CN110257940A - 一种蒲黄粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种蒲黄粘胶纤维，所述蒲黄粘胶纤维中蒲黄含量为5‑20%。本发明还提供一种制备蒲黄粘胶纤维的制备方法，所述蒲黄粘胶纤维的制备方法包括蒲黄粉混合剂的制备步骤；疏水改性步骤；混合步骤；纺丝步骤。所述蒲黄粉混合剂的制备包括：将蒲黄粉与蒲黄粉变性剂按照8∶1～10∶1的重量比加入到电加热混合机中混合加热变性，加热温度50℃～100℃，混合时间25～40min，使蒲黄粉和蒲黄粉变性剂混合均匀。本发明制备的蒲黄粘胶纤维，具有较好的抗菌性能，抗菌性能为抑菌值＞3.1，杀菌值＞2.8，本发明制备的蒲黄粘胶纤维，具有永久的防污、防水功能。

Description

一种蒲黄粘胶纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于一种人造纤维的制备领域，具体涉及一种蒲黄粘胶纤维及其制备方法，属于纺织原料的生产制备领域。

背景技术

随着人们生活水平的日益提高，人们对纺织服装的要求越来越高，尤其对功能性、保健性要求，譬如，防污、防水、抗菌保健性、抗静电、阻燃等。

对于功能纺织品，主要分为两大类:一类是经后整理加工而成的功能纺织品， 由于其工艺简单、适用性广等特点而得到广泛应用。但此类功能纺织品在应用中也显示出许多问题，如效果持久性、溶出物对人体的安全性等问题。另一类是由原功能纤维制成的抗菌纺织品，与后整理纺织品相比功能纤维显示出更大的优势，具有性能优良、持久性(耐洗性)、安全性高并且使用舒适的特点。

例如，现有技术中的防油、防污、防水纤维或者面料一般是通过后期助剂处理后，使纤维或者面料具有优异的防水功能。通常来说，通过助剂处理后，防水面料或者纤维通过耐水洗20次后，其防油、防污、防水性能将下降10%左右，因此，纤维或者面料的三防性能随着水洗次数的增加而降低。

又例如，用于抗菌纺织品的抗菌剂种类很多，为了实现纤维的抗菌效果，用于抗菌整理的抗菌剂主要是氯代酚、银、汞、铜、锌以及一些含硫化合物等强抗菌性化学物质，这些药物用量虽少，效果显著，但抗菌剂的安全性应引起人们的关注。人们发现部分有机金属化合物对人体的细胞和组织有毒害作用，会引起皮肤斑疹和炎症等。

有文献报到，采用具有抗菌作用的植物替代上述的抗菌性化学物质，譬如蒲黄，又叫香蒲、水蜡烛、蒲草、蒲厘花粉、蒲草黄。是我国各地都较为常见的香蒲科植物，也是我们生活中较为常见的中药材，蒲黄为黄色粉末，体轻，手捻有滑腻感，易附着手指上，气微，味淡。在治疗痛经、口疮、小便不利、经闭等情况具有很好的作用。蒲黄的功效与作用：蒲黄性平、味甘，入肝、心经，具有止血、消淤的作用。①《本经》：主心腹膀胱寒热，利小便，止血，消瘀血。②《药性论》：通经脉，止女子崩中不住，主痢血，止鼻衄，治尿血，利水道。③《日华子本草》：治(颠)扑血闷，排脓，疮疖，妇人带下，月候不匀，血气心腹痛，妊孕人下血坠胎，血运血癥，儿枕急痛，小便不通，肠风泻血，游风肿毒，鼻洪吐血，下乳，止泄精，血痢。破血消肿生使，补血止血炒用。④《纲目》：凉血，活血，止心腹诸痛。⑤《本草经疏》：治癥结，五劳七伤，停积瘀血，胸前痛即发吐衄。⑥《现代实用中药》：外用于创伤，湿疹。⑦《南宁市药物志》：外用治瘰疬。

