CN112011850A - 一种荷叶、板蓝根或芦荟改性es纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维,采用以下至少之一:荷叶、板蓝根、芦荟,对ES纤维进行改性处理。本发明还提供其制备方法,包括:制备改性材料、油剂改性、制备皮层材料、纺丝、后处理。本发明的改性ES纤维,对大肠杆菌抑菌率为98.1‑99.4%,对金黄色葡萄球菌抑菌率为96.5‑97.6%,对白色念珠菌的抑菌率为93.9‑95.5%;经50次标准洗涤后,其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌效果的损失率小于3%;纤度1.3‑1.5dtex,断裂强度达到6.3cN/dtex‑6.8cN/dtex,断裂伸长率4.4‑6.1%;吸水率为12~16%。
Description
技术领域
本发明涉及ES纤维领域,尤其是涉及一种荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维及其制备方法。
背景技术
ES纤维是日本智索公司开发出来的聚烯烃系纤维,是一种新型的热接合性复合纤维。ES纤维经过热处理后,纤维与纤维之间互相接着,可形成不用粘合剂的无纺布成型体。ES纤维是将两种不同熔点的树脂进行组合而成,利用两者的熔点差,仅经热处理就可以实现纤维间的粘合。ES纤维系列具有广泛的加工适合性,现存的主要无纺布加工法都可以使用ES纤维。
ES纤维截面形式为“皮芯型”或“并列型”,采用ES纤维加工而成的非织造布具有良好的蓬松性、柔软性和湿弹性。皮层组织熔点低且柔软性好,芯层组织则熔点高、强度高。这种纤维经过热处理后,皮层一部分熔融而起粘结作用,其余仍保留纤维状态,同时具有热收缩率小的特征。该纤维特别适合用作热风穿透工艺生产卫生用品、保暖填充料、过滤材料,如卫生巾、纸尿裤等产品。
在现有技术中,无纺布的应用范围越来越广泛,对ES纤维无纺布的性能的要求也越来越高。申请人发现,ES纤维对皮肤具有一定的刺激性,易过敏体质人群在使用ES纤维制品时,会出现不同程度的过敏反应。同时,现有的通过植物提取物改性的ES纤维制品,往往是通过直接向ES纤维原料或工艺步骤中添加植物提取物,在经过一系列长流程的ES纤维制备工艺后,其植物提取物的有效成分失效率高,导致改性的ES纤维特性不稳定,且往往导致ES纤维的物理性能的降低。
荷叶,具有的蛋白质含量丰富,富含人体所必需的氨基酸,且不含动物性胆固醇。同时含有莲碱、原荷叶碱和荷叶碱等多种生物碱及维生素C、多糖。有清热解毒、凉血、止血的作用,是人类常用的有益健康和保健的食用植物之一。同时,荷叶表面具有超疏水性质,形成“荷叶自洁效应”,有“出淤泥而不染”之称。
芦荟是一种具有保湿、抑菌等良好护肤功能的天然植物。目前,关于芦荟的护肤功能研究较多,其芦荟液能够皮肤表面形成一层薄膜,这层薄膜能补充皮肤损失的水分、增加皮肤保水力。
板蓝根为十字花科植物菘蓝的根,别名靛青根、大青根、草大青等,叶称大青叶。板蓝根经加工、入药,是最常用的一种中成药,可治疗感冒,预防流感,治疗非典型性肺炎、脑膜炎、咽肿、喉痛、急慢性肝炎等等。由于其独特的抗菌特性,目前针对板蓝根应用的研究拓展越来越多。
中国专利CN109797454A公开了一种甲壳素改性ES复合纤维及其制备方法,其采用甲壳素作为抗菌物,通过芦荟凝胶活化后,加入至ES纤维原料中,从而使ES纤维具备抗菌性能。该专利的不足之处:其采用的芦荟凝胶并未对ES纤维带来功能性影响,并且甲壳素的加入,阻碍了ES纤维物理性能及吸水率的提升。
