CN111155188A - 一种高性能暖姜纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种高性能暖姜纤维，所述纤维定伸长回弹率（伸长3%）93‑97%，初始模量8.1‑8.7N/Tex。本发明制备的高性能暖姜纤维，具有良好的物理性能及功能性，其中干强≥2.89cN/dtex，湿强≥1.68cN/dtex；采用本发明100%纤维织成的面料，最大温度升高值大于5℃，平均温度升高值大于2.8℃（按照国家标准GB/T 29866‑2013）；采用本发明制备的无纺布制品遇到柠檬类的营养液时，无任何刺激性气味的产生，避免制备的高性能暖姜纤维无纺布制品发涩、发硬的现象。

Description

一种高性能暖姜纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一纤维素纤维及其制备方法，尤其涉及一种高性能暖姜纤维及其制备方法。

背景技术

水刺非织造布是非织造布领域的后起之秀，是最具有发展前途的非织造布生产工艺之一，由60年代美国 DPont和Chicopee公司开发成功，并开始投人批量化生产。近十几年来，世界水刺非织造布加工技术获得了突破性的发展，年产量由1990 年7 万吨骤增到本世纪末的 23万吨。到2019年初已经突破了300万吨，我国的水刺非织造技术发展较晚，1996年引进第一条水刺生产线，但是后续却突飞猛进，发展劲头强势，目前共有100多条水刺生产线，年产量达到了近200吨。由于水刺非织造布具有强度高、高吸湿和透气、不易起毛、手感柔软、悬垂性好及无化学添加剂、有传统纺织品的外观等优点，产品可广泛应用于医疗、化妆品、卫生领域，产品市场前景广阔。水刺非织造布与其它传统的非织造布相比有其自身特点和发展潜力 ，其发展越来越受到世人瞩目。

采用粘胶纤维制成的无纺布具有良好的吸水性、悬垂性、不起球、易清洁和可自然降解性，并且湿态下可塑性强、水刺缠结效果好的优点。粘胶纤维类原料成为当今水刺布生产应用量最大的纤维原料。随着社会的发展和人民水平的提高，作为医疗、卫生和化妆品用途的水刺无纺布，人们的要求不再仅仅局限于材料本身，更倾向于天然植物抗抑菌、自发热等一些列功能性的要求。如申请号为的中国专利公开了一种具有清凉抑菌功能的再生纤维素纤维及其制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)分别制备薄荷提取液和金银花提取液；(2)制备粘胶原液：将浆粕经过处理后得到供纺丝的粘胶原液；(3)制备纺丝原液：将薄荷提取液和金银花提取液混合，得到植物提取物的抑菌组合物，再加入到粘胶原液中共混，得到纺丝原液；(4)纺丝：按照湿法纺丝工艺进行纺丝，即可得到具有清凉抑菌功能的再生纤维素纤维。本发明是由金银花提取物、薄荷提取物和浆粕为原料，通过湿法纺丝工艺制成纤维产品，在纤维素纤维中加入了天然的植物提取物，使纤维具有清凉、抑菌、透气性良好、垂感优良的特性。

做为公知知识，目前粘胶短纤维和以粘胶纤维为基体的系列产品按照国家标准GB/T 14463-2008 粘胶短纤维来执行，其中优等品的残硫量≦12mg/100g，一等品残硫量≦18mg/100g，优等品的疵点≦4mg/100g，一等品的疵点≦12 mg/100g。综合来看，目前以粘胶纤维为基体的植物提取物类纤维的残硫量偏高，制成水刺无纺布后，在干态下有一种难闻的硫臭味，尤其是应用于湿巾、面膜等湿态下的无纺布产品，硫臭味进一步的增强，另外，该面膜无纺布遇到柠檬类的营养液后会发生氧化还原反应，释放出有毒的含硫气体，产生强烈的难闻刺激性气味，同时，脱硫不彻底，容易形成黄斑丝，严重影响到作为医疗卫生用品和化妆用品的品质。