中国专利（公开号：CN1664186A）公开了一种含有天然芦荟凝胶的抗菌粘胶纤维及其制备方法。它是以天然芦荟凝胶为抗菌剂，将其分散得到粒径较小的添加液，然后把其加到粘胶纺丝原液中按常规湿法纺丝法而制得抗菌粘胶纤维。中国专利（专利号：200610069129.3）公开了一种具有绿茶抗菌防臭功能的粘胶纤维及其制备方法，它是将天然抗菌剂茶色素、茶多酚、儿茶素中的至少一种微细粉粒或者其溶液加到粘胶纺丝原液中而制得抗菌防臭粘胶纤维。中国专利（公开号：CN101525777A）中公开了一种具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维及其制备方法，该方法是以天然薄荷提取物作为抗菌剂，将天然薄荷提取物的微细粉粒或者其溶液加到粘胶纺丝原液中而制得具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维。中国专利(公开号：CN102505171A)公开了一种具有天然抗菌剂的粘胶纤维及其制备方法。它是将天然金银花提取物粉末添加到粘胶原液而制得的。

总体来说，现有技术中制备的添加型粘胶纤维中添加的功能性物质可以较为容易的与粘胶纺丝溶液混合并进行纺丝；而蒲黄表面积极大，很难与粘胶纺丝溶液混合，且现有技术中未发现将蒲黄应用于粘胶纤维中，制备成一种具有永久的防污、防水、抗菌功能和物理机械性能优良的粘胶纤维的文献报道。

发明内容

本发明一方面的目的是提供一种蒲黄粘胶纤维，采用植物天然成份-蒲黄粉，提高了纤维的安全性，避免了使用金属类或含硫类化合物安全性问题。本发明另一方面的目的是提供一种蒲黄粘胶纤维制备方法，采用该制备方法，有效的利用了蒲黄中的结构和功能性；使蒲黄快速的溶解于粘胶纺丝液中，大幅度提高生产效率；同时制备的纤维具有永久的防污、防水、抗菌功能和物理机械性能优良，纤维具有良好的可纺织加工性，且生产方法具有工艺合理、简单，适合工业化生产的特点。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

以精制的蒲黄浆料为主要原料，纺丝原液由蒲黄浆料和粘胶纺丝液组成。在粘胶短纤维纺丝前采用纺前注射技术将制成的蒲黄浆料添加到纺丝液中，形成纺丝原液，经过纺丝制成蒲黄粘胶纤维。

其制备工艺主要包括以下步骤：

由于蒲黄粉质轻、表面积大及特殊的微观结构，极不容易与粘胶纺丝液混合，造成蒲黄粉溶解在粘胶液中非常困难，需要首先利用蒲黄制成易混合的蒲黄浆料，提高蒲黄粉在粘胶溶液中的溶解速度，提高生产效率，适应大线生产。

所述纤维的制备方法，主要包括：

（1）蒲黄粉混合剂的制备：将蒲黄粉与蒲黄粉变性剂按照8∶1～10∶1的重量比加入到电加热混合机中混合加热变性，加热温度50℃～100℃，混合时间25～40min，使蒲黄粉和蒲黄粉变性剂混合均匀，制成蒲黄粉混合剂；所述的蒲黄粉，原料选择技术指标为：干燥失重≤5%，重金属含量＜10PPM，粗蛋白≥9%，灰分＜1.5%。

所述蒲黄粉变性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、苯胺基乙腈、月桂酸钡皂、双乙酸钠、无水乙醇；所述蒲黄粉变性剂中十六烷基三甲基溴化铵含量10～15%、苯胺基乙腈含量3～6%、月桂酸钡皂含量20～25%，双乙酸钠30～35%，剩余为无水乙醇。

变性剂加入过程中，需首先将十六烷基三甲基溴化铵、苯胺基乙腈、月桂酸钡皂、双乙酸钠与蒲黄粉以50～70℃加热混合5～10min，然后缓慢滴加无水乙醇并继续提高温度至70～80℃加热混合10～50min至蒲黄粉与变性剂混合均匀溶出蒲黄功能性成分，最后将温度逐渐提升至100℃继续混合至无水乙醇蒸发完全即可。变性剂的加入步骤可以降低月桂酸钡皂对纤维的影响，防止纤维容易变黄，提升纤维白度30%以上。

