CN107164831A - 一种复合纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合纤维及其制备方法和应用，所述复合纤维包括皮层和芯层，所述芯层为聚乙烯醇；所述皮层按质量份含有如下组分：D‑呋喃半乳糖的硫葡糖苷30‑75份；板蓝根提取物10‑20份；天然硅酸盐1‑5份；紫胶色素3‑8份；栀子黄色素2‑7份。本发明通过采用皮芯型结构，并添加天然硅酸盐、紫胶色素和栀子黄色素并复合板蓝根提取物到D‑呋喃半乳糖的硫葡糖苷中，使得所制备的复合纤维具有优异的机械性能和抗菌性能，其对金黄色葡萄球菌的杀菌率可达到99.9％。

Description

一种复合纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种复合纤维及其制备方法和应用。
背景技术
甲壳素是地球上储量仅次于纤维素的可再生资源，其脱乙酰衍生物甲壳胺，由于具有良好的生物相容性、生物可降解性、止血、促进伤口愈合等特性，使其在可吸收外科手术缝合线、伤口敷料、药物载体材料、人造皮肤等各种组织工程支架材料中有着广泛的应用前景。
将甲壳胺溶解于有机酸或无机酸中，呈粘稠胶体状，经纺丝、凝固、洗涤、干燥等工序可以制得甲壳胺纤维，用于制备伤口敷料。日本公开特许公报昭(JP 60,059,123，1985)、中国专利公开号为CN1129748A，公开日为1996年8月28日，发明名称为“脱乙酰甲壳质纤维及其制造方法和应用”、中国专利公开号为CN1149093A，公开日为1997年5月7日，发明名称为“甲壳质纤维及其制备方法”、中国专利公开号为CN101250759A，公开日为2008年8月27日，发明名称为“医用壳聚糖纤维及其制备方法”等相继公开了甲壳胺纤维的制造方法。然而，这些方法制备得到的甲壳胺纤维在医学临床应用中存在着抗菌性弱、吸液性差等缺陷，尤其是应用于易感染、渗出液较多的烧烫伤创面、褥疮等慢性愈合创面的治疗时，效果不甚理想。
已有技术采用甲壳质或甲壳胺溶液纺制成纤维，用于可吸收手术缝线和人造皮肤等医疗用途，或用于“透皮作用活化细胞、促进新陈代谢和增强免疫力、抗菌排毒、减肥降脂、延缓衰老”的“药敷原理”保健内衣等。但是，纯甲壳质或甲壳胺纤维缺乏纺织后加工所需要的物理机械性能，成本很高，价格昂贵，其广泛普及应用受到限制。
已有技术采用将甲壳胺微细粒子添加到粘胶纺丝原液中纺制抗菌粘胶纤维，但是由于添加量很小(1-2％W/W)，起不到应有的多种生物功能。
JP0347,263[9147,2633]公开了一种甲壳胺与聚乙烯醇共混纺丝制造人造毛发的方法，该方法将醇解度98-99％的聚乙烯醇溶于水制得15％的水溶液，将低分子量甲壳胺溶于10％醋酸水溶液制得10％甲壳胺溶液，将两种溶液以聚乙烯醇溶液/甲壳胺溶液＝80/30比例共混得共混纺丝原液，经喷丝孔挤出、芒硝凝固浴凝固、牵伸得共混型甲壳胺与聚乙烯醇复合纤维，再经缩甲醛化工艺制得人造毛发用途的纤维。但是这种方法所得共混型甲壳胺与聚乙烯醇纤维的强度为2g/d左右，当用于纤度较细的纺织用途时仍不能满足纺织后加工对纤维物理机械性能的要求。
已有技术纺制聚乙烯醇缩甲醛纤维(俗称维尼纶或维纶)，是采用聚乙烯醇水溶液为纺丝原液，经湿法成形(芒硝或氢氧化钠水溶液凝固浴)或干法成形(热空气中水分蒸发固化)、牵伸得到聚乙烯醇纤维，再经缩甲醛化工艺制得聚乙烯醇缩甲醛纤维维纶。维纶的主要缺点是染色性差，染着量不高且色泽不鲜艳。另一缺点是弹性较差，纯纺织物易折皱，故主要用于与棉或毛混纺。其主要优点是强度高、吸湿性好。维纶长丝的性能和外观与天然蚕丝非常相似，但因其不易染色和弹性差而难以用作高级衣料，用途受到限制。但另一方面，聚乙烯醇是一种可以不依赖于石油资源的合成高分子，可从天然气或沼气(植物在停滞水中腐烂而产生)中的甲烷经裂解产生乙炔，乙炔和醋酸反应得醋酸乙烯，醋酸乙烯经聚合得聚醋酸乙烯，聚醋酸乙烯在甲醇和氢氧化钠作用下醇解得聚乙烯醇。而且，聚乙烯醇属于可生物降解高分子，降解时首先在微生物作用下发生内氧化，生成过氧化氢和酮，然后酮进一步发生水解，最后被微生物代谢为CO2和H2O(也有文献报道，在某些菌种作用下，聚乙烯醇发生内氧化作用生成的是醇而不是酮)。因此，聚乙烯醇是一种符合可持续发展和绿色环保要求的合成高分子。
发明内容
针对上述存在问题，本发明的目的在于提供一种原料可天然再生、产品可天然降解的复合纤维，所述复合纤维具有皮芯结构，具有优良机械性能和抗菌性能，其对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.9％。
