CN112553709A - 一种含艾草活性成分的es大生物纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含艾草活性成分的ES大生物纤维,包括步骤:制备艾草提取物、制备含艾草提取物的改性剂、制备皮层材料、制备芯层材料、复合纺丝、后处理。本发明的含艾草活性成分的ES大生物纤维对大肠杆菌抑菌率能达到98.4%,对金黄色葡萄球菌抑菌率能达到98.5%,对白色念珠菌的抑菌率能达到98.1%;纤度为2.24‑2.35dtex,断裂强度为3.0‑3.5cN/dtex,断裂伸长率为91.6%‑92.5%,回潮率为0.23%‑0.26%;经过100次标准洗涤后,对大肠杆菌抑菌率仍能达到95.4%,对金黄色葡萄球菌抑菌率仍能达到95.5%,对白色念珠菌的抑菌率仍能达到96.1%。
Description
技术领域
本发明涉及ES纤维技术领域,尤其是涉及一种含艾草活性成分的ES大生物纤维。
背景技术
ES纤维属于双组分皮芯结构复合纤维,属于差别化纤维中的高端品种,该纤维的皮层组织熔点低且柔软性好,芯层组织则熔点高、强度高。ES纤维在经过热处理后,皮层一部分熔融而起粘结作用,其余仍保留纤维状态,同时具有热收缩率小的特征。该纤维特别适合用作热风穿透工艺生产卫生材料、保暖填充材料、过滤材料等产品。
随着人均可支配收入的增加和育儿观念的改变,尤其是对婴童安全意识的不断提高,导致国内对优质高端产品和差异化产品的需求也在增加,带动了ES纤维需求规模的扩大,对ES纤维的抗菌性、舒适度、透气性等也有了更高的要求。
专利CN111118656A公开了一种含艾草提取物的ES纤维及其制备方法,该种ES纤维中艾草提取物含量为0.1-5%,其制备方法包括含艾草提取物功能改性剂的制备、皮层材料的制备、芯层材料的制备、复合纺丝和后处理。但是该种ES纤维所使用的的艾草提取物粉末是使用传统方法提取的,里面的杂质较多,会影响ES纤维的抑菌效果和透气性。
专利CN106943618B公开了一种艾草保健卫生巾及其制备方法,该艾草保健卫生巾包括艾绒、抗菌纤维和ES纤维,所述抗菌纤维主要由下述重量配比的原料制成:羧甲基壳聚糖50-60,谷精草0.2-0.6,薄荷2-6,柿子叶1-2,红茶0.5-2.5,肉桂0.5-1和羌活1-2。该专利没有将艾绒直接加入到抗菌纤维或ES纤维,在抗菌性能的改进上效果不突出,而且抑菌效果不具有持久性。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种含艾草活性成分的ES大生物纤维,以提高ES纤维的抗菌性、纤维强度及其织物的透气性,使ES纤维更加蓬松,并提高ES纤维的抑菌持久性和抗水性。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种含艾草活性成分的ES大生物纤维,包括步骤:制备艾草提取物、制备含艾草提取物的改性剂、制备皮层材料、制备芯层材料、复合纺丝、后处理。
所述制备艾草提取物,选用新鲜的艾草叶,使用0.5mol/L的硫酸钠溶液浸泡3-5小时后,用去离子水将其清洗干净,然后将艾草叶于82-90℃烘干后放入粉碎机中粉碎成100-120目的艾草粉末。对艾草粉末进行超临界二氧化碳萃取,所述萃取的温度为40-45℃,萃取压力为40-45MPa,萃取时间为2-2.5小时,萃取过程中二氧化碳的流量为700-750千克/小时,萃取过程中加入夹带剂正辛烷,所述夹带剂正辛烷与艾草粉末的质量比为3:50。经萃取后得到的初次萃取液和残渣,将残渣进行二次萃取得到二次萃取液,所述二次萃取的温度为50-55℃,萃取压力为50-55MPa,萃取时间为4-4.5小时,二次萃取过程中二氧化碳的流量为800-850千克/小时,二次萃取过程中加入夹带剂丙酮,所述夹带剂丙酮与艾草粉末的质量比为1:40。将初次萃取液和二次萃取液混合均匀后进行喷雾干燥得到艾草提取物,所述喷雾干燥的进风温度为170-180℃,料泵转速620-640转/分,出风温度80-85℃,风送温度60-65℃。