常规情况下蒲黄粉很难溶解在粘胶溶液中，且常规的助溶剂又很难应用在粘胶纤维生产中，而变性剂的加入可以降低蒲黄粉与粘胶纺丝液的界面效应，使蒲黄粉溶解迅速溶解在纺丝原液中，提高生产效率至少2倍以上。

（2）疏水改性

将步骤（1）制备的蒲黄粉混合剂放入行星球磨机中，研磨过程中加入甘油，研磨20～150min，再加入疏水改性增强剂；所述疏水改性增强剂包括山梨糖醇、钛酸丁酯、氢化蓖麻油，最后加入pH调节剂、分散剂、乳化剂羧甲基纤维素钠，调节pH值至8～12后搅拌均匀，制得蒲黄浆料。

所述疏水改性增强剂的制备可以大幅度的提高制备的纤维的疏水、疏油、防污性能。

所述甘油的加入量为所述蒲黄粉混合剂质量的3～5倍；所述pH调节剂为稀碱液；所述稀碱液的浓度为2～10%，稀碱液的加入可以使制备的蒲黄浆料适应粘胶的碱性体系，提高纤维的可纺性；所述疏水改性增强剂的加入量为所述蒲黄粉混合剂质量的5～10%；所述加入的分散剂为甲基戊醇、脂肪酸磺烷基酯中的任一种或两种的组合，其加入量蒲黄粉混合剂质量的1～2%。

所述疏水改性增强剂中，过发明人的大量的试验总结，山梨糖醇、钛酸丁酯、氢化蓖麻油的加入比例为：2～4:0.5～1:6～10为较好，其中当比例为2:1:6时为最佳。

所述的加入羧甲基纤维素钠步骤中，羧甲基纤维素钠对B溶液的质量比为1：50～60,其在浆料中的功效为粘合、乳化的作用。

疏水改性增强剂的制备可以大幅度的提高制备的纤维的疏水、疏油、防污性能。

（3）混合

所述的蒲黄浆料在生产使用时为防止双乙酸钠分解，避免对纺丝产生影响，浆料温度控制在15～50℃，优选控制在40℃以内，最好控制在20～32℃以内，最佳为28～30℃，可以使气泡量降到最低，使制备的纤维成品疵点量由30～50mg/100g，降低到0.2～1mg/100g。

所述的纺丝原液是由蒲黄浆料和粘胶纺丝液组成，粘胶纺丝液中甲种纤维素含量为8.5～10.5%，氢氧化钠的含量为4.5～6.0%，熟成度10%的氯化铵值为15～25ml，胶液落球粘度40-60s。

所述的纺前注射步骤中，将上述蒲黄浆料与粘胶纺丝液的甲纤按照蒲黄对甲纤5～20%的质量比混合。

（4）纺丝

所述的纺丝步骤中，采用无机酸-碱的二层纺丝浴模式，增大接触角，使纤维的表面张力尽量变小，进一步提升纤维的防污、防水功能。

其中凝固浴组成及条件分别为：

无机酸凝固浴的温度为40～50℃，所述的凝固浴由90～120g/L的硫酸、9～25g/L的硫酸锌和270～330g/L硫酸钠组成，纺丝速度40～60m/min。

其中碱凝固浴的组成及条件分别为：

碱凝固浴的温度为:70～80℃，所述碱凝固浴由氢氧化钾20～30g/L、尿素5～6 g、硫酸锌12～15g/L组成，纺丝速度45～50 m/min。

通过无机酸-碱的二层纺丝浴，使制备的纤维的接触角进一步增大，降低了纤维的表面张力，进一步提升了纤维的防污、防水功能。

由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：

1、本发明制备的蒲黄粘胶纤维，具有较好的抗菌性能，抗菌性能为抑菌值＞3.1，杀菌值＞2.8。

2、本发明制备的蒲黄粘胶纤维，具有永久的防污、防水功能，对于防污、防水的纤维领域，本发明开发出了一种全新的途径和方法；采用该粘胶纤维纯纺制成的纤维面料，采用3M-Ⅱ-1988拒水测试，面料拒水等级为11～12级。