为达此目的，本发明采用了以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种复合纤维，所述复合纤维包括皮层和芯层；
所述芯层为聚乙烯醇；所述皮层按质量份含有如下组分：D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷30-75份；板蓝根提取物10-20份；天然硅酸盐1-5份；紫胶色素3-8份；栀子黄色素2-7份。
本发明采用了以板蓝根提取物、天然硅酸盐、紫胶色素、栀子黄色素以及D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷共同作为皮层，以聚乙烯醇作为芯层，构成具有皮芯型结构的复合纤维，其能使得到的复合纤维具有优良的物理机械性能，其纤维的强度为4.6-5.2g/d，断裂伸长为23-25％。
根据本发明，所述天然硅酸盐采用本领域公知的提取技术而得到，在此不做特殊限定。
根据本发明，所述紫胶色素和栀子黄色素均采用市售产品，在此不做特殊限定。
根据本发明，所述板蓝根提取物采用市售产品即可，在此不做特殊限定。
根据本发明，所述皮层中，D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷的含量为30-75份，例如30份、31份、32份、33份、34份、35份、40份、42份、45份、50份、55份、60份、65份、70份或75份；板蓝根提取物的含量为10-20份，例如10份、12份、14份、15份、18份或20份；天然硅酸盐的含量为1-5份，例如1份、2份、3份、4份或5份；紫胶色素的含量为3-8份，例如3份、4份、5份、6份、7份或8份；栀子黄色素的含量为2-7份，例如2份、3份、4份或7份。
根据本发明，所述聚乙烯醇的含量为复合纤维总质量的4％-30％，例如4％、5％、7％、10％、12％、14％、15％、17％、20％、22％、25％、28％或30％；相应的，所述皮层中各组分的总含量为复合纤维总质量的70％-96％，例如70％、72％、75％、78％、80％、82％、85％、90％、92％、95％或96％；所述聚乙烯醇和皮层中各组分的含量之和为100％。
根据本发明，所述聚乙烯醇的聚合度为1800-3800，例如1800、1900、2000、2200、2300、2500、2800、3000、3500、3600或3800；醇解度为90％-99％，例如90％、91％、92％、94％、95％、97％或99％。
根据本发明，所述复合纤维的纤度断裂强度4.6-5.2g/d，例如4.6g/d、4.8g/d、4.9g/d、5.0g/d、5.1g/d或5.2g/d；断裂伸长为23-25％。
第二方面，所述的具有皮芯型结构的复合纤维的制备方法，所述方法包括：
以聚乙烯醇纺丝原液为芯层，以吸附有天然硅酸盐、紫胶色素和栀子黄色素的D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷以及板蓝根提取物的共混纺丝原液为皮层，自皮芯型复合喷丝组件挤出，经纺丝成形，再经牵伸和水洗工艺得到具有皮芯型结构的复合纤维。
根据本发明，所述方法可具体包括以下步骤：
(1)将聚合度为1800-3800，醇解度为90％-99％的聚乙烯醇在95-98℃下溶解于水或3wt％以下的稀醋酸水溶液中，得到聚乙烯醇溶液，经脱泡得聚乙烯醇纺丝原液；
(2)将天然硅酸盐、紫胶色素和栀子黄色素、板蓝根提取物和D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷在室温下溶解于1％-10wt％稀醋酸水溶液中，得到混合溶液，经脱泡得纺丝原液；该纺丝原液自溶解釜中压出后由增压泵经温度控制为95-98℃的调温器输送至静态混合器，与直接泵至静态混合器的聚乙烯纺丝原液均匀混合，即得共混纺丝原液；
(3)将所得共混纺丝原液经预过滤器进入皮层入口计量泵，另一路聚乙烯醇纺丝原液经预过滤器泵至芯层入口计量泵，皮层入口计量泵转速/芯层入口计量泵转速为1/0.50-1/1.5，经皮芯型复合喷丝板挤出的复合原液细流经纺丝成形后的纤维在180-210℃下干热拉伸2-5.5倍，得到所述具有皮芯型结构的复合纤维。
根据本发明，步骤(3)得到的具有皮芯型结构的复合纤维自皮芯型复合喷丝组件挤出后的纺丝成形，采用湿法、干湿法或干法纺丝工艺成形，在此不做特殊限定。
