CN112813516A - 含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维及其制备方法 - Google Patents
含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维及其制备方法 Download PDFInfo
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Classifications
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Abstract
本发明公开了一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维及其制备方法，涉及纤维的技术领域，其技术方案要点是一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：S1、制备改性剂；S2、制备粘胶纺丝液；S3、混合；S4、纺丝；S5、后处理；所述改性剂由包含以下原料制成：壳聚糖、丙烯酸、0.5wt%京尼平溶液、脂质体；所述脂质体由包含以下原料制成：萃取液、磷脂、吐温‑80；本发明的制备方法具有最大程度保护活性成分和赋予粘胶大生物纤维功能性的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纤维领域，更具体地说，它涉及一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维及其制备方法。
背景技术
银杏为银杏科银杏属多年生落叶乔木，素有“活化石”的美称，其树叶、果实、花粉、种皮、种仁、果梗、根等部位均有不同程度的药用价值，是传统的活血化瘀中药。银杏中所含有的黄酮及其苷类、萜内酯类、有机酸、生物碱、氨基酸、异戊烯醇、甾体等化学成分，表现出广泛的药理活性，包括抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗菌、抗病毒、保肝、抑制血小板聚集、神经保护作用。玫瑰花即玫瑰，是一种多年生蔷薇科蔷薇属落叶丛生灌木，因其花型优美且气味芳香，具有很高的观赏价值；此外，玫瑰花还含有300多种化学成分，其中的挥发油、黄酮、多糖、酚酸、生物碱、半倍萜类以及多糖等具有和血止痛、保肝利胆、行气解郁、抗氧化、抗菌以及抗病毒的作用。山茶花为山茶科山茶属常绿阔叶木本植物，属于中国十大名花之一，除了用于观赏和美化环境外，其中所富含的多酚、黄酮、三萜类以及有机酸等化学成分，具有抑菌、止血、消炎和抗氧化多种等药理功能。红石榴作为石榴的一个品种，由于果实中富含有丰富的维生素C、石榴多酚和花青素其等物质，因此具有排毒、抗氧化、生津止渴以及止泻止血的功效。葛根为豆科植物野葛的干燥根，其主要化学成分为异黄酮类(主要包括葛根素、大豆苷元、大豆苷等)、三萜类化合物、香豆素和葛根苷类、生物碱及其它化合物、淀粉及氨基酸，对于抗氧化以及调节循环系统等方面具有良好等作用。
粘胶纤维，简称粘纤，又名黏胶丝，它是以天然纤维为原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄原酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，经湿法纺丝而制成；因其吸湿性好，易于染色，不易起静电，有较好的可纺性能，被广泛应用于各类纺织、服装等领域；粘胶纤维分为长丝和短纤维两种型式，短纤一般可由长丝切断所制成。大生物纤维，是指在纤维(棉、麻、毛、丝、粘、涤、腈、锦等)中加入生物活性分子进行改性，由此生产出的具有生物功能的活性纤维。通过利用银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根中的生物活性分子对粘胶纤维进行改性所制成的粘胶大生物纤维，具有活血化淤、止痛止血且抗炎抗菌等功效，从而非常适合应用于医药敷料等医药领域。
但是，添加到粘胶纤维中的银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的生物活性成分多为黄酮类、烯萜类以及糖苷类等物质，这些物质在加工过程中受到机械搅动或者高温加热等条件下容易破坏而失活，从而降低了所制备出的粘胶大生物纤维的功能性。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维的制备方法，其具有最大程度保护活性成分和赋予粘胶大生物纤维功能性的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维，其具有生物功能性高效且持久的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性剂；
S2、制备粘胶纺丝液：
S21、称取1000份木质纤维素；
S22、将步骤S21中所称取的木质纤维素依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤，得到粘胶纺丝液；
S3、混合：取步骤S1所得的改性剂与步骤S2所得到的粘胶纺丝液混合，同时加入分散剂，于温度为50℃的条件下经超声波分散20-30min；之后再加入偶联剂，再次于温度为50℃的条件下继续超声波分散20-30min，得到改性的粘胶纺丝液；
S4、纺丝：将步骤S3所得的改性的粘胶纺丝液经计量泵、喷丝孔喷丝，进入凝固浴，得到初生纤维；
S5、后处理：将S4所制得的初生纤经过牵伸、精炼、上油、烘干，得到含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维；
所述改性剂由包含以下重量份的原料制成：壳聚糖45-50份，丙烯酸30-35份，0.5wt％京尼平溶液0.5-1份，脂质体30-60份；
所述脂质体由包含以下重量份的原料制成：萃取液16份，磷脂120份，吐温-80为5份；