3、所述的纺丝步骤中，采用无机酸-碱的二层纺丝浴模式，增大接触角，使纤维的表面张力变小，采用本发明制备的蒲黄纤维素纤维纯纺制成的织物，其表面张力为10～15mN/m，接触角≥150°。

4、本发明过程中，变性剂的加入可以降低蒲黄粉与粘胶纺丝液的界面效应，使蒲黄粉溶解迅速溶解在纺丝原液中，提高生产效率至少2倍以上。

5、本发明制备的蒲黄粘胶纤维成品，减少了制备过程中的气泡量，疵点量可由30～50mg/100g，降低到0.2～1mg/100g。

6、本发明制备的蒲黄粘胶纤维，技术指标：干强2.0～2.6cN/dtex、湿强1.0～1.4cN/dtex、干断裂伸长率18～22%。

7、本发明改变变性剂的加入方法降低了月桂酸钡皂对纤维的影响，防止纤维容易变黄，提升纤维白度30%以上；同时，可以最大限度的溶出蒲黄的功能性成分。

具体实施方式

实施例1：

（1）蒲黄粉混合剂的制备：将蒲黄粉与蒲黄粉变性剂按照8∶1的重量比加入到电加热混合机中混合加热变性，加热温度50℃，混合时间25min，使蒲黄粉和蒲黄粉变性剂混合均匀，制成蒲黄粉混合剂；所述的蒲黄粉技术指标为：干燥失重≤5%，重金属含量＜10PPM，粗蛋白≥9%，灰分＜1.5%。

蒲黄粉变性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、苯胺基乙腈、月桂酸钡皂、双乙酸钠、无水乙醇；所述蒲黄粉变性剂中十六烷基三甲基溴化铵含量10%、苯胺基乙腈含量3%、月桂酸钡皂含量20%，双乙酸钠30%，剩余为无水乙醇。

变性剂加入过程中，需首先将十六烷基三甲基溴化铵、苯胺基乙腈、月桂酸钡皂、双乙酸钠与蒲黄粉以52℃加热混合5min，然后缓慢滴加无水乙醇并继续提高温度至75℃加热混合12min至蒲黄粉与变性剂混合均匀溶出蒲黄功能性成分，最后将温度逐渐提升至100℃继续混合至无水乙醇蒸发完全。

（2）疏水改性

将步骤（1）制备的蒲黄粉混合剂放入行星球磨机中，研磨过程中加入甘油，研磨25min，再加入疏水改性增强剂；疏水改性增强剂包括山梨糖醇、钛酸丁酯、氢化蓖麻油，最后加入pH调节剂、分散剂、乳化剂羧甲基纤维素钠，调节pH值至8后搅拌均匀，制得蒲黄浆料。

甘油的加入量为蒲黄粉混合剂质量的3倍；pH调节剂为稀碱液；稀碱液的浓度为3%，稀碱液的加入可以使制备的蒲黄浆料适应粘胶的碱性体系，提高纤维的可纺性；疏水改性增强剂的加入量为蒲黄粉混合剂质量的5%；加入的分散剂为甲基戊醇，其加入量蒲黄粉混合剂质量的1%；疏水改性增强剂中，山梨糖醇、钛酸丁酯、氢化蓖麻油的加入比例为：2:1:6；羧甲基纤维素钠对蒲黄浆料的质量比为1：50。

（3）混合

蒲黄浆料温度控制在15℃；纺丝原液是由蒲黄浆料和粘胶纺丝液组成，粘胶纺丝液中甲种纤维素含量为8.5%，氢氧化钠的含量为4.5%，熟成度10%的氯化铵值为15ml，胶液落球粘度40s。