其中，所述的湿法成形为：自复合喷丝板挤出的复合原液细流直接进入凝固浴，凝固剂采用维纶纺丝的饱和Na2SO4水溶液或NaOH水溶液；所述的干湿法成形为：复合原液细流经一段1-10cm的空气隙后进入凝固浴；所述的干法成形为：复合原液细流经100-170℃的热空气甬道使溶剂挥发而得以固化。
根据本发明，所述具有皮芯型结构的复合纤维进一步进行缩醛化处理。
优选地，所述缩醛化处理采用甲醛或戊二醛。
优选地，所述缩醛化处理为：将皮芯型甲壳胺与聚乙烯醇复合纤维置于含甲醛或戊二醛的醛化浴中，室温-70℃下反应0.5-2小时后取出，洗涤、干燥得具有皮芯型结构的缩醛化复合纤维。
第三方面，本发明还提供了如第一方面所述具有皮芯型结构的复合纤维在医用敷料和功能性纺织品中的应用。
利用本发明制备的复合纤维具有优异的物理机械性能，另外，其也可以通过切断、开松、梳理、成网、针刺制成无纺布，也可以通过与其它功能纤维混合制成无纺布，经灭菌后形成敷料，用于渗出液较多的易感染性创面如烧烫伤、褥疮等，起到抑制创面细菌生长、吸收创面渗出液，并提供湿性愈合环境促进创面愈合的作用。同时，应用该敷料能减少敷料更换次数，去除时也不会引起创面的二次机械损伤，减少病人的痛苦。所制备的医用产品在对临床上烧烫伤、褥疮或溃疡等创面的抗菌、吸液具有显著的作用，且质量稳定、成本低，使用方便，符合临床使用要求。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明采用了以板蓝根提取物、天然硅酸盐、紫胶色素、栀子黄色素以及D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷共同作为皮层，以聚乙烯醇作为芯层，构成具有皮芯型结构的复合纤维，其能使得到的复合纤维具有优良的物理机械性能，其纤维的强度为4.6-5.2g/d，断裂伸长为23-25％，对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.9％。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，所述的实施例是用于描述本发明，而不是限制本发明。除非特别说明，实施例中的溶液浓度均重量百分数。
实施例1
一种复合纤维，所述复合纤维包括皮层和芯层，所述皮层按质量份含有如下组分：D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷40份；板蓝根提取物10份；天然硅酸盐1份；紫胶色素8份；栀子黄色素4份；所述芯层(聚乙烯醇)占复合纤维总质量的10％，所述皮层各组分总和占复合纤维总质量的90％。
将聚乙烯醇(聚合度1950、醇解度99％)在98℃下溶解于2wt％稀醋酸水溶液中，得到浓度为15wt％的聚乙烯醇溶液，经脱泡得聚乙烯醇纺丝原液。
将天然硅酸盐、紫胶色素和栀子黄色素、板蓝根提取物和D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷在室温下溶解于10wt％稀醋酸水溶液中，得到混合溶液，经脱泡得纺丝原液；该纺丝原液自溶解釜中压出后由增压泵经温度控制为98℃的调温器输送至静态混合器，与直接泵至静态混合器的聚乙烯纺丝原液均匀混合，即得共混纺丝原液。
将所得共混纺丝原液经预过滤器进入皮层入口计量泵，另一路聚乙烯醇纺丝原液经预过滤器泵至芯层入口计量泵，皮层入口计量泵转速/芯层入口计量泵转速为1/0.50，经皮芯型复合喷丝板挤出的复合原液细流经纺丝成形后的纤维在190℃下干热拉伸5.5倍，得到所述具有皮芯型结构的复合纤维。
将得到的具有皮芯型结构的复合纤维自皮芯型复合喷丝组件挤出后的纺丝成形，采用干法纺丝工艺成形，具体成形工艺为：复合原液细流经170℃的热空气甬道使溶剂挥发而得以固化。
将具有皮芯型结构的复合纤维进一步进行缩醛化处理，具体工艺为：将皮芯型甲壳胺与聚乙烯醇复合纤维置于含甲醛或戊二醛的醛化浴中，室温-70℃下反应2小时后取出，洗涤、干燥得具有皮芯型结构的缩醛化复合纤维。
经测试，所述具有皮芯型结构的复合纤维，其强度为5.2g/d、断裂伸长25％；对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.92％。
实施例2
一种复合纤维，所述复合纤维包括皮层和芯层，所述皮层按质量份含有如下组分：D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷35份；板蓝根提取物15份；天然硅酸盐3份；紫胶色素4份；栀子黄色素2份；所述芯层(聚乙烯醇)占复合纤维总质量的20％，所述皮层各组分总和占复合纤维总质量的80％。
