CN102839439B

CN102839439B - 一种消汗臭粘胶纤维及其制备方法

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Publication number: CN102839439B
Application number: CN201210349910.1A
Authority: CN
Inventors: 孔石林
Original assignee: Qingdao Jia Shenglong Trade Co Ltd
Current assignee: Qingdao Byron Bay Technology Co Ltd
Priority date: 2012-09-20
Filing date: 2012-09-20
Publication date: 2014-05-07
Anticipated expiration: 2032-09-20
Also published as: CN102839439A

Abstract

本发明属于纤维制备技术领域，涉及硅酸盐矿物及酸、盐两性物质生产的功能性粘胶纤维，特别是一种含粘胶短纤和粘胶长丝的消汗臭粘胶纤维及其制备方法，消汗臭粘胶纤维中包括甲纤和消臭剂，甲纤重量百分比含量为92.5-98%，消臭剂为铝硅酸盐矿物质无机消臭剂，平均粒径≤1μm；甲纤或纤维素包括粘胶短纤维和粘胶长丝，粘胶短纤维的干断裂强度＞2.23cN/dtex，湿强＞1.05cN/dtex；粘胶长丝的断裂强度＞1.7cn/dtex，湿强＞0.84cn/dtex；能够使氨气减少率≥75%，醋酸减少率≥80%，异戊酸减少率≥85%；先将纳米级消臭剂与高浓度纤维素粘胶混合后制得共混纺丝液，再经凝固浴纺丝成型为共混纤维，然后经脱硫、水洗和干燥后处理制得消汗臭粘胶纤维；其其产品除臭性能好，无副作用，其制备工艺简单，原理可靠，操作简便，节省能源，环境友好，经济效益明显。

Description

一种消汗臭粘胶纤维及其制备方法

技术领域：

本发明属于纤维制备技术领域，涉及硅酸盐矿物及酸、盐两性物质生产的功能性粘胶纤维，特别是一种含粘胶短纤和粘胶长丝的消汗臭粘胶纤维及其制备方法，该纤维能够抗菌消臭，消除氨气、醋酸和异戊酸及臭气和人体出汗发生的臭气，适用于纺织、服装及医用等场合。

背景技术：

随着人们生活水平及健康环保意识的逐渐提高，近年来各种类型的功能性纤维和织物相继出现，包括阻燃功能、抗菌功能、远红外功能、相变储能功能等，如今，消费者对人体皮肤接触最密切的服装等纺织品的功能提出了更加高的要求，那就是消臭抗菌效能。研究发现，不同的臭气是由不同的异味类别组成的，如汗臭是由氨气、醋酸、异戊酸组成；粪便的臭气是由氨气、异戊酸、甲硫醇、吲哚组成；厨房的垃圾臭则包含氨气、硫化氢、甲硫醇、三甲胺等。由于臭味的来源不同，采用的去臭方法也不同。目前常见的是用强的芳香物质掩盖臭气或者用中和剂与臭气混合，使人感觉不到臭味；或是用竹炭的吸附作用吸收臭气，在功能性纤维方面，有利用此原理制成竹炭纤维的介绍，但其制备的纤维颜色为黑色或灰色，不利于染色等后加工，再就是其消除异味主要是分子直径大的臭味及不饱和化合物，如苯、硫醇等，吸收的的种类有限，对于汗臭不能发挥作用。目前市场上对消臭面料主要是通过后整理加工，即将不同原理的消臭材料制成消臭整理剂，在面料进行后整理的过程中通过浸渍、浸轧、涂层等方法将有消臭功能的产分反应或吸附在纤维表面；通过后整理加工方法虽然能够达到消臭效果，但是由于助剂只停留在织物表面，经过多次水洗后可能会被去除，因此有一定局限性。如果直接对纤维或纱线进行浸渍消臭处理，织成的面料对消臭成分的吸附量大大增加，对改善织物的耐水洗性能有了较大提高，但是通过前处理的方法对纤维或纱线进行处理后，会对其染色、整理等过程产生较大影响，同时后道处理过程的的水洗或其他化学处理亦可能对会对消臭效果产生影响。在人们的日常生活中，体臭特别是汗臭对人际交往过程造成不利影响，且臭味的组成成分多会导致细菌的产生，影响身体健康，因此，如何能让与身体密切接触的纺织品面料发生消臭效果且保持持久的耐洗性，成为我们研究的方向。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种含粘胶短纤和粘胶长丝并能够消除汗臭的功能性粘胶纤维及其制备方法，其制备的纤维对臭气有吸附作用，对分子直径较小的恶臭物质和饱和化合物，如氨气、硫化氢有吸附能力，所含的活性氧化铝吸附对人体有害的重金属；纳米氧化锌对有机酸有物理吸附作用，同时也是光催化反应剂，利用光催化反应将臭气降解为无毒无臭的物质，利用化学吸收的作用达到消臭效果，对异戊酸（产生人体臭味的主要脂肪酸）、醋酸的除臭作用明显；纳米氧化锌溶出的金属离子与细菌结合导致细菌死亡，其表面效应使其表面呈正荷性，可吸附呈负荷性的细菌导致细菌失活。