中国专利CN111118656A公开了一种含艾草提取物的ES纤维及其制备方法,其采用艾草提取物制成功能改性剂,并加入至ES纤维的原料组分中,以提升其抗菌稳定性。但是,其ES纤维存在有对皮肤刺激性的问题,易过敏体质人群在使用该ES纤维制品时,易出现不同程度的过敏反应。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维及其制备方法,以实现降低ES纤维对皮肤的刺激性;克服植物提取物在ES纤维纺丝制备过程中有效成分失效率高的问题;提升ES纤维物理性能等发明目的。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维,采用以下至少之一:荷叶、板蓝根或芦荟,对ES纤维进行改性处理。
一种荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维的制备方法,包括:制备改性材料、油剂改性、制备皮层材料、纺丝、后处理;
所述制备改性材料,包括制备荷叶或芦荟提取物、制备荷叶或芦荟提取物改性剂、制备板蓝根提取物改性剂。
所述制备荷叶或芦荟提取物,将新鲜荷叶或芦荟叶片洗净后,400~500RPM搅碎成糊状;然后加入1~2倍体积的提取液,400RPM搅拌30min后;进行超声提取40~50min;滤去固体物质,保留提取液,制得所述荷叶或芦荟提取物;
所述提取液,为三乙醇胺和甘油。
所述制备荷叶、芦荟提取物改性剂,将所述荷叶或芦荟提取物与分子巢颗粒混合,投入至2倍体积的去离子水中,超声分散均匀;加入硬酸酯钠、硬脂酸聚氧乙烯酯;60KHz继续超声分散20~25min;研磨至粒径为0.5~1μm,滤出固体物质,干燥至水分含量小于0.2%,制得所述荷叶或芦荟提取物改性剂;
所述分子巢颗粒,为聚四氟乙烯颗粒、贝壳粉、蒙脱土的混合物;
所述硬酸酯钠的加入量占物料总质量的1~1.2%;
所述硬脂酸聚氧乙烯酯的加入量占物料总质量的0.6~1%。
所述制备板蓝根提取物改性剂,包括预处理、板蓝根改性液的制备、造粒;
所述预处理,将所述板蓝根提取物投入至硫酸和DMF的混合物中,升温至30~40℃,保温30min;然后滴入饱和NaOH溶液至中性,滤出所述板蓝根提取物,备用;
所述板蓝根提取物:硫酸:DMF的重量份比值为1~2:7~9:30~40。
所述板蓝根改性液的制备,将海藻胶、甲基纤维素、去离子水混合,加热至45~50℃,超声分散均匀后,加入所述预处理后的所述板蓝根提取物,400~550RPM搅拌20~30min,混合均匀,制得板蓝根改性液;
所述板蓝根提取物:海藻胶:甲基纤维素:去离子水的重量份比值为5~7:3~5:3~5:15~25。
所述造粒,采用喷雾干燥的方式,对所述板蓝根改性液进行喷雾干燥,至颗粒水含量小于5ppm,制得所述板蓝根提取物改性剂;
所述板蓝根改性颗粒,粒径为1.0~1.5μm。
所述皮层材料的制备,将所述荷叶提取物改性剂、所述板蓝根提取物改性剂、所述芦荟提取物改性剂、PE切片、马来酸酐接枝相容剂、十二烷基醚硫酸钠、甘油三月桂酸酯、羟基硅油、苯二甲酸二异癸酯混合均匀,进行密炼造粒,制得皮层材料;
所述荷叶提取物改性剂、所述板蓝根提取物改性剂、所述芦荟提取物改性剂、PE切片、马来酸酐接枝PE、甘油三月桂酸酯、羟基硅油、苯二甲酸二异癸酯的重量份分别为:10份、10份、10份、300份、10份、11份、7份、5份。
所述纺丝,喷丝后为皮芯层结构纤维;
所述喷丝板,喷丝孔为圆形,喷头压力为2.7~3.2kg/cm2 ,模头温度为195℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的改性ES纤维,有效降低对皮肤的刺激性,对普通ES纤维过敏的人群在使用该ES纤维制品时,出现过敏反应的概率小于5%;
(2)本发明的改性ES纤维,抑菌效果好,对大肠杆菌抑菌率为98.1-99.4%,对金黄色葡萄球菌抑菌率为96.5-97.6%,对白色念珠菌的抑菌率为93.9-95.5%;
(3)本发明的改性ES纤维,长期抗菌效果稳定,经50次标准洗涤后,其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌效果的损失率小于3%;
(4)本发明的改性ES纤维,物理性能佳,纤度1.3-1.5dtex,断裂强度达到6.3cN/dtex-6.8cN/dtex,断裂伸长率4.4-6.1%;
