂、溶解提纯后满足生产使用需求的高含量低杂质的蛋白。其中，蛋白粉具体要求为：蛋白质含量>85%，脂肪含量<1%，灰分<1.5%。根据实际需求，选用其中的一种或者两者以上共同作为所使用的蛋白粉的原料。
此外，涉及的金银花和姜辣素直接市售购买，金银花经粉碎后，得到金银花粉末，具体目数可根据后续提取工艺、纺丝工艺、蛋白液、粘胶纺丝液等要求加以具体限定。
采用本技术方案，带来的有益技术效果为：
一、本发明中涉及的蛋白纤维呈淡黄色，手感柔软细腻，给人暖感。其中，蛋白液的加入，保证蛋白纤维含多种氨基酸，并具有亲肤贴肤的触感；金银花提取液和姜辣素溶液的加入，保证本蛋白纤维具有抗菌、消炎、暖感的特性。此外，通过对本制备方法的工艺控制，使得蛋白纤维纺织品回弹性好，尺寸稳定性明显优于再生纤维素纤维，穿着时对皮肤毫无压迫感，且亲肤不粘肤；
二、本发明中涉及的蛋白纤维富含氨基、羧基等极性基团，有良好的中和酸碱的作用，可快速清除汗臭，染色后功效更突出；
三、本发明中涉及的蛋白纤维具有优异的抗菌性能、保暖性好，具有消除自由基的作用，亲肤贴肤。其中，添加金银花提取物使蛋白纤维的抗菌、消炎等功能更优异，稳定；添加姜辣素，能进一步保证本产品的保暖性能。
具体实施方式
下面通过对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种蛋白纤维，以纺丝用蛋白液和粘胶纺丝液为原料，经共混、纺丝、凝固、固化及后处理所制得；其中，在共混时，纺丝用蛋白液中蛋白质质量为粘胶纺丝液中甲纤质量的2-30%；粘胶纺丝液中甲纤含量为8.0-12.5%，纺丝用蛋白液中蛋白质含量为10-30%。
所述蛋白纤维的成品指标是：干断裂强度≥2.00 cN/dtex，强力>2.08dtex，湿断裂强度≥ 1.00cN/dtex，干断裂伸长率17±4.5%，残硫量≤ 20mg/100g，疵点≤ 4mg/100g，油污黄纤维≤1mg/100g，干断裂强力变异系数CV≤20%，蛋白含量≥1.5%。
实施例2
本实施例提供一种蛋白纤维的制备方法，包括如下步骤：
1）蛋白液制备
X1. 浸润、一次除杂
取蛋白粉，采用30-80℃的去离子水对蛋白粉进行水洗；加入去脂剂，持续搅拌，然后静置沉淀，取上清液，备用；
在蛋白溶解前浸润和除杂，有效避免当蛋白粉粉末颗粒小、密度较低，配置高浓度的蛋白液时，蛋白粉易团聚成坨状，不易分开，不利于快速溶解。故，先将蛋白粉充分润湿后，再加入去脂剂，可除去部分杂质，便于后续蛋白液的制备，以及后续共混和纺丝等进行。其中，采用30-80℃的去离子水对蛋白粉进行水洗，保证蛋白粉充分润湿、膨胀，若温度过低，润湿、膨胀不充分，不利于蛋白粉的溶解；若去离子水温度过高，会导致蛋白质部分变性。
涉及的沉淀物主要为蛋白粉中的灰分和淀粉等。
X2. 调pH
将上清液以最终质量分数10-30%的比例补水，加热至40-80℃；调pH值为8-14，搅拌2-24h；其中，调pH采用烧碱或其他碱液；
其中，以“最终质量分数10-30%的比例补水”，便于后续纺丝，比如，当最终质量分数大于30%，配制较为困难，且浓度太高，不利于蛋白液与粘胶液充分混合；当最终质量分数小于10%，导致粘胶纺丝液中加入蛋白液量过少，影响胶液粘度，不利于后续纺丝。设置“加热至40-80℃”，保证蛋白的溶解性，若温度小于40℃，则需要的溶解时间较长，能耗增加；而温度大于80℃，将导致部分蛋白质变性，而导致后续纺丝产品质量较差等。调pH值为8-14，该设置，便于蛋白液与后续粘胶纺丝液混合，保证粘胶纺丝液pH 呈碱性，若pH值小于8，使得粘胶纺丝液呈中性或酸性，将产生不良反应，不利于后续纺丝。搅拌2-24h，让蛋白质充分溶解，同时最大程度的将溶液中脂肪、灰分等与蛋白质分离。
