CN112522801A - 含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维及其制备方法，涉及纤维的技术领域，其技术方案要点是一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维，由包含以下原料制成：改性剂，粘胶纺丝液，助剂，分散剂；所述改性剂由包含以下原料制成：人参提取液，灵芝提取液，枸杞提取液，藏红花提取液，多孔吸附剂，温敏相变剂，偶联剂；本发明的制备方法包括：制备改性剂、制备粘胶纺丝液、混合、纺丝和处理。本发明的粘胶大生物纤维，其具有的智能吸湿控温的优点；本发明的制备方法有利于各物料在混合体系中的充分分散和结合，从而提高成品质量。

Description

含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及纤维领域，更具体地说，它涉及一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维及其制备方法。

背景技术

人参属于五加科、人参属多年生草本植物。其肉质根为强壮滋补药，适用于调整血压、恢复心脏功能、神经衰弱及身体虚弱等症，也有祛痰、健胃、利尿、兴奋等功效。灵芝是一种多孔菌科真菌灵芝的子实体，具有补气安神，止咳平喘的功效，主治心神不宁，失眠，惊悸，咳喘痰多，虚劳证等。枸杞是茄科、枸杞属植物，功能主治为滋肾，润肺，补肝，明目。治肝肾阴亏，腰膝酸软，头晕，目眩，目昏多泪，虚劳咳嗽，消渴，遗精。藏红花来自于鸢尾科植物番红花花柱的上部及柱头，具有活血化瘀，散郁开结的功效。中医上也会将人参、灵芝、枸杞和藏红花进行配伍制成制剂，对服用者具有补养气血且促进基体微循环的功效。

粘胶纤维，简称粘纤，又名黏胶丝，它是以天然纤维为原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄原酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，经湿法纺丝而制成。粘胶纤维吸湿性好，易于染色，不易起静电，有较好的可纺性能，被广泛应用于各类纺织、服装等领域。大生物纤维，是指在纤维(棉、麻、毛、丝、粘、涤、腈、锦等)中加入生物活性分子进行改性，由此生产出的具有生物功能的活性纤维。因此，粘胶大生物纤维正是通过利用人参/灵芝/枸杞/藏红花中的生物活性分子对粘胶纤维进行改性，赋予粘胶纤维相应的生物功能。

但是，随着粘胶纤维应用领域的广泛性以及消费者的保健意识的提高，特别当下的快节奏生活对于人们的日常养生和修养时间的剥夺，多功能性粘胶纤维所制备的衣物、床上用品等正越来越多地受到人们的青睐，而现在市面上缺少一种富含有人参/灵芝/枸杞/藏红花的高附加值的粘胶纤维。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维，其具有的智能吸湿控温的优点。

本发明的第二个目的在于提供一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维的制备方法，其有利于各物料在混合体系中的充分分散和结合，进而提高了所制成的粘胶大生物纤维的质量。

为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维，由包含以下重量份的原料制成：改性剂1-3份，粘胶纺丝液65-75份，助剂0.6-0.8份，分散剂10-30份；

所述改性剂由包含以下重量份的原料制成：人参提取液3-5份，灵芝提取液16-20份，枸杞提取液6-9份，藏红花提取液28-33份，多孔吸附剂90-100份，温敏相变剂200-240份，偶联剂1-2份。

通过采用上述技术方案，通过将具有补气固元功效的人参提取液的和枸杞提取液复配具有活性行络功效的灵芝提取液和藏红花提取液，以及人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液以及藏红花提取液的抗菌功效，赋予了改性剂促进循环和抗菌的功效；但是由于人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液和藏红花提取液中的活性成分在加工过程的高温等条件下容易被破坏而失效；因此，通过加入多孔吸附剂对人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液和藏红花提取液吸附形成活性吸附剂后，除了能够最大程度地保护活性成分的活性外，被吸附的活性成分还通过缓慢释放的过程起作用，从而延长了粘胶大生物纤维的促循环和抗菌功效的作用周期；最后通过偶联剂将活性吸附剂和温敏相变剂偶联形成联合粒子，当基体温度升高时所产生的热量和水蒸气时，联合粒子中的温敏相变剂能够吸收热量而发生相变进行存储，同时活性吸附剂所吸收的湿气经液化成水的过程会放热，放出的热量进一步被温敏相变剂所吸收进行存储促；当基体温度下降时，温敏相变剂通过相变放热对基体提供热量，同时热量散发时还会促使活性成分的充分释放，进一步促进粘胶大生物纤维的促循环和抗菌功效的发挥。此外，粘胶大生物纤维中的助剂的用量控制在0.6-0.8份之间且改性剂中的偶联剂的用量控制在1-3份之间，能够防止因体系中的偶联剂过多而发生水解附着在纤维素表面，进而影响纤维素对于湿气的吸收难度。