所述制备含艾草提取物的改性剂,将多孔硅胶、艾草提取物和阳离子聚丙烯酰胺以质量比为1:(5-7):(6-9)进行混合,待混合均匀后加入去离子水,在50-60℃下搅拌30-35分钟,所述搅拌速度为70-80rpm;然后将温度升至65-70℃后加入阴离子聚丙烯酰胺后搅拌20-25分钟,其中,搅拌速度为100-110rpm,多孔硅胶与阴离子聚丙烯酰胺的质量比为1:(2-3);然后进行喷雾干燥,得到含艾草提取物的改性剂。
所述阳离子聚丙烯酰胺,分子量为1000万,离子度为20-50%,固含量≥90%。
所述阴离子聚丙烯酰胺,分子量为1200万,水解度为28%,固含量≥90%。
所述多孔硅胶,粒径为0.7-0.9μm,孔容为1.8-2.0cm3/g,比表面积在500-600m2/g,孔径在110-180nm。
所述多孔硅胶,制备方法为:将质量分数为50%的二氧化硅溶液与质量分数为92.5%的浓硫酸混合,控制两者的质量比为2:(3-5),在50-55℃下搅拌2-3小时,得到硅酸胶体;然后将硅酸胶体以0.1MPa的压力喷入矿物油中老化1-1.5小时后,在400-450℃下煅烧1.5-2小时,然后加入到1mol/L的碳酸氢钠溶液中浸泡1小时,用去离子水清洗后继续浸泡到1mol/L的碳酸氢钠溶液中,加热到70-80℃,加热30-40min;然后研磨成粒径在4-6μm的多孔硅胶。
所述制备皮层材料,在双螺杆设备的加料口中加入PE切片、含艾草提取物的改性剂以及其它填料,进行熔融挤压共混,后经双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到母粒;
所述母粒,按重量份数计,包括:PE切片50-60份、含艾草提取物功能改性剂20-30份、硬脂酸钙5-10份、马来酸酐接枝类相容剂2-3份、碳酸钠3-5份、季铵盐2-3份、滑石粉5-6份、氯化钠4-6份、聚乙烯醇1-2份。
所述熔融挤出,双螺杆中挤出压力为13-15MPa,挤出温度为180-190℃。
所述制备芯层材料,将干燥的高密度聚丙烯树脂切片与增韧剂、增强剂等组成的原料混合物经高速混匀后,投入封闭式密炼机中,在1.2-1.5MPa压力、180-200℃条件下进行加压密炼30-40min。
所述原料混合物,按重量份数计,包括:高密度聚丙烯树脂切片60-70份、化纤级钛白粉10-20份、聚乙烯醇缩乙醛树脂2-8份、硬脂酸锌10-20份、硫代硫酸钠6-10份、硫酸镁2-4份、马来酸酐接枝类相容剂2-3份、碳酸钙2-3份。
所述复合纺丝,将芯层材料首先进行进入双级过滤器进行熔体过滤,得到芯层熔体;后将皮层材料加入螺杆挤压机中,并于280-300℃的温度和0.4-0.5MPa下挤出皮层熔体;两组分熔体经计量泵进入到复合纺丝机组件中,在复合纺丝组件中经复合后经喷丝板喷出皮芯层结构纤维。
所述后处理,将皮芯型结构纤维丝束经卷绕、牵伸、上油、卷曲形成皮芯型纤维丝,丝束采用侧吹风冷却后热松弛定型,待烘干后切断得到含艾草活性成分的ES大生物纤维。
所述侧吹风的风温为26-28℃、湿度50-53%、风速1.5-1.8m/s;热松弛定型,温度为150-170℃,松弛率控制在50-55%,经烘干、切断后,得到本发明的艾草改性复合ES纤维。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)采用本发明的制备方法制备的含艾草活性成分的ES大生物纤维,制备含艾草提取物的改性剂过程中加入的艾草能提高纤维的抗菌性,使得ES大生物纤维对大肠杆菌抑菌率能达到98.4%,对金黄色葡萄球菌抑菌率能达到98.5%,对白色念珠菌的抑菌率能达到98.1%;