X3：二次除杂
采用离心机或过滤机对溶液除杂，得蛋白液；
其中，主要除去溶液中的灰分。在所得的蛋白液中，所含物质种类主要为氨基酸和多肽、少量脂肪。
2）助剂制备
取金银花粉末溶解在温度为60-95℃的去离子水中，再置于超声波震荡器中，充分溶解，得金银花提取物质量分数为1-50%的金银花提取液，备用；或者，金银花提取物直接市售购买获得；
取姜辣素溶解在0.5-2%的氢氧化钠溶液中，在温度为70-90℃的条件下，用磁力搅拌器搅拌0.5-4h，待完全溶解，得得姜辣素质量分数为1-50%的姜辣素溶液，备用；其中，姜辣素直接市售购买获得；
3）混合
取蛋白液、金银花提取液和姜辣素溶液，混合，得混合液；向混合液中加入0.04-1.5%的增稠剂，搅拌，使其充分混合均匀；过滤，向滤液中加入0.05-0.5%的交联剂，搅拌至混合均匀，得纺丝用蛋白液；
其中，增稠剂使混合液具有粘度，便于后续纺丝；交联剂通过交联增加蛋白质与纤维素之间的结合，交联剂加入量的进一步限定，在保证交联效果的同时，控制成本等；通过过滤除去功能混合液中的杂质等不溶物。
4）共混
将所得的纺丝用蛋白液与粘胶纺丝液分别脱泡后，静态混合，再脱泡，得共混液；
在静态混合中，纺丝用蛋白液中蛋白质质量为粘胶纺丝液中甲纤质量的2-30%；
5）纺丝
采用二浴湿法纺丝；
经供胶管路将共混液送入至纺丝机，由计量泵定量送入，采用烛形滤器滤去粒子杂质后，由曲管送入喷丝头组件，共混液在压力下，通过喷丝孔，形成粘胶细流；
6）凝固与固化
凝固：将粘胶细流在凝固浴中凝固成型，得初生丝条；
其中，凝固浴包括250-360g/L硫酸钠、80-130g/L硫酸、6-20g/L硫酸锌，凝固浴与粘胶细流的比重为1.25-1.32，凝固浴温度为40-60℃，保证初生丝条成型好。
其中，由于硫酸锌与粘胶纺丝液中纤维素黄酸钠作用，生成纤维素黄酸锌，纤维素黄酸锌的分解速度比纤维素黄酸钠慢很多（一般为纤维素黄酸钠分解速度的15-22%），使粘胶细流塑化拉伸时间增加，这会造成粘胶细流中蛋白质流失量增多，为此，在本凝固浴中，设置硫酸锌浓度为6-20g/L，即低于现有凝固浴中硫酸锌的浓度；
粘胶纺丝成型为一个极剧烈的反应过程，此处，限定凝固浴温度为40-60℃，是为了成型过程不会太过于剧烈，保证纤维成型，也利于将在该反应过程中生产的CS2尽可能的回收；由于温度升高会加速纤维素磺酸酯的分解反应，反应过快将导致成型不充分，同时，也导致添加的蛋白质、金银花和姜辣素不能有效的保留在纤维上，造成有效物质大量流失，进而无法保证纤维成品质量和品质。
固化：将初生丝条经过导丝盘后，于固化浴中集束拉伸；在固化浴中，初生丝条受拉伸的同时，完成分解再生过程，其中，纤维的结构定型和性能稳定，得纤维束；
7）后处理
将所得的纤维束切断，经一次酸洗、脱硫、一次水洗、二次酸洗、二次水洗、上油、脱水及烘干后，得到蛋白纤维成品。
实施例3
基于实施例2，本实施例就蛋白纤维的制备方法中控制条件，进行进一步的限定，以对本发明做进一步的说明。