进一步地，所述多孔吸附剂为珍珠粉、贝壳粉、沸石粉、远红外陶瓷粉、麦饭石粉中的一种或多种。

通过采用上述技术方案，多孔吸附剂选择珍珠粉、贝壳粉、沸石粉、远红外陶瓷粉、麦饭石粉，除了珍珠粉、贝壳粉、沸石粉、远红外陶瓷粉、麦饭石粉具有孔隙多、吸附性强、吸湿性佳、渗透性优以及强度高的优点外，还具有远红外保暖功能，因此进一步提高了纤维素的保暖保健以及促进基体微循环的功效。

进一步地，所述温敏相变剂通过以下步骤所制备而得：

步骤1、制备囊壁：

步骤11、称取三聚氰胺粉末3份和甲醛溶液1份；

步骤12、将步骤11中所称取的三聚氰胺粉末和甲醛溶液均加入到100mL蒸馏水中，并于温度为78℃的条件下搅拌均匀，得到溶液A；

步骤13、将步骤12中所得的溶液A中加入尿素，并再次于温度为78℃的条件下搅拌均匀，得到溶液B，即为所制备而得的囊壁；

步骤2、制备囊芯：

步骤21、称取0.5wt％SDS溶液30份、6wt％聚乙二醇溶液30份、正十八烷液体500份；

步骤22、将步骤21中所称取的0.5wt％SDS溶液和6wt％聚乙二醇溶液均加入到正十八烷液体中，于温度为40℃的条件下以转速为800r/min搅拌20min，得到乳液，即为所制备而得的囊芯；

步骤3、制备温敏相变剂：

步骤31、将步骤1中所制备而得的囊壁逐滴加入到步骤2所制备而得的囊芯中，于温度为70℃的条件下以转速为800r/min搅拌30min，然后在温度为70℃的条件下保温反应4h，得到含有温敏相变剂的混合液；

步骤32、将步骤31中所得的混合液以转速为5000rpm离心20min，取上层悬浮液；

步骤33、将步骤32中所得到的上层悬浮液经真空抽滤、洗涤、干燥并直至经检测到粒径为500-600nm时，得到温敏相变剂。

通过采用上述技术方案，由于温敏相变剂需要与多孔吸附剂偶联成为联合粒子，而多孔吸附剂具有较强的吸附性，因而对温敏相变剂的相变过程造成影响；因此选择胶囊形式的温敏相变剂后，则可以避免多孔吸附剂对温敏相变剂的相变过程的影响，从而有利于温敏相变剂发挥其调节温度的作用。由于喷丝板的喷丝孔的孔径极其微小，在纺丝过程中极容易被堵塞而出现断丝的现象；因此，通过将温敏相变剂的粒径控制在500-600nm能够有效避免因堵塞喷丝板的喷丝孔所出现的断丝现象，同时500-600nm的粒径范围还有利于温敏相变剂在后续的加工过程中在体系中分散均匀。

进一步地，所述改性剂通过以下步骤所制备而得：

步骤一、按照重量份称取人参提取液3-5份、灵芝提取液16-20份、枸杞提取液6-9份、藏红花提取液28-33份、多孔吸附剂90-100份、温敏相变剂200-240份、偶联剂1-3份；

步骤二、将人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液、藏红花提取液和多孔吸附剂混合，于温度为60℃的密闭条件下，以转速为200r/min搅拌24-28h，得到负载有活性成分的活性吸附剂；

步骤三、将步骤一中所称取的温敏相变剂加入到100份蒸馏水中，超声波分散20-40min，得到分散液；

步骤四、向步骤三中所制成的分散液中加入步骤二中所制备的活性吸附剂，同时加入偶联剂，于温度为50-55℃的条件下以剪切力为5000ips剪切分散30-50min，得到含有联合粒子的改性原液；