所述萃取液为银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，通过添加银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液，赋予粘胶纤维活血化淤、止痛止血且抗炎抗菌等功效，从而实现粘胶纤维了在医药敷料领域的应用。但是，由于银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的生物活性成分多为黄酮类、烯萜类以及糖苷类等物质，在加工过程中受到机械搅动或者高温加热等条件下容易破坏而失活；因此，通过将银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液进行包裹制成脂质体，有利于减少制备过程中的机械搅拌以及高温等条件对于银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根中的活性成分的破坏，从而最大的程度的保留了活性成分的高活性，从而起到良好的止血和抗菌消炎功效，同时脂质体的缓慢释放特点还有利于延长活性成分对于伤口的抗菌消炎的功效性，进而有利于促进伤口愈合。同时，通过引入强吸水性的壳聚糖，在交联剂京尼平的作用下，壳聚糖分子之间交联形成错综复杂的三维网络结构，从而迅速有效地吸收伤口处的血液中的水分，促使血液黏度和浓度增加而使血液流速减慢，同时粘胶纤维吸水后迅速发生膨胀出现体积迅速增大，从而产生机械压力对伤口进行压迫止血，从而减少伤口处的血液的外流，进而有利于快速止血，进一步有利于促进伤口愈合。
进一步地，所述磷脂由质量比为9:1的二棕榈酰磷脂酰胆碱与氢化大豆卵磷脂组成。
通过采用上述技术方案，由于伤口周围的温度高于体温，因此通过采用二棕榈酰磷脂酰胆碱与氢化大豆卵磷脂所组成的磷脂，并且控制二棕榈酰磷脂酰胆碱与氢化大豆卵磷脂的质量比为9:1，在脂质体膜中通过静电作用交互结合成一个相，从而使脂质膜存在单一的相变温度，避免发生相分离；同时还可以改变脂质膜的通透性，从而实现脂质体的温敏性，即当脂质体在适当的低温条件下被运输或保存过程中，由于脂质体所处温度在相变温度以下，磷脂双分子层呈现有序排列的凝胶态，从而避免了包封在脂质体中的活性成分的泄漏；当脂质体接触到伤口处时，由于伤口处的温度接近于相变温度，脂质双分子膜由凝胶向液晶相转变，磷脂双分子中的无序度及紊乱度增加，从而使膜的流动性增加，膜的通透性提高，促使脂质体内所包封的活性成分被快速释放至伤口的组织中，从而起到快速止血的作用。
进一步地，所述萃取液由质量比为1:3:3:3:2的银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液组成。
通过采用上述技术方案，由于银杏兼具抑制血小板凝结的作用，不利于血小板在伤口处起作用因而延长伤口的止血时间；因此通过限定银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液的质量比为1:3:3:3:2既可以减少萃取液对于伤口止血过程的所产生的影响，又有利于发挥萃取液的止血止痛以及抗炎抑菌的作用。
进一步地，所述脂质体的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份称取萃取液16份、磷脂120份、吐温-80为5份；
(2)将步骤(1)中所称取的磷脂置于圆底烧瓶中，加入20份无水乙醇，于温度为55℃的条件下水浴加热，直至磷脂溶解，制成混合液；
(3)将步骤(2)中所得到的混合液经减压至真空度为0.09MPa，并以15rpm的转速旋转蒸发，直至在原底烧瓶内壁形成一层透明的薄膜；
(4)将(3)中所处理后的圆底烧瓶置于真空干燥箱中真空干燥12h；
(5)将步骤(1)中所称取的萃取液与吐温-80混合，混合均匀，得到共混液A；
(6)将步骤(5)所得到的共混液A加入到20份PBS缓冲液中，并于温度为55℃的条件下混合均匀，得到共混夜B；
(7)将步骤(6)中所得的共混夜B趁热倒入经步骤(4)所干燥后的圆底烧瓶中，并于温度为55℃的条件下以转速为15rpm旋转蒸发水化40min，之后迅速冷却至6℃，得到脂质体原液；
(8)将步骤(7)所得到的脂质体原液于温度为6℃的条件下进行超声波处理分散，得到脂质体。
通过采用上述技术方案，通过上述制备方法所制备的脂质体，不仅颗粒大小均匀，而且包封率高，有利于对萃取液中的活性成分进行有效的保护。
进一步地，所述改性剂的制备过程，包括以下步骤：
步骤1、按照重量份称取壳聚糖45-50份、丙烯酸30-35份、0.5wt％京尼平溶液0.5-1份、脂质体30-60份；
步骤2、将步骤1中所称取的丙烯酸加入至蒸馏水中，使丙烯酸与蒸馏水重量比为1:50，经搅拌均匀，制成丙烯酸溶液；
步骤3、将步骤1中所称取的壳聚糖溶于步骤2中所制成的丙烯酸溶液中，以搅拌速度为200r/min搅拌40min；之后于温度为60℃的条件下反应45-50h，结束反应后，冷却至室温，得到产物A；
步骤4、将步骤3中所得到的产物A的pH调节至10，得到产物B；
步骤5、将步骤4中所得到产物B加入到丙酮中，之后经过抽滤、烘干，得到N-羧乙基壳聚糖；
步骤6、将步骤5中所得到的N-羧乙基壳聚糖加入至蒸馏水中，使N-羧乙基壳聚糖与蒸馏水重量比为1:50，并于室温条件下边搅拌边逐滴加入0.5wt％京尼平溶液，滴加完毕后反应24h，得到壳聚糖交联聚合物；
步骤7、将步骤6中所得到壳聚糖交联聚合物与脂质体混合，以搅拌速度为200r/min搅拌60min，得到改性剂。
通过采用上述技术方案，由于壳聚糖难以溶于水，因此先对壳聚糖进行修饰，使壳聚糖转变为水溶性的N-羧乙基壳聚糖；之后在交联剂京尼平的作用下，N-羧乙基壳聚糖分子之间发生自交联形成错综复杂的三维网络结构；然后这种三维网络结构与脂质体混合后，脂质体可以负载到三维网络结构中，从而实现包封有活性成分的脂质体与高吸水性能的壳聚糖交联聚合体的结合。
进一步地，所述步骤6进行如下处理：将步骤5中所得到的N-羧乙基壳聚糖加入至蒸馏水中，使N-羧乙基壳聚糖与蒸馏水重量比为1:50，并于室温条件下边搅拌边逐滴加入0.5wt％京尼平溶液，滴加完毕后反应24h，得到壳聚糖交联聚合物；将壳聚糖交联聚合物中加入甘油，依次经高速均质和经冷冻干燥后，得到多孔的壳聚糖交联聚合物冻干材料；
所述步骤7进行如下处理：将步骤6中所得到壳聚糖交联聚合物冻干材料与脂质体混合，以搅拌速度为200r/min搅拌60min，得到改性剂。
通过采用上述技术方案，通过对壳聚糖交联聚合物进行冷冻干燥处理后，在壳聚糖交联聚合物的内部形成大量互相连通且错综复杂的孔隙和孔道；当壳聚糖交联聚合物与脂质体混合时，大量的孔隙和孔道有利于装载更多的脂质体，从而提高了对脂质体对装载率，进而有利于为伤口提供较多的活性成分，有利于伤口的愈合。此外，当使用在伤口处时，大量的孔隙和孔道有利于充分地对伤口处液体进行吸收，从而有利于维持伤口处的洁净，从而避免伤口处所残留的血液为细菌或真菌营造生长繁殖的环境，进而促进伤口的愈合；同时，大量的孔道提高了材料的透气性，进一步促进伤口加快愈合。