去脂剂为十二烷基二乙醇酰胺、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯烷基酚醚和十二烷基醇酰胺磷酸酯的一种或任意两种以上的组合。
去脂剂的加入量为水洗后的蛋白粉的1-7%，去脂剂脱去蛋白粉溶液中的脂肪，其控制蛋白液中的脂肪含量，便于后续纺丝。
在步骤3）的混合液配制中，金银花提取液为蛋白液质量的0.5-3%，姜辣素溶液为蛋白液质量的0.5-3%；在步骤3）的混合液配制中，所述增稠剂为羧甲基纤维素，交联剂为硅烷偶联剂。
在步骤4）的共混中，粘胶纺丝液中甲纤含量为8.0-12.5%，纺丝用蛋白液中蛋白质含量为10-30%，保证后续纺丝产品中蛋白质含量，即体现蛋白纤维的功能性。
实施例4
本实施例另提供一种蛋白纤维的制备方法，具体包括：
1）蛋白液制备
X1：取蛋白粉，此处为鸭毛及猪毛除杂提纯后的蛋白粉与牛奶蛋白粉作为原料，用少量50℃水对蛋白粉水洗；加入3%的十二烷基二乙醇酰胺并持续搅拌，然后静置沉淀，取上清液，即得浸润后的蛋白粉；
X2：将浸润后的蛋白粉以最终质量分数25% 的比例补水，加热至75℃；调pH值为12，搅拌6h；其中，调pH采用烧碱或其他碱液；
2）助剂制备
取金银花粉末溶解在温度为80℃的去离子水中，再置于超声波震荡器中，充分溶解，配制金银花提取物质量分数为20%的金银花提取液，备用；或者，金银花提取物直接市售购买获得（陕西藤迈生物）；
取姜辣素溶解在1.5%的氢氧化钠溶液中，在温度为80℃的条件下，用磁力搅拌器搅拌0.5h，待完全溶解，配制姜辣素质量分数为12%的姜辣素溶液，备用；其中，姜辣素直接市售购买获得（陕西藤迈生物）；
3）混合
取金银花提取液、姜辣素溶液和蛋白液，混合，得混合液。其中，金银花提取液为蛋白液质量的1.5%，姜辣素溶液为蛋白液质量的2%，蛋白液中蛋白质质量分数为20%；向混合液中加入0.08% 的羧甲基纤维素，用磁力搅拌器不断搅拌，使其充分混合均匀；过滤，向滤液中加入0.2%的硅烷偶联剂，搅拌至混合均匀，得纺丝用蛋白液；
4）共混
将所得的蛋白液与粘胶纺丝液分别脱泡后，静态混合，再脱泡，得共混液；
在静态混合中，纺丝用蛋白液中蛋白质质量为粘胶纺丝液中甲纤质量的15%，粘胶纺丝液中甲纤含量为8.0%，纺丝用蛋白液中蛋白质含量为20%；
5）纺丝
采用二浴湿法纺丝；
经供胶管路将共混液送入至纺丝机，由计量泵定量送入，采用烛形滤器滤去粒子杂质后，由曲管送入喷丝头组件，共混液在压力下，通过喷丝孔，形成粘胶细流；
6）凝固与固化
凝固：将粘胶细流在凝固浴中凝固成型，得初生丝条；
其中，凝固浴包括250g/L硫酸钠、130g/L硫酸、 10 g/L硫酸锌，凝固浴与粘胶细流的比重为1.25，凝固浴温度为55℃；
固化：将初生丝条经过导丝盘后，于固化浴中集束拉伸；在固化浴中，初生丝条受拉伸的同时，完成分解再生过程，其中，纤维的结构定型和性能稳定，得纤维束；
7）后处理
将所得的纤维束切断，经一次酸洗、脱硫、一次水洗、二次酸洗、二次水洗、上油、脱水及烘干后，得到蛋白纤维成品。
实施例5
本实施例另提供一种蛋白纤维的制备方法，具体包括：
1）蛋白液制备
X1：取蛋白粉，此处为大豆蛋白与玉米蛋白的混合蛋白粉作为原料，用60℃水对蛋白粉水洗；加入2%的十二烷基二乙醇酰胺并持续搅拌，然后静置沉淀，取上清液；