纺前注射步骤中，将上述蒲黄浆料与粘胶纺丝液按照蒲黄对甲纤5%（即制备的蒲黄粘胶纤维中蒲黄的含量）的质量比混合。

（4）纺丝

其中纺丝凝固浴组成及条件分别为：

无机酸凝固浴的温度为40℃，凝固浴包括90g/L的硫酸、9g/L的硫酸锌和270g/L硫酸钠，纺丝速度40～42m/min。

其中碱凝固浴的组成及条件分别为：

碱凝固浴的温度为70℃，碱凝固浴由氢氧化钾20g/L、尿素5 g、硫酸锌12g/L组成，纺丝速度45～46m/min。

本实施例制备的蒲黄纤维指标检测结果如下：纤维规格1.67dtex×38mm,干断裂强度2.36cn/dtex,湿断裂强度1.25cN /dtex，伸长20.6%，抑菌值3.2，杀菌值2.8；本实施例制备的蒲黄纤维素纤维纯纺制成的织物，其表面张力为12mN/m，接触角155°。

实施例2：

（1）蒲黄粉混合剂的制备：将蒲黄粉与蒲黄粉变性剂按照10∶1的重量比加入到电加热混合机中混合加热变性，加热温度75℃，混合时间30min，使蒲黄粉和蒲黄粉变性剂混合均匀，制成蒲黄粉混合剂；所述的蒲黄粉，其技术指标为：干燥失重≤5%，重金属含量＜10PPM，粗蛋白≥9%，灰分＜1.5%。

蒲黄粉变性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、苯胺基乙腈、月桂酸钡皂、双乙酸钠、无水乙醇；蒲黄粉变性剂中十六烷基三甲基溴化铵含量12%、苯胺基乙腈含量5%、月桂酸钡皂含量23%，双乙酸钠33%，剩余为无水乙醇。

变性剂加入过程中，需首先将十六烷基三甲基溴化铵、苯胺基乙腈、月桂酸钡皂、双乙酸钠与蒲黄粉以60℃加热混合6min，然后缓慢滴加无水乙醇并继续提高温度至75℃加热混合20min至蒲黄粉与变性剂混合均匀溶出蒲黄功能性成分，最后将温度逐渐提升至100℃继续混合至无水乙醇蒸发完全。

（2）疏水改性

将步骤（1）制备的蒲黄粉混合剂放入行星球磨机中，研磨过程中加入甘油，研磨60min，再加入疏水改性增强剂；疏水改性增强剂包括山梨糖醇、钛酸丁酯、氢化蓖麻油，最后加入pH调节剂、分散剂、乳化剂羧甲基纤维素钠，调节pH值至10后搅拌均匀，制得蒲黄浆料。

甘油的加入量为所述蒲黄粉混合剂质量的4倍；pH调节剂为稀碱液；稀碱液的浓度为5%，稀碱液的加入可以使制备的蒲黄浆料适应粘胶的碱性体系，提高纤维的可纺性；疏水改性增强剂的加入量为所述蒲黄粉混合剂质量的8%；加入的分散剂为甲基戊醇，其加入量蒲黄粉混合剂质量的2%；疏水改性增强剂中，山梨糖醇、钛酸丁酯、氢化蓖麻油的加入比例为：2: 1:6。

加入羧甲基纤维素钠步骤中，羧甲基纤维素钠对B溶液的质量比为1： 60,其在浆料中的功效为粘合、乳化的作用。

（3）混合

蒲黄浆料温度控制在25℃；纺丝原液是由蒲黄浆料和粘胶纺丝液组成，粘胶纺丝液中甲种纤维素含量为9%，氢氧化钠的含量为5%，熟成度10%的氯化铵值为20ml，胶液落球粘度52s。

所述的纺前注射步骤中，将上述蒲黄浆料与粘胶纺丝液按照蒲黄对甲纤15%（即制备的蒲黄粘胶纤维中蒲黄的含量）的质量比混合。

（4）纺丝

所述的纺丝步骤中，采用无机酸-碱的二层纺丝浴模式，增大接触角，使纤维的表面张力尽量变小，进一步提升纤维的防污、防水功能。

其中凝固浴组成及条件分别为：

无机酸凝固浴的温度为40℃，凝固浴由100g/L的硫酸、9g/L的硫酸锌和270g/L硫酸钠组成，纺丝速度40m/min。

其中碱凝固浴的组成及条件分别为：

碱凝固浴的温度为:75℃，碱凝固浴由氢氧化钾25g/L、尿素5 g、硫酸锌13g/L组成，纺丝速度45m/min。

本发明制备的蒲黄粘胶纤维指标检测结果如下：

纤维规格1.33dtex×38mm，干断裂强度2.51cn/dtex，湿断裂强1.40cN/dtex，伸长21.8%，抑菌值3.6，杀菌值3.1；本实施例制备的蒲黄纤维素纤维纯纺制成的织物，其表面张力为10mN/m，接触角167°。