为了实现上述目的，本发明涉及的消汗臭粘胶纤维中包括甲纤和消臭剂，其中甲纤或纤维素重量百分比含量为92.5-98%，消臭剂重量百分比含量为2-7.5%，消臭剂为铝硅酸盐矿物质无机消臭剂，消臭剂的平均粒径≤1um；甲纤或α-纤维素包括粘胶短纤和粘胶长丝，粘胶短纤的干断裂强度>2.23cN/dtex,湿强>1.05cN/dtex；粘胶长丝的断裂强度>1.7cn/dtex,湿强>0.84cn/dtex；能够使氨气减少率≥75%，醋酸减少率≥80%,异戊酸减少率≥85%。

本发明涉及的消汗臭粘胶纤维的制备方法，先将纳米级消臭剂与高浓度纤维素粘胶混合后制得共混纺丝液，再经凝固浴纺丝成型为共混纤维，然后经脱硫、水洗和干燥后处理制得消汗臭粘胶纤维；其具体工艺步骤包括：

（1）将铝硅酸盐矿物系消臭剂经粉碎、湿磨至平均粒径≤1微米，干燥后得纯度重量比大于95%的消臭粉体；

（2）将纤维素浆粕经NAOH浸渍生成甲纤，并去除浆粕中的半纤和杂质，然后经过压榨排出多余的NAOH溶液，再经过粉碎得到碱纤维素的絮状物，其中甲纤重量比含量为28-29%，NAOH重量比含量为15-17%，该絮状物经过老成、黄化，生成纤维素磺酸酯，黄化时二硫化碳的加入重量为甲纤含量的28-40%；

（3）纤维素磺酸酯经过NAOH稀溶液的溶解，制得粘胶纺丝液，将不同批次粘胶纺丝液通过混合消除不同相互之间的差异性，过滤去除纺丝液中多余的固态或者半溶态的粒子，避免因这些粒子堵塞喷丝口而造成纺丝困难，并经过脱泡去除纺丝液中的气泡，再在静止或流动的状态下储存至熟成，最终形成稳定的粘胶纺丝液，该纺丝液中甲纤重量比含量为8.0-9.0%，NAOH重量比含量为4.0-6.0%，粘度为30-100S，熟成度（10NH₄CL）7-12ml；

（4）在纤维素磺酸酯经NAOH稀溶液溶解的过程至纺丝前的几个工序中，通过混合搅拌或纺丝前注射的方式将消臭剂分散液均匀添加到粘胶纺丝液中，添加时消臭剂的重量占甲纤重量的2.0-8.0%；

（5）粘胶纺丝液经过计量泵后由喷丝口喷出进入凝固浴中发生化学反应形成固态的丝束，凝固浴的组成为：H₂SO₄80-130g/L，Na₂SO₄260-330g/L,ZnSO₄8-11g/L，凝固浴温度为45-50℃；