(2)采用本发明的制备方法制备的含艾草活性成分的ES大生物纤维,纤度为2.24-2.35dtex,断裂强度为3.0-3.5cN/dtex,断裂伸长率为91.6%-92.5%,回潮率为0.23%-0.26%。
(3)采用本发明的制备方法制备的含艾草活性成分的ES大生物纤维,在制备含艾草提取物的改性剂过程中加入多孔硅胶能提高抗菌持久性,经过100次标准洗涤后,对大肠杆菌抑菌率仍能达到95.4%,对金黄色葡萄球菌抑菌率仍能达到95.5%,对白色念珠菌的抑菌率仍能达到96.1%;
(4)采用本发明的制备方法制备的含艾草活性成分的ES大生物纤维,在制备含艾草提取物的改性剂过程中加入多孔硅胶,能提高纤维的蓬松度和弹性;
(5)采用本发明的制备方法制备的含艾草活性成分的ES大生物纤维,皮层材料中含艾草提取物的改性剂能提高纤维的透气性,将ES纤维的透气性提高到600mm/s;
(6)采用本发明的制备方法制备的含艾草活性成分的ES大生物纤维,皮层材料中含艾草提取物的改性剂能改善纤维的回潮率,从而改善纤维的吸湿性。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含艾草活性成分的ES大生物纤维,包括步骤:制备艾草提取物、制备含艾草提取物的改性剂、制备皮层材料、制备芯层材料、复合纺丝、后处理。
所述制备艾草提取物,选用新鲜的艾草叶,使用0.5mol/L的硫酸钠溶液浸泡3小时后,用去离子水将其清洗干净,然后将艾草叶于82℃烘干后放入粉碎机中粉碎成100目的艾草粉末。对艾草粉末进行超临界二氧化碳萃取,所述萃取的温度为40℃,萃取压力为40MPa,萃取时间为2小时,萃取过程中二氧化碳的流量为700千克/小时,萃取过程中加入夹带剂正辛烷,所述夹带剂正辛烷与艾草粉末的质量比为3:50。经萃取后得到的初次萃取液和残渣,将残渣进行二次萃取得到二次萃取液,所述二次萃取的温度为50℃,萃取压力为50MPa,萃取时间为4小时,二次萃取过程中二氧化碳的流量为800千克/小时,二次萃取过程中加入夹带剂丙酮,所述夹带剂丙酮与艾草粉末的质量比为1:40。将初次萃取液和二次萃取液混合均匀后进行喷雾干燥得到艾草提取物,所述喷雾干燥的进风温度为170℃,料泵转速620转/分,出风温度80℃,风送温度60℃。
所述制备含艾草提取物的改性剂,将多孔硅胶、艾草提取物和阳离子聚丙烯酰胺以质量比为1:5:6进行混合,待混合均匀后加入去离子水,在50℃下搅拌30分钟,所述搅拌速度为70rpm;然后将温度升至65℃后加入阴离子聚丙烯酰胺后搅拌20分钟,其中,搅拌速度为100rpm,多孔硅胶与阴离子聚丙烯酰胺的质量比为1:2;然后进行喷雾干燥,得到含艾草提取物的改性剂。
所述阳离子聚丙烯酰胺,分子量为1000万,离子度为20-50%,固含量≥90%。
所述阴离子聚丙烯酰胺,分子量为1200万,水解度为28%,固含量≥90%。
所述多孔硅胶,粒径为0.7-0.9μm,孔容为1.8-2.0cm3/g,比表面积在500-600m2/g,孔径在110-180nm。
所述多孔硅胶,制备方法为:将质量分数为50%的二氧化硅溶液与质量分数为92.5%的浓硫酸混合,控制两者的质量比为2:3,在50℃下搅拌2小时,得到硅酸胶体;然后将硅酸胶体以0.1MPa的压力喷入矿物油中老化1小时后,在400℃下煅烧1.5小时,然后加入到1mol/L的碳酸氢钠溶液中浸泡1小时,用去离子水清洗后继续浸泡到1mol/L的碳酸氢钠溶液中,加热到70℃,加热30min;然后研磨成粒径在0.7-0.9μm的多孔硅胶。