进一步地，所述步骤6进行如下处理：将步骤5中所得到的N-羧乙基壳聚糖加入至蒸馏水中，使N-羧乙基壳聚糖与蒸馏水重量比为1:50，并于室温条件下边搅拌边逐滴加入0.5wt％京尼平溶液，滴加完毕后反应24h，得到壳聚糖交联聚合物；之后将壳聚糖交联聚合物中加入甘油，依次经高速均质和经冷冻干燥后，得到多孔的壳聚糖交联聚合物冻干材料；然后向壳聚糖交联聚合物冻干材料中加入鱼皮胶原纤维提取液20份，升温至温度为40℃并以搅拌速率为200r/min搅拌40min，得到混合物；
所述步骤7进行如下处理：将步骤6中所得到混合物与脂质体混合，以搅拌速度为200r/min搅拌60min，得到改性剂。
通过采用上述技术方案，通过将壳聚糖交联聚合物经过冷冻干燥后，虽然壳聚糖交联聚合物的孔隙率大大提高且孔隙尺寸也增大，但是壳聚糖交联聚合物的内部变得疏松，致使所制备出的粘胶纤维的力学性能出现一定程度的降低；通过加入鱼皮胶原纤维提取液后，鱼皮胶原纤维因其自身的紧凑的三螺旋结构有利于提高所制备出的粘胶大纤维的机械性能；同时鱼皮胶原纤维所具有的高韧性还有利于提高粘胶大生物纤维的的断裂伸长率，进而有利于同时提高粘胶大生物纤维的机械强度和韧性。此外，鱼皮胶原纤维具有大量的细小微孔，进一步提高了所制成的粘胶大纤维的吸水性能。
进一步地，所述鱼皮胶原纤维提取液的制备过程，包括以下步骤：
Ⅰ、称取1000份鱼皮，依次经过清洗、去鳞剔肉、清洗、剪切，得到鱼皮片；
Ⅱ、将步骤Ⅰ中所得的鱼皮片加入到0.5wt％氢氧化钠溶液中，于3-5℃的冰浴条件下进行超声波处理，超声波处理功率为600w且处理时间为90min，之后水洗至中性；然后再将鱼皮片加入到正丁醇中，搅拌反应12-15h，之后经水洗至中性，得到预提液A；
Ⅲ、将步骤Ⅱ中所得到的预提液A加入到0.5wt％醋酸溶液中，于温度为3-5℃的条件下进行超声波处理，超声波处理功率为600w且处理时间为90min，得到预提液B；
Ⅳ、将步骤Ⅲ中所得到的预提液B于温度为15-20℃的条件下进行超声波处理，超声波处理功率为900w且处理时间为40-50min，离心得到上清液；
Ⅴ、将步骤Ⅳ中所得到的上清液经蒸馏水透析36h后，得到鱼皮胶原纤维提取液。
通过采用上述技术方案，先通过超声波在3-5℃的条件下对鱼皮进行处理，除去鱼皮中的杂蛋白和脂肪等，由于大部分的杂蛋白与脂肪的分子之间的结合程度比纤维蛋白的分子之间的结合程度弱，因此通过控制步骤Ⅱ和步骤Ⅲ中的处理温度为3-5℃、超声波超声波处理功率为600w且处理时间为90min，不仅提高了杂蛋白和脂肪与纤维蛋白之间的剥离度，而且还有利于减少纤维蛋白的三螺旋结构被破坏，有利于提高所分离出的纤维蛋白的纯度和产量。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：通过上述任一项制备方法制得的含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维。
通过采用上述技术方案，通过上述任一项制备方法所制得的含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维，具有高效且持久的抗菌消炎等生物功能性、促进伤口愈合且机械强度高的优点。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明通过添加银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液，赋予粘胶纤维活血化淤、止痛止血且抗炎抗菌等功效，从而实现粘胶纤维了在医药敷料领域的应用。但是，由于银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的生物活性成分多为黄酮类、烯萜类以及糖苷类等物质，在加工过程中受到机械搅动或者高温加热等条件下容易破坏而失活；因此，通过将银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液进行包裹制成脂质体，有利于减少制备过程中的机械搅拌以及高温等条件对于银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根中的活性成分的破坏，从而最大的程度的保留了活性成分的高活性，从而起到良好的止血和抗菌消炎功效，同时脂质体的缓慢释放特点还有利于延长活性成分对于伤口的抗菌消炎的功效性，进而有利于促进伤口愈合。同时，通过引入强吸水性的壳聚糖，在交联剂京尼平的作用下，壳聚糖分子之间交联形成错综复杂的三维网络结构，从而迅速有效地吸收伤口处的血液中的水分，促使血液黏度和浓度增加而使血液流速减慢，同时粘胶纤维吸水后迅速发生膨胀出现体积迅速增大，从而产生机械压力对伤口进行压迫止血，从而减少伤口处的血液的外流，进而有利于快速止血，进一步有利于促进伤口愈合。
第二、本发明中优先通过对壳聚糖交联聚合物进行冷冻干燥处理后，在壳聚糖交联聚合物的内部形成大量互相连通且错综复杂的孔隙和孔道；当壳聚糖交联聚合物与脂质体混合时，大量的孔隙和孔道有利于装载更多的脂质体，从而提高了对脂质体对装载率，进而有利于为伤口提供较多的活性成分，有利于伤口的愈合。此外，当使用在伤口处时，大量的孔隙和孔道有利于充分地对伤口处液体进行吸收，从而有利于维持伤口处的洁净，从而避免伤口处所残留的血液为细菌或真菌营造生长繁殖的环境，进而促进伤口的愈合；同时，大量的孔道提高了材料的透气性，进一步促进伤口加快愈合。
第三、本发明优先通过加入鱼皮胶原纤维提取液后，动物胶原纤维因其自身的紧凑的三螺旋结构有利于提高所制备出的粘胶大纤维的力学性能；此外，鱼皮胶原纤维具有大量的细小微孔，进一步提高了所制成的粘胶大纤维的吸水性能。
第四、本发明所制得的含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维，具有高效且持久的抗菌消炎等生物功能性、促进伤口愈合且机械强度高的优点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
脂质体的制备例
脂质体的制备例1
(1)按照重量份称取萃取液16份、磷脂120份、吐温-80为5份；
(2)将步骤(1)中所称取的磷脂置于圆底烧瓶中，加入20份无水乙醇，于温度为55℃的条件下水浴加热，直至磷脂溶解，制成混合液；
(3)将步骤(2)中所得到的混合液经减压至真空度为0.09MPa，并以15rpm的转速旋转蒸发，直至在原底烧瓶内壁形成一层透明的薄膜；
(4)将(3)中所处理后的圆底烧瓶置于真空干燥箱中真空干燥12h；
(5)将步骤(1)中所称取的萃取液与吐温-80混合，以搅拌速率为400r/min快速搅拌20min，混合均匀，得到共混夜A；