(5)本发明的改性ES纤维,其制品吸水性好,吸水率为12~16%;
(6)本发明的改性ES纤维的制备方法,其植物提取物在制备过程中,有效成分不易流失,产品各功能性制备稳定,成品率大于99.2%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
采用荷叶、板蓝根、芦荟改性ES纤维的制备方法,包括:制备改性材料、油剂改性、制备皮层材料、制备芯层材料、纺丝、后处理。
1、制备改性材料
所述制备改性材料,包括制备荷叶提取物、制备荷叶提取物改性剂、制备芦荟提取物、制备芦荟提取物改性剂、制备板蓝根提取物改性剂。
所述制备荷叶提取物,将新鲜荷叶叶片洗净后,400RPM搅碎成糊状;然后加入1倍体积的提取液,400RPM搅拌30min后;进行超声提取40min;滤去固体物质,保留提取液,即制得所述荷叶提取物。
所述提取液,为三乙醇胺和甘油。所述三乙醇胺:甘油的重量份比值为6:1。
所述超声功率为300W,超声提取温度35℃。
所述制备荷叶提取物改性剂,将所述荷叶提取物与分子巢颗粒混合,投入至2倍体积的去离子水中,在30KHz的超声频率条件下,超声分散10min;加入硬酸酯钠、硬脂酸聚氧乙烯酯;在60KHz的超声频率条件下,继续超声分散20min;5000RPM研磨至粒径为1μm,滤出固体物质,干燥至水分含量小于0.2%,制得所述荷叶提取物改性剂。
所述荷叶提取物与分子巢颗粒的体积比为1:2。
所述分子巢颗粒,为聚四氟乙烯颗粒、贝壳粉、蒙脱土的混合物。所述聚四氟乙烯颗粒:贝壳粉:蒙脱土的重量份比值为5:1:8。
所述分子巢颗粒,粒径为5μm。
所述硬酸酯钠的加入量占物料总质量的1%。
所述硬脂酸聚氧乙烯酯的加入量占物料总质量的0.6%。
所述制备芦荟提取物,与上述制备荷叶提取物方法相同。
所述制备芦荟提取物改性剂,与上述制备荷叶提取物改性剂方法相同。
所述制备板蓝根提取物改性剂,包括预处理、板蓝根改性液的制备、造粒。
所述预处理,选取符合以下规格的市售板蓝根提取物:板蓝根含量大于等于65%,粒径目数为80目,灰分含量≤2.5%,水分含量≤3%。将所述板蓝根提取物投入至硫酸和DMF的混合物中,升温至30℃,保温30min;然后滴入饱和NaOH溶液至中性,滤出所述板蓝根提取物,备用。
所述板蓝根提取物:硫酸:DMF的重量份比值为1:7:30。
所述硫酸,为浓度40%的硫酸。
所述板蓝根改性液的制备,将海藻胶、甲基纤维素、去离子水混合,加热至45℃,超声分散均匀后,加入预处理后的所述板蓝根提取物,400RPM搅拌20min,混合均匀,制得板蓝根改性液。
所述板蓝根提取物:海藻胶:甲基纤维素:去离子水的重量份比值为5:3:3:15。
所述造粒,采用喷雾干燥的方式,对所述板蓝根改性液进行喷雾干燥,至颗粒水含量小于5ppm,制得所述板蓝根提取物改性剂。
所述板蓝根改性颗粒,粒径为1.5μm。
所述油剂改性,向中国专利CN108611697A公开的亲水油剂中,投入所述芦荟提取物、甲基硅油、己二醇,加热至50℃,200RPM搅拌30min,制得所述上油步骤中所用的油剂。
所述芦荟提取物、甲基硅油、己二醇的添加量占油剂重量的7%。
所述芦荟提取物:甲基硅油:己二醇的重量份比值为5:2:2。
所述皮层材料的制备,将所述荷叶提取物改性剂、所述板蓝根提取物改性剂、所述芦荟提取物改性剂、PE切片、马来酸酐接枝相容剂、十二烷基醚硫酸钠、甘油三月桂酸酯、羟基硅油、苯二甲酸二异癸酯混合均匀,进行密炼造粒,制得皮层材料。
所述荷叶提取物改性剂、所述板蓝根提取物改性剂、所述芦荟提取物改性剂、PE切片、马来酸酐接枝PE、甘油三月桂酸酯、羟基硅油、苯二甲酸二异癸酯的重量份分别为:10份、10份、10份、300份、10份、11份、7份、5份。
所述密炼,密炼压力为12MPa,密炼温度为140℃,密炼时间为20min。
所述PE切片,含量>99%,水分含量<0.02%。
所述芯层材料的制备,将PP切片进行密炼造粒,制得芯层材料。