再次，以粘胶纤维为基体的植物提取物类改性纤维由于在纺丝前在粘胶溶液中加入植物提取物，粘胶纺丝液中存在着大量的无定形微粒，造成制备的纤维疵点高，而当疵点大于1mg/100g纤维时，严重影响到生产效率和无纺布的品质，因为水刺无纺布的生产工艺与纺织类不同，没有多道精梳和普梳，导致以并丝与胶块类的疵点经水流打碎后分布于无纺布布面上，不仅影响到无纺布的美观，而且还会使布面发涩、发硬；其主要原因是：

植物提取物溶解后，存在着大量的微粒，其数量可达1-2万个/cm³，粒径约为0.1-150微米，主要有无机物和有机物两类，有机类粒子主要有：（1）被蒸煮提取出来的植株纤维片段，其直径为25-50微米，长度为1.5-5mm；（2）高度澎润但未溶解的纤维状凝胶，直径相差悬殊，小的仅5微米，大者可达150微米；（3）凝胶粒子主要是植物本身的蜡质、酯类大分子温度低时进行凝聚以及半纤维素与铁、钙、铜的螯合体等。

无机类粒子只要有金属类晶体，如Na₂CO₃·CaCO₃·5H₂O，CaSiO₃、FeS、CaS等，其大小和形状不定，而粘附性很强，此外还有尘土、铁锈、碳粒和砂粒等。虽然植物提取物浆料经过过滤后会除掉大部分粒径大的微粒，但是还有大量的小粒径的粒子存在，当与粘胶纺丝液混合后纺丝时，随着纺丝时间的增加，微粒之间的团聚和沉淀，会直接造成机械堵塞。

除此之外，为了提高面料的弹性，一般在面料中添加氨纶进行混纺，以取得较好的接触感觉，氨纶具有高延伸性(500%~700%)、低弹性模量(200%伸长，0.04~0.12克/旦)和高弹性回复率( 200%伸长 ，95%~99%)。它比乳胶丝更耐化学降解，具有中等的热稳定性，软化温度约在200℃以上。但是，氨纶与粘胶纤维相比，其属于合成纤维，难以降解，且吸湿性和亲肤性能与粘胶纤维相差较远，因此，赋予功能性粘胶纤维良好的弹性也是现有技术需要解决的技术问题之一。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种高性能暖姜纤维及其制备方法，以解决以下技术问题：

1、在后处理多次水洗情况下，最大程度的保护植物天然成分功能，保证优异的发热性能。

2、大幅度提升制备的高性能暖姜纤维的弹性。

3、降低制备的高性能暖姜纤维的残硫量，进一步使使制备的水刺无纺布在干态下无硫臭味，避免在遇到柠檬类的营养液发生的氧化还原反应，避免刺激性气味的产生，提高其作为医疗卫生用品的品质。

4、减少制备的姜提取物改性纤维素纤维过程中黄斑丝的形成。

5、大幅度减少粘胶溶液中的无定形微粒，胶块的产生，降低纤维疵点，提高纤维可纺性，避免制备的高性能暖姜纤维发涩、发硬的现象。

为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）粘胶溶液配置

配置粘胶溶液组成：甲纤：12.0-15.5%，氢氧化钠1.8-2.0%，季铵碱组合物：2.6-2.8%；

所述季铵碱组合物包含季铵碱、三乙醇胺油酸皂、聚乙烯吡咯烷酮；所述季铵碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、 苄基三甲基氢氧化铵、苄基三乙基氢氧化铵的一种或几种；

所述季铵碱组合物中季铵碱、三乙醇胺油酸皂、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为:7-8：0.1-2：1-2；

其中需要特别说明的是，加入的季铵碱组合物不仅仅可以减少微粒的沉淀，更可以显著的增强的纤维的弹性，经过试验，与常规工艺制备的纤维相比，本发明制备的姜提取物改性纤维素纤维弹性提高30%以上。

季铵碱属于强碱，用它来代替一部分的氢氧化钠，一方面在粘胶纺丝液喷到凝固浴后，硫酸中和碱时反应缓慢一些，更有利于纤维的成型和纤维强力及弹性，另一方面是缓慢生成的季铵盐从喷头出来，可有效使沉积物保持分散状态，减少喷丝头的堵塞，保持酸浴的清晰度，同时提高纤维的抗抑菌性能。

