CN110524969A - 透气防风型家纺面料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于面料技术领域，具体涉及一种透气防风型家纺面料。所述透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：1‑4份磷酸盐、100‑200份溶剂A、1‑3份季铵化壳聚糖、2‑5份碳原子数为2‑6的多元羧酸。利用本发明制备的透气防风型家纺面料具有多种优异性能，具体表现：负载季铵化壳聚糖的面料在提高面料抗菌性的同时拓宽了抑菌pH范围，并且可有效防止面料褪色；小分子季铵盐与季铵化壳聚糖相互协同，进一步提高面料抗菌性，同时延长面料抗菌时间。

Description

透气防风型家纺面料
技术领域
本发明属于面料技术领域，具体涉及一种透气防风型家纺面料。
背景技术
家纺面料一般用于制作与人体皮肤密切接触的家具、床铺、衣物等产品，对其装饰性、安全性等都有较高的要求。同时，由于家纺面料与人体接触较多，所以需要具备吸湿、抗菌、透气、防风等功能。传统的面料大多采用针织或梭织的方式织成的，针织面料之间的孔隙较大，透气性能较好但防风性能较差，梭织面料由于密度较高，编织点多，孔隙较小，所以相对其防风性能较好，但是面料均是采用纱线编织得到的，面料表面均会存在孔隙，所以在防风效果上并没有突出的优点。
目前市场上制作抗菌面料的方法主要有两种：一种是在纤维的制备过程中加入抗菌剂，形成具有抗菌性能的化学纤维；另一种是在面料制备完成后通过后处理工艺例如浸渍喷涂等方式，使纳米银离子、季铵盐等抗菌剂附着在面料上。纳米银离子的抗菌效率容易随时间的延长而衰减，同时纳米银离子本身对细胞的毒性，也限制了其在婴幼儿贴身面料、家纺面料上的应用。季铵盐抗菌剂由于不耐表面活性剂洗涤，所以抗菌效率也容易随时间的延长而衰减。而且家纺面料经常需要柔软舒适的面料而面临面料的力学性能差、以及褪色等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种透气防风型家纺面料，其特征在于，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；
其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；
所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；
按重量份计，所述整理液包括以下组分：1-4份磷酸盐、100-200份溶剂A、1-3份季铵化壳聚糖、2-5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，所述季铵化壳聚糖的制备原料包括壳聚糖、季铵盐；所述季铵盐选自二甲基-[6-甲基-2-(甲基氨基甲酰氧基)-3-丙-2-基-苯基]氯化铵、二乙基-[2-(1-苯基乙氧羰基氨基)乙基]氯化铵、二乙基-[(2-乙基苯基)氨基甲酰甲基]氯化铵、二乙基-[1-(2-甲基丁烷-2-基氨基)-1-氧代丁烷-2-基]氯化铵、2-氨基甲酰乙基-三甲基-氯化铵、烯丙基(3-氨基丙基)二甲基氯化铵、3-氨基丙基-3-羟基丙基二甲基氯化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，所述壳聚糖与季铵盐的质量比为(0.9-1.3)：1。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，所述壳聚糖与季铵盐的质量比为1.1：1。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，所述碳原子数为2-6的多元羧酸包括苹果酸、柠檬酸、乙二酸、丙二酸、二羟基丁二酸、羟基丁二酸、2-羟基-3-异丙基丁二酸、羟基戊二酸、戊二酸、3-羟基-3-乙基戊二酸、2,3-二甲基-3-羟基戊二酸中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，所述按重量份计，所述杀菌液包括以下组分：1-4份次磷酸盐、100-200份溶剂B、1-3份含羧基季铵盐。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，所述含羧基季铵盐包括1,2-二羧基-2-丙氯化铵、1-羧基-1-甲基乙氧基氯化铵、3-羧基-N,N,N-三甲基-2-氧代-1-丙基氯化铵中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，所述含羧基季铵盐与季铵化壳聚糖的质量为1：(2-6)。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，所述含羧基季铵盐与季铵化壳聚糖的质量为1：4.5。