(6)将步骤(5)所得到的共混夜A加入到20份PBS缓冲液中，并于温度为55℃的条件下以搅拌速率为400r/min快速搅拌20min，混合均匀，得到共混夜B；
(7)将步骤(6)中所得的共混夜B趁热倒入经步骤(4)所干燥后的圆底烧瓶中，并于温度为55℃的条件下以15rpm的转速旋转蒸发水化40min，之后于冰浴条件下迅速冷却至6℃，得到脂质体原液；
(8)将步骤(7)所得到的脂质体原液于温度为6℃的冰浴条件下进行超声波处理分散，控制超声波功率为300w且处理时间为20min，得到脂质体。
脂质体的制备例2
本脂质体的制备例于脂质体的制备例1的不同之处在于，本制备例中所使用的磷脂由质量比为9:1的二棕榈酰磷脂酰胆碱与氢化大豆卵磷脂组成。
鱼皮胶原纤维提取液的制备例：
Ⅰ、称取1000份鱼皮，依次经过清洗、去鳞剔肉、清洗、剪切，得到鱼皮片；
Ⅱ、将步骤Ⅰ中所得的鱼皮片加入到0.5wt％氢氧化钠溶液中，使鱼皮片与0.5wt％氢氧化钠溶液的体积比为1:10，于3-5℃的冰浴条件下进行超声波处理，超声波处理功率为600w且处理时间为90min，之后水洗至中性；然后再将鱼皮片加入到正丁醇中，搅拌反应12h，之后经水洗至中性，得到预提液A；
Ⅲ、将步骤Ⅱ中所得到的预提液A加入到0.5wt％醋酸溶液中，使预提液A与0.5wt％醋酸溶液的体积比为1:10，于温度为3-5℃的条件下进行超声波处理，超声波处理功率为600w且处理时间为90min，得到预提液B；
Ⅳ、将步骤Ⅲ中所得到的预提液B于温度为15℃的条件下进行超声波处理，超声波处理功率为900w且处理时间为45min，离心得到上清液；
Ⅴ、将步骤Ⅳ中所得到的上清液经蒸馏水透析36h后，期间每隔12h更换一次蒸馏水，得到鱼皮胶原纤维提取液。
改性剂的制备例
改性剂的制备例1-7和改性剂的对照例中所使用的萃取液可以选择银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液中的一种或几种的组合物，在本发明中，萃取液由质量比为1:3:3:3:2的银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液组成，银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液均通过超临界CO2技术(萃取条件为萃取压力30MPa、温度40℃、流量27L/h、时间120min)所提取制得。
改性剂的制备例1
步骤1、按照重量份称取壳聚糖45份、丙烯酸30份、0.5wt％京尼平溶液0.5份、脂质体30份；
步骤2、将步骤1中所称取的丙烯酸加入至蒸馏水中，使丙烯酸与蒸馏水重量比为1:50，制成丙烯酸溶液；
步骤3、将步骤1中所称取的壳聚糖溶于步骤2所制成的丙烯酸溶液中，以搅拌速度为200r/min搅拌40min；之后于温度为60℃的条件下反应45h，结束反应后，于冰浴条件下冷却至室温，得到产物A；
步骤4、将步骤3中所得到的产物A中加入10wt％氢氧化钠溶液，将pH调节至10，得到产物B；
步骤5、将步骤4中所得到产物B加入到丙酮中，之后经过抽滤、烘干，得到N-羧乙基壳聚糖；
步骤6、将步骤5中所得到的N-羧乙基壳聚糖加入至蒸馏水中，使N-羧乙基壳聚糖与蒸馏水重量比为1:50，并于室温条件下边搅拌边逐滴加入0.5wt％京尼平溶液，滴加完毕后反应24h，得到壳聚糖交联聚合物；
步骤7、将步骤6中所得到壳聚糖交联聚合物与脂质体混合，以搅拌速度为200r/min搅拌60min，得到改性剂。
本改性剂的制备例中所使用的脂质体为脂质体的制备例1所制备而得。
改性剂的制备例2
步骤1、按照重量份称取壳聚糖48份、丙烯酸33份、0.5wt％京尼平溶液0.8份、脂质体45份；
步骤2、将步骤1中所称取的丙烯酸加入至蒸馏水中，使丙烯酸与蒸馏水重量比为1:50，制成丙烯酸溶液；
步骤3、将步骤1中所称取的壳聚糖溶于步骤2所制成的丙烯酸溶液中，搅拌速度为200r/min搅拌40min；之后于温度为60℃的条件下反应45h，结束反应后，于冰浴条件下冷却至室温，得到产物A；
步骤4、将步骤3中所得到的产物A中加入10wt％氢氧化钠溶液，将pH调节至10，得到产物B；
步骤5、将步骤4中所得到产物B加入到丙酮中，之后经过抽滤、烘干，得到N-羧乙基壳聚糖；
步骤6、将步骤5中所得到的N-羧乙基壳聚糖加入至蒸馏水中，使N-羧乙基壳聚糖与蒸馏水重量比为1:50，并于室温条件下边搅拌边逐滴加入0.5wt％京尼平溶液，滴加完毕后反应24h，得到壳聚糖交联聚合物；
步骤7、将步骤6中所得到壳聚糖交联聚合物与脂质体混合，以搅拌速度为200r/min搅拌60min，得到改性剂。
本改性剂的制备例中所使用的脂质体为脂质体的制备例1所制备而得。
改性剂的制备例3
步骤1、按照重量份称取壳聚糖50份、丙烯酸35份、0.5wt％京尼平溶液1份、脂质体60份；
步骤2、将步骤1中所称取的丙烯酸加入至蒸馏水中，使丙烯酸与蒸馏水重量比为1:50，制成丙烯酸溶液；
步骤3、将步骤1中所称取的壳聚糖溶于步骤2所制成的丙烯酸溶液中，搅拌速度为200r/min搅拌40min；之后于温度为60℃的条件下反应50h，结束反应后，于冰浴条件下冷却至室温，得到产物A；
步骤4、将步骤3中所得到的产物A中加入10wt％氢氧化钠溶液，将pH调节至10，得到产物B；
步骤5、将步骤4中所得到产物B加入到丙酮中，之后经过抽滤、烘干，得到N-羧乙基壳聚糖；
步骤6、将步骤5中所得到的N-羧乙基壳聚糖加入至蒸馏水中，使N-羧乙基壳聚糖与蒸馏水重量比为1:50，并于室温条件下边搅拌边逐滴加入0.5wt％京尼平溶液，滴加完毕后反应24h，得到壳聚糖交联聚合物；
步骤7、将步骤6中所得到壳聚糖交联聚合物与脂质体混合，以搅拌速度为200r/min搅拌60min，得到改性剂。
本改性剂的制备例中所使用的脂质体由脂质体的制备例1所制备而得。
改性剂的制备例4
本改性剂的制备例与改性剂的制备例1的不同之处在于，本改性剂的制备例中所使用的脂质体由脂质体的制备例2所制备而得。
改性剂的制备例5
本改性剂的制备例与改性剂的制备例1的不同之处在于，本改性剂的制备例：
步骤6进行如下处理：将步骤5中所得到的N-羧乙基壳聚糖加入至蒸馏水中，使N-羧乙基壳聚糖与蒸馏水重量比为1:50，并于室温条件下边搅拌边逐滴加入0.5wt％京尼平溶液，滴加完毕后反应24h，得到壳聚糖交联聚合物；之后将壳聚糖交联聚合物中加入甘油，依次经高速均质和经冷冻干燥(先于温度为-5℃的条件下预冻2h，之后降温至温度为-55℃并维持45min，最后再降温至温度为-80℃的条件下冷冻干燥72h，真空度为0.013MPa)后，得到多孔的壳聚糖交联聚合物冻干材料；