X2：将上清液以最终质量分数30% 的比例补水，加热至80℃；调pH值为12，搅拌10h；其中，调pH采用烧碱调配；
2）助剂制备
取金银花粉末溶解在温度为85℃的去离子水中，再置于超声波震荡器中，充分溶解，配制金银花提取物质量分数为25%的金银花提取液，备用；或者，金银花提取物直接市售购买获得（陕西藤迈生物）；
取姜辣素溶解在1.5%的氢氧化钠溶液中，在温度为85℃的条件下，用磁力搅拌器搅拌1h，待完全溶解，配制姜辣素质量分数为20%的姜辣素溶液，备用；其中，姜辣素直接市售购买获得（陕西藤迈生物）；
3）混合
取金银花提取液、姜辣素溶液和蛋白液，混合。其中，金银花提取液为蛋白液质量的2%，姜辣素溶液为蛋白液质量的2%，蛋白液中蛋白质质量分数为25%；向混合液中加入1%的羧甲基纤维素，用磁力搅拌器不断搅拌，使其充分混合均匀；过滤，向滤液中加入0.3%的硅烷偶联剂，搅拌至混合均匀，得纺丝用蛋白液；
4）共混
将所得的蛋白液与粘胶纺丝液分别脱泡后，静态混合，再脱泡，得共混液；
在静态混合中，纺丝用蛋白液中蛋白质质量为粘胶纺丝液中甲纤质量的20%，粘胶纺丝液中甲纤含量为9.5%，纺丝用蛋白液中蛋白质含量为20%；
5）纺丝
采用二浴湿法纺丝；
经供胶管路将共混液送入至纺丝机，由计量泵定量送入，采用烛形滤器滤去粒子杂质后，由曲管送入喷丝头组件，共混液在压力下，通过喷丝孔，形成粘胶细流；
6）凝固与固化
凝固：将粘胶细流在凝固浴中凝固成型，得初生丝条；
其中，凝固浴包括360g/L硫酸钠、80g/L硫酸、20 g/L硫酸锌，凝固浴与粘胶细流的比重为1.32，凝固浴温度为55℃；
固化：将初生丝条经过导丝盘后，于固化浴中集束拉伸；在固化浴中，初生丝条受拉伸的同时，完成分解再生过程，其中，纤维的结构定型和性能稳定，得纤维束；
7）后处理
将所得的纤维束切断，经一次酸洗、脱硫、一次水洗、二次酸洗、二次水洗、上油、脱水及烘干后，得到蛋白纤维成品。
对照例1
基于实施例4，本对照例的区别在于，在混合工序中不添加硅烷偶联剂，然后测试蛋白纤维成品的蛋白质含量和纤维干断裂强度，所得结果如表1所示，以对本发明做进一步的说明。
对照例2
基于实施例4，本对照例的区别在于，在混合工序中不添加羧甲基纤维素，然后测试蛋白纤维成品的蛋白质含量和纤维干断裂强度，所得结果如表1所示，以对本发明做进一步的说明。
对照例3
基于实施例4，本对照例的区别在于，在静态混合中，纺丝用蛋白液中蛋白质质量为粘胶纺丝液中甲纤质量的5%，然后测试蛋白纤维成品的蛋白质含量和纤维干断裂强度，所得结果如表1所示，以对本发明做进一步的说明。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种蛋白纤维，其特征在于，以纺丝用蛋白液和粘胶纺丝液为原料，经共混、纺丝、凝固、固化及后处理所制得；其中，在共混时，纺丝用蛋白液中蛋白质质量为粘胶纺丝液中甲纤质量的2-30%。
2.所述蛋白纤维的成品指标是：干断裂强度≥2.00 cN/dtex，强力>2.08dtex，湿断裂强度≥ 1.00cN/dtex，干断裂伸长率17±4.5%，残硫量≤ 20mg/100g，疵点≤ 4mg/100g，油污黄纤维≤1mg/100g，干断裂强力变异系数CV≤20%，蛋白含量≥1.5%。