本发明的第二个方面提供了透气防风型家纺面料的制备方法，包括将抗菌中间层与吸湿底层粘合的步骤。
有益效果
利用本发明制备的透气防风型家纺面料具有多种优异性能，具体表现：负载季铵化壳聚糖的面料在提高面料抗菌性的同时拓宽了抑菌pH范围，并且可有效防止面料褪色；小分子季铵盐与季铵化壳聚糖相互协同，进一步提高面料抗菌性，同时延长面料抗菌时间。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；
防护表层
作为一种优选的实施方式，所述防护表层由棉线和/或麻线编织而成。
所述棉线是指用棉花纤维搓纺而成的细长可以任意曲折的线。
作为一种优选的实施方式，所述棉线包括但不限于购自金辉塑编厂。
所述麻线是用麻制成的线。
作为一种优选的实施方式，所述麻线包括但不限于购自山东梁山厦博红麻包装有限公司。
作为一种优选的实施方式，所述防护表层由棉线编织而成。
抗菌中间层
抗菌剂
抗菌剂是指能够在一定时间内，可以让细菌、真菌、酵母菌和病毒等微生物的生长和繁殖保持在必要的水平以下的化学物质。抗菌剂种类主要分为无机抗菌剂和有机抗菌剂。
作为一种优选的实施方式，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；
所述牛奶蛋白纤维是一种有别于天然纤维、再生纤维和合成纤维的新型动物蛋白纤维，以牛乳作为基本原料，经过脱水、脱油、脱脂、分离、提纯，使之成为一种具有线型大分子结构的乳酪蛋白；再与聚丙烯腈采用高科技手段进行共混、交联、接枝，制备成纺丝原液；最后通过湿法纺丝成纤、固化、牵伸、干燥、卷曲、定形、短纤维切断(长丝卷绕)而成的。
作为一种优选的实施方式，所述牛奶蛋白纤维包括但不限于购自湖州珠力纳米材料科技销售公司。
所述棉纤维的主要成份是纤维素，纤维素是天然高分子化合物，纤维素的化学结构式由α葡萄糖为基本结构单元重复构成，其元素组成为碳44.44％、氢6.17％、氧49.39％，聚合度在6000～11000间。此外，棉纤维还附有5％左右的其他物质，称为伴生物，伴生物对纺纱工艺与漂练、印染加工均有影响。棉纤维的表面含有脂蜡质，俗称棉蜡，棉蜡对棉纤维具有保护作用，是棉纤维具有良好纺纱性能的原因之一，但在高温时，棉蜡容易熔融。所以棉布容易绕罗拉、绕胶辊。
作为一种优选的实施方式，所述棉纤维包括但不限于购自佛山市南海区诗豪纱线有限公司。
作为一种优选的实施方式，所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；
(整理液)
按重量份计，所述整理液包括以下组分：1-4份磷酸盐、100-200份溶剂A、1-3份季铵化壳聚糖、2-5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
作为一种优选的实施方式，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、150份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为4的多元羧酸。
作为一种优选的实施方式，所述磷酸盐包括但不限于多聚磷酸钠、次磷酸钠。
所述溶剂A没有特别限制，能分散和/或溶解溶质而不影响本发明目的即可。
作为一种优选的实施方式，所述溶剂A可以列举的有水、乙醇、甲醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺，甲苯，二甲基亚砜。
本申请中，所述溶剂A为水。
作为一种优选的实施方式，所述季铵化壳聚糖的制备原料包括壳聚糖、季铵盐；所述季铵盐选自二甲基-[6-甲基-2-(甲基氨基甲酰氧基)-3-丙-2-基-苯基]氯化铵、二乙基-[2-(1-苯基乙氧羰基氨基)乙基]氯化铵、二乙基-[(2-乙基苯基)氨基甲酰甲基]氯化铵、二乙基-[1-(2-甲基丁烷-2-基氨基)-1-氧代丁烷-2-基]氯化铵、2-氨基甲酰乙基-三甲基-氯化铵、烯丙基(3-氨基丙基)二甲基氯化铵、3-氨基丙基-3-羟基丙基二甲基氯化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述季铵盐为乙酰肼三甲基氯化铵。