（2）姜提取物溶液配置

取体积比为1:4-6的去离子水，在40-60℃搅拌溶解，加入助剂和姜提取物组份；所述助剂为锌酸钠：羟乙基脂肪醇：烷基铵聚氧乙烯乙二醇的混合物；所述助剂中锌酸钠：羟乙基脂肪醇：烷基铵聚氧乙烯乙二醇的质量比1:：1：2-3；所述助剂占姜提取物质量的0.4-0.7%，加入助剂的作用是降低提取物浆料中不溶解的游离纤维类数量，提高过滤性能；

所述姜提取物组份是姜提取物和艾草提取物的混合物、姜提取物和大青叶提取物混合物、姜提取物和罗布麻提取物混合物中的一种。

所述姜提取物市购，其中姜辣素含量1%以上，粒度98%过80目，重金属含量≤10ppm。

（3）共混

将步骤（1）制备的粘胶溶液和步骤（2）配置的姜提取物溶液采用超声共混得混合纺丝液；其中姜提取物溶液的加入量相对于粘胶溶液中甲纤质量的1%以上；由于在精炼步骤中，进行了多次高温水洗，因此，容易造成加入的姜提取物组份等的大量流失，影响了制备的纤维的功能性，基于此，优选的，在共混步骤中加入固定剂及采取多次超声共混工艺，以减少加入组份的流失；

优选的，所述固定剂包括富马酸一钠、异丙基黄原酸苄酯、乙醇、山梨糖；优选的，所述固定剂中富马酸一钠、异丙基黄原酸苄酯、乙醇、山梨糖的质量比为1-2:3-4:20-35:1-2；所述固定剂的加入量为粘胶溶液质量的0.15-0.5%；

将上述组份采用超声共混，其中超声共混步骤包括三次，第一次超声功率50-100W，超声时间20-30min，第二次超声功率，100-150W，超声时间10-15min；第三次超声功率200-300W，超声时间15-20min。

（4）纺丝

将共混后的纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝，包括多级牵伸，所述多级牵伸包括喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸，所述喷头牵伸比例为20～25%，所述盘间牵伸为10-20%，所述塑化牵伸为15～20%；

所述纺丝凝固浴组成为：硫酸95～100g/L，硫酸锌5～8g/L，硫酸钠220～240g/L组成，凝固浴温度为42～44℃。

（5）精炼

包括以下步骤：

一次水洗、一次脱硫、二次水洗、三次水洗、二次脱硫、四次水洗、五次水洗、上油；

其中，一次水洗：温度：70-80℃；脂肪醇聚氧乙烯醚，浓度为1.1-1.4%，羟值20-40mgKOH/g，钙皂分散力（g）≧-30；

一次脱硫：氢氧化钠3.5-4.5g/l，温度75-80℃；加入助剂：甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐，浓度为0.4-0.8g/ l；

二次水洗：温度：70-80℃；

三次水洗：温度：80-85℃；

二次脱硫：亚硫酸钠10-12g/l，温度65-75℃，加入烷基多糖苷C12-APG，浓度为2.4-3.6g/l，HLB值：12-14；烷基多糖苷C12-APG可以减慢亚硫酸钠的氧化，显著提高脱硫效果。

分别在一次水洗、一次脱硫、二次脱硫步骤中加入脂肪醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐、烷基多糖苷C12-APG的作用是通过整体的渗透和浸润作用，降低胶块数量，提高脱除硫化物和杂质的作用。

本发明制备的高性能暖姜纤维，干强≥2.89cN/dtex，湿强≥1.68cN/dtex，残硫量≦0.2mg/100g，疵点≦0.8 mg/100g；回复弹性好，定伸长回弹率（伸长3%）93-97%，初始模量8.1-8.7N/Tex，具有良好的尺寸稳定性。

由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果有：

1、采用本发明制备的高性能暖姜纤维100%纤维织成的面料，最大温度升高值大于5℃，平均温度升高值大于2.8℃（按照国家标准GB/T 29866-2013）。

2、本发明制备的高性能暖姜纤维，具有良好的弹性，特别是回复弹性好，定伸长回弹率（伸长3%）93-97%，初始模量8.1-8.7N/Tex，具有良好的尺寸稳定性。

3、本发明制备的高性能暖姜纤维，具有良好的物理性能，其中干强≥2.89cN/dtex，湿强≥1.68cN/dtex；通过创造性的改进精炼步骤，残硫量≦0.2mg/100g，采用其制备的无纺布制品无任何硫臭味产生，遇到柠檬类的营养液时，无任何刺激性气味的产生。