所述制备皮层材料,在双螺杆设备的加料口中加入PE切片、含艾草提取物的改性剂以及其它填料,进行熔融挤压共混,后经双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到母粒;
所述母粒,按重量份数计,包括:PE切片53份、含艾草提取物功能改性剂22份、硬脂酸钙6份、马来酸酐接枝类相容剂3份、碳酸钠3份、季铵盐2份、滑石粉6份、氯化钠4份、聚乙烯醇1份。
所述熔融挤出,双螺杆中挤出压力为13MPa,挤出温度为180℃。
所述制备芯层材料,将干燥的高密度聚丙烯树脂切片与增韧剂、增强剂等组成的原料混合物经高速混匀后,投入封闭式密炼机中,在1.2MPa压力、180℃条件下进行加压密炼30min。
所述原料混合物,按重量份数计,包括:高密度聚丙烯树脂切片61份、化纤级钛白粉10份、聚乙烯醇缩乙醛树脂7份、硬脂酸锌10份、硫代硫酸钠6份、硫酸镁2份、马来酸酐接枝类相容剂2份、碳酸钙2份。
所述复合纺丝,将芯层材料首先进行进入双级过滤器进行熔体过滤,得到芯层熔体;后将皮层材料加入螺杆挤压机中,并于280℃的温度和0.4MPa下挤出皮层熔体;两组分熔体经计量泵进入到复合纺丝机组件中,在复合纺丝组件中经复合后经喷丝板喷出皮芯层结构纤维。
所述后处理,将皮芯型结构纤维丝束经卷绕、牵伸、上油、卷曲形成皮芯型纤维丝,丝束采用侧吹风冷却后热松弛定型,待烘干后切断得到含艾草活性成分的ES大生物纤维。
所述侧吹风的风温为26℃、湿度50%、风速1.5m/s;热松弛定型,温度为150℃,松弛率控制在50%,经烘干、切断后,得到本发明的艾草改性复合ES纤维。
实施例2:
一种含艾草活性成分的ES大生物纤维,包括步骤:制备艾草提取物、制备含艾草提取物的改性剂、制备皮层材料、制备芯层材料、复合纺丝、后处理。
所述制备艾草提取物,选用新鲜的艾草叶,使用0.5mol/L的硫酸钠溶液浸泡4小时后,用去离子水将其清洗干净,然后将艾草叶于85℃烘干后放入粉碎机中粉碎成110目的艾草粉末。对艾草粉末进行超临界二氧化碳萃取,所述萃取的温度为43℃,萃取压力为43MPa,萃取时间为2.2小时,萃取过程中二氧化碳的流量为720千克/小时,萃取过程中加入夹带剂正辛烷,所述夹带剂正辛烷与艾草粉末的质量比为3:50。经萃取后得到的初次萃取液和残渣,将残渣进行二次萃取得到二次萃取液,所述二次萃取的温度为53℃,萃取压力为53MPa,萃取时间为4.3小时,二次萃取过程中二氧化碳的流量为830千克/小时,二次萃取过程中加入夹带剂丙酮,所述夹带剂丙酮与艾草粉末的质量比为1:40。将初次萃取液和二次萃取液混合均匀后进行喷雾干燥得到艾草提取物,所述喷雾干燥的进风温度为175℃,料泵转速630转/分,出风温度82℃,风送温度62℃。
所述制备含艾草提取物的改性剂,将多孔硅胶、艾草提取物和阳离子聚丙烯酰胺以质量比为1:6:8进行混合,待混合均匀后加入去离子水,在55℃下搅拌32分钟,所述搅拌速度为75rpm;然后将温度升至67℃后加入阴离子聚丙烯酰胺后搅拌22分钟,其中,搅拌速度为105rpm,多孔硅胶与阴离子聚丙烯酰胺的质量比为1:2;然后进行喷雾干燥,得到含艾草提取物的改性剂。
所述阳离子聚丙烯酰胺,分子量为1000万,离子度为20-50%,固含量≥90%。
所述阴离子聚丙烯酰胺,分子量为1200万,水解度为28%,固含量≥90%。
所述多孔硅胶,粒径为0.7-0.9μm,孔容为1.8-2.0cm3/g,比表面积在500-600m2/g,孔径在110-180nm。