将聚乙烯醇(聚合度2050、醇解度98％)在96℃下溶解于2wt％稀醋酸水溶液中，得到浓度为15wt％的聚乙烯醇溶液，经脱泡得聚乙烯醇纺丝原液。
将天然硅酸盐、紫胶色素和栀子黄色素、板蓝根提取物和D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷在室温下溶解于10wt％稀醋酸水溶液中，得到混合溶液，经脱泡得纺丝原液；该纺丝原液自溶解釜中压出后由增压泵经温度控制为96℃的调温器输送至静态混合器，与直接泵至静态混合器的聚乙烯纺丝原液均匀混合，即得共混纺丝原液。
将所得共混纺丝原液经预过滤器进入皮层入口计量泵，另一路聚乙烯醇纺丝原液经预过滤器泵至芯层入口计量泵，皮层入口计量泵转速/芯层入口计量泵转速为1/0.50，经皮芯型复合喷丝板挤出的复合原液细流经纺丝成形后的纤维在190℃下干热拉伸5.5倍，得到所述具有皮芯型结构的复合纤维。
将得到的具有皮芯型结构的复合纤维自皮芯型复合喷丝组件挤出后的纺丝成形，采用干法纺丝工艺成形，具体成形工艺为：复合原液细流经175℃的热空气甬道使溶剂挥发而得以固化。
将具有皮芯型结构的复合纤维进一步进行缩醛化处理，具体工艺为：将皮芯型甲壳胺与聚乙烯醇复合纤维置于含甲醛或戊二醛的醛化浴中，室温-70℃下反应2小时后取出，洗涤、干燥得具有皮芯型结构的缩醛化复合纤维。
经测试，所述具有皮芯型结构的复合纤维，其强度为5.0g/d、断裂伸长24％；对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.92％。
实施例3
一种复合纤维，所述复合纤维包括皮层和芯层，所述皮层按质量份含有如下组分：D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷70份；板蓝根提取物10份；天然硅酸盐5份；紫胶色素3份；栀子黄色素7份；所述芯层(聚乙烯醇)占复合纤维总质量的31％，所述皮层各组分总和占复合纤维总质量的69％。
将聚乙烯醇(聚合度3050、醇解度98％)在96℃下溶解于2wt％稀醋酸水溶液中，得到浓度为15wt％的聚乙烯醇溶液，经脱泡得聚乙烯醇纺丝原液。
将天然硅酸盐、紫胶色素和栀子黄色素、板蓝根提取物和D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷在室温下溶解于10wt％稀醋酸水溶液中，得到羧乙基甲壳胺和海藻酸的混合溶液，经脱泡得纺丝原液；该纺丝原液自溶解釜中压出后由增压泵经温度控制为96℃的调温器输送至静态混合器，与直接泵至静态混合器的聚乙烯纺丝原液均匀混合，即得共混纺丝原液。
将所得共混纺丝原液经预过滤器进入皮层入口计量泵，另一路聚乙烯醇纺丝原液经预过滤器泵至芯层入口计量泵，皮层入口计量泵转速/芯层入口计量泵转速为1/0.50，经皮芯型复合喷丝板挤出的复合原液细流经纺丝成形后的纤维在190℃下干热拉伸5.5倍，得到所述具有皮芯型结构的复合纤维。
将得到的具有皮芯型结构的复合纤维自皮芯型复合喷丝组件挤出后的纺丝成形，采用干法纺丝工艺成形，具体成形工艺为：复合原液细流经175℃的热空气甬道使溶剂挥发而得以固化。
将具有皮芯型结构的复合纤维进一步进行缩醛化处理，具体工艺为：将皮芯型甲壳胺与聚乙烯醇复合纤维置于含甲醛或戊二醛的醛化浴中，室温-70℃下反应2小时后取出，洗涤、干燥得具有皮芯型结构的缩醛化复合纤维。
经测试，所述具有皮芯型结构的复合纤维，其强度为4.6g/d、断裂伸长23％；对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.95％。
对比例1
与实施例1相比，除不添加D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷外，其它与实施例1相同。
经测试，所述具有皮芯型结构的复合纤维，其强度为4.1g/d、断裂伸长18％；对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.0％。
对比例2
与实施例1相比，除不添加紫胶色素外，其它与实施例1相同。
经测试，所述具有皮芯型结构的复合纤维，其强度为3.8g/d、断裂伸长19％；对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.1％。
对比例3
与实施例1相比，除不添加栀子黄色素外，其它与实施例1相同。
经测试，所述具有皮芯型结构的复合纤维，其强度为3.9g/d、断裂伸长18％；对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.2％。