4、本发明制备的高性能暖姜纤维，无黄斑丝产生，疵点≦0.8 mg/100g，避免了制备的高性能暖姜纤维制品发涩、发硬的现象，大幅度提升了其作为医疗卫生用品的品质。

5、本发明制备高性能暖姜纤维过程中，通过控制姜提取物溶液配置步骤，减少了难溶解的游离纤维及不溶杂质的数量，显著的延长了滤布的过滤周期，提高了工作效率。

6、大幅度降低了因多次高温水洗引起的纤维功能提取物的的流失。

具体实施方式

实施例1 一种高性能暖姜纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）粘胶溶液制备

粘胶组成：甲纤：12.5%，氢氧化钠1.8%，季铵碱组合物：2.8%；

所述季铵碱组合物包含季铵碱、三乙醇胺油酸皂、聚乙烯吡咯烷酮；所述季铵碱为四甲基氢氧化铵；

所述季铵碱组合物中季铵碱、三乙醇胺油酸皂、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为:7：0.1：1-2；

其中需要特别说明的是，加入的季铵碱组合物不仅仅可以减少微粒的沉淀，更可以显著的增强的纤维的弹性；

季铵碱属于强碱，用它来代替一部分的氢氧化钠，一方面在粘胶纺丝液喷到凝固浴后，硫酸中和碱时反应缓慢一些，更有利于纤维的成型和纤维强力及弹性，另一方面是缓慢生成的季铵盐从喷头出来，可有效使沉积物保持分散状态，减少喷丝头的堵塞，保持酸浴的清晰度，同时提高纤维的抗抑菌性能。

（3）姜提取物溶液配置

取体积比为1:4-6的去离子水，在40-60℃搅拌溶解，加入助剂和姜提取物组份；助剂为锌酸钠：羟乙基脂肪醇：烷基铵聚氧乙烯乙二醇的混合物；助剂中锌酸钠：羟乙基脂肪醇：烷基铵聚氧乙烯乙二醇的质量比1:：1：2；助剂占姜提取物质量的0.4%，加入助剂的作用是降低提取物浆料中不溶解的游离纤维类数量，提高过滤性能；

所述姜提取物组份为姜提取物和大青叶提取物的混合物，其中姜提取物和大青叶提取物的质量比为3:1。

（3）共混

将步骤（1）制备的粘胶溶液和步骤（2）配置的姜提取物溶液采用超声共混得混合纺丝液；其中姜提取物组份的加入量相对于粘胶溶液中甲纤质量的3%；由于在精炼步骤中，进行了多次高温水洗，因此，容易造成加入的姜提取物组份等的大量流失，影响了制备的纤维的功能性，基于此，在共混步骤中加入固定剂及采取多次超声共混工艺，以减少加入组份的流失；

所述固定剂包括富马酸一钠、异丙基黄原酸苄酯、乙醇、山梨糖，其中，富马酸一钠、异丙基黄原酸苄酯、乙醇、山梨糖的质量比为1:4:20:2；固定剂的加入量为粘胶溶液质量的0.15%；

超声共混步骤包括三次，第一次超声功率50W，超声时间30min，第二次超声功率，150W，超声时间15min；第三次超声功率200W，超声时间20min。

（4）纺丝

将共混后的纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝，多级牵伸包括喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸，喷头牵伸比例为20%，盘间牵伸为10%，所述塑化牵伸为15%；

纺丝凝固浴组成为：硫酸95g/L，硫酸锌5g/L，硫酸钠220g/L组成，凝固浴温度为42℃。

（5）精炼工序

包括以下步骤：

一次水洗、一次脱硫、二次水洗、三次水洗、二次脱硫、四次水洗、五次水洗、上油；

其中，一次水洗：温度：70℃；脂肪醇聚氧乙烯醚，浓度为1.2%，羟值20-40mgKOH/g，钙皂分散力（g）≧-30；

一次脱硫：氢氧化钠3.5g/l，温度75℃；加入助剂：甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐，浓度为0.4g/ l；