所述乙酰肼三甲基氯化铵的CAS号为123-46-6。
作为一种优选的实施方式，所述壳聚糖与季铵盐的质量比为(0.9-1.3)：1。
作为一种优选的实施方式，所述壳聚糖与季铵盐的质量比为1.1：1。
作为一种优选的实施方式，所述季铵化壳聚糖的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖加入到pH＝2～4的醋酸溶液中，在惰性气体保护范围下，加入高碘酸钠水溶液(20mL水溶液中含0.64g高碘酸钠)，在冰浴条件下反应20-28h，过滤，在NaCl溶液中透析，后在蒸馏水中透析，最后冷冻干燥，得含醛基的开环壳聚糖；
将季铵盐溶于蒸馏水中，加入含醛基的开环壳聚糖，调节pH为4～5，在50～70℃下反应20～40min。然后加入NaBH4碱性溶液，加丙酮沉淀，离心，沉淀物真空干燥，得到季铵化壳聚糖。
作为一种优选的实施方式，所述碳原子数为2-6的多元羧酸包括苹果酸、柠檬酸、乙二酸、丙二酸、二羟基丁二酸、羟基丁二酸、2-羟基-3-异丙基丁二酸、羟基戊二酸、戊二酸、3-羟基-3-乙基戊二酸、2,3-二甲基-3-羟基戊二酸中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述碳原子数为2-6的多元羧酸为苹果酸。
作为一种优选的实施方式，所述苹果酸的CAS号为97-67-6。
本申请人发现，所述壳聚糖分子中的-NH2吸引H+形成-NH3 +，与带负电荷的细菌菌体相互吸引，包裹在细菌表面阻碍了其对营养物质的吸收，从而起到抑菌效果，或是细菌表面负电荷受到了壳聚糖影响发生不均衡分布，使细菌正常的细胞壁合成与分解平衡被打破，平衡的打破导致细菌无法正常的保证细胞壁的完整性，从而使细胞壁破裂，最终使细菌死亡。
本申请人发现由于受自身结构的限制，使壳聚糖只有在一定pH条件下才能起到杀菌作用，用高碘酸钠将壳聚糖C2、C3处进行开环氧化，使得部分C2上的氨基以及C3上的羟基被醛基替代，然后接枝乙酰肼三甲基氯化铵，提高了壳聚糖的抗菌性以及拓宽了抑菌pH范围。推测可能的原因是：以磷酸盐作为交联催化剂，碳原子数为2-6的多元羧酸作为交联剂，-COOH与季铵化壳聚糖分子链上的-OH和纤维素分子侧-OH发生反应，从而将季铵化壳聚糖与布料结合起来；在壳聚糖开环的位置接枝上季铵化基团，使其原来的弱碱性正电中心变为季铵化基团的强正电中心，同时乙酰肼三甲基氯化铵上的羰基的吸电子作用进一步提高了氮正离子的阳离子电荷密度，同时开环后的季铵盐壳聚糖具有较快的扩散能力，使壳聚糖与细菌表面负电荷的结合变得更加容易，从而使细菌的细胞质膜使其失去屏障作用，同时拓宽了抑菌pH范围。同时本申请人意外发现，采用上述制备方法对壳聚糖进行季铵化处理后，能提高面料的抗氧化能力，推测可能的原因是季铵化壳聚糖能够提供更多的质子或者电子稳定自由基，降低自由基与染料的络合能力，防止面料褪色。
(杀菌液)
作为一种优选的实施方式，按重量份计，所述杀菌液包括以下组分：1-4份次磷酸盐、100-200份溶剂B、1-3份含羧基季铵盐。
作为一种优选的实施方式，按重量份计，所述杀菌液包括以下组分：2份次磷酸盐、150份溶剂B、2份含羧基季铵盐。
作为一种优选的实施方式，所述次磷酸盐包括但不限于次磷酸钠、次磷酸钾。
所述溶剂B没有特别限制，能分散和/或溶解溶质而不影响本发明目的即可。作为一种优选的实施方式，所述溶剂B可以列举的有水、乙醇、甲醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺，甲苯，二甲基亚砜。
本申请中，所述溶剂B为水。
作为一种优选的实施方式，所述含羧基季铵盐包括1,2-二羧基-2-丙氯化铵、1-羧基-1-甲基乙氧基氯化铵、3-羧基-N,N,N-三甲基-2-氧代-1-丙基氯化铵中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述含羧基季铵盐为3-羧基-N,N,N-三甲基-2-氧代-1-丙基氯化铵。
所述3-羧基-N,N,N-三甲基-2-氧代-1-丙基氯化铵的CAS号为94291-69-7。