所述多孔硅胶,制备方法为:将质量分数为50%的二氧化硅溶液与质量分数为92.5%的浓硫酸混合,控制两者的质量比为1:2,在52℃下搅拌2.5小时,得到硅酸胶体;然后将硅酸胶体以0.1MPa的压力喷入矿物油中老化1.2小时后,在420℃下煅烧1.7小时,然后加入到1mol/L的碳酸氢钠溶液中浸泡1小时,用去离子水清洗后继续浸泡到1mol/L的碳酸氢钠溶液中,加热到75℃,加热35min;然后研磨成粒径在0.7-0.9μm的多孔硅胶。
所述制备皮层材料,在双螺杆设备的加料口中加入PE切片、含艾草提取物的改性剂以及其它填料,进行熔融挤压共混,后经双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到母粒;
所述母粒,按重量份数计,包括:PE切片55份、含艾草提取物功能改性剂21份、硬脂酸钙7份、马来酸酐接枝类相容剂2份、碳酸钠4份、季铵盐2份、滑石粉5份、氯化钠4份、聚乙烯醇1份。
所述熔融挤出,双螺杆中挤出压力为14MPa,挤出温度为185℃。
所述制备芯层材料,将干燥的高密度聚丙烯树脂切片与增韧剂、增强剂等组成的原料混合物经高速混匀后,投入封闭式密炼机中,在1.3MPa压力、190℃条件下进行加压密炼35min。
所述原料混合物,按重量份数计,包括:高密度聚丙烯树脂切片61份、化纤级钛白粉11份、聚乙烯醇缩乙醛树脂2份、硬脂酸锌10份、硫代硫酸钠6份、硫酸镁4份、马来酸酐接枝类相容剂3份、碳酸钙3份。
所述复合纺丝,将芯层材料首先进行进入双级过滤器进行熔体过滤,得到芯层熔体;后将皮层材料加入螺杆挤压机中,并于290℃的温度和0.5MPa下挤出皮层熔体;两组分熔体经计量泵进入到复合纺丝机组件中,在复合纺丝组件中经复合后经喷丝板喷出皮芯层结构纤维。
所述后处理,将皮芯型结构纤维丝束经卷绕、牵伸、上油、卷曲形成皮芯型纤维丝,丝束采用侧吹风冷却后热松弛定型,待烘干后切断得到含艾草活性成分的ES大生物纤维。
所述侧吹风的风温为27℃、湿度52%、风速1.6m/s;热松弛定型,温度为160℃,松弛率控制在52%,经烘干、切断后,得到本发明的艾草改性复合ES纤维。
实施例3:
一种含艾草活性成分的ES大生物纤维,包括步骤:制备艾草提取物、制备含艾草提取物的改性剂、制备皮层材料、制备芯层材料、复合纺丝、后处理。
所述制备艾草提取物,选用新鲜的艾草叶,使用0.5mol/L的硫酸钠溶液浸泡5小时后,用去离子水将其清洗干净,然后将艾草叶于90℃烘干后放入粉碎机中粉碎成120目的艾草粉末。对艾草粉末进行超临界二氧化碳萃取,所述萃取的温度为45℃,萃取压力为45MPa,萃取时间为2.5小时,萃取过程中二氧化碳的流量为750千克/小时,萃取过程中加入夹带剂正辛烷,所述夹带剂正辛烷与艾草粉末的质量比为3:50。经萃取后得到的初次萃取液和残渣,将残渣进行二次萃取得到二次萃取液,所述二次萃取的温度为55℃,萃取压力为55MPa,萃取时间为4.5小时,二次萃取过程中二氧化碳的流量为850千克/小时,二次萃取过程中加入夹带剂丙酮,所述夹带剂丙酮与艾草粉末的质量比为1:40。将初次萃取液和二次萃取液混合均匀后进行喷雾干燥得到艾草提取物,所述喷雾干燥的进风温度为180℃,料泵转速640转/分,出风温度85℃,风送温度65℃。
所述制备含艾草提取物的改性剂,将多孔硅胶、艾草提取物和阳离子聚丙烯酰胺以质量比为1:7:9进行混合,待混合均匀后加入去离子水,在60℃下搅拌35分钟,所述搅拌速度为80rpm;然后将温度升至70℃后加入阴离子聚丙烯酰胺后搅拌25分钟,其中,搅拌速度为110rpm,多孔硅胶与阴离子聚丙烯酰胺的质量比为1:3;然后进行喷雾干燥,得到含艾草提取物的改性剂。