二次水洗：温度：70℃；

三次水洗：温度：80℃；

二次脱硫：亚硫酸钠10g/l，温度65℃，加入烷基多糖苷C12-APG，浓度为2.4 g/l，HLB值：12-14。

纤维物理指标：干强≥2.89cN/dtex，湿强≥1.68cN/dtex，残硫量≦0.2mg/100g,疵点≦0.8 mg/100g；回复弹性好，定伸长回弹率（伸长3%）93-97%，初始模量8.1-8.7N/Tex，具有良好的尺寸稳定性。

实施例2 一种高性能暖姜纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）粘胶溶液制备

粘胶组成：甲纤：13.0%，氢氧化钠2.0%，季铵碱组合物：2.6%；

季铵碱组合物包含季铵碱、三乙醇胺油酸皂、聚乙烯吡咯烷酮；季铵碱为四丁基氢氧化铵；季铵碱组合物中季铵碱、三乙醇胺油酸皂、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为:7-8：0.1-0.5：1-2；加入的季铵碱组合物不仅仅可以减少微粒的沉淀，更可以显著的增强的纤维的弹性。

（2）姜提取物溶液配置

取体积比为1:5的去离子水，在45℃搅拌溶解，加入助剂和姜提取物；助剂为锌酸钠：羟乙基脂肪醇：烷基铵聚氧乙烯乙二醇的混合物；助剂中锌酸钠：羟乙基脂肪醇：烷基铵聚氧乙烯乙二醇的质量比1:：1：2；助剂占姜提取物质量的0.4%，助剂的作用是降低提取物浆料中不溶解的游离纤维类数量，提高过滤性能；

所述姜提取物组份为姜提取物和艾草提取物的混合物，其中姜提取物和艾草提取物的混合比例为3:1。

（3）共混

将步骤（1）制备的粘胶溶液和步骤（2）配置的姜提取物组份采用超声共混得混合纺丝液；其中姜提取物组份的加入量相对于粘胶溶液中甲纤质量的4%以上；由于在精炼步骤中，进行了多次高温水洗，因此，容易造成加入的姜提取物组份等的大量流失，影响了制备的纤维的功能性，基于此，在共混步骤中加入固定剂及采取多次超声共混工艺，以减少加入组份的流失；

固定剂包括富马酸一钠、异丙基黄原酸苄酯、乙醇、山梨糖；固定剂中富马酸一钠、异丙基黄原酸苄酯、乙醇、山梨糖的质量比为1:3:20:1；固定剂的加入量为粘胶溶液质量的0.2%；将上述组份采用超声共混，其中超声共混步骤包括三次，第一次超声功率70W，超声时间25min，第二次超声功率，100W，超声时间10min；第三次超声功率200W，超声时间20min。

（4）纺丝

将共混后的纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝，所述多级牵伸包括喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸，喷头牵伸比例为25%，盘间牵伸为10%，塑化牵伸为20%；

纺丝凝固浴组成为：硫酸100g/L，硫酸锌7g/L，硫酸钠230g/L组成，凝固浴温度为43℃。

（5）精炼工序

包括以下步骤：

一次水洗、一次脱硫、二次水洗、三次水洗、二次脱硫、四次水洗、五次水洗、上油；

其中，一次水洗：温度：75℃；脂肪醇聚氧乙烯醚，浓度为1.1-1.4%，羟值30mgKOH/g，钙皂分散力（g）≧-30；

一次脱硫：氢氧化钠4.0g/l，温度78℃；加入助剂：甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐，浓度为0.6g/ l；

二次水洗：温度：75℃；

三次水洗：温度：83℃；

二次脱硫：亚硫酸钠12g/l，温度70℃，加入烷基多糖苷C12-APG，浓度为2.8 g/l，HLB值：12-14。

分别在一次水洗、一次脱硫、二次脱硫步骤中加入脂肪醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐、烷基多糖苷C12-APG的作用是通过整体的渗透和浸润作用，提高脱除硫化物和杂质的作用，降低胶块数量，减少疵点。

纤维物理指标：干强≥2.89cN/dtex，湿强≥1.68cN/dtex，残硫量≦0.2mg/100g,疵点≦0.8 mg/100g；回复弹性好，定伸长回弹率（伸长3%）93-97%，初始模量8.1-8.7N/Tex，具有良好的尺寸稳定性。