步骤五、将步骤四中所制备的改性原液经真空抽滤、洗涤、干燥，得到改性剂。

通过采用上述技术方案，多孔吸附剂通过对人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液、藏红花提取液进行吸附后，在保持吸附特性的同时还具有一定的生物活性，形成一种活性吸附剂；活性吸附剂与温敏相变剂通过偶联剂实现结合所形成的联合粒子，具有智能吸湿放热和促进活性吸附剂中的活性释放的性能；最后经过将含有联合粒子的改性原液进行真空抽滤、洗涤、干燥后，制成改性剂。

进一步地，所述步骤二中所制备出的活性吸附剂经研磨至粒径小于100nm。

通过采用上述技术方案，当活性吸附剂的粒径小于100nm时，大量的活性吸附剂密集地包绕在温敏相变剂的外表面，从而增大了活性吸附剂与温敏相变剂之间的直接接触面积，从而有利于活性吸附剂与温敏相变剂之间的热量传递和活性吸附剂中所吸附的活性成分的充分释放，进一步有利于发挥出改性剂的促进循环和抗菌的功效。

进一步地，所述偶联剂为KH-540、KH-590、Si-602和Si-780中的一种或多种。

通过采用上述技术方案，KH-540、KH-590、Si-602和Si-780除了具有偶联作用外，还可以有效改善粘胶大生物纤维的柔软和手感。

为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1、制备改性剂；

S2、制备粘胶纺丝液：

S21、称取1000份木质纤维素；

S22、将步骤S21中所称取的木质纤维素依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤，得到粘胶纺丝液；

S3、混合：取步骤S1所得的改性剂1-3份与步骤S2所得到的粘胶纺丝液粘胶纺丝液65-75份混合，同时加入分散剂10-30份，于温度为45-55℃的条件下经超声波分散20-30min；之后再加入助剂0.6-0.8份，再次于温度为45-55℃的条件下继续超声波分散20-30min，得到改性的粘胶纺丝液；

S4、纺丝：将步骤S3所得的改性的粘胶纺丝液经计量泵、喷丝板纺丝，进入凝固浴，得到初生纤维；

S5、后处理：将S4所制得的初生纤经过牵伸、精炼、上油、烘干，得到含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维。

通过采用上述技术方案，由于改性剂中的联合粒子的粒径极其微小，因此容易存在团聚现象，因此将改性剂与粘胶纺丝液混合的同时加入分散剂，并于温度为45-55℃的条件下经超声波分散20-30min，使改性剂中的联合粒子更均匀地分散在粘胶纺丝液中；最后通过纺丝以及后处理，制成含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维。因此，制备过程有利于各物料在混合体系中的充分分散和结合，进而提高了所制成的粘胶大生物纤维的质量。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

第一、本发明通过将具有补气固元功效的人参提取液的和枸杞提取液复配具有活性行络功效的灵芝提取液和藏红花提取液，以及人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液以及藏红花提取液的抗菌功效，赋予了改性剂促进循环和抗菌的功效；但是由于人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液和藏红花提取液中的活性成分在加工过程的高温等条件下容易被破坏而失效；因此，通过加入多孔吸附剂对人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液和藏红花提取液吸附形成活性吸附剂后，除了能够最大程度地保护活性成分的活性外，被吸附的活性成分还通过缓慢释放的过程起作用，从而延长了粘胶大生物纤维的促循环和抗菌功效的作用周期；最后通过偶联剂将活性吸附剂和温敏相变剂偶联形成联合粒子，当基体温度升高时所产生的热量和水蒸气时，联合粒子中的温敏相变剂能够吸收热量而发生相变进行存储，同时活性吸附剂所吸收的水蒸气经液化成水而进行放热，放出的热量进一步被温敏相变剂所吸收进行存储促使粘胶大生物纤维升温；当基体温度下降时，温敏相变剂通过相变放热对基体提供热量，同时热量散发时还会促使活性成分的充分释放，进一步促进粘胶大生物纤维的促循环和抗菌功效的发挥。

第二、本发明中通过多孔吸附剂为珍珠粉、贝壳粉、沸石粉、远红外陶瓷粉、麦饭石粉除了具有具有孔隙多、吸附性强、吸湿性佳、渗透性优以及强度高的优点外，还具有远红外保暖功能，因此进一步提高了纤维素的保暖保健以及促进基体微循环的功效。