所述阳离子聚丙烯酰胺,分子量为1000万,离子度为20-50%,固含量≥90%。
所述阴离子聚丙烯酰胺,分子量为1200万,水解度为28%,固含量≥90%。
所述多孔硅胶,粒径为0.7-0.9μm,孔容为1.8-2.0cm3/g,比表面积在500-600m2/g,孔径在110-180nm。
所述多孔硅胶,制备方法为:将质量分数为50%的二氧化硅溶液与质量分数为92.5%的浓硫酸混合,控制两者的质量比为2:5,在55℃下搅拌3小时,得到硅酸胶体;然后将硅酸胶体以0.1MPa的压力喷入矿物油中老化1.5小时后,在450℃下煅烧2小时,然后加入到1mol/L的碳酸氢钠溶液中浸泡1小时,用去离子水清洗后继续浸泡到1mol/L的碳酸氢钠溶液中,加热到80℃,加热40min;然后研磨成粒径在0.7-0.9μm的多孔硅胶。
所述制备皮层材料,在双螺杆设备的加料口中加入PE切片、含艾草提取物的改性剂以及其它填料,进行熔融挤压共混,后经双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到母粒;
所述母粒,按重量份数计,包括:PE切片53份、含艾草提取物功能改性剂23份、硬脂酸钙7份、马来酸酐接枝类相容剂2份、碳酸钠3份、季铵盐2份、滑石粉5份、氯化钠4份、聚乙烯醇1份。
所述熔融挤出,双螺杆中挤出压力为15MPa,挤出温度为190℃。
所述制备芯层材料,将干燥的高密度聚丙烯树脂切片与增韧剂、增强剂等组成的原料混合物经高速混匀后,投入封闭式密炼机中,在1.5MPa压力、200℃条件下进行加压密炼40min。
所述原料混合物,按重量份数计,包括:高密度聚丙烯树脂切片66份、化纤级钛白粉10份、聚乙烯醇缩乙醛树脂2份、硬脂酸锌10份、硫代硫酸钠6份、硫酸镁2份、马来酸酐接枝类相容剂2份、碳酸钙2份。
所述复合纺丝,将芯层材料首先进行进入双级过滤器进行熔体过滤,得到芯层熔体;后将皮层材料加入螺杆挤压机中,并于300℃的温度和0.5MPa下挤出皮层熔体;两组分熔体经计量泵进入到复合纺丝机组件中,在复合纺丝组件中经复合后经喷丝板喷出皮芯层结构纤维。
所述后处理,将皮芯型结构纤维丝束经卷绕、牵伸、上油、卷曲形成皮芯型纤维丝,丝束采用侧吹风冷却后热松弛定型,待烘干后切断得到含艾草活性成分的ES大生物纤维。
所述侧吹风的风温为28℃、湿度53%、风速1.8m/s;热松弛定型,温度为170℃,松弛率控制在55%,经烘干、切断后,得到本发明的艾草改性复合ES纤维。
实施例4:
采用实施例1-3所述的含艾草活性成分的ES大生物纤维进行测试,同时设置对比试验1-2进行对比。
对比例1:采用实施例1所述的含艾草活性成分的ES大生物纤维的制备方法,其不同之处在于:省略“制备含艾草提取物的改性剂”,仅进行“制备艾草提取物、制备皮层材料、制备芯层材料、复合纺丝、后处理”,即直接将艾草提取物用于制备皮层材料。
对比例2:采用实施例1所述的含艾草活性成分的ES大生物纤维的制备方法,其不同之处在于:在制备芯层材料时原料混合物中不加入“硫酸镁和碳酸钙”。
实施例1-3及对比例1-2制备的含艾草活性成分的ES大生物纤维的性能如下:
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含艾草活性成分的ES大生物纤维,其特征在于,包括步骤:制备艾草提取物、制备含艾草提取物的改性剂、制备皮层材料、制备芯层材料、复合纺丝、后处理;
所述制备含艾草提取物的改性剂,将多孔硅胶、艾草提取物和阳离子聚丙烯酰胺以质量比为1:5:6进行混合,待混合均匀后加入去离子水,在50℃下搅拌30分钟,所述搅拌速度为70rpm;然后将温度升至65℃后加入阴离子聚丙烯酰胺后搅拌20分钟,其中,搅拌速度为100rpm,多孔硅胶与阴离子聚丙烯酰胺的质量比为1:2;然后进行喷雾干燥,得到含艾草提取物的改性剂。