（6）丝束经牵伸制得牵伸粘胶丝束，使丝束内大分子沿轴向取向，稳定纤维形态，牵伸率为130-140%；

（7）将牵伸粘胶丝束经切断、精炼（精炼包括水洗、脱硫、漂白、酸洗）、上油和干燥制成粘胶短纤维；切断时根据需要切断为35-40CM长的棉型纤维、40-51CM长的中长型纤维或者51-76CM长的毛型纤维；水洗除去前面工序所产生的杂质；脱硫降低纤维中的含硫量，脱硫采用亚硫酸钠脱硫，其中亚硫酸钠用量为22g/L，脱硫温度76℃，脱硫时间3分钟；漂白后的纤维具有更好的白度和光泽，而酸洗可以中和脱硫过程中残存的碱液，并去除粘胶纤维上的有色氢氧化物和重金属，盐酸浓度为0.6-5g/L；酸洗后的纤维经过上油得到更好地手感和光泽，并经干燥得到成品粘胶纤维；

（8）经过牵伸的粘胶丝束不经切断，直接通过精炼（精炼包括水洗、脱硫、漂白、酸洗）、上油和干燥制成粘胶长丝，粘胶长丝的后处理工艺采用连续法，整个过程需要5-10分钟，在提高生产速度的同时避免长时间酸洗造成的消臭剂中金属氧化物的损失。

本发明制备的粘胶纤维的消臭性测试包括检测管法和气相色谱法：

（1）检测管法：将一定量的粘胶纤维试样放入采样器中，然后注入含异味成分气体使其达到规定的初始浓度，2h后使用检测管测定成分浓度；

（2）气相色谱法：将粘胶纤维试样放入采样器中，然后注入含异味成分的溶液达到规定的初始浓度后封号，2h后用注射器抽取试样，使用气相色谱仪测定；

本发明制备的消汗臭粘胶纤维对汗臭的消除能力强，对臭气成分的吸收率高；纤维耐洗涤效果好，经过多次水洗后不但消臭能力基本没有减弱，有时反而会因为油剂被洗涤而增加纤维的表面积，增强对臭气的吸附能力；与现有技术相比，其制备的粘胶纤维是利用物理多孔吸附和化学反应两种原理实现有效消臭，消臭剂的添加对纤维的强力等指标影响小，纤维耐洗涤效果好，经过多次水洗后不但消臭能力没有减弱，反而能会因为油剂被洗涤而增加纤维的表面积，从而增强对臭气的吸附能力，纤维应用范围广，其中粘胶长丝直接用于织布或者和其他长丝并线络合，粘胶短纤维可以通过与棉、毛和尼龙等其他天然或化学纤维进行混纺实现不同的纺织品要求；其产品除臭性能好，无副作用，其制备方法工艺简单，原理可靠，操作简便，节省能源，环境友好，经济效益明显。

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图作进一步说明。

实施例1：

本实施例将纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎得到重量百分比为甲纤28%、NaOH15%的碱纤维素，经老成、冷却后再与CS₂黄化反应生成纤维素黄酸酯并溶解于NaOH制的粘胶纺丝液，CS₂的用量为甲纤的30%；消臭剂在纤维素磺酸酯经NaOH溶解过程中添加，后将不同批次的混合液再次混合使消臭剂分散更加均匀，混合后的粘胶纺丝液中甲纤含量8.15%，消臭剂相对甲纤含量3%，NaOH4.5%，（均为重量百分比）；纺丝液经喷丝口进入凝固浴，凝固浴组成为Na₂SO₄270g/L，H₂SO₄98g/L，ZnSO₄10g/L,凝固浴温度45℃；纺丝牵伸140%；牵伸丝束经切断、水洗、脱硫、漂白、酸洗（盐酸1g/l）、上油、和干燥得到1.67dtex*38mm的消汗臭粘胶纤维，消臭纤维的干强为2.51cN/dtex，湿强1.44cN/dtex，干断裂伸长16.2%，氨气减少率≥75%，醋酸减少率≥80%,异戊酸减少率≥85%。