作为一种优选的实施方式，所述棉纤维的预处理步骤为：
(1)配制杀菌液：将次磷酸钠、含羧基季铵盐加入水中配制杀菌液；
(2)配制整理液：将次磷酸钠、季铵化壳聚糖、苹果酸加入水中配制整理液；
(3)将棉纤维浸泡于碱溶液中，80～120℃条件下水浴20～40min，取出后洗涤、干燥，得到碱处理的棉纤维；
(4)将碱处理的棉纤维浸渍于杀菌液中，40～80℃条件下水浴20～40min，取出后除去多余杀菌液，将浸绩后布样置于60～100℃条件下预烘3～7min；
(5)将浸渍杀菌液后的棉纤维浸渍于整理液中，40～80℃条件下水浴20～40min，取出后除去多余整理液，将浸绩后布样置于60～100℃条件下预烘3～7min，后置于60～100℃条件下烘2～4min，取出后洗涤、干燥、纺纱。
本申请人发现通过先在棉纤维上接枝小分子季铵盐，然后再用整理剂进行处理，接枝上季铵化壳聚糖，提高了杀菌剂的杀菌性能，推测可能的原因是：小分子季铵盐和季铵盐是接触型杀菌剂，不同结构的季铵盐的扩散能力不同，与细菌的接触不同，而且小分子季铵盐与季铵化壳聚糖的静电斥力作用，导致壳聚糖上部分羟基通过苹果酸接枝到棉纤维上，含有氨基和-NH3 +的一侧远离棉纤维，使与棉纤维几乎平行的壳聚糖变为与棉纤维垂直，增大了棉纤维上壳聚糖的接枝率，从而提高杀菌性能；本申请人还意外发现，当含醛基的开环壳聚糖制备过程中反应时间为20～28h时，得到的面料抗菌时间延长，推测可能的原因是：对家纺进行清洗时，季铵化壳聚糖存在的环结构以及相互交联位阻，防止小分子季铵盐被阴离子表面活性剂中和而失活。
作为一种优选的实施方式，所述含羧基季铵盐与季铵化壳聚糖的质量为1：(2-6)。
作为一种优选的实施方式，所述含羧基季铵盐与季铵化壳聚糖的质量为1：4.5。
本申请人发现当所述含羧基季铵盐与季铵化壳聚糖的质量比为1：(2-6)时，能提高面料之间的力学性能，推测可能的原因是：接枝到棉纤维表面的柔性链相互缠绕在一起，在外力作用下会消耗部分载荷；同时相邻纤维之间的季铵化壳聚糖的位阻起到增加机械啮合的作用，从而提高了纤维的力学性能。当季铵化壳聚糖含量较高或较低时，面料的力学性能都较差，推测可能的原因是：季铵化壳聚糖含量较高时，同侧棉纤维上的壳聚糖相互拥挤或季铵盐相互缠绕，而季铵化壳聚糖含量较底时，相邻棉纤维上的壳聚糖机械啮合不紧密，都会影响纤维的力学性能。
吸湿底层
作为一种优选的实施方式，所述吸湿底层以Porel聚酯纤维作为经线、胶粘纤维作为纬线编织制备。
所述Porel聚酯纤维是一种高性能改性聚酯纤维，该纤维为中空结构，纤维的中空管道可以使纤维集合体更加蓬松，包含更多的静止空气，形成独特的保暖系统，增加面料的保暖性能，可以使面料在实现保暖性能的条件下更加轻薄，增加了人体的压感舒适性。
作为一种优选的实施方式，所述Porel聚酯纤维包括但不限于购自南京东华纤维技术发展有限公司。
本发明的第二方面提供了所述的透气防风型家纺面料的制备方法，包括将抗菌中间层与吸湿底层粘合的步骤。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
本发明的实施例1提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、150份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
所述整理液中磷酸盐为次磷酸钠；
所述整理液中溶剂A为水；
所述整理液中多元羧酸为苹果酸；
所述季铵化壳聚糖的制备原料包括壳聚糖、季铵盐；
所述季铵盐为乙酰肼三甲基氯化铵；
所述壳聚糖与季铵盐的质量比为1.1：1。
所述杀菌液包括以下组分：2份次磷酸盐、150份溶剂B、2份含羧基季铵盐。
所述杀菌液中磷酸盐为次磷酸钠；
所述杀菌液中溶剂B为水；
所述杀菌液中含羧基季铵盐为3-羧基-N,N,N-三甲基-2-氧代-1-丙基氯化铵；
所述透气防风型家纺面料的制备方法如下：
A.防护表层的制备
以棉线作为经线与纬线编织制备防护表层。
B.抗菌中间层的制备
抗菌棉纤维：
(1)将1.1g壳聚糖加入到400mL的pH＝3的醋酸溶液中，搅拌24h后；充入氮气30min，缓慢加入20mL高碘酸钠水溶液(20mL水溶液中含0.64g高碘酸钠)，在4℃条件下反应24h小时，过滤，在0.2mol/L的NaCl溶液中透析3次，在蒸馏水中透析5次，最后冷冻干燥，得含醛基的开环壳聚糖(FT-IR数据：3450cm-1左右是由O-H和N-H两者的伸缩振动吸收峰重叠而成的一个宽峰，2920cm-1是甲基或次甲基的C-H伸缩振动吸收峰，1756cm-1是醛基的特征吸收峰，同下)；