步骤7进行如下处理：将步骤6中所得到壳聚糖交联聚合物冻干材料与脂质体混合，以搅拌速度为200r/min搅拌60min，得到改性剂。
改性剂的制备例6
本改性剂的制备例与改性剂的制备例1的不同之处在于，本改性剂的制备例：
步骤6进行如下处理：将步骤5中所得到的N-羧乙基壳聚糖加入至蒸馏水中，使N-羧乙基壳聚糖与蒸馏水重量比为1:50，并于室温条件下边搅拌边逐滴加入0.5wt％京尼平溶液，滴加完毕后反应24h，得到壳聚糖交联聚合物；之后将壳聚糖交联聚合物中加入甘油，依次经高速均质和经冷冻干燥(先于温度为-5℃的条件下预冻2h，之后降温至温度为-55℃并维持45min，最后再降温至温度为-80℃的条件下冷冻干燥72h，真空度为0.013MPa)后，得到多孔的壳聚糖交联聚合物冻干材料；然后向壳聚糖交联聚合物冻干材料中加入鱼皮胶原纤维提取液20份，升温至温度为40℃并以搅拌速率为200r/min搅拌40min，得到混合物；
步骤7进行如下处理：将步骤6中所得到混合物与脂质体混合，以搅拌速度为200r/min搅拌60min，得到改性剂。
本改性剂的制备例中的鱼皮胶原纤维提取液由鱼皮胶原纤维提取液的制备例所制备而得。
改性剂的制备例7
本改性剂的制备例与改性剂的制备例1的不同之处在于，本改性剂的制备例：
步骤6进行如下处理：将步骤5中所得到的N-羧乙基壳聚糖加入至蒸馏水中，使N-羧乙基壳聚糖与蒸馏水重量比为1:50，并于室温条件下边搅拌边逐滴加入0.5wt％京尼平溶液，滴加完毕后反应24h，得到壳聚糖交联聚合物；之后将壳聚糖交联聚合物中加入甘油，依次经高速均质和经冷冻干燥(先于温度为-5℃的条件下预冻2h，之后降温至温度为-55℃并维持45min，最后再降温至温度为-80℃的条件下冷冻干燥72h，真空度为0.013MPa)后，得到多孔的壳聚糖交联聚合物冻干材料；然后向壳聚糖交联聚合物冻干材料中加入鱼皮胶原纤维提取液20份，升温至温度为40℃并以搅拌速率为200r/min搅拌40min，得到混合物；
步骤7进行如下处理：将步骤6中所得到混合物与脂质体混合，以搅拌速度为200r/min搅拌60min，得到改性剂。
本改性剂的制备例中的鱼皮胶原纤维提取液由鱼皮胶原纤维提取液的制备例所制备而得。
本改性剂的制备例中所使用的脂质体由脂质体的制备例2所制备而得。
改性剂的对照例
本改性剂的对照例与改性剂的制备例1的不同之处在于，本改性剂中的步骤1、按照重量份称取壳聚糖50份、丙烯酸35份、脂质体60份。
实施例
实施例1-9所生产的粘胶大生物纤维规格包括但不限于规格为75D/72f的粘胶大生物纤维，在本发明中，实施例1-9以生产规格为75D/72f的粘胶大生物纤维为例对本发明进行详细说明。实施例1-9中的分散剂选择市售的分散剂BYK-190，偶联剂为市售的偶联剂KH-540。
实施例1
S1、制备改性剂；
S2、制备粘胶纺丝液：
S21、称取1000份木质纤维素；
S22、将步骤S21中所称取的木质纤维素依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤，得到粘胶纺丝液；
S3、混合：取步骤S1所得的改性剂1份与步骤S2所得到的粘胶纺丝液粘胶纺丝液65份混合，同时加入分散剂10份，于温度为50℃的条件下经超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)20min；之后再加入偶联剂0.6份，再次于温度为50℃的条件下继续超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)20min，得到改性的粘胶纺丝液，其粘胶纺丝液中的甲种纤维素含量7％，熟成度(10％氯化铵)20ml，碱含量4％，粘度35s；
S4、纺丝：将步骤S3所得的改性的粘胶纺丝液经计量泵、喷丝孔喷丝，进入凝固浴(硫酸为123g/L，硫酸锌含量为16g/L，硫酸钠含量为286g/L，纺丝浴温度45℃)，得到初生纤维；
S5、后处理：将S4所制得的初生纤维经过牵伸、精炼、上油、烘干，得到含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维。
本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例1所制备而得。
实施例2
S1、制备改性剂；
S2、制备粘胶纺丝液：
S21、称取1000份木质纤维素；
S22、将步骤S21中所称取的木质纤维素依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤，得到粘胶纺丝液；
S3、混合：取步骤S1所得的改性剂2份与步骤S2所得到的粘胶纺丝液粘胶纺丝液70份混合，同时加入分散剂20份，于温度为50℃的条件下经超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)25min；之后再加入偶联剂0.7份，再次于温度为50℃的条件下继续超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)25min，得到改性的粘胶纺丝液，其粘胶纺丝液中的甲种纤维素含量8％，熟成度(10％氯化铵)20ml，碱含量4.5％，粘度40s；
S4、纺丝：将步骤S3所得的改性的粘胶纺丝液经计量泵、喷丝孔喷丝，进入凝固浴(硫酸为123g/L，硫酸锌含量为16g/L，硫酸钠含量为286g/L，纺丝浴温度45℃)，得到初生纤维；
S5、后处理：将S4所制得的初生纤维经过牵伸、精炼、上油、烘干，得到含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维。
本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例1所制备而得。
实施例3
S1、制备改性剂；
S2、制备粘胶纺丝液：
S21、称取1000份木质纤维素；
S22、将步骤S21中所称取的木质纤维素依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤，得到粘胶纺丝液；
S3、混合：取步骤S1所得的改性剂3份与步骤S2所得到的粘胶纺丝液粘胶纺丝液75份混合，同时加入分散剂30份，于温度为50℃的条件下经超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)30min；之后再加入偶联剂0.8份，再次于温度为50℃的条件下继续超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)30min，得到改性的粘胶纺丝液，其粘胶纺丝液中的甲种纤维素含量9％，熟成度(10％氯化铵)25ml，碱含量5％，粘度45s；