所述密炼,密炼压力为8MPa,密炼温度为140℃,密炼时间为20min。
所述密炼,密炼混合物的运动粘度达1500mm2/s;
所述纺丝,所述皮层材料和芯层材料分别烘干后,熔融过滤,然后经计量后进行复合纺丝。
所述纺丝,喷丝后为皮芯层结构纤维。
所述喷丝板,喷丝孔为圆形,喷头压力为2.7kg/cm2 ,模头温度为195℃。
所述后处理,所述纺丝后制得的皮芯型纤维,经卷绕、牵伸、上油、卷曲后,制得所述荷叶、板蓝根、芦荟改性ES纤维。
所述上油,采用经所述油剂改性步骤制得的油剂,对所述牵伸后的纤维进行上油处理。
所述油剂在所述皮芯型纤维表面停留时间7min。
本实施例的荷叶、板蓝根、芦荟改性ES纤维,普通ES纤维过敏的人群在使用该ES纤维制品时,出现过敏反应的概率4.8%;对大肠杆菌抑菌率为98.1%,对金黄色葡萄球菌抑菌率为96.9%,对白色念珠菌的抑菌率为93.9%;经50次标准洗涤后,其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌效果的损失率小于3%;纤度1.3dtex,断裂强度达到6.3cN/dtex,断裂伸长率4.4%;吸水率为12%;成品率大于99.2%。
实施例2
采用荷叶、板蓝根、芦荟改性ES纤维的制备方法,包括:制备改性材料、油剂改性、制备皮层材料、制备芯层材料、纺丝、后处理。
1、制备改性材料
所述制备改性材料,包括制备荷叶提取物、制备荷叶提取物改性剂、制备芦荟提取物、制备芦荟提取物改性剂、制备板蓝根提取物改性剂。
所述制备荷叶提取物,将新鲜荷叶叶片洗净后,450RPM搅碎成糊状;然后加入2倍体积的提取液,400RPM搅拌30min后;进行超声提取45min;滤去固体物质,保留提取液,即制得所述荷叶提取物。
所述提取液,为三乙醇胺和甘油。所述三乙醇胺:甘油的重量份比值为6:2。
所述超声功率为350W,超声提取温度40℃。
所述制备荷叶提取物改性剂,将所述荷叶提取物与分子巢颗粒混合,投入至2倍体积的去离子水中,在30KHz的超声频率条件下,超声分散15min;加入硬酸酯钠、硬脂酸聚氧乙烯酯;在60KHz的超声频率条件下,继续超声分散25min;6000RPM研磨至粒径为0.5μm,滤出固体物质,干燥至水分含量小于0.2%,制得所述荷叶提取物改性剂。
所述荷叶提取物与分子巢颗粒的体积比为1:3。
所述分子巢颗粒,为聚四氟乙烯颗粒、贝壳粉、蒙脱土的混合物。所述聚四氟乙烯颗粒:贝壳粉:蒙脱土的重量份比值为5:1:8。
所述分子巢颗粒,粒径为3μm。
所述硬酸酯钠的加入量占物料总质量的1.2%
所述硬脂酸聚氧乙烯酯的加入量占物料总质量的0.8%。
所述制备芦荟提取物,与上述制备荷叶提取物方法相同。
所述制备芦荟提取物改性剂,与上述制备荷叶提取物改性剂方法相同。
所述制备板蓝根提取物改性剂,包括预处理、板蓝根改性液的制备、造粒。
所述预处理,选取符合以下规格的市售板蓝根提取物:板蓝根含量大于等于65%,粒径目数为90目,灰分含量≤2.5%,水分含量≤3%。将所述板蓝根提取物投入至硫酸和DMF的混合物中,升温至40℃,保温30min;然后滴入饱和NaOH溶液至中性,滤出所述板蓝根提取物,备用。
所述板蓝根提取物:硫酸:DMF的重量份比值为2:9:35。
所述硫酸,为浓度40%的硫酸。
所述板蓝根改性液的制备,将海藻胶、甲基纤维素、去离子水混合,加热至50℃,超声分散均匀后,加入预处理后的所述板蓝根提取物,500RPM搅拌25min,混合均匀,制得板蓝根改性液。
所述板蓝根提取物:海藻胶:甲基纤维素:去离子水的重量份比值为7: 5:3:20。
所述造粒,采用喷雾干燥的方式,对所述板蓝根改性液进行喷雾干燥,至颗粒水含量小于5ppm,制得所述板蓝根提取物改性剂。
所述板蓝根改性颗粒,粒径为1.0μm。
所述油剂改性,向中国专利CN108611697A公开的亲水油剂中,投入所述芦荟提取物、甲基硅油、己二醇,加热至50℃, 300RPM搅拌40min,制得所述上油步骤中所用的油剂。
