CN114318669B - 一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一次性卫生用品领域，提供一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：1)N‑羧乙基壳聚糖的制备；2)改性壳聚糖的制备；3)改性壳聚糖纤维的制备；4)壳聚糖纤维无纺布的制备。制备得到的壳聚糖纤维无纺布有效地预防尿布疹问题，更好呵护婴儿肌肤。
Description
技术领域
本发明涉及一次性卫生用品领域，尤其涉及一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法。
背景技术
尿布疹是婴儿常见的皮肤问题，是一种炎症，其表现症状为臀部皮肤出现红斑、丘疹、水疱性皮损，严重的甚至会糜烂、渗出。引起尿布疹的因素很多，包括：(1)皮肤与纸尿裤间的摩擦而导致皮肤角质层的损伤；(2)局部湿热导致皮肤的过度水合；(3)尿液或排泄物分解产生的氨气刺激；(4)细菌感染。
现有的纸尿裤使用过程中都存在着上述问题，研发生产预防尿布疹的纸尿裤，是广大消费者的迫切渴望。但目前有关预防尿布疹的纸尿裤，仅有少量报道，比如专利申请号：201610333747.8公开了一种使用抗菌多肽的纸尿裤制作方法及其抗菌纸尿裤，通过在纸尿裤生产流水线前端设置喷雾装置和热风吹干装置，将抗菌多肽的稀释溶液均匀喷涂在无纺布上并被热风吹干，喷涂有抗菌多肽的无纺布作为纸尿裤的第一层材料，紧贴使用者的皮肤，使用者排泄后抗菌多肽的广谱杀菌功能发挥作用，迅速杀灭包含在大小便里的大量细菌。从而缓解因细菌大量繁殖儿造成的皮肤疾病。比如专利申请号：202011059697.1公开了一种预防尿布疹的纸尿裤或纸尿巾，所述的纸尿裤或纸尿巾的内表面层为经含有透明质酸或其盐和任选的依克多因的溶液处理的内表面层，使用经含有透明质酸或其盐和任选的依克多因的溶液处理的内表面层制备得到的纸尿裤或者纸尿巾可有效防止因长期使用纸尿裤或纸尿巾而患尿布疹，可有效保护这些长期接触纸尿裤的皮肤区域，使接触处皮肤处在弱酸的环境内，而非弱碱的环境，所以可有效预防尿布疹的发生。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，解决现有纸尿裤，对尿布疹的预防效果不佳的问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，包括如下步骤：
1)N-羧乙基壳聚糖的制备
将20g脱乙酰度为95％的壳聚糖、80mL丙烯酸及1000mL蒸馏水加入到三口烧瓶中，进行搅拌溶解，然后调节混合液pH值为5.8-6.3，在85-90℃温度条件下磁力搅拌5～8h；反应结束后冷却至室温，用丙酮进行沉淀，离心分离，然后将产物溶解在少量的水中，使用丙酮再次沉淀并进行离心分离，如此反复三次，收集离心得到的产物，并将产物盛放在培养皿中，用滤纸覆盖，放入40℃真空烘箱中干燥24h至恒重，即可制备得到N-羧乙基壳聚糖；
2)改性壳聚糖的制备
将N-羧乙基壳聚糖溶于去离子水中，缓慢滴加2,3-环氧丙基三甲基氯化铵溶液，并调节体系的pH值在8.5-9.5范围内，滴加结束后在40-60℃下反应10-20h，再加入稀盐酸调节体系的pH值至4.0-5.0，反应结束后经透析、冷冻干燥，得到季铵化壳聚糖；
将季铵化壳聚糖、带羧基的季铵盐按质量比5-10:1进行混合作为原料，异丁醇为溶剂，在固体催化剂的作用下，进行酯化反应生成改性壳聚糖；
3)改性壳聚糖纤维的制备
将上述制备得到的改性壳聚糖溶解在稀醋酸溶液中，使用栅格状搅拌器搅拌溶解，配制成壳聚糖的醋酸溶液，经滤网过滤、真空脱泡，获得纺丝原液；