3.根据权利要求1所述的蛋白纤维，其特征在于，所述纺丝用蛋白液包括蛋白液、金银花提取液和姜辣素溶液，金银花提取液为蛋白液质量的0.5-3%，姜辣素溶液为蛋白液质量的0.5-3%。
4.根据权利要求1或2所述的蛋白纤维，其特征在于，所述粘胶纺丝液中甲纤含量为8.0-12.5%，纺丝用蛋白液中蛋白质含量为10-30%。
5.一种蛋白纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）蛋白液制备
X1. 浸润、一次除杂：取蛋白粉，采用30-80℃的去离子水对蛋白粉进行水洗；加入去脂剂，搅拌，静置沉淀，取上清液，备用；
X2. 调pH：将上清液以最终质量分数10-30%的比例补水，加热至40-80℃；调pH值为8-14，搅拌2-24h；
X3. 二次除杂：采用离心机或过滤机对溶液除杂，得蛋白液；
2）助剂制备
取金银花粉末溶解在温度为60-95℃的去离子水中，置于超声波震荡器中，充分溶解，得金银花提取物质量分数为1-50%的金银花提取液，备用；
取姜辣素溶解在0.5-2%的氢氧化钠溶液中，在温度为70-90℃的条件下，用磁力搅拌器搅拌0.5-4h，待完全溶解，得姜辣素质量分数为1-50%的姜辣素溶液，备用；
3）混合
取所得的蛋白液、金银花提取液和姜辣素溶液，混合，得混合液；向混合液中加入0.04-1.5%的增稠剂，搅拌至混合均匀；过滤，向滤液中加入0.05-0.5%的交联剂，搅拌至混合均匀，得纺丝用蛋白液；
4）共混
将所得的纺丝用蛋白液与粘胶纺丝液分别脱泡后，静态混合，再脱泡，得共混液；
在静态混合中，纺丝用蛋白液中蛋白质质量为粘胶纺丝液中甲纤质量的2-30%；
5）纺丝
采用二浴湿法纺丝，形成粘胶细流；
6）凝固与固化
凝固：将粘胶细流在凝固浴中凝固成型，得初生丝条；其中，凝固浴包括6-20g/L硫酸锌，凝固浴与粘胶细流的比重为1.25-1.32，凝固浴温度为40-60℃；
固化：将初生丝条经过导丝盘后，于固化浴中集束拉伸，得纤维束；
7）后处理
将所得的纤维束切断，经一次酸洗、脱硫、一次水洗、二次酸洗、二次水洗、上油、脱水及烘干后，得到蛋白纤维成品。
6.根据权利要求4所述的蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述去脂剂为十二烷基二乙醇酰胺、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯烷基酚醚和十二烷基醇酰胺磷酸酯的一种或任意两种以上的组合。
7.根据权利要求4或5所述的蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述去脂剂的加入量为水洗后蛋白粉质量的1-7%。
8.根据权利要求4所述的蛋白纤维的制备方法，其特征在于，在步骤3）的混合液配制中，金银花提取液为蛋白液质量的0.5-3%，姜辣素溶液为蛋白液质量的0.5-3%。
9.根据权利要求4所述的蛋白纤维的制备方法，其特征在于，在步骤3）的混合液配制中，所述增稠剂为羧甲基纤维素，交联剂为硅烷偶联剂。
10.根据权利要求4所述的蛋白纤维的制备方法，其特征在于，在步骤4）的共混中，粘胶纺丝液中甲纤含量为8.5-9.2%，纺丝用蛋白液中蛋白质含量为10-30%。
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