所述芦荟提取物、甲基硅油、己二醇的添加量占油剂重量的9%。
所述芦荟提取物:甲基硅油:己二醇的重量份比值为10:3:3。
所述皮层材料的制备,将所述荷叶提取物改性剂、所述板蓝根提取物改性剂、所述芦荟提取物改性剂、PE切片、马来酸酐接枝相容剂、十二烷基醚硫酸钠、甘油三月桂酸酯、羟基硅油、苯二甲酸二异癸酯混合均匀,进行密炼造粒,制得皮层材料。
所述荷叶提取物改性剂、所述板蓝根提取物改性剂、所述芦荟提取物改性剂、PE切片、马来酸酐接枝PE、甘油三月桂酸酯、羟基硅油、苯二甲酸二异癸酯的重量份分别为:10份、10份、10份、300份、10份、11份、7份、5份。
所述密炼,密炼压力为14MPa,密炼温度为150℃,密炼时间为25min。
所述PE切片,含量>99%,水分含量<0.02%。
所述芯层材料的制备,将PP切片进行密炼造粒,制得芯层材料。
所述密炼,密炼压力为9MPa,密炼温度为150℃,密炼时间为25min。
所述密炼,密炼混合物的运动粘度达1500mm2/s;
所述纺丝,所述皮层材料和芯层材料分别烘干后,熔融过滤,然后经计量后进行复合纺丝。
所述纺丝,喷丝后为皮芯层结构纤维。
所述喷丝板,喷丝孔为圆形,喷头压力为3.0kg/cm2 ,模头温度为195℃。
所述后处理,所述纺丝后制得的皮芯型纤维,经卷绕、牵伸、上油、卷曲后,制得所述荷叶、板蓝根、芦荟改性ES纤维。
所述上油,采用经所述油剂改性步骤制得的油剂,对所述牵伸后的纤维进行上油处理。
所述油剂在所述皮芯型纤维表面停留时间9min。
本实施例的荷叶、板蓝根、芦荟改性ES纤维,普通ES纤维过敏的人群在使用该ES纤维制品时,出现过敏反应的概率4.0%;对大肠杆菌抑菌率为99.4%,对金黄色葡萄球菌抑菌率为97.6%,对白色念珠菌的抑菌率为95.5%;经50次标准洗涤后,其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌效果的损失率小于3%;纤度1.5dtex,断裂强度达到6.8cN/dtex,断裂伸长率6.1%;吸水率为16%;成品率大于99.2%。
实施例3
采用荷叶、板蓝根改性ES纤维的制备方法,包括:制备改性材料、油剂改性、制备皮层材料、制备芯层材料、纺丝、后处理。
1、制备改性材料
所述制备改性材料,包括制备荷叶提取物、制备荷叶提取物改性剂、制备板蓝根提取物改性剂。
所述制备荷叶提取物,将新鲜荷叶叶片洗净后,450RPM搅碎成糊状;然后加入2倍体积的提取液,400RPM搅拌30min后;进行超声提取45min;滤去固体物质,保留提取液,即制得所述荷叶提取物。
所述提取液,为三乙醇胺和甘油。所述三乙醇胺:甘油的重量份比值为6:2。
所述超声功率为350W,超声提取温度40℃。
所述制备荷叶提取物改性剂,将所述荷叶提取物与分子巢颗粒混合,投入至2倍体积的去离子水中,在30KHz的超声频率条件下,超声分散15min;加入硬酸酯钠、硬脂酸聚氧乙烯酯;在60KHz的超声频率条件下,继续超声分散25min;6000RPM研磨至粒径为0.5μm,滤出固体物质,干燥至水分含量小于0.2%,制得所述荷叶提取物改性剂。
所述荷叶提取物与分子巢颗粒的体积比为1:3。
所述分子巢颗粒,为聚四氟乙烯颗粒、贝壳粉、蒙脱土的混合物。所述聚四氟乙烯颗粒:贝壳粉:蒙脱土的重量份比值为5:1:8。
所述分子巢颗粒,粒径为3μm。
所述硬酸酯钠的加入量占物料总质量的1.2%
所述硬脂酸聚氧乙烯酯的加入量占物料总质量的0.8%。
所述制备板蓝根提取物改性剂,包括预处理、板蓝根改性液的制备、造粒。
所述预处理,选取符合以下规格的市售板蓝根提取物:板蓝根含量大于等于65%,粒径目数为90目,灰分含量≤2.5%,水分含量≤3%。将所述板蓝根提取物投入至硫酸和DMF的混合物中,升温至40℃,保温30min;然后滴入饱和NaOH溶液至中性,滤出所述板蓝根提取物,备用。
所述板蓝根提取物:硫酸:DMF的重量份比值为2:9:35。
所述硫酸,为浓度40%的硫酸。