将1g乙酰肼三甲基氯化铵溶于20mL蒸馏水中，加入含醛基的开环壳聚糖，加HCl调节pH为4.5，在60℃下反应30min。然后加入NaBH4碱性溶液(NaOH0.1g，NaBH4 2.5g，H2O 40mL配制)，加丙酮沉淀，4000转/min离心，沉淀物在40℃下真空干燥，季铵化壳聚糖；
(2)配制杀菌液：将次磷酸钠(2g)、含羧基季铵盐(2g)加入水中(150mL)配制杀菌液；配制整理液：将次磷酸钠(2g)、季铵化壳聚糖(2g)、苹果酸(3.5g)加入水中(150mL)配制整理液；
上述1份次磷酸钠代表1g。
(3)称取5g的棉纤维浸泡于150mL0.25mol/LNaOH溶液中，100摄氏度水浴30min，取出后用水洗涤，干燥，即得碱处理的棉纤维；
(4)将碱处理的棉纤维充分浸渍于杀菌液中，60℃条件下水浴30min，取出后轻微挤压除去多余整理液，将浸绩后布样置于80℃条件下预烘5min；
(5)将浸渍杀菌液后的棉纤维充分浸渍于整理液中，60℃条件下水浴30min，取出后轻微挤压除去多余整理液，将浸绩后布样置于80℃条件下预烘5min，后置于150℃条件下烘3min，取出后用清水洗净、干燥、纺纱，即得抗菌棉纤维。
将抗菌棉纤维作为经线、牛奶蛋白纤维作为纬线，编织制备防护中间层。
所述含羧基季铵盐与季铵化壳聚糖的质量比为1：4.5。
C.吸湿底层的制备
以Porel聚酯纤维作为经线、胶粘纤维作为纬线编织制备吸湿底层。
D.抗菌透气的家纺面料的制备
将防护表层、抗菌中间层与吸湿底层通过胶黏剂粘合即得抗菌透气的家纺面料。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
所述整理液中磷酸盐为次磷酸钠；
所述整理液中溶剂A为水；
所述整理液中多元羧酸为苹果酸；
所述季铵化壳聚糖的制备原料包括壳聚糖、季铵盐；
所述季铵盐为乙酰肼三甲基氯化铵；
所述壳聚糖与季铵盐的质量比为0.9：1。
所述杀菌液包括以下组分：2份磷酸盐、150份溶剂B、2份含羧基季铵盐。
所述杀菌液中磷酸盐为次磷酸钠；
所述杀菌液中溶剂B为水；
所述杀菌液中含羧基季铵盐为3-羧基-N,N,N-三甲基-2-氧代-1-丙基氯化铵；
所述透气防风型家纺面料的制备方法如下：
A.防护表层的制备
以棉线作为经线与纬线编织制备防护表层。
B.抗菌中间层的制备
抗菌棉纤维：
(1)将0.9g壳聚糖加入到80mL的pH＝3的醋酸溶液中，搅拌24h后；充入氮气30min，缓慢加入20mL高碘酸钠水溶液(20mL水溶液中含0.64g高碘酸钠)，在4℃条件下反应24h小时，过滤，在0.2mol/L的NaCl溶液中透析3次，在蒸馏水中透析5次，最后冷冻干燥，得含醛基的开环壳聚糖；
将1g乙酰肼三甲基氯化铵溶于20mL蒸馏水中，加入含醛基的开环壳聚糖，加HCl调节pH为4.5，在60℃下反应30min。然后加入NaBH4碱性溶液(NaOH0.1g，NaBH4 2.5g，H2O 40mL配制)，加丙酮沉淀，4000转/min离心，沉淀物在40℃下真空干燥，季铵化壳聚糖；
(2)配制杀菌液：将次磷酸钠(2g)、含羧基季铵盐(2g)加入水中(150mL)配制杀菌液；配制整理液：将次磷酸钠(2g)、季铵化壳聚糖(2g)、苹果酸(3.5g)加入水中(150mL)配制整理液；
上述1份次磷酸钠代表1g。
(3)称取5g的棉纤维浸泡于150mL0.25mol/LNaOH溶液中，100摄氏度水浴30min，取出后用水洗涤，干燥，即得碱处理的棉纤维；
(4)将碱处理的棉纤维充分浸渍于杀菌液中，60℃条件下水浴30min，取出后轻微挤压除去多余整理液，将浸绩后布样置于80℃条件下预烘5min；
(5)将浸渍杀菌液后的棉纤维充分浸渍于整理液中，60℃条件下水浴30min，取出后轻微挤压除去多余整理液，将浸绩后布样置于80℃条件下预烘5min，后置于150℃条件下烘3min，取出后用清水洗净、干燥、纺纱，即得抗菌棉纤维。
将抗菌棉纤维作为经线、牛奶蛋白纤维作为纬线，编织制备防护中间层。
所述含羧基季铵盐与季铵化壳聚糖的质量为1：2。
C.吸湿底层的制备
以Porel聚酯纤维作为经线、胶粘纤维作为纬线编织制备吸湿底层。
D.抗菌透气的家纺面料的制备