实施例3 一种高性能暖姜纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）粘胶溶液制备

粘胶组成：甲纤：15.5%，氢氧化钠2.0%，季铵碱组合物：2.6%；

季铵碱组合物包含季铵碱、三乙醇胺油酸皂、聚乙烯吡咯烷酮；季铵碱为四丙基氢氧化铵；

季铵碱组合物中季铵碱、三乙醇胺油酸皂、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为:8：0.5：1；加入的季铵碱组合物不仅仅可以减少微粒的沉淀，更可以显著的增强的纤维的弹性。

（2）姜提取物溶液配置

取体积比为1:6的去离子水，在60℃搅拌溶解，加入助剂和姜提取物；助剂为锌酸钠：羟乙基脂肪醇：烷基铵聚氧乙烯乙二醇的混合物；助剂中锌酸钠：羟乙基脂肪醇：烷基铵聚氧乙烯乙二醇的质量比1:：1：2；助剂占姜提取物质量的0.7%，加入助剂的作用是降低提取物浆料中不溶解的游离纤维类数量，提高过滤性能，减少了滤布的更换次数，大幅度提升了过滤效率。

所述姜提取物组份为姜提取物和罗布麻提取物的混合物，其中姜提取物和罗布麻提取物的质量比为3:1。

（3）共混

将步骤（1）制备的粘胶溶液和步骤（2）配置的姜提取物溶液采用超声共混得混合纺丝液；其中姜提取物溶液的加入量为相对于粘胶溶液中甲纤质量的1%以上；由于在精炼步骤中，进行了多次高温水洗，因此，容易造成加入的姜提取物组份等的大量流失，影响了制备的纤维的功能性，基于此，在共混步骤中加入固定剂及采取多次超声共混工艺，以减少加入组份的流失；

固定剂包括富马酸一钠、异丙基黄原酸苄酯、乙醇、山梨糖；固定剂中富马酸一钠、异丙基黄原酸苄酯、乙醇、山梨糖的质量比为2:3:35:1；固定剂的加入量为粘胶溶液质量的0.2%；将上述组份采用超声共混，其中超声共混步骤包括三次，第一次超声功率100W，超声时间20min，第二次超声功率，150W，超声时间10min；第三次超声功率300W，超声时间15min。

（4）纺丝

将共混后的纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝，所述多级牵伸包括喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸，喷头牵伸比例为25%，盘间牵伸为20%，塑化牵伸为20%；

纺丝凝固浴组成为硫酸100g/L，硫酸锌8g/L，硫酸钠240g/L组成，凝固浴温度为42℃。

（5）精炼工序

包括以下步骤：

一次水洗、一次脱硫、二次水洗、三次水洗、二次脱硫、四次水洗、五次水洗、上油；

其中，一次水洗：温度：80℃；脂肪醇聚氧乙烯醚，浓度为1.4%，羟值40mgKOH/g，钙皂分散力（g）≧-30；

一次脱硫：氢氧化钠4.5g/l，温度80℃；加入助剂：甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐，浓度为0.8g/ l；

二次水洗：温度：75℃；

三次水洗：温度：83℃；

二次脱硫：亚硫酸钠12g/l，温度75℃，加入烷基多糖苷C12-APG，浓度为3.6 g/l，HLB值：12-14。

分别在一次水洗、一次脱硫、二次脱硫步骤中加入脂肪醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐、烷基多糖苷C12-APG的作用是通过整体的渗透和浸润作用，提高脱除硫化物和杂质的作用，降低胶块数量，减少疵点。

为了进一步验证本发明过程中相关技术方案对于产品指标的影响，申请人人提供了以下技术对比试验：

实验方法：

对比例4-6：采用实施例1-3的方法，分别将实施例1-3中步骤（1）粘胶溶液制备步骤中，粘胶组成季铵碱组合物的含量修改为0，检测制备的纤维的干断裂强度、湿断裂强度、定伸长回弹率（伸长5%）、初始模量。