采用计量泵将脱泡后的纺丝原液输送至喷丝头挤出，进入凝固浴，所述凝固浴由NaOH溶液和无水乙醇按质量比1:14组成，所述NaOH溶液浓度为1.3mol/L，所述凝固浴中配制2道拉伸装置，纺丝原液在凝固浴中凝固成型并进行二次拉伸，形成初生纤维；
待初生纤维出凝固浴后，经过对流烘燥装置，使初生纤维进一步固化成型，所述对流烘燥装置温度设设置在50-60℃，再经过水洗、干燥，即可制得改性壳聚糖纤维，干燥时先用乙醇进行脱水处理，再用强气流干燥纤维；
4)壳聚糖纤维无纺布的制备
选取1.5-2dtex的PP/PE双组份纤维，与改性壳聚糖纤维共混作为纤维原料，其中改性壳聚糖纤维占纤维原料的3-8％，经过开松混合、梳理、固网处理，得到壳聚糖纤维无纺布。
进一步的改进是：所述N-羧乙基壳聚糖、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1:5-20。
进一步的改进是：步骤2)中酯化反应的温度为110-140℃，反应时间为3-6h。
进一步的改进是：所述带羧基的季铵盐的制备过程如下：将丙烯酸二甲胺乙酯加入反应装置内，通惰性气体除去氧气，升温至42-48℃后滴加1,4-丁磺酸内酯的乙醇溶液，滴加结束后继续反应2.5-3.5h，经过减压蒸馏得到中间体；将顺丁烯二酸酐、中间体溶于去离子水中，加入引发剂进行共聚反应，得到粘稠状聚合物，用乙醇/乙醚混合溶剂重结晶两次，冷冻干燥48h后，即得带羧基的季铵盐。
进一步的改进是：所述共聚反应的温度为80-90℃，共聚时间为3-6h。
进一步的改进是：所述引发剂为无机过氧化物引发剂。
进一步的改进是：所述丙烯酸二甲胺乙酯、1,4-丁磺酸内酯的摩尔比为1:1。
进一步的改进是：所述顺丁烯二酸酐、中间体、引发剂的摩尔比为1:1:0.03-0.06。
进一步的改进是：所述稀醋酸的浓度为2-5wt％，所述纺丝原液的浓度为3-4.5wt％。
进一步的改进是：所述凝固温度为30-38℃，凝固时间为5-8h。
进一步的改进是：所述凝固浴中添加银离子抗菌剂，所述银离子抗菌剂的添加量为500-1000ppm。
进一步的改进是：所述凝固浴中第一次拉伸倍数为1.0-1.2倍，第二次拉伸倍数为1.6-1.8倍。
进一步的改进是：所述改性壳聚糖纤维的旦数为1.3-2dtex，纤维强度为1.8-2.6cN/dtex。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
壳聚糖具有可生物降解性、安全性和抗菌性等优点，通过对壳聚糖进行接枝改性，得到的改性壳聚糖不仅保留了壳聚糖自身的优良性能，还改善壳聚糖在水中溶解性差的缺陷，在分子链上引入羧基官能团有效吸收尿液中的氨以及尿素受细菌分解产生的氨，在分子链上接枝季铵基团，则进一步提高壳聚糖的抗菌性。改性壳聚糖的制备过程，发生以下反应：
首先，壳聚糖与丙烯酸进行迈克尔加成反应，生成N-羧乙基壳聚糖，不同的反应条件影响壳聚糖的取代度，取代度越高，有利于N-羧乙基壳聚糖的合成,进而提高除氨气效果。本发明通过反应条件的优化，提高壳聚糖的取代度，包括以下几点：第一，采用较大的丙烯酸/壳聚糖投料比，增大丙烯酸和壳聚糖的反应接触面，提高反应的活化点数量，促进反应的进行。第二，控制反应体系的pH值(5.8-6.3范围内)，这是因为壳聚糖分子间有较强的氢键作用,在弱酸环境中壳聚糖部分氨基发生质子化,导致分子溶胀,有利于丙烯酸渗透到壳聚糖的分子中,有利于加成反应。第三，采用较高的反应温度(85-90℃)，有利于丙烯酸和壳聚糖上的氨基进攻，提高壳聚糖的取代度。
其次，N-羧乙基壳聚糖上的活泼氢原子与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵发生反应，使环氧基开环，并接枝到N-羧乙基壳聚糖分子链上，进而将季铵基团引入壳聚糖分子中，得到季铵化壳聚糖。季铵化壳聚糖的阳离子能够吸附带负电的细菌体，聚集在细胞壁上，产生室阻效应，导致细菌生长受抑而死亡；同时改变膜的通透性，继而发生溶胞作用，破坏细胞结构，引起细胞的溶解和死亡。