S4、纺丝：将步骤S3所得的改性的粘胶纺丝液经计量泵、喷丝孔喷丝，进入凝固浴(硫酸为123g/L，硫酸锌含量为16g/L，硫酸钠含量为286g/L，纺丝浴温度45℃)，得到初生纤维；
S5、后处理：将S4所制得的初生纤维经过牵伸、精炼、上油、烘干，得到含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维。
本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例1所制备而得。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例2所制备而得。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例3所制备而得。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例4所制备而得。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例5所制备而得。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例6所制备而得。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例7所制备而得。
对比例
对比例1
本对比例与应用例1的不同之处在于，本对比例中所使用的改性剂为改性剂的对照例所制备而得。
对比例2
本对比例与应用例1的不同之处在于，本对比例中采用市售的普通粘胶纤维。
性能检测试验(一)改性剂的样貌检测：
分别取改性剂的制备例1-7所制备的改性剂和改性剂的对照例所制备的改性剂先经温度为60℃的条件下干燥并喷金30s处理，制成待测样品；之后通过扫描电镜对各待测样品进行样貌检测，测定结果见表1：
表1改性剂中的微粒的样貌检测结果
从表1可以看出，通过改性剂的制备例1-4和实施例6所制备的改性剂中的微粒的样貌均呈现错综复杂的三维网络结构，三维网络结构中分布有大量的圆球状的囊体；说明通过引入强吸水性的壳聚糖，在交联剂京尼平的作用下，壳聚糖分子之间交联形成错综复杂的三维网络结构，提高了所制成的粘胶大纤维的吸水能力；同时，包封有银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液的脂质体能够分散在三维网络结构中，从而有利于提高壳聚糖分子对脂质体的装载率。
通过实施例5和实施例7分别与实施例1相比较，实施例5和实施例7所制备的改性剂中的微粒的样貌均呈现错综复杂的三维网络结构，三维网络结构中形成大量的相互连通的孔隙以及孔道，且各孔隙和各孔道内分别充满有大量圆球状的囊体；说明通过对壳聚糖交联聚合物进行冷冻干燥处理后，在壳聚糖交联聚合物的内部形成大量互相连通且错综复杂的孔隙和孔道；当壳聚糖交联聚合物与脂质体混合时，大量的孔隙和孔道有利于装载更多的脂质体，从而提高了对脂质体对装载率以及对液体充分吸收。
通过实施例1与对照例相比较，实施例1所制备的改性剂的改性剂中的微粒的样貌均呈现错综复杂的三维网络结构，三维网络结构中分布有大量的圆球状的囊体；而对照例所制备的改性剂呈现大量高聚物独立分散开来且大量圆球状的囊体基本独立分散开来；说明壳聚糖在交联剂京尼平的作用下，壳聚糖分子之间交联形成错综复杂的三维网络结构，提高了所制成的粘胶纤维的吸水能力；同时，包封有银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液的脂质体能够分散在三维网络结构中，从而有利于提高壳聚糖分子对脂质体的装载率。
(二)粘胶大生物纤维的吸水性(以回潮率表征)的检测：
取实施例1-9和对比例1-2所制成的粘胶大生物纤维，参照GB/T 6503-2017《化学纤维回潮率试验方法》对各粘胶大生物纤维进行回潮率的检测，以粘胶大生物纤维的回潮率来反映粘胶大生物纤维的吸水性，测试结果见表2:
表2粘胶大生物纤维的回潮率(吸水性)的检测结果
| 检测项目 | 回潮率％ |
| 实施例1 | 10.8 |
| 实施例2 | 12.1 |
| 实施例3 | 12.3 |
| 实施例4 | 11.1 |
| 实施例5 | 11.4 |
| 实施例6 | 10.8 |
| 实施例7 | 12.2 |
| 实施例8 | 11.2 |
| 实施例9 | 13.5 |
| 对比例1 | 9.4 |
| 对比例2 | 8.2 |
从表2可以看出，通过实施例1-9所制备的粘胶大生物纤维与对比例2中的普通粘胶纤维相比较，实施例1-9制备的粘胶大生物纤维的回潮率(吸水性)均远远高于对比例2中的普通粘胶纤维，说明通过引入强吸水性的壳聚糖，在交联剂京尼平的作用下，壳聚糖分子之间交联形成错综复杂的三维网络结构，从而使所制备而成的粘胶大纤维具有良好的回潮率(吸水性)。
通过实施例7与实施例1相比较，实施例7的回潮率(吸水性)明显高于实施例1，说明通过对壳聚糖交联聚合物进行冷冻干燥处理后，在壳聚糖交联聚合物的内部形成大量互相连通且错综复杂的孔隙和孔道，大量的孔隙和孔道结构有利于提高所制成的粘胶大纤维的回潮率(吸水性)。
通过实施例8与实施例1相比较，实施例8的回潮率(吸水性)明显高于实施例1，说明通过鱼皮胶原纤维中所具有的大量的细小微孔，进一步提高了所制成的粘胶大纤维的回潮率(吸水性)。
通过实施例9与实施例1相比较，实施例9的回潮率(吸水性)显著高于实施例1，说明通过对壳聚糖交联聚合物进行冷冻干燥处理后，在壳聚糖交联聚合物的内部形成大量互相连通且错综复杂的孔隙和孔道；当壳聚糖交联聚合物与脂质体混合时，大量的孔隙和孔道有利于装载更多的脂质体吸收大量的液体；同时通过鱼皮胶原纤维中所具有的大量的细小微孔，进一步提高了所制成的粘胶大纤维的回潮率(吸水性)。
通过实施例1与对比例1相比较，实施例1的吸水率显著高于对比例1，说明通过交联剂京尼平的作用下，壳聚糖分子之间交联形成错综复杂的三维网络结构，进而提高了所制成的粘胶大纤维的回潮率(吸水性)。
(三)粘胶大生物纤维的抗菌性能的检测：
取实施例1-9和对比例1-2所制成的粘胶大生物纤维，参照GB/T20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法》对各粘胶大生物纤维进行抗菌性测试，以对金黄色葡萄球菌抑制率和大肠杆菌抑制率表征，测试结果见表3；