对比例7-9：采用实施例1-3的方法，分别将实施例1-3中步骤（5）精炼步骤中，一次水洗过程中脂肪醇聚氧乙烯醚的加入量，一次脱硫过程中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐的加入量、二次脱硫过程中烷基多糖苷C12-APG的加入量变分别为0，共混步骤过程中，姜提取物的加入量变为0,检测制备的纤维的残硫及疵点、感官情况，具体见表2、表3。

对比例10-12：采用实施例1-3的方法，分别将实施例1-3共混步骤过程中，姜提取物的加入量变为0，检测采用本发明100%纤维织成的面料的发热情况，具体见表4。

对比例13-15：采用实施例1-3的方法，分别将实施例1-3中步骤（2）姜提取物溶液配置过程中，助剂的加入量降低为0，试验对过滤性能的影响，具体见表5。

对比例16-18：采用采用实施例1-3的方法，分别将实施例1-3中步骤（3）共混步骤中固定剂的加入量变为0，试验对制备的纤维的功能性的影响，具体见表6。

本发明制备的高性能暖姜纤维具有良好的物理强度，具体检测指标见表1

表1

由表1可以看出，本发明制备的一种高性能暖姜纤维干强≥2.89cN/dtex，湿强≥1.68cN/dtex，回复弹性好，定伸长回弹率（伸长3%）93-97%，初始模量8.1-8.7N/Tex，具有良好的尺寸稳定性，对比4-6与实施例1-3相比，其弹性相差较远，说明季氨碱组合物对于纤维的弹性具有较大的影响。

同时，通过表1也可以得出结论，在纤维制备过程中，当将步骤（1）粘胶溶液制备步骤中，粘胶组成季铵碱组合物的含量修改为0时，本发明制备的高性能暖姜纤维伸长回弹率和初始模量降低25%以上，显然，季铵碱组合物在不仅仅起到了提高纤维强度的作用，让人意想不到的是，明显的改善了纤维弹性，大幅度提升了面料的实时性和尺寸稳定性。

除此之外，本发明制备的高性能暖姜纤维还具有较低的残硫量及疵点，具体检测指标见表2（按照国家标准GB/T 20944.3-2008检测）

表2

由表2可以看出，本发明制备的高性能暖姜纤维具有较低的残硫量及疵点。其中，疵点≤0.8mg/100g，残硫≤0.2mg/100g。

就指标残硫、疵点来说，本发明制备的高性能暖姜纤维相对于对比例其品质提高了数倍，其中本发明制备的高性能暖姜纤维残硫量≦0.2mg/100g，疵点≦0.8 mg/100g，而对比例制备的纤维残硫为4.1-4.9mg/100g，疵点为21-2.7mg/100g，相比较而言，降低了数倍，因此，充分说明本发明精炼步骤对于减低纤维的残硫量及疵点具有重要的作用。

采用本发明制备的高性能暖姜纤维制备的水刺无纺布制品感官情况见表3

表3

有表3可以看出，精炼工艺对本发明制备的高性能暖姜纤维制备的无纺布制品的感官具有重要的作用，采用本发明制备的高性能暖姜纤维制备的水刺无纺布制品干态下无硫臭味产生，遇酸类营养液时无刺激性气味产生，也无发涩、发硬现象。

采用本发明制备的高性能暖姜纤维100%制备的纤维制品，在穿着后具有发热特性，具体检测指标情况见表4（按照国家标准GB/T 29866-2013）

表4

由表4可以看出，通过与对比例对比，采用本发明制备的高性能暖姜纤维100%制备的纤维制品，在穿着后具有明显的发热特性，由于含有了姜提取物成分，其中最大温度升高值大于5℃，平均温度升高值大于2.8℃（按照国家标准GB/T 29866-2013），具有良好的发热性质。

姜提取物对于纤维素纤维制备过程中来说属于“杂质”，姜提取物中含有大量的不溶微粒，造成了滤布过滤能力下降，为了降低过滤过程中，滤布的更换次数，减少不必要的滤布更换次数，提升工作效率，本发明在姜提取物溶液配置过程中，加入助剂，显著的减少难溶解的游离纤维及不溶杂质，具体试验及对比情况见表4

表5

由表4可以看出，通过与对比例进行对比，由于本发明在姜提取物溶液配置过程中，加入助剂，减少了难溶解的游离纤维及不溶杂质的数量，显著的延长了滤布的过滤周期，提高了工作效率。