最后，季铵化壳聚糖分子结构中活性羟基与带羧基的季铵盐发生酯化反应，在分子结构中引入更多的季铵离子，提高改性壳聚糖的抗菌性。其中，带羧基的季铵盐的合成是以丙烯酸二甲胺乙酯为原料，与1,4-丁磺酸内酯发生季铵化反应，生成含有双键的季铵盐(即中间体)，再与顺丁烯二酸酐进行共聚反应，生成带羧基的季铵盐。
改性壳聚糖纤维采用湿法纺丝工艺制得，生产过程中进行了以下优化：第一，使用栅格状搅拌器进行搅拌溶解，能够提高溶解效果。第二，打破传统的凝固浴、拉伸浴分开的生产方式，在凝固浴中直接对纤维实施两次拉伸，该操作提高了生产效率和可操作性，而且采用凝固浴、拉伸浴合二为一的方式，纤维内部残留的孔洞会低于凝固浴、拉伸浴分开方式，这样生产出来的纤维有更好的取向度，纤维强度更强。第三，目前湿法纺丝的凝固浴大多采用单组分的氢氧化钠溶液，纤维力学性能较差，本发明凝固浴采用NaOH溶液和无水乙醇的双组份混合液，氢氧化钠溶液对纺丝原液的凝固速度快，添加无水乙醇延缓了凝固速度，有利于形成细密的纤维结构，提高纤维强度。第四，经凝固、拉伸后形成的初生纤维结构不稳定，直接水洗易使纤维的力学性能有所下降，本发明在水洗前增设烘燥装置，使纤维进一步固化，增强纤维的强度。第五，初生纤维干燥过程中，相比于直接用气流对纤维进行干燥，经乙醇脱水后再进行气流干燥，干燥时间短、纤维变细、强度增加，这是因为乙醇可以置换纤维内部的水分，脱水过程中纤维在径向上会发生少量的收缩，使得纤维大分子更加紧密，纤维旦数变细，纤维之间更易分离，接着进行气流干燥，利用乙醇极易挥发的特性，使纤维迅速干燥。进一步，在凝固浴中添加银离子抗菌剂，增强了改性壳聚糖纤维的抗菌作用。
本发明以改性壳聚糖纤维为原料制备无纺布，克重为20～25g/m2，应用在纸尿裤的面层材料，既能够有效吸收尿液中的氨以及尿素受细菌分解产生的氨，还具有抗菌性，避免婴幼儿排泄后，大量细菌滋生繁殖刺激臀部皮肤，引发尿布疹等皮肤问题。经过湿法纺丝工艺的优化，在一定程度上提高了改性壳聚糖纤维的强度，改善了纤维的可纺性能，但仍然略显不足，本发明将改性壳聚糖纤维和PP/PE双组份纤维进行混纺，提高了可纺性。
通过上述的多重作用，制备得到的壳聚糖纤维无纺布有效地预防尿布疹问题，更好呵护婴儿肌肤。
附图说明
图1是本发明实施例1中改性壳聚糖纤维的生产工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例1
一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，包括如下步骤：
1)N-羧乙基壳聚糖的制备
将20g脱乙酰度为95％的壳聚糖、80mL丙烯酸及1000mL蒸馏水加入到三口烧瓶中，进行搅拌溶解，然后调节混合液pH值为5.8-6.3，在85℃温度条件下磁力搅拌8h；反应结束后冷却至室温，用丙酮进行沉淀，离心分离，然后将产物溶解在少量的水中，使用丙酮再次沉淀并进行离心分离，如此反复三次，收集离心得到的产物，并将产物盛放在培养皿中，用滤纸覆盖，放入40℃真空烘箱中干燥24h至恒重，即可制备得到N-羧乙基壳聚糖；
脱乙酰度95％的壳聚糖原料，通过粘度法测得其粘均分子量为1×106；
2)改性壳聚糖的制备
将N-羧乙基壳聚糖溶于去离子水中，缓慢滴加2,3-环氧丙基三甲基氯化铵溶液，所述N-羧乙基壳聚糖、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1:5，并调节体系的pH值在8.5-9.5范围内，滴加结束后在40℃下反应20h，再加入稀盐酸调节体系的pH值至4.0-5.0，反应结束后经透析、冷冻干燥，得到季铵化壳聚糖；