所述板蓝根改性液的制备,将海藻胶、甲基纤维素、去离子水混合,加热至50℃,超声分散均匀后,加入预处理后的所述板蓝根提取物,500RPM搅拌25min,混合均匀,制得板蓝根改性液。
所述板蓝根提取物:海藻胶:甲基纤维素:去离子水的重量份比值为7: 5:3:20。
所述造粒,采用喷雾干燥的方式,对所述板蓝根改性液进行喷雾干燥,至颗粒水含量小于5ppm,制得所述板蓝根提取物改性剂。
所述板蓝根改性颗粒,粒径为1.0μm。
所述油剂改性,向中国专利CN108611697A公开的亲水油剂中,投入所述荷叶提取物、甲基硅油、己二醇,加热至50℃, 300RPM搅拌40min,制得所述上油步骤中所用的油剂。
所述荷叶提取物、甲基硅油、己二醇的添加量占油剂重量的9%。
所述荷叶提取物:甲基硅油:己二醇的重量份比值为10:3:3。
所述皮层材料的制备,将所述荷叶提取物改性剂、所述板蓝根提取物改性剂、PE切片、马来酸酐接枝相容剂、十二烷基醚硫酸钠、甘油三月桂酸酯、羟基硅油、苯二甲酸二异癸酯混合均匀,进行密炼造粒,制得皮层材料。
所述荷叶提取物改性剂、所述板蓝根提取物改性剂、PE切片、马来酸酐接枝PE、甘油三月桂酸酯、羟基硅油、苯二甲酸二异癸酯的重量份分别为:15份、15份、300份、10份、11份、7份、5份。
所述密炼,密炼压力为14MPa,密炼温度为150℃,密炼时间为25min。
所述PE切片,含量>99%,水分含量<0.02%。
所述芯层材料的制备,将PP切片进行密炼造粒,制得芯层材料。
所述密炼,密炼压力为9MPa,密炼温度为150℃,密炼时间为25min。
所述密炼,密炼混合物的运动粘度达1500mm2/s;
所述纺丝,所述皮层材料和芯层材料分别烘干后,熔融过滤,然后经计量后进行复合纺丝。
所述纺丝,喷丝后为皮芯层结构纤维。
所述喷丝板,喷丝孔为圆形,喷头压力为3.0kg/cm2 ,模头温度为195℃。
所述后处理,所述纺丝后制得的皮芯型纤维,经卷绕、牵伸、上油、卷曲后,制得所述荷叶、板蓝根改性ES纤维。
所述上油,采用经所述油剂改性步骤制得的油剂,对所述牵伸后的纤维进行上油处理。
所述油剂在所述皮芯型纤维表面停留时间9min。
本实施例的荷叶、板蓝根改性ES纤维,普通ES纤维过敏的人群在使用该ES纤维制品时,出现过敏反应的概率4.5%;对大肠杆菌抑菌率为98.3%,对金黄色葡萄球菌抑菌率为97.0%,对白色念珠菌的抑菌率为93.9%;经50次标准洗涤后,其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌效果的损失率小于3%;纤度1.4dtex,断裂强度达到6.4cN/dtex,断裂伸长率5.7%;吸水率为13%;成品率大于99.2%。
实施例4
采用板蓝根、芦荟改性ES纤维的制备方法,包括:制备改性材料、油剂改性、制备皮层材料、制备芯层材料、纺丝、后处理。
1、制备改性材料
所述制备改性材料,包括制备芦荟提取物、制备芦荟提取物改性剂、制备板蓝根提取物改性剂。
所述制备芦荟提取物,将新鲜芦荟叶片洗净后,450RPM搅碎成糊状;然后加入2倍体积的提取液,400RPM搅拌30min后;进行超声提取45min;滤去固体物质,保留提取液,即制得所述芦荟提取物。
所述提取液,为三乙醇胺和甘油。所述三乙醇胺:甘油的重量份比值为6:2。
所述超声功率为350W,超声提取温度40℃。
所述制备芦荟提取物改性剂,将所述芦荟提取物与分子巢颗粒混合,投入至2倍体积的去离子水中,在30KHz的超声频率条件下,超声分散15min;加入硬酸酯钠、硬脂酸聚氧乙烯酯;在60KHz的超声频率条件下,继续超声分散25min;6000RPM研磨至粒径为0.5μm,滤出固体物质,干燥至水分含量小于0.2%,制得所述芦荟提取物改性剂。
所述芦荟提取物与分子巢颗粒的体积比为1:3。
所述分子巢颗粒,为聚四氟乙烯颗粒、贝壳粉、蒙脱土的混合物。所述聚四氟乙烯颗粒:贝壳粉:蒙脱土的重量份比值为5:1:8。
所述分子巢颗粒,粒径为3μm。