实施例2：

本实施例将纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎得到重量百分比为甲纤28%、NaOH15%的碱纤维素，经老成、冷却后再与CS₂黄化反应生成纤维素黄酸酯并溶解于NaOH制得粘胶纺丝液；

将消臭剂粉体通过分散性和表面活性剂形成均匀的分散液，在纺丝前通过注射管并经过两道过滤注射入粘胶纺丝液中，混合后的粘胶纺丝液液甲纤含量8.15%，消臭剂相对甲纤含量6%，NaOH 5%，（均为重量百分比）；

纺丝液经喷丝口进入凝固浴，凝固浴Na₂SO₄270g/L，H₂SO₄98g/L，ZnSO₄10g/L凝固浴温度45℃；纺丝牵伸140%；

后处理经切断、水洗、脱硫、漂白、酸洗（盐酸1g/L）、上油和干燥得到纤度7.77dtex、长度为51mm的毛型消臭纤维，纤维中消臭剂含量为5.7%，消臭纤维的干强为2.23cN/dtex，湿强1.05cN/dtex，干断裂伸长20.3%，氨气减少率≥85%，醋酸减少率≥85%,异戊酸减少率≥90%。

实施例3：

本实施例将纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎得到重量百分比为甲纤29%、NaOH16%的碱纤维素，经老成、冷却后再与CS₂黄化反应生成纤维素黄酸酯并溶解于NaOH得到粘胶纺丝液；在溶解的同时将消臭剂混合搅拌如粘胶纺丝液，制成的混合纺丝液中甲纤含量8.15%，氢氧化钠含量5.0%，消臭剂的添加量为甲纤含量的8.0%，所述纺丝液的粘度在60S；纺丝液经计量泵、喷丝口喷出口进入凝固浴，凝固浴的组成为Na₂SO₄280g/L，H₂SO₄100g/L，ZnSO₄11g/L，凝固浴温度为50℃；后处理包括切断、水洗、脱硫、漂白、酸洗、上油和干燥等步骤，切断为38mm的短纤维纤维，脱硫工艺采用亚硫酸钠脱硫（亚硫酸钠为22g/L，脱硫温度76℃），酸洗工艺采用浓度为1-2g/L的盐酸，经上油和干燥得到成品纤维；制得的粘胶纤维成品中，消臭剂的平均粒径小于1um，其含量占纤维成品的4.7-7.5%粘胶纤维为短纤时干断裂强度>2.23cN/dtex,湿强>1.05cN/dtex，其能够使氨气减少率≥95%，醋酸减少率≥92%,异戊酸减少率≥92%。

实施例4：

本实施例将纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎得到重量百分比为甲纤28%、NaOH15%的碱纤维素，经老成、冷却后再与CS₂黄化反应生成纤维素磺酸酯并溶解于NaOH制成粘胶纺丝液；将消臭剂粉体制成均匀的分散液，在纺丝前通过注射管并经过两道过滤注射入粘胶纺丝液中，混合后的粘胶纺丝液液甲纤含量8.5%，消臭剂相对甲纤含量4%，NaOH 5%，（均为重量百分比）；纺丝液经喷丝口进入凝固浴，凝固浴Na₂SO₄280±5g/L，H₂SO₄105±2g/L，ZnSO₄9±1g/L，凝固浴温度45℃；纺丝牵伸140%；牵伸后的丝束经水洗、脱硫、漂白、酸洗（盐酸3g/L）、上油和干燥得到133dtex的长丝，其干强为1.73cN/dtex，湿强0.84cN/dtex，干断裂伸长23.0%，氨气减少率≥75%，醋酸减少率≥80%,异戊酸减少率≥85%。