将丙烯酸二甲胺乙酯加入反应装置内，通惰性气体氮气除去氧气，升温至42℃后滴加浓度为20wt％的1,4-丁磺酸内酯的乙醇溶液，所述丙烯酸二甲胺乙酯、1,4-丁磺酸内酯的摩尔比为1:1，滴加结束后继续反应3.5h，经过减压蒸馏得到中间体；将顺丁烯二酸酐、中间体溶于去离子水中，加入过硫酸钾引发剂进行共聚反应，所述顺丁烯二酸酐、中间体、引发剂的摩尔比为1:1:0.03，反应时间为6h，反应温度为80℃，得到粘稠状聚合物，再用乙醇/乙醚混合溶剂(体积比1:10)重结晶两次，冷冻干燥48h后，得到带羧基的季铵盐；
将季铵化壳聚糖、带羧基的季铵盐按质量比5:1进行混合作为原料，异丁醇为溶剂，在固体催化剂的作用下，进行酯化反应生成改性壳聚糖，其中酯化反应的温度为110℃，反应时间为6h；
固体催化剂的制备为现有技术，可参见专利申请号：201910719405.3的制备方法，添加量为季铵化壳聚糖质量的2％；
3)改性壳聚糖纤维的制备
将上述制备得到的改性壳聚糖溶解在浓度为2wt％的稀醋酸溶液中，使用栅格状搅拌器搅拌溶解，配制成壳聚糖的醋酸溶液，经滤网过滤、真空脱泡，获得浓度为3wt％的纺丝原液；
采用计量泵将脱泡后的纺丝原液输送至喷丝头挤出，进入凝固浴，所述凝固浴由NaOH溶液和无水乙醇按质量比1:14组成，所述NaOH溶液浓度为1.3mol/L，且在凝固浴中额外添加银离子抗菌剂，添加量为500ppm，所述凝固浴中配制2道拉伸装置，纺丝原液在凝固浴中凝固成型并进行二次拉伸，形成初生纤维，其中凝固温度为30℃，凝固时间为5h，第一次拉伸倍数为1.0倍，第二次拉伸倍数为1.6倍；
待初生纤维出凝固浴后，经过对流烘燥装置，使初生纤维进一步固化成型，所述对流烘燥装置温度设设置在60℃，再经过水洗、干燥，即可制得改性壳聚糖纤维，干燥时先用乙醇进行脱水处理，再用强气流干燥纤维；
本实施例制得的改性壳聚糖纤维旦数为1.3dtex，纤维强度为2.6cN/dtex；
改性壳聚糖纤维的生产工艺流程图参见图1，图1中标记的含义如下：1-溶解罐；2-过滤器；3-储液罐；4-计量泵；5-过滤器；6-凝固浴；7-喷丝头；8-拉伸辊；9-对流烘燥装置。
4)壳聚糖纤维无纺布的制备
选取1.5-2dtex的PP/PE双组份纤维，与改性壳聚糖纤维共混作为纤维原料，其中改性壳聚糖纤维占纤维原料的3％，经过开松混合、梳理、固网处理，得到壳聚糖纤维无纺布。所述固网处理方式为水刺、针刺或热粘合中的任意一种，本实施例采用热粘合方式进行固网处理。
实施例2
一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，包括如下步骤：
1)N-羧乙基壳聚糖的制备
将20g脱乙酰度为95％的壳聚糖、80mL丙烯酸及1000mL蒸馏水加入到三口烧瓶中，进行搅拌溶解，然后调节混合液pH值为5.8-6.3，在88℃温度条件下磁力搅拌6h；反应结束后冷却至室温，用丙酮进行沉淀，离心分离，然后将产物溶解在少量的水中，使用丙酮再次沉淀并进行离心分离，如此反复三次，收集离心得到的产物，并将产物盛放在培养皿中，用滤纸覆盖，放入40℃真空烘箱中干燥24h至恒重，即可制备得到N-羧乙基壳聚糖；
2)改性壳聚糖的制备
将N-羧乙基壳聚糖溶于去离子水中，缓慢滴加2,3-环氧丙基三甲基氯化铵溶液，所述N-羧乙基壳聚糖、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1:12，并调节体系的pH值在8.5-9.5范围内，滴加结束后在50℃下反应15h，再加入稀盐酸调节体系的pH值至4.0-5.0，反应结束后经透析、冷冻干燥，得到季铵化壳聚糖；