将防护表层、抗菌中间层与吸湿底层通过胶黏剂粘合即得抗菌透气的家纺面料。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
所述整理液中磷酸盐为次磷酸钠；
所述整理液中溶剂A为水；
所述整理液中多元羧酸为苹果酸；
所述季铵化壳聚糖的制备原料包括壳聚糖、季铵盐；
所述季铵盐为乙酰肼三甲基氯化铵；
所述壳聚糖与季铵盐的质量比为1.3：1。
所述杀菌液包括以下组分：2份磷酸盐、150份溶剂B、2份含羧基季铵盐。
所述杀菌液中磷酸盐为次磷酸钠；
所述杀菌液中溶剂B为水；
所述杀菌液中含羧基季铵盐为3-羧基-N,N,N-三甲基-2-氧代-1-丙基氯化铵；
所述透气防风型家纺面料的制备方法如下：
A.防护表层的制备
以棉线作为经线与纬线编织制备防护表层。
B.抗菌中间层的制备
抗菌棉纤维：
(1)将1.3g壳聚糖加入到80mL的pH＝3的醋酸溶液中，搅拌24h后；充入氮气30min，缓慢加入20mL高碘酸钠水溶液(20mL水溶液中含0.64g高碘酸钠)，在4℃条件下反应24h小时，过滤，在0.2mol/L的NaCl溶液中透析3次，在蒸馏水中透析5次，最后冷冻干燥，得含醛基的开环壳聚糖；
将1g乙酰肼三甲基氯化铵溶于20mL蒸馏水中，加入含醛基的开环壳聚糖，加HCl调节pH为4.5，在60℃下反应30min。然后加入NaBH4碱性溶液(NaOH0.1g，NaBH4 2.5g，H2O 40mL配制)，加丙酮沉淀，4000转/min离心，沉淀物在40℃下真空干燥，季铵化壳聚糖；
(2)配制杀菌液：将次磷酸钠(2g)、含羧基季铵盐(2g)加入水中(150mL)配制杀菌液；配制整理液：将次磷酸钠(2g)、季铵化壳聚糖(2g)、苹果酸(3.5g)加入水中(150mL)配制整理液；
上述1份次磷酸钠代表1g。
(3)称取5g的棉纤维浸泡于150mL 0.25mol/L NaOH溶液中，100摄氏度水浴30min，取出后用水洗涤，干燥，即得碱处理的棉纤维；
(4)将碱处理的棉纤维充分浸渍于杀菌液中，60℃条件下水浴30min，取出后轻微挤压除去多余整理液，将浸绩后布样置于80℃条件下预烘5min；
(5)将浸渍杀菌液后的棉纤维充分浸渍于整理液中，60℃条件下水浴30min，取出后轻微挤压除去多余整理液，将浸绩后布样置于80℃条件下预烘5min，后置于150℃条件下烘3min，取出后用清水洗净、干燥、纺纱，即得抗菌棉纤维。
将抗菌棉纤维作为经线、牛奶蛋白纤维作为纬线，编织制备防护中间层。
所述含羧基季铵盐与季铵化壳聚糖的质量为1：6。
C.吸湿底层的制备
以Porel聚酯纤维作为经线、胶粘纤维作为纬线编织制备吸湿底层。
D.抗菌透气的家纺面料的制备
将防护表层、抗菌中间层与吸湿底层通过胶黏剂粘合即得抗菌透气的家纺面料。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
其具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述羧基季铵盐与季胺化壳聚糖的质量比为1：1。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
其具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述羧基季铵盐与季胺化壳聚糖的质量比为1：8。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
其具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述体系中不含有羧酸季铵盐。
实施例7
本发明的实施例7提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
其具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述体系中不含有季胺化壳聚糖。
实施例8
本发明的实施例8提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
其具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述3-羧基-N,N,N-三甲基-2-氧代-1-丙基氯化铵替换为5-羧基-N，N，N-三甲基-1-戊基铵。