本发明在精炼步骤中，采用了多次高温水洗的工艺，如果不采取一定的工艺措施，将造成加入的功能提取物的大幅度流失，因此加入固定剂，为了进一步说明该固定剂的作用，研发人员进行了一下实验，具体见表6

由表6可以看出，在共混过程中，在固定剂的加入量变为0的情况下，制备的纤维的最大温度升高值、平均温度升高值均有大幅度下降，这说明，共混过程中添加的姜提取物组份大幅度的流失，而在固定剂加入后，效果明显改善，因此本发明在共混过程中加入的固定剂具有防止高温水洗造成提取物组份流失的作用，可以大幅度避免因此而造成的纤维功能性的降低的作用。

除非特别说明外，其中的比例及类似比例的说明皆为质量百分比。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种高性能暖姜纤维，其特征在于：所述纤维定伸长回弹率（伸长3%）93-97%，初始模量8.1-8.7N/Tex。

2.一种高性能暖姜纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括粘胶溶液配置、姜提取物溶液配置、共混、纺丝、精炼步骤；所述粘胶溶液配置中，粘胶溶液的组成包括：甲纤：12.0-15.5%，氢氧化钠1.8-2.0%，季铵碱组合物：2.6-2.8%。

3.根据权利要求2所述的一种高性能暖姜纤维的制备方法，其特征在于：所述季铵碱组合物包含季铵碱、三乙醇胺油酸皂、聚乙烯吡咯烷酮；所述季铵碱组合物中季铵碱、三乙醇胺油酸皂、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为:7-8：0.1-2：1-2。

4.根据权利要求2所述的一种高性能暖姜纤维的制备方法，其特征在于：所述季铵碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、 苄基三甲基氢氧化铵、苄基三乙基氢氧化铵的一种或几种。

5.根据权利要求2所述的一种高性能暖姜纤维的制备方法，其特征在于：所述姜提取物溶液配置步骤包括：取体积比为1:4-6的去离子水，在40-60℃搅拌溶解，加入助剂和姜提取物组份；所述助剂为锌酸钠：羟乙基脂肪醇：烷基铵聚氧乙烯乙二醇的混合物；所述助剂中锌酸钠：羟乙基脂肪醇：烷基铵聚氧乙烯乙二醇的质量比1:：1：2-3。

6.根据权利要求5所述的一种高性能暖姜纤维的制备方法，其特征在于：所述姜提取物组份为姜提取物和艾草提取物的混合物、姜提取物和大青叶提取物混合物、姜提取物和罗布麻提取物混合物中的一种。

7.根据权利要求2所述的一种高性能暖姜纤维的制备方法，其特征在于：所述共混采用超声共混制成混合纺丝液，包括：第一次超声功率50-100W，超声时间20-30min，第二次超声功率，100-150W，超声时间10-15min；第三次超声功率200-300W，超声时间15-20min。

8.根据权利要求2所述的一种高性能暖姜纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括纺丝步骤；所述纺丝步骤凝固浴组成为：硫酸95-100g/l，硫酸钠220-240g/l，硫酸锌5-8g/l，温度42-44℃，所述纺丝步骤包括多级牵伸，所述多级牵伸包括喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸，所述喷头牵伸比例为20～25%，所述盘间牵伸为10-20%，所述塑化牵伸为15～20%。

9.根据权利要求2所述的一种高性能暖姜纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括精炼步骤；所述精炼步骤包括：

一次水洗、一次脱硫、二次水洗、三次水洗、二次脱硫、四次水洗、五次水洗、上油；

其中，一次水洗：温度：70-80℃；脂肪醇聚氧乙烯醚，浓度为1.1-1.4%，羟值20-40mgKOH/g，钙皂分散力（g）≧-30；

一次脱硫：氢氧化钠3.5-4.5g/l，温度75-80℃；加入助剂：甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐，浓度为0.4-0.8g/ l；

二次水洗：温度：70-80℃；

三次水洗：温度：80-85℃；

二次脱硫：亚硫酸钠10-12g/l，温度65-75℃，加入烷基多糖苷C12-APG，浓度为2.4-3.6g/l，HLB值：12-14。