将丙烯酸二甲胺乙酯加入反应装置内，通惰性气体除去氧气，升温至45℃后滴加浓度为20wt％的1,4-丁磺酸内酯的乙醇溶液，所述丙烯酸二甲胺乙酯、1,4-丁磺酸内酯的摩尔比为1:1，滴加结束后继续反应3h，经过减压蒸馏得到中间体；将顺丁烯二酸酐、中间体溶于去离子水中，加入过硫酸钾引发剂进行共聚反应，所述顺丁烯二酸酐、中间体、引发剂的摩尔比为1:1:0.05，反应时间为5h，反应温度为85℃，得到粘稠状聚合物，再用乙醇/乙醚混合溶剂重结晶两次，冷冻干燥48h后，得到带羧基的季铵盐；
将季铵化壳聚糖、带羧基的季铵盐按质量比8:1进行混合作为原料，异丁醇为溶剂，在固体催化剂的作用下，进行酯化反应生成改性壳聚糖，其中酯化反应的温度为120℃，反应时间为5h；
3)改性壳聚糖纤维的制备
将上述制备得到的改性壳聚糖溶解在浓度为3wt％的稀醋酸溶液中，使用栅格状搅拌器搅拌溶解，配制成壳聚糖的醋酸溶液，经滤网过滤、真空脱泡，获得浓度为4wt％的纺丝原液；
采用计量泵将脱泡后的纺丝原液输送至喷丝头挤出，进入凝固浴，所述凝固浴由NaOH溶液和无水乙醇按质量比1:14组成，所述NaOH溶液浓度为1.3mol/L，且在凝固浴中额外添加银离子抗菌剂，添加量为800ppm，所述凝固浴中配制2道拉伸装置，纺丝原液在凝固浴中凝固成型并进行二次拉伸，形成初生纤维，其中凝固温度为35℃，凝固时间为6h，第一次拉伸倍数为1.1倍，第二次拉伸倍数为1.7倍；
待初生纤维出凝固浴后，经过对流烘燥装置，使初生纤维进一步固化成型，所述对流烘燥装置温度设设置在55℃，再经过水洗、干燥，即可制得改性壳聚糖纤维，干燥时先用乙醇进行脱水处理，再用强气流干燥纤维；
本实施例制得的改性壳聚糖纤维旦数为1.6dtex，纤维强度为2.1cN/dtex；
4)壳聚糖纤维无纺布的制备
选取1.5-2dtex的PP/PE双组份纤维，与改性壳聚糖纤维共混作为纤维原料，其中改性壳聚糖纤维占纤维原料的6％，经过开松混合、梳理、固网处理，得到壳聚糖纤维无纺布。
实施例3
一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，包括如下步骤：
1)N-羧乙基壳聚糖的制备
将20g脱乙酰度为95％的壳聚糖、80mL丙烯酸及1000mL蒸馏水加入到三口烧瓶中，进行搅拌溶解，然后调节混合液pH值为5.8-6.3，在90℃温度条件下磁力搅拌5h；反应结束后冷却至室温，用丙酮进行沉淀，离心分离，然后将产物溶解在少量的水中，使用丙酮再次沉淀并进行离心分离，如此反复三次，收集离心得到的产物，并将产物盛放在培养皿中，用滤纸覆盖，放入40℃真空烘箱中干燥24h至恒重，即可制备得到N-羧乙基壳聚糖；
2)改性壳聚糖的制备
将N-羧乙基壳聚糖溶于去离子水中，缓慢滴加2,3-环氧丙基三甲基氯化铵溶液，所述N-羧乙基壳聚糖、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1:20，并调节体系的pH值在8.5-9.5范围内，滴加结束后在60℃下反应10h，再加入稀盐酸调节体系的pH值至4.0-5.0，反应结束后经透析、冷冻干燥，得到季铵化壳聚糖；
将丙烯酸二甲胺乙酯加入反应装置内，通惰性气体除去氧气，升温至48℃后滴加浓度为20wt％的1,4-丁磺酸内酯的乙醇溶液，所述丙烯酸二甲胺乙酯、1,4-丁磺酸内酯的摩尔比为1:1，滴加结束后继续反应2.5h，经过减压蒸馏得到中间体；将顺丁烯二酸酐、中间体溶于去离子水中，加入过硫酸钾引发剂进行共聚反应，所述顺丁烯二酸酐、中间体、引发剂的摩尔比为1:1:0.06，反应时间为3h，反应温度为90℃，得到粘稠状聚合物，再用乙醇/乙醚混合溶剂重结晶两次，冷冻干燥48h后，得到带羧基的季铵盐；
将季铵化壳聚糖、带羧基的季铵盐按质量比10:1进行混合作为原料，异丁醇为溶剂，在固体催化剂的作用下，进行酯化反应生成改性壳聚糖，其中酯化反应的温度为140℃，反应时间为3h；