实施例9
本发明的实施例9提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
其具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述壳聚糖与乙酰肼三甲基氯化铵的质量比为0.7：1。
实施例10
本发明的实施例10提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
其具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述壳聚糖与乙酰肼三甲基氯化铵的质量比为1.5：1。
实施例11
本发明的实施例11提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
其具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述苹果酸替换为十二烷二酸。
实施例12
本发明的实施例12提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
其具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述预处理液不包括杀菌液，且整理液中季铵化壳聚糖替换为壳聚糖。
实施例13
本发明的实施例13提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
其具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述乙酰肼三甲基氯化铵替换为2-氨基甲酰乙基-三甲基-氯化铵。
实施例14
本发明的实施例14提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
其具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述制备含醛基的开环壳聚糖的反应时间为15h。
实施例15
本发明的实施例15提供了一种透气防风型家纺面料，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；按重量份计，所述整理液包括以下组分：2份磷酸盐、160份溶剂A、2份季铵化壳聚糖、3.5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
其具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述制备含醛基的开环壳聚糖的反应时间为35h。
性能测试
(1)不同pH条件下的抑菌率
选用大肠杆菌(Escherichia coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)作为待测细菌，采用AATCC-100法，测定不同pH条件下的抑菌率。将浓度为107cuf/mL左右的待测细菌分别置于pH＝7磷酸盐缓冲液中，室温条件下，将25ul的细菌悬浊液滴加到叠放在一起的3片透气防风型家纺面料表面上，然后再将一片透气防风型家纺面料覆盖在滴加了菌液的3片纤维样品的上方，用重物压实使其充分接触，当接触时间为10min后，将载有25ul细菌液的透气防风型家纺面料加入到无菌的含有9.5mL磷酸盐缓冲液(pH＝7)的试管中涡旋洗脱，将试管中的溶液进行一系列稀释并置于营养琼脂平皿上，在37℃条件下培养24h，进行平皿计数已确定存活菌落数，计算抑菌率。
调整磷酸盐缓冲液的pH＝6、8，分别计算抑菌率。
(2)羟基清除率
磷酸缓液的配制：准确称取41.58g Na2HPO4·12H2O、5.2887g NaH2PO4·2H2O，加入适量去离子水搅拌溶解并转移至容量瓶中加水定容至1000mL，备用；
番红花红T溶液的配制：准确称取36mg番红花红T，加入适量配制的磷酸缓冲液溶解并转移至容量瓶中加磷酸缓冲液定容至100mL，备用；
EDTA-Fe溶液的配制：准确称取55.6mg FeSO4·7H2O、148.9mg EDTANa2，加入适量去离子水溶解并转移至容量瓶中加水定容至100mL，备用；
过氧化氢溶液的配制：准确量取10mL 30％的过氧化氢溶液加入配制的磷酸缓冲液定容至100mL，备用；