表3粘胶大生物纤维的抗菌性能测试结果
从表3可以看出，通过实施例1-9所制备的粘胶大生物纤维分别与对比例2对比，实施例1-9所制备的粘胶大生物纤维对金黄色葡萄球菌和对大肠杆菌均具有优良的抑制效果，说明通过在粘胶大纤维中添加银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液，赋予粘胶纤维良好的抗炎抗菌功效。
通过实施例6与实施例1相比较，实施例6所制备的粘胶大生物纤维对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率明显高于实施例1，说明通过采用二棕榈酰磷脂酰胆碱与氢化大豆卵磷脂所组成的磷脂，并且控制二棕榈酰磷脂酰胆碱与氢化大豆卵磷脂的质量比为9:1，在脂质体膜中通过静电作用交互结合成一个相，从而使脂质膜存在单一的相变温度，避免发生相分离；同时还可以改变脂质膜的通透性，从而实现脂质体的温敏性，即当脂质体在适当的低温条件下被运输或保存过程中，由于脂质体所处温度在相变温度以下，磷脂双分子层呈现有序排列的凝胶态，从而避免了包封在脂质体中的活性成分的泄漏；当接触到伤口处时，由于伤口处的温度接近于相变温度，脂质双分子膜由凝胶向液晶相转变，磷脂双分子中的无序度及紊乱度增加，从而使膜的流动性增加，膜的通透性提高，促使脂质体内所包封的活性成分被快速释放至伤口的组织中起作用。
通过实施例7与实施例1相比较，实施例7所制备的粘胶大生物纤维对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率明显高于实施例1，说明通过对壳聚糖交联聚合物进行冷冻干燥处理后，在壳聚糖交联聚合物的内部形成大量互相连通且错综复杂的孔隙和孔道；当壳聚糖交联聚合物与脂质体混合时，大量的孔隙和孔道有利于装载更多的脂质体吸收大量的液体。
通过实施例9与实施例1相比较，实施例9所制备的粘胶大生物纤维对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率显著高于实施例1，说明通过对壳聚糖交联聚合物进行冷冻干燥处理后，在壳聚糖交联聚合物的内部形成大量互相连通且错综复杂的孔隙和孔道；当壳聚糖交联聚合物与脂质体混合时，大量的孔隙和孔道有利于装载更多的脂质体吸收大量的液体；同时鱼皮胶原纤维还具有一定大抑菌功效，进一步增强了所制备的粘胶大生物纤维的抑菌效果。
通过实施例1与对比例1相比较，实施例1对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率高于对比例1，说明通过加入多孔吸附剂对人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液和藏红花提取液吸附形成活性吸附剂后，除了能够最大程度地保护活性成分的活性外，被吸附的活性成分还通过缓慢释放的过程起作用，从而延长了粘胶大生物纤维的促循环和抗菌功效的作用周期。
(四)粘胶大生物纤维的干断裂强度和干断裂伸长率的检测：
取实施例1-9和对比例1-2所制成的粘胶大生物纤维，然后参照GB/T 14344-2008《化学纤维长丝拉伸性能试验方法》对各粘胶大生物纤维的干断裂强度和干断裂伸长率进行测定，测试结果见表4；
表4粘胶大生物纤维的干断裂强度和干断裂伸长率的测试结果
| 检测项目 | 干断裂强度(cN/dtex) | 干断裂伸长率(％) |
| 实施例1 | 2.12 | 22.5 |
| 实施例2 | 2.17 | 22.8 |
| 实施例3 | 2.24 | 23.2 |
| 实施例4 | 2.15 | 22.2 |
| 实施例5 | 2.20 | 22.5 |
| 实施例6 | 2.13 | 22.6 |
| 实施例7 | 2.06 | 21.7 |
| 实施例8 | 2.28 | 24.3 |
| 实施例9 | 2.31 | 24.8 |
| 对比例1 | 1.97 | 20.4 |
| 对比例2 | 1.86 | 16.4 |
从表4可以看出，通过实施例1-6和实施例8-9所制备的粘胶大生物纤维分别与对比例2相比较，实施例1-9所制备的粘胶大生物纤维的干断裂强度和干断裂伸长率均明显高于实施例2，说明通过本发明所制备的粘胶大生物纤维相比较于市面上普通的粘胶纤维具有优良的力学性能。
通过实施例1与实施例7相比较，实施例1的所制备的粘胶大生物纤维的干断裂强度和干断裂伸长率均高于实施例7，说明通过将壳聚糖交联聚合物经过冷冻干燥后，虽然壳聚糖交联聚合物的孔隙率大大提高且孔隙尺寸也增大，但是壳聚糖交联聚合物的内部变得疏松，致使所制备出的粘胶纤维的力学性能出现一定程度的降低。
通过实施例8与实施例1相比较，实施例8的所制备的粘胶大生物纤维的干断裂强度和干断裂伸长率均显著优于实施例1，说明通过加入鱼皮胶原纤维提取液后，鱼皮胶原纤维因其自身的紧凑的三螺旋结构有利于提高所制备出的粘胶大纤维的机械性能；此外，鱼皮胶原纤维所具有的高韧性能够还有利于维持粘胶大生物纤维的的断裂伸长率，而有利于同时提高粘胶大生物纤维的机械强度和韧性。
通过实施例9与实施例1相比较，实施例9的所制备的粘胶大生物纤维的干断裂强度和干断裂伸长率均显著优于实施例1，说明通过对壳聚糖交联聚合物进行冷冻干燥处理后，在壳聚糖交联聚合物的内部形成大量互相连通且错综复杂的孔隙和孔道，大量的孔隙和孔道可以装载更多的鱼皮胶原纤维，更进一步有利于提高所制备出的粘胶大生物纤维的力学性能。
通过实施例1与对比例1相比较，实施例1的所制备的粘胶大生物纤维的干断裂强度和干断裂伸长率均明显优于对比例1，说明通过交联剂京尼平的作用下，壳聚糖分子之间交联形成错综复杂的三维网络结构，从而提高了所制备而成的粘胶大纤维的力学性能。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备改性剂；
S2、制备粘胶纺丝液：
S21、称取1000份木质纤维素；
S22、将步骤S21中所称取的木质纤维素依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤，得到粘胶纺丝液；
S3、混合：取步骤S1所得的改性剂与步骤S2所得到的粘胶纺丝液混合，同时加入分散剂，于温度为50℃的条件下经超声波分散20-30min；之后再加入偶联剂，再次于温度为50℃的条件下继续超声波分散20-30min，得到改性的粘胶纺丝液；
S4、纺丝：将步骤S3所得的改性的粘胶纺丝液经计量泵、喷丝孔喷丝，进入凝固浴，得到初生纤维；