3)改性壳聚糖纤维的制备
将上述制备得到的改性壳聚糖溶解在浓度为5wt％的稀醋酸溶液中，使用栅格状搅拌器搅拌溶解，配制成壳聚糖的醋酸溶液，经滤网过滤、真空脱泡，获得浓度为4.5wt％的纺丝原液；
采用计量泵将脱泡后的纺丝原液输送至喷丝头挤出，进入凝固浴，所述凝固浴由NaOH溶液和无水乙醇按质量比1:14组成，所述NaOH溶液浓度为1.3mol/L，且在凝固浴中额外添加银离子抗菌剂，添加量为1000ppm，所述凝固浴中配制2道拉伸装置，纺丝原液在凝固浴中凝固成型并进行二次拉伸，形成初生纤维，其中凝固温度为38℃，凝固时间为8h，第一次拉伸倍数为1.2倍，第二次拉伸倍数为1.8倍；
待初生纤维出凝固浴后，经过对流烘燥装置，使初生纤维进一步固化成型，所述对流烘燥装置温度设设置在60℃，再经过水洗、干燥，即可制得改性壳聚糖纤维，干燥时先用乙醇进行脱水处理，再用强气流干燥纤维；
本实施例制得的改性壳聚糖纤维旦数为2dtex，纤维强度为1.8cN/dtex；
4)壳聚糖纤维无纺布的制备
选取1.5-2dtex的PP/PE双组份纤维，与改性壳聚糖纤维共混作为纤维原料，其中改性壳聚糖纤维占纤维原料的8％，经过开松混合、梳理、固网处理，得到壳聚糖纤维无纺布。
实施例4
凝固浴中不添加银离子抗菌剂，其他步骤与实施例1相同。
对比例1
省略改性壳聚糖的制备，N-羧乙基壳聚糖直接进行湿法纺丝，其他步骤与实施例1相同。
对比例2
N-羧乙基壳聚糖与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵生成季铵化壳聚糖后，直接进行湿法纺丝，其他步骤与实施例1相同。
性能测试
对实施例1-4以及对比例1-2进行抑菌效果测试，测试方法参考GB/T15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》，测试其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的20分钟抑菌率，结果见表1。
表1
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
Claims (12)
1.一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)N-羧乙基壳聚糖的制备
将20g脱乙酰度为95%的壳聚糖、80mL丙烯酸及1000mL蒸馏水加入到三口烧瓶中，进行搅拌溶解，然后调节混合液pH值为5.8-6.3，在85-90℃温度条件下磁力搅拌5～8h；反应结束后冷却至室温，用丙酮进行沉淀，离心分离，然后将产物溶解在少量的水中，使用丙酮再次沉淀并进行离心分离，如此反复三次，收集离心得到的产物，并将产物盛放在培养皿中，用滤纸覆盖，放入40℃真空烘箱中干燥24h至恒重，即可制备得到N-羧乙基壳聚糖；
2)改性壳聚糖的制备
将N-羧乙基壳聚糖溶于去离子水中，缓慢滴加2,3-环氧丙基三甲基氯化铵溶液，并调节体系的pH值在8.5-9.5范围内，滴加结束后在40-60℃下反应10-20h，再加入稀盐酸调节体系的pH值至4.0-5.0，反应结束后经透析、冷冻干燥，得到季铵化壳聚糖；
将季铵化壳聚糖、带羧基的季铵盐按质量比5-10:1进行混合作为原料，异丁醇为溶剂，在固体催化剂的作用下，进行酯化反应生成改性壳聚糖；
所述带羧基的季铵盐的制备过程如下：将丙烯酸二甲胺乙酯加入反应装置内，通惰性气体除去氧气，升温至42-48℃后滴加1,4-丁磺酸内酯的乙醇溶液，滴加结束后继续反应2.5-3.5h，经过减压蒸馏得到中间体；将顺丁烯二酸酐、中间体溶于去离子水中，加入引发剂进行共聚反应，得到粘稠状聚合物，用乙醇/乙醚混合溶剂重结晶两次，冷冻干燥48 h后，即得带羧基的季铵盐；