实施例5：

本实施例将纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎得到重量百分比为甲28%、NaOH15%的碱纤维素，老成后再与CS₂黄化反应并溶解于NaOH；将消臭剂制成分散均匀地分散液，采用纺前注射的方式将分散液注入粘胶液，混合后的粘胶纺丝液甲纤含量8.5%，消臭剂含量为甲纤的8%，所述纺丝液的粘度在60S；凝固浴的组成为Na₂SO₄280g/L，H₂SO₄120g/L，ZnSO₄9g/L，,凝固浴温度为45℃；后处理包括水洗、脱硫、漂白、酸洗（工艺采用浓度为3g/L的盐酸）、上油、干燥，采用连续性纺丝工艺，整个后处理过程为5-10分钟；得到83.3dtex(75den)的粘胶长丝，其干断裂强度>1.7cn/dtex,湿强>0.84cn/dtex，其能够使氨气减少率≥90%，醋酸减少率≥90%,异戊酸减少率≥90%。

Claims

1.一种消汗臭粘胶纤维，其特征在于涉及的消汗臭粘胶纤维中包括甲纤和消臭剂，其中甲纤重量百分比含量为92.5-98%，消臭剂重量百分比含量为2-7.5%，消臭剂为铝硅酸盐矿物质无机消臭剂，消臭剂的平均粒径≤1um；粘胶纤维包括粘胶短纤和粘胶长丝，粘胶短纤的干断裂强度>2.23cN/dtex,湿强>1.05cN/dtex；粘胶长丝的断裂强度>1.7cn/dtex,湿强>0.84cn/dtex；能够使氨气减少率≥75%，醋酸减少率≥80%,异戊酸减少率≥85%。

2.根据权利要求1所述的消汗臭粘胶纤维的制备方法，其特征在于先将纳米级消臭剂与高浓度纤维素粘胶混合后制得共混纺丝液，再经凝固浴纺丝成型为共混纤维，然后经脱硫、水洗和干燥后处理制得消汗臭粘胶纤维；其具体工艺步骤包括：

（2）将纤维素浆粕经NaOH浸渍生成甲纤，去除浆粕中的半纤和杂质，然后经过压榨排出多余的NaOH溶液，再经过粉碎得到碱纤维素的絮状物，其中甲纤重量比含量为28-29%，NaOH重量比含量为15-17%，该絮状物经过老成、黄化，生成纤维素磺酸酯，黄化时二硫化碳的加入重量为甲纤含量的28-40%；

（3）纤维素磺酸酯经过NaOH稀溶液的溶解，制得粘胶纺丝液，将不同批次粘胶纺丝液通过混合消除相互之间的差异性，过滤去除纺丝液中多余的固态或者半溶态的粒子，避免因粒子堵塞喷丝口造成纺丝困难，并经过脱泡去除纺丝液中的气泡，再在静止或流动的状态下储存至熟成，最终形成稳定的粘胶纺丝液，该纺丝液中甲纤重量比含量为8.0-9.0%，NaOH重量比含量为4.0-6.0%，粘度为30-100S，熟成度7-12ml；

（4）在纤维素磺酸酯经NaOH稀溶液溶解的过程至纺丝前的工序中，通过混合搅拌或纺丝前注射的方式将消臭剂分散液均匀添加到粘胶纺丝液中，添加时消臭剂的重量占甲纤重量的2.0-8.0%；

（7）将牵伸粘胶丝束经切断、精炼、上油和干燥制成粘胶短纤维；切断时根据需要切断为35-40cm长的棉型纤维、40-51cm长的中长型纤维或者51-76cm长的毛型纤维；水洗除去前面工序所产生的杂质；脱硫降低纤维中的含硫量，脱硫采用亚硫酸钠脱硫，其中亚硫酸钠用量为22g/L，脱硫温度76℃，脱硫时间3分钟；漂白后的纤维具有更好的白度和光泽，酸洗中和脱硫过程中残存的碱液，并去除粘胶纤维上的有色氢氧化物和重金属，盐酸浓度为0.6-5g/L；酸洗后的纤维经过上油得到更好地手感和光泽，并经干燥得到成品粘胶纤维；

（8）经过牵伸的粘胶丝束不经切断，直接通过精炼、上油和干燥制成粘胶长丝，粘胶长丝的后处理工艺采用连续法，整个过程5-10分钟，在提高生产速度的同时避免长时间酸洗造成的消臭剂中金属氧化物的损失。