所述硬酸酯钠的加入量占物料总质量的1.2%
所述硬脂酸聚氧乙烯酯的加入量占物料总质量的0.8%。
所述制备板蓝根提取物改性剂,包括预处理、板蓝根改性液的制备、造粒。
所述预处理,选取符合以下规格的市售板蓝根提取物:板蓝根含量大于等于65%,粒径目数为90目,灰分含量≤2.5%,水分含量≤3%。将所述板蓝根提取物投入至硫酸和DMF的混合物中,升温至40℃,保温30min;然后滴入饱和NaOH溶液至中性,滤出所述板蓝根提取物,备用。
所述板蓝根提取物:硫酸:DMF的重量份比值为2:9:35。
所述硫酸,为浓度40%的硫酸。
所述板蓝根改性液的制备,将海藻胶、甲基纤维素、去离子水混合,加热至50℃,超声分散均匀后,加入预处理后的所述板蓝根提取物,500RPM搅拌25min,混合均匀,制得板蓝根改性液。
所述板蓝根提取物:海藻胶:甲基纤维素:去离子水的重量份比值为7: 5:3:20。
所述造粒,采用喷雾干燥的方式,对所述板蓝根改性液进行喷雾干燥,至颗粒水含量小于5ppm,制得所述板蓝根提取物改性剂。
所述板蓝根改性颗粒,粒径为1.0μm。
所述油剂改性,向中国专利CN108611697A公开的亲水油剂中,投入所述芦荟提取物、甲基硅油、己二醇,加热至50℃, 300RPM搅拌40min,制得所述上油步骤中所用的油剂。
所述芦荟提取物、甲基硅油、己二醇的添加量占油剂重量的9%。
所述芦荟提取物:甲基硅油:己二醇的重量份比值为10:3:3。
所述皮层材料的制备,将所述板蓝根提取物改性剂、所述芦荟提取物改性剂、PE切片、马来酸酐接枝相容剂、十二烷基醚硫酸钠、甘油三月桂酸酯、羟基硅油、苯二甲酸二异癸酯混合均匀,进行密炼造粒,制得皮层材料。
所述板蓝根提取物改性剂、所述芦荟提取物改性剂、PE切片、马来酸酐接枝PE、甘油三月桂酸酯、羟基硅油、苯二甲酸二异癸酯的重量份分别为:15份、15份、300份、10份、11份、7份、5份。
所述密炼,密炼压力为14MPa,密炼温度为150℃,密炼时间为25min。
所述PE切片,含量>99%,水分含量<0.02%。
所述芯层材料的制备,将PP切片进行密炼造粒,制得芯层材料。
所述密炼,密炼压力为9MPa,密炼温度为150℃,密炼时间为25min。
所述密炼,密炼混合物的运动粘度达1500mm2/s;
所述纺丝,所述皮层材料和芯层材料分别烘干后,熔融过滤,然后经计量后进行复合纺丝。
所述纺丝,喷丝后为皮芯层结构纤维。
所述喷丝板,喷丝孔为圆形,喷头压力为3.0kg/cm2 ,模头温度为195℃。
所述后处理,所述纺丝后制得的皮芯型纤维,经卷绕、牵伸、上油、卷曲后,制得所述板蓝根、芦荟改性ES纤维。
所述上油,采用经所述油剂改性步骤制得的油剂,对所述牵伸后的纤维进行上油处理。
所述油剂在所述皮芯型纤维表面停留时间9min。
本实施例的板蓝根、芦荟改性ES纤维,普通ES纤维过敏的人群在使用该ES纤维制品时,出现过敏反应的概率4.6%;对大肠杆菌抑菌率为98.8%,对金黄色葡萄球菌抑菌率为96.9%,对白色念珠菌的抑菌率为94.1%;经50次标准洗涤后,其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌效果的损失率小于3%;纤度1.3dtex,断裂强度达到6.4cN/dtex,断裂伸长率5.0%;吸水率为13%;成品率大于99.2%。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维,其特征在于,采用以下至少之一:荷叶、板蓝根、芦荟,对ES纤维进行改性处理。
2.一种荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维的制备方法,其特征在于,包括:制备改性材料、油剂改性、制备皮层材料、纺丝、后处理;
所述制备改性材料,包括制备荷叶或芦荟提取物、制备荷叶或芦荟提取物改性剂、制备板蓝根提取物改性剂。