实施例3：

（1）蒲黄粉混合剂的制备：将蒲黄粉与蒲黄粉变性剂按照10∶1的重量比加入到电加热混合机中混合加热变性，加热温度100℃，混合时间35min，使蒲黄粉和蒲黄粉变性剂混合均匀，制成蒲黄粉混合剂；所述的蒲黄粉，其技术指标为：干燥失重≤5%，重金属含量＜10PPM，粗蛋白≥9%，灰分＜1.5%。

蒲黄粉变性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、苯胺基乙腈、月桂酸钡皂、双乙酸钠、无水乙醇；蒲黄粉变性剂中十六烷基三甲基溴化铵含量15%、苯胺基乙腈含量5%、月桂酸钡皂含量25%，双乙酸钠35%，剩余为无水乙醇。

变性剂加入过程中，需首先将十六烷基三甲基溴化铵、苯胺基乙腈、月桂酸钡皂、双乙酸钠与蒲黄粉以70℃加热混合10min，然后缓慢滴加无水乙醇并继续提高温度至70～80℃加热混合50min至蒲黄粉与变性剂混合均匀溶出蒲黄功能性成分，最后将温度逐渐提升至100℃继续混合至无水乙醇蒸发完全。

（2）疏水改性

将步骤（1）制备的蒲黄粉混合剂放入行星球磨机中，研磨过程中加入甘油，研磨150min，再加入疏水改性增强剂；疏水改性增强剂包括山梨糖醇、钛酸丁酯、氢化蓖麻油，最后加入pH调节剂、分散剂、乳化剂羧甲基纤维素钠，调节pH值至12后搅拌均匀，制得蒲黄浆料。

甘油的加入量为所述蒲黄粉混合剂质量的5倍；pH调节剂为稀碱液；稀碱液的浓度为10%，稀碱液的加入可以使制备的蒲黄浆料适应粘胶的碱性体系，提高纤维的可纺性；疏水改性增强剂的加入量为所述蒲黄粉混合剂质量的10%；加入的分散剂为甲基戊醇，其加入量蒲黄粉混合剂质量的2%；疏水改性增强剂中，山梨糖醇、钛酸丁酯、氢化蓖麻油的加入比例为：2: 1:6。

加入羧甲基纤维素钠步骤中，羧甲基纤维素钠对蒲黄浆料的质量比为1： 60,其在浆料中的功效为粘合、乳化的作用。

（3）混合

蒲黄浆料温度控制在45℃；纺丝原液是由蒲黄浆料和粘胶纺丝液组成，粘胶纺丝液中甲种纤维素含量为10.5%，氢氧化钠的含量为6.0%，熟成度10%的氯化铵值为25ml，胶液落球粘度60s。

纺前注射步骤中，将上述蒲黄浆料与粘胶纺丝液按照蒲黄对甲纤12%（即制备的蒲黄粘胶纤维中蒲黄的含量）的质量比混合。

（4）纺丝

纺丝步骤中，采用无机酸-碱的二层纺丝浴模式；其中凝固浴组成及条件分别为：

无机酸凝固浴的温度为50℃，所述的凝固浴由90g/L的硫酸、20g/L的硫酸锌和330g/L硫酸钠组成，纺丝速度60m/min。

其中碱凝固浴的组成及条件分别为：碱凝固浴的温度为:75℃，碱凝固浴由氢氧化钾25g/L、尿素5 g、硫酸锌13g/L组成，纺丝速度45m/min。

本发明制备的蒲黄粘胶纤维指标检测结果如下：

纤维规格2.22dtex×51mm，干断裂强度2.12cn/dtex，湿强1.19cN/dtex，伸长19.7%，抑菌值3.1，杀菌值2.8；本实施例制备的蒲黄纤维素纤维纯纺制成的织物，其表面张力为15mN/m，接触角150°。