3)改性壳聚糖纤维的制备
将上述制备得到的改性壳聚糖溶解在稀醋酸溶液中，使用栅格状搅拌器搅拌溶解，配制成壳聚糖的醋酸溶液，经滤网过滤、真空脱泡，获得纺丝原液；
采用计量泵将脱泡后的纺丝原液输送至喷丝头挤出，进入凝固浴，所述凝固浴由NaOH溶液和无水乙醇按质量比1:14组成，所述NaOH溶液浓度为1.3mol/L，所述凝固浴中配制2道拉伸装置，纺丝原液在凝固浴中凝固成型并进行二次拉伸，形成初生纤维；
待初生纤维出凝固浴后，经过对流烘燥装置，使初生纤维进一步固化成型，所述对流烘燥装置温度设置在50-60℃，再经过水洗、干燥，即可制得改性壳聚糖纤维，干燥时先用乙醇进行脱水处理，再用强气流干燥纤维；
4)壳聚糖纤维无纺布的制备
选取1.5-2dtex的PP/PE双组份纤维，与改性壳聚糖纤维共混作为纤维原料，其中改性壳聚糖纤维占纤维原料的3-8%，经过开松混合、梳理、固网处理，得到壳聚糖纤维无纺布。
2.根据权利要求1所述的一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述N-羧乙基壳聚糖、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1:5-20。
3.根据权利要求1所述的一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，其特征在于：步骤2)中酯化反应的温度为110-140℃，反应时间为3-6h。
4.根据权利要求1所述的一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述共聚反应的温度为80-90℃，共聚时间为3-6h。
5.根据权利要求1所述的一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述引发剂为无机过氧化物引发剂。
6.根据权利要求1所述的一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸二甲胺乙酯、1,4-丁磺酸内酯的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述顺丁烯二酸酐、中间体、引发剂的摩尔比为1:1:0.03-0.06。
8.根据权利要求1所述的一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述稀醋酸的浓度为2-5wt%，所述纺丝原液的浓度为3-4.5wt%。
9.根据权利要求1所述的一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述凝固温度为30-38℃，凝固时间为5-8h。
10.根据权利要求1所述的一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述凝固浴中添加银离子抗菌剂，所述银离子抗菌剂的添加量为500-1000ppm。
11.根据权利要求1所述的一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述凝固浴中第一次拉伸倍数为1.0-1.2倍，第二次拉伸倍数为1.6-1.8倍。
12.根据权利要求1所述的一种应用于纸尿裤表层的壳聚糖纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述改性壳聚糖纤维的旦数为1.3-2dtex，纤维强度为1.8-2.6cN/dtex。
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