对比例4
与实施例1相比，除不添加板蓝根提取物外，其它与实施例1相同。
经测试，所述具有皮芯型结构的复合纤维，其强度为4.3g/d、断裂伸长20％；对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.5％。
综上所述，本发明采用了以板蓝根提取物、天然硅酸盐、紫胶色素、栀子黄色素和D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷共同作为皮层，以聚乙烯醇作为芯层，构成具有皮芯型结构的复合纤维，其能使得到的复合纤维具有优良的物理机械性能，其纤维的强度为4.6-5.2g/d，断裂伸长为23-25％，对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.9％，可广泛应用于医用敷料和功能性纺织品中。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种复合纤维，其特征在于，所述复合纤维包括皮层和芯层，所述芯层为聚乙烯醇；所述皮层按质量份含有如下组分：D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷30-75份；板蓝根提取物10-20份；天然硅酸盐1-5份；紫胶色素3-8份；栀子黄色素2-7份。
2.如权利要求1所述的复合纤维，其特征在于，所述聚乙烯醇的含量为复合纤维总质量的4％-30％。
3.如权利要求1或2所述的复合纤维，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度为1800-3800，醇解度为90％-99％；
优选地，所述复合纤维的纤度断裂强度4.6-5.2g/d，断裂伸长为23-25％。
4.如权利要求1-3之一所述复合纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
以聚乙烯醇纺丝原液为芯层，以吸附有天然硅酸盐、紫胶色素和栀子黄色素的D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷以及板蓝根提取物的共混纺丝原液为皮层，自皮芯型复合喷丝组件挤出，经纺丝成形，再经牵伸和水洗工艺得到具有皮芯型结构的复合纤维。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将聚合度为1800-3800，醇解度为90％-99％的聚乙烯醇在95-98℃下溶解于水或3wt％以下的稀醋酸水溶液中，得到聚乙烯醇溶液，经脱泡得聚乙烯醇纺丝原液；
(2)将天然硅酸盐、紫胶色素和栀子黄色素、板蓝根提取物和D-呋喃半乳糖的硫葡糖苷在室温下溶解于1％-10wt％稀醋酸水溶液中，得到混合溶液，经脱泡得纺丝原液；该纺丝原液自溶解釜中压出后由增压泵经温度控制为95-98℃的调温器输送至静态混合器，与直接泵至静态混合器的聚乙烯纺丝原液均匀混合，即得共混纺丝原液；
(3)将所得共混纺丝原液经预过滤器进入皮层入口计量泵，另一路聚乙烯醇纺丝原液经预过滤器泵至芯层入口计量泵，皮层入口计量泵转速/芯层入口计量泵转速为1/0.50-1/1.5，经皮芯型复合喷丝板挤出的复合原液细流经纺丝成形后的纤维在180-210℃下干热拉伸2-5.5倍，得到所述具有皮芯型结构的复合纤维。
6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤(3)得到的具有皮芯型结构的复合纤维自皮芯型复合喷丝组件挤出后的纺丝成形，采用湿法、干湿法或干法纺丝工艺成形；
所述的湿法成形为：自复合喷丝板挤出的复合原液细流直接进入凝固浴，凝固剂采用维纶纺丝的饱和Na2SO4水溶液或NaOH水溶液；
所述的干湿法成形为：复合原液细流经一段1-10cm的空气隙后进入凝固浴；
所述的干法成形为：复合原液细流经100-170℃的热空气甬道使溶剂挥发而得以固化。
7.如权利要求4-6之一所述的方法，其特征在于，所述具有皮芯型结构的复合纤维进一步进行缩醛化处理；
优选地，所述缩醛化处理采用甲醛或戊二醛；
优选地，所述缩醛化处理为：将皮芯型甲壳胺与聚乙烯醇复合纤维置于含甲醛或戊二醛的醛化浴中，室温-70℃下反应0.5-2小时后取出，洗涤、干燥得具有皮芯型结构的缩醛化复合纤维。
8.如权利要求1-3之一所述复合纤维在医用敷料和功能性纺织品中的应用。
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