S5、后处理：将S4所制得的初生纤维经过牵伸、精炼、上油、烘干，得到含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维；
所述改性剂由包含以下重量份的原料制成：壳聚糖45-50份，丙烯酸30-35份，0.5wt%京尼平溶液0.5-1份，脂质体30-60份；
所述脂质体由包含以下重量份的原料制成：萃取液16份，磷脂120份，吐温-80为5份；
所述萃取液为银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液中的一种或几种的组合物。
2.根据权利要求1所述的含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述磷脂由质量比为9:1的二棕榈酰磷脂酰胆碱与氢化大豆卵磷脂组成。
3.根据权利要求1所述的含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述萃取液由质量比为1:3:3:3:2的银杏萃取液、玫瑰花萃取液、山茶花萃取液、红石榴萃取液、葛根萃取液组成。
4.根据权利要求1所述的含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述脂质体的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取萃取液16份、磷脂120份、吐温-80为5份；
（2）将步骤（1）中所称取的磷脂置于圆底烧瓶中，加入20份无水乙醇，于温度为55℃的条件下水浴加热，直至磷脂溶解，制成混合液；
（3）将步骤（2）中所得到的混合液经减压至真空度为0.09MPa，并以15rpm的转速旋转蒸发，直至在原底烧瓶内壁形成一层透明的薄膜；
（4）将（3）中所处理后的圆底烧瓶置于真空干燥箱中真空干燥12h；
（5）将步骤（1）中所称取的萃取液与吐温-80混合，混合均匀，得到共混液A；
（6）将步骤（5）所得到的共混液A加入到20份PBS缓冲液中，并于温度为55℃的条件下混合均匀，得到共混夜B；
（7）将步骤（6）中所得的共混夜B趁热倒入经步骤（4）所干燥后的圆底烧瓶中，并于温度为55℃的条件下以转速为15rpm旋转蒸发水化40min，之后迅速冷却至6℃，得到脂质体原液；
（8）将步骤（7）所得到的脂质体原液于温度为6℃的条件下进行超声波处理分散，得到脂质体。
5.根据权利要求1所述的含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述改性剂的制备过程，包括以下步骤：
步骤1、按照重量份称取壳聚糖45-50份、丙烯酸30-35份、0.5wt%京尼平溶液0.5-1份、脂质体30-60份；
步骤2、将步骤1中所称取的丙烯酸加入至蒸馏水中，使丙烯酸与蒸馏水重量比为1:50，经搅拌均匀，制成丙烯酸溶液；
步骤3、将步骤1中所称取的壳聚糖溶于步骤2中所制成的丙烯酸溶液中，以搅拌速度为200r/min搅拌40min；之后于温度为60℃的条件下反应45-50h，结束反应后，冷却至室温，得到产物A；
步骤4、将步骤3中所得到的产物A的pH调节至10，得到产物B；
步骤5、将步骤4中所得到产物B加入到丙酮中，之后经过抽滤、烘干，得到N-羧乙基壳聚糖；
步骤6、将步骤5中所得到的N-羧乙基壳聚糖加入至蒸馏水中，使N-羧乙基壳聚糖与蒸馏水重量比为1:50，并于室温条件下边搅拌边逐滴加入0.5wt%京尼平溶液，滴加完毕后反应24h，得到壳聚糖交联聚合物；
步骤7、将步骤6中所得到壳聚糖交联聚合物与脂质体混合，以搅拌速度为200r/min搅拌60min，得到改性剂。
6.根据权利要求5所述的一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，
所述步骤6进行如下处理：将步骤5中所得到的N-羧乙基壳聚糖加入至蒸馏水中，使N-羧乙基壳聚糖与蒸馏水重量比为1:50，并于室温条件下边搅拌边逐滴加入0.5wt%京尼平溶液，滴加完毕后反应24h，得到壳聚糖交联聚合物；将壳聚糖交联聚合物中加入甘油，依次经高速均质和经冷冻干燥后，得到多孔的壳聚糖交联聚合物冻干材料；
所述步骤7进行如下处理：将步骤6中所得到壳聚糖交联聚合物冻干材料与脂质体混合，以搅拌速度为200r/min搅拌60min，得到改性剂。
7.根据权利要求5或6所述的一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，
所述步骤6进行如下处理：将步骤5中所得到的N-羧乙基壳聚糖加入至蒸馏水中，使N-羧乙基壳聚糖与蒸馏水重量比为1:50，并于室温条件下边搅拌边逐滴加入0.5wt%京尼平溶液，滴加完毕后反应24h，得到壳聚糖交联聚合物；之后将壳聚糖交联聚合物中加入甘油，依次经高速均质和经冷冻干燥后，得到多孔的壳聚糖交联聚合物冻干材料；然后向壳聚糖交联聚合物冻干材料中加入鱼皮胶原纤维提取液20份，升温至温度为40℃并以搅拌速率为200r/min搅拌40min，得到混合物；
所述步骤7进行如下处理：将步骤6中所得到混合物与脂质体混合，以搅拌速度为200r/min搅拌60min，得到改性剂。
8.根据权利要求7所述的一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述鱼皮胶原纤维提取液的制备过程，包括以下步骤：
Ⅰ、称取1000份鱼皮，依次经过清洗、去鳞剔肉、清洗、剪切，得到鱼皮片；
Ⅱ、将步骤Ⅰ中所得的鱼皮片加入到0.5wt%氢氧化钠溶液中，于3-5℃的冰浴条件下进行超声波处理，超声波处理功率为600w且处理时间为90min ，之后水洗至中性；然后再将鱼皮片加入到正丁醇中，搅拌反应12-15h，之后经水洗至中性，得到预提液A；
Ⅲ、将步骤Ⅱ中所得到的预提液A加入到0.5wt%醋酸溶液中，于温度为3-5℃的条件下进行超声波处理，超声波处理功率为600w且处理时间为90min，得到预提液B；
Ⅳ、将步骤Ⅲ中所得到的预提液B于温度为15-20℃的条件下进行超声波处理，超声波处理功率为900w且处理时间为40-50min ，之后经离心得到上清液；
Ⅴ、将步骤Ⅳ中所得到的上清液经蒸馏水透析36h后，得到鱼皮胶原纤维提取液。
9.根据权利要求1-8任一项权利要求所述的制备方法制得的含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的粘胶大生物纤维。
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