常规情况下蒲黄粉很难溶解在粘胶溶液中，且常规的助溶剂又很难应用在粘胶纤维生产中，而变性剂的加入可以降低蒲黄粉与粘胶纺丝液的界面效应，使蒲黄粉溶解迅速溶解在纺丝原液中，提高生产效率，为了进一步说明蒲黄粉变性剂的作用，申请人在生产过程中进行了以下试验，具体见对比实施例1

对比实施例1

试验方法：

采用实施例1-3的方法，在其他条件不变的情况下，只将蒲黄粉混合剂的制备步骤中，不再加入蒲黄粉变性剂，直接将蒲黄粉溶解在粘胶纺丝液中，对比蒲黄粉完全溶解在粘胶纺丝液中的时间及其他指标，并对比如下，具体见表1

表1

由表1可以看出，本发明制备的蒲黄粘胶纤维，抑菌值为3.1-3.6；杀菌值为2.8-3.1；由表1也可以得出结论，在将蒲黄粉混合剂的制备步骤中不再加入蒲黄粉变性剂，直接将蒲黄粉溶解在粘胶纺丝液中，蒲黄粉完全溶解在粘胶纺丝液中的时间减少了50%以上，提高了生产效率，让申请人意外的是，蒲黄粉混合剂的加入也大幅度提高了蒲黄粘胶纤维的抑菌、杀菌性能。

为了更进一步确定蒲黄使用量为本发明制备的蒲黄纤维的抗菌性能的影响，申请人进行了以下试验：

对比实施例2

试验方法：

纺前注射步骤中，只改变蒲黄浆料与粘胶纺丝液按照蒲黄对甲纤不同的加入质量比，试验其对制备的蒲黄粘胶纤维抗菌性能及物理指标的影响，具体见表2

表2

由表2可以看出，当蒲黄浆料与粘胶纺丝液按照蒲黄对甲纤的加入质量比在＜3%时，制备的蒲黄粘胶纤维的抑菌值和杀菌值都有明显的降低，抑菌、杀菌效果不好，当当蒲黄浆料与粘胶纺丝液按照蒲黄对甲纤的加入质量比在＞20%时，制备的蒲黄粘胶纤维干断裂强度出现大幅度的下降，因此，本发明选择蒲黄浆料与粘胶纺丝液按照蒲黄对甲纤的加入质量比在5-20%之间，最为合适。

本发明制备的蒲黄粘胶纤维由于采用了蒲黄浆料的制备及特殊的凝固浴工艺，使制备的蒲黄粘胶纤维具有良好的防水、防污特性，为了进一步说明本发明中蒲黄浆料的制备及凝固浴的工艺对本发明的影响，申请人进行了以下试验，具体见对比实施例2

对比实施例3

试验方法：

采用实施例1-3的方法，在其他条件不变的情况下，只将疏水改性步骤中，不再加入疏水改性增强剂；同时将纺丝步骤中的凝固浴修改成无机酸单层纺丝浴。

检测对本发明的纤维防污、防水性能的影响，具体检测结果见表3

（采用3M-Ⅱ-1988拒水测试）

由表3可以看出，本发明制备蒲黄粘胶纤维过程中，在其他条件不变的情况下，只将蒲黄浆料制备步骤中，不再加入疏水改性增强剂；同时将纺丝步骤中的凝固浴修改成无机酸单层纺丝浴后，纯纺织物的表面张力加剧提高，同时接触角大幅度降低，说明本发明过程中疏水改性增强剂的加入和凝固浴采用无机酸-碱的二层纺丝浴模式，对本发明制备的蒲黄粘胶纤维的防水、防污性能有重要的影响。

本发明制备的蒲黄粘胶纤维，具有较好的抗菌性能，抗菌性能为抑菌值＞3.1，杀菌值＞2.8；

本发明制备的蒲黄粘胶纤维，具有永久的防污、防水功能；采用该粘胶纤维纯纺制成的纤维面料，采用3M-Ⅱ-1988拒水测试，面料拒水等级为11～12级；本发明纺丝步骤中，采用无机酸-碱的二层纺丝浴模式，增大接触角，使纤维的表面张力变小，采用本发明制备的蒲黄纤维素纤维纯纺制成的织物，其表面张力为10～15mN/m，接触角≥150°；