准确称取50mg面料于试管中，依次加入0.5mL EDTA-Fe溶液、1mL磷酸缓冲液、1mL番红花红T溶液以及1mL过氧化氢溶液，同时，用1mL去离子水代替样品作为空白组，用1mL去离子水和1mL磷酸缓冲液代替样品和过氧化氢溶液作为对照组，反应体系加塞摇晃均匀后，于37℃水浴中反应30min。反应结束后，放入冰水浴中淬灭反应，在520nm波长处测试记录反应液的吸光度。样品的羟自由基清除能力计算公式如下：
清除率(％)＝(A-B)/(C-B)×100
其中，A是面料在520nm处的吸光度；B是空白组在520nm处的吸光度；C是对照组在520nm处的吸光度。每个样品做三组平行实验，最后取平均值。
(3)力学性能
按GB/T 1447—2005测量试样的拉伸性能，仪器测试速度为10mm/min，每组测量4个试样并取其平均值。
(4)抗菌时间
在含有5粒不锈钢球的不锈钢容器中加入150mL的0.15％烷基苯磺酸钠洗涤剂溶液，将其转速设置为42r/min，温度设置为49℃。待温度稳定后，透气防风型家纺面料放入进行洗涤，时间为15min。透气防风型家纺面料最后都需要用去离子水冲洗多次，并在室温条件下干燥。该测试中每个洗涤周期相当于5次机器洗涤。10个洗涤周期后，按照性能评价(1)的测试方法(确定磷酸盐缓冲液pH＝7)，对于洗涤后透气防风型家纺面料抗菌性进行测试，统计抑菌率。
通过性能测试发现，本发明制备的透气防风型家纺面料具有较好的抗菌性能与较长的面料抗菌时间，并且在pH＝6～8范围内均有良好的抗菌性能，同时因为较高的羟基清除率使得透气防风型家纺面料不易褪色，而且面料具有良好的力学性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种透气防风型家纺面料，其特征在于，包括依顺序由上到下设置的防护表层、抗菌中间层、吸湿底层；
其中，所述抗菌中间层由牛奶蛋白纤维和经过预处理的棉纤维编织而成；
所述棉纤维的预处理液包括杀菌液、整理液；
按重量份计，所述整理液包括以下组分：1-4份磷酸盐、100-200份溶剂A、1-3份季铵化壳聚糖、2-5份碳原子数为2-6的多元羧酸。
2.如权利要求1所述的透气防风型家纺面料，其特征在于，所述季铵化壳聚糖的制备原料包括壳聚糖、季铵盐；所述季铵盐选自二甲基-[6-甲基-2-(甲基氨基甲酰氧基)-3-丙-2-基-苯基]氯化铵、二乙基-[2-(1-苯基乙氧羰基氨基)乙基]氯化铵、二乙基-[(2-乙基苯基)氨基甲酰甲基]氯化铵、二乙基-[1-(2-甲基丁烷-2-基氨基)-1-氧代丁烷-2-基]氯化铵、2-氨基甲酰乙基-三甲基-氯化铵、烯丙基(3-氨基丙基)二甲基氯化铵、3-氨基丙基-3-羟基丙基二甲基氯化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的至少一种。
3.如权利要求2所述的透气防风型家纺面料，其特征在于，所述壳聚糖与季铵盐的质量比为(0.9-1.3)：1。
4.如权利要求3所述的透气防风型家纺面料，其特征在于，所述壳聚糖与季铵盐的质量比为1.1：1。
5.如权利要求1所述的透气防风型家纺面料，其特征在于，所述碳原子数为2-6的多元羧酸包括苹果酸、柠檬酸、乙二酸、丙二酸、二羟基丁二酸、羟基丁二酸、2-羟基-3-异丙基丁二酸、羟基戊二酸、戊二酸、3-羟基-3-乙基戊二酸、2,3-二甲基-3-羟基戊二酸中的至少一种。
6.如权利要求1所述的透气防风型家纺面料，其特征在于，按重量份计，所述杀菌液包括以下组分：1-4份次磷酸盐、100-200份溶剂B、1-3份含羧基季铵盐。
7.如权利要求6所述的透气防风型家纺面料，其特征在于，所述含羧基季铵盐包括1,2-二羧基-2-丙氯化铵、1-羧基-1-甲基乙氧基氯化铵、3-羧基-N,N,N-三甲基-2-氧代-1-丙基氯化铵中的至少一种。
8.如权利要求6或7所述的透气防风型家纺面料，其特征在于，所述含羧基季铵盐与季铵化壳聚糖的质量为1：(2-6)。
9.如权利要求8所述的透气防风型家纺面料，其特征在于，所述含羧基季铵盐与季铵化壳聚糖的质量为1：4.5。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的透气防风型家纺面料的制备方法，其特征在于，包括将抗菌中间层与吸湿底层粘合的步骤。
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