3.根据权利要求2所述的荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维的制备方法,其特征在于,所述制备荷叶或芦荟提取物,将新鲜荷叶或芦荟叶片洗净后,400~500RPM搅碎成糊状;然后加入1~2倍体积的提取液,400RPM搅拌30min后;进行超声提取40~50min;滤去固体物质,保留提取液,制得所述荷叶或芦荟提取物;
所述提取液,为三乙醇胺和甘油。
4.根据权利要求2所述的荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维的制备方法,其特征在于,所述制备荷叶、芦荟提取物改性剂,将所述荷叶或芦荟提取物与分子巢颗粒混合,投入至2倍体积的去离子水中,超声分散均匀;加入硬酸酯钠、硬脂酸聚氧乙烯酯;60KHz继续超声分散20~25min;研磨至粒径为0.5~1μm,滤出固体物质,干燥至水分含量小于0.2%,制得所述荷叶或芦荟提取物改性剂;
所述分子巢颗粒,为聚四氟乙烯颗粒、贝壳粉、蒙脱土的混合物;
所述硬酸酯钠的加入量占物料总质量的1~1.2%;
所述硬脂酸聚氧乙烯酯的加入量占物料总质量的0.6~1%。
5.根据权利要求2所述的荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维的制备方法,其特征在于,所述制备板蓝根提取物改性剂,包括预处理、板蓝根改性液的制备、造粒;
所述预处理,将所述板蓝根提取物投入至硫酸和DMF的混合物中,升温至30~40℃,保温30min;然后滴入饱和NaOH溶液至中性,滤出所述板蓝根提取物,备用;
所述板蓝根提取物:硫酸:DMF的重量份比值为1~2:7~9:30~40。
6.根据权利要求5所述的荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维的制备方法,其特征在于,所述板蓝根改性液的制备,将海藻胶、甲基纤维素、去离子水混合,加热至45~50℃,超声分散均匀后,加入所述预处理后的所述板蓝根提取物,400~550RPM搅拌20~30min,混合均匀,制得板蓝根改性液;
所述板蓝根提取物:海藻胶:甲基纤维素:去离子水的重量份比值为5~7:3~5:3~5:15~25。
7.根据权利要求5所述的荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维的制备方法,其特征在于,所述造粒,采用喷雾干燥的方式,对所述板蓝根改性液进行喷雾干燥,至颗粒水含量小于5ppm,制得所述板蓝根提取物改性剂;
所述板蓝根改性颗粒,粒径为1.0~1.5μm。
8.根据权利要求2所述的荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维的制备方法,其特征在于,所述皮层材料的制备,将所述荷叶提取物改性剂、所述板蓝根提取物改性剂、所述芦荟提取物改性剂、PE切片、马来酸酐接枝相容剂、十二烷基醚硫酸钠、甘油三月桂酸酯、羟基硅油、苯二甲酸二异癸酯混合均匀,进行密炼造粒,制得皮层材料;
所述荷叶提取物改性剂、所述板蓝根提取物改性剂、所述芦荟提取物改性剂、PE切片、马来酸酐接枝PE、甘油三月桂酸酯、羟基硅油、苯二甲酸二异癸酯的重量份分别为:10份、10份、10份、300份、10份、11份、7份、5份。
9.根据权利要求2所述的荷叶、板蓝根或芦荟改性ES纤维的制备方法,其特征在于,所述纺丝,喷丝后为皮芯层结构纤维;
所述喷丝板,喷丝孔为圆形,喷头压力为2.7~3.2kg/cm2 ,模头温度为195℃。
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CN116103784A (zh) * | 2023-02-23 | 2023-05-12 | 福地(石狮)新材料科技有限公司 | 可降解es纤维及其生产方法 |
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