本发明过程中，变性剂的加入可以降低蒲黄粉与粘胶纺丝液的界面效应，使蒲黄粉溶解迅速溶解在纺丝原液中，提高生产效率至少2倍以上；

本发明制备的蒲黄粘胶纤维成品，减少了制备过程中的气泡量，疵点量可由30～50mg/100g，降低到0.2～1mg/100g；本发明制备的蒲黄粘胶纤维，技术指标：干强2.0～2.6cN/dtex、湿强1.0～1.4cN/dtex、干断裂伸长率18～22%；

本发明改变变性剂的加入方法降低了月桂酸钡皂对纤维的影响，防止纤维容易变黄，提升纤维白度30%以上；同时，可以最大限度的溶出蒲黄的功能性成分。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种蒲黄粘胶纤维，其特征在于：所述蒲黄粘胶纤维中蒲黄含量为5～20%。

2.一种制备蒲黄粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述蒲黄粘胶纤维的制备方法包括蒲黄粉混合剂的制备步骤；疏水改性步骤；混合步骤；纺丝步骤。

3.根据权利要求2所述的一种制备蒲黄粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述蒲黄粉混合剂的制备包括：将蒲黄粉与蒲黄粉变性剂按照8∶1～10∶1的重量比加入到电加热混合机中混合加热变性，加热温度50℃～100℃，混合时间25～40min，使蒲黄粉和蒲黄粉变性剂混合均匀。

4.根据权利要求3所述的一种制备蒲黄粘胶纤维的制备方法，其特征在于：蒲黄粉变性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、苯胺基乙腈、月桂酸钡皂、双乙酸钠、无水乙醇。

5.根据权利要求4所述的一种制备蒲黄粘胶纤维的制备方法，其特征在于：

所述蒲黄粉变性剂中十六烷基三甲基溴化铵含量10～15%、苯胺基乙腈含量3～6%、月桂酸钡皂含量20～25%，双乙酸钠30～35%，剩余为无水乙醇。

6.根据权利要求5所述的一种制备蒲黄粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述变性剂加入过程中，需首先将十六烷基三甲基溴化铵、苯胺基乙腈、月桂酸钡皂、双乙酸钠与蒲黄粉以50～70℃加热混合5～10min，然后缓慢滴加无水乙醇并继续提高温度至70～80℃加热混合10～50min，最后将温度逐渐提升至100℃。

7.根据权利要求2所述的一种制备蒲黄粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述疏水改性步骤包括：将制备的蒲黄粉混合剂放入行星球磨机中，研磨过程中加入甘油，研磨20～150min，再加入疏水改性增强剂；最后加入pH调节剂、分散剂、乳化剂羧甲基纤维素钠，调节pH值至8～12后搅拌均匀。

8.根据权利要求7所述的一种制备蒲黄粘胶纤维的制备方法，其特征在于：

所述疏水改性增强剂包括山梨糖醇、钛酸丁酯、氢化蓖麻油；所述山梨糖醇、钛酸丁酯、氢化蓖麻油的加入比例为：2～4:0.5～1:6～10。

9.根据权利要求7所述的一种制备蒲黄粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述甘油的加入量为所述蒲黄粉混合剂质量的3～5倍；所述pH调节剂为稀碱液；所述稀碱液的浓度为2～10%，所述疏水改性增强剂的加入量为所述蒲黄粉混合剂质量的5～10%。

10.根据权利要求2所述的一种制备蒲黄粘胶纤维的制备方法，其特征在于：

所述纺丝步骤中，采用无机酸-碱的二层纺丝浴；

无机酸凝固浴温度为40～50℃，所述的凝固浴由90～120g/L的硫酸、9～25g/L的硫酸锌和270～330g/L硫酸钠组成，纺丝速度40～60m/min；碱凝固浴温度为:70～80℃，所述碱凝固浴由氢氧化钾20～30g/L、尿素5～6 g、硫酸锌12～15g/L组成，纺丝速度45～50 m/min。