2.根据权利要求1所述的含艾草活性成分的ES大生物纤维,其特征在于,所述制备艾草提取物,选用新鲜的艾草叶,使用0.5mol/L的硫酸钠溶液浸泡3小时后,用去离子水将其清洗干净,然后将艾草叶于82℃烘干后放入粉碎机中粉碎成100目的艾草粉末;对艾草粉末进行超临界二氧化碳萃取,所述萃取的温度为40℃,萃取压力为40MPa,萃取时间为2小时,萃取过程中二氧化碳的流量为700千克/小时,萃取过程中加入夹带剂正辛烷,所述夹带剂正辛烷与艾草粉末的质量比为3:50;经萃取后得到的初次萃取液和残渣,将残渣进行二次萃取得到二次萃取液,所述二次萃取的温度为50℃,萃取压力为50MPa,萃取时间为4小时,二次萃取过程中二氧化碳的流量为800千克/小时,二次萃取过程中加入夹带剂丙酮,所述夹带剂丙酮与艾草粉末的质量比为1:40;将初次萃取液和二次萃取液混合均匀后进行喷雾干燥得到艾草提取物,所述喷雾干燥的进风温度为170℃,料泵转速620转/分,出风温度80℃,风送温度60℃。
3.根据权利要求1所述的含艾草活性成分的ES大生物纤维,其特征在于,所述阳离子聚丙烯酰胺,分子量为1000万,离子度为20-50%,固含量≥90%。
4.根据权利要求1所述的含艾草活性成分的ES大生物纤维,其特征在于,所述阴离子聚丙烯酰胺,分子量为1200万,水解度为28%,固含量≥90%。
5.根据权利要求1所述的含艾草活性成分的ES大生物纤维,其特征在于,所述多孔硅胶,粒径为0.7-0.9μm,孔容为1.8-2.0cm3/g,比表面积在500-600m2/g,孔径在110-180nm。
6.根据权利要求1所述的含艾草活性成分的ES大生物纤维,其特征在于,所述多孔硅胶,制备方法为:将质量分数为50%的二氧化硅溶液与质量分数为92.5%的浓硫酸混合,控制两者的质量比为2:3,在50℃下搅拌2小时,得到硅酸胶体;然后将硅酸胶体以0.1MPa的压力喷入矿物油中老化1小时后,在400℃下煅烧1.5小时,然后加入到1mol/L的碳酸氢钠溶液中浸泡1小时,用去离子水清洗后继续浸泡到1mol/L的碳酸氢钠溶液中,加热到70℃,加热30min;然后研磨成粒径在0.7-0.9μm的多孔硅胶。
7.根据权利要求1所述的含艾草活性成分的ES大生物纤维,其特征在于,所述制备皮层材料,在双螺杆设备的加料口中加入PE切片、含艾草提取物的改性剂以及其它填料,进行熔融挤压共混,后经双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到母粒。
8.根据权利要求7所述的含艾草活性成分的ES大生物纤维,其特征在于,所述母粒,按重量份数计,包括:PE切片53份、含艾草提取物功能改性剂22份、硬脂酸钙6份、马来酸酐接枝类相容剂3份、碳酸钠3份、季铵盐2份、滑石粉6份、氯化钠4份、聚乙烯醇1份。
9.根据权利要求1所述的含艾草活性成分的ES大生物纤维,其特征在于,所述制备芯层材料,将干燥的高密度聚丙烯树脂切片与增韧剂、增强剂等组成的原料混合物经高速混匀后,投入封闭式密炼机中,在1.2MPa压力、180℃条件下进行加压密炼30min。
10.根据权利要求9所述的含艾草活性成分的ES大生物纤维,其特征在于,所述原料混合物,按重量份数计,包括:高密度聚丙烯树脂切片61份、化纤级钛白粉10份、聚乙烯醇缩乙醛树脂7份、硬脂酸锌10份、硫代硫酸钠6份、硫酸镁2份、马来酸酐接枝类相容剂2份、碳酸钙2份。
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