第三、本发明的方法有利于各物料在混合体系中的充分分散和结合，进而提高了所制成的粘胶大生物纤维的质量。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

温敏相变剂的制备例

步骤1、制备囊壁：

步骤11、按照重量份称取三聚氰胺粉末3份和甲醛溶液1份；

步骤12、将步骤11中所称取的三聚氰胺粉末和甲醛溶液均加入到100mL蒸馏水中，并于温度为78℃的条件下以搅拌速率为200r/min搅拌20min，搅拌均匀，得到溶液A；

步骤13、将步骤12中所得的溶液A中加入尿素，并再次于温度为78℃的条件下以搅拌速率为200r/min搅拌20min，搅拌均匀，得到溶液B，即为所制备而得的囊壁；

步骤2、制备囊芯：

步骤21、按照重量份称取0.5wt％SDS溶液30份、6wt％聚乙二醇溶液30份、正十八烷液体500份；

步骤22、将步骤21中所称取的0.5wt％SDS溶液和6wt％聚乙二醇溶液均加入到正十八烷液体中，于温度为40℃的条件下以转速为800r/min搅拌20min，得到乳液，即为所制备而得的囊芯；

步骤3、制备温敏相变剂：

步骤31、将步骤1中所制备而得的囊壁逐滴加入到步骤2所制备而得的囊芯中，于温度为70℃的条件下以转速为800r/min搅拌30min，然后在温度为70℃的条件下保温反应4h，得到含有温敏相变剂的混合液；

步骤32、将步骤31中所得的混合液以转速为5000rpm离心20min，取上层悬浮液；

步骤33、将步骤32中所得到的上层悬浮液经真空抽滤、洗涤、干燥并经纳米粒径检测仪进行粒径检测，直至检测到粒径为500-600nm时，得到温敏相变剂。

改性剂的制备例

改性剂的制备例1-4以及改性剂的对照例1-3中所使用的温敏相变剂均为温敏相变剂的制备例所制备而得；人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液以及藏红花提取液均通过超临界CO2技术(萃取条件为萃取压力30MPa、温度40℃、流量27L/h、时间120min)所提取制得；

改性剂的制备例1

步骤一、按照重量份称取人参提取液3份、灵芝提取液16份、枸杞提取液6份、藏红花提取液28份、多孔吸附剂90份、温敏相变剂200份、偶联剂1份；

步骤二、将人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液、藏红花提取液和多孔吸附剂混合，于温度为60℃的密闭条件下，以转速为200r/min搅拌24h，得到负载有活性成分的活性吸附剂；

步骤三、将步骤一中所称取的温敏相变剂加入到100份蒸馏水中，超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)20min，得到分散液；

步骤四、向步骤三中所制成的分散液中加入步骤二中所制备的活性吸附剂，同时加入偶联剂，于温度为50℃的条件下以剪切力为5000ips剪切分散30min，得到含有联合粒子的改性原液；

步骤五、将步骤四中所制备的改性原液经真空抽滤、洗涤、干燥，得到改性剂。

本制备例中所使用的多孔吸附剂可以选自珍珠粉、贝壳粉、沸石粉、远红外陶瓷粉、麦饭石粉中的一种或多种；在本制备例中，多孔吸附剂选择珍珠粉。本制备例中所使用的偶联剂可以选自KH-540、KH-590、Si-602和Si-780中的一种或多种；在本实施例中，偶联剂选择KH-540。

改性剂的制备例2

步骤一、按照重量份称取人参提取液4份、灵芝提取液18份、枸杞提取液7.5份、藏红花提取液30份、多孔吸附剂95份、温敏相变剂220份、偶联剂2份；

步骤二、将人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液、藏红花提取液和多孔吸附剂混合，于温度为60℃的密闭条件下，以转速为200r/min搅拌26h，得到负载有活性成分的活性吸附剂；

步骤三、将步骤一中所称取的温敏相变剂加入到100份蒸馏水中，超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)30min，得到分散液；

步骤四、向步骤三中所制成的分散液中加入步骤二中所制备的活性吸附剂，同时加入偶联剂，于温度为50℃的条件下以剪切力为5000ips剪切分散40min，得到含有联合粒子的改性原液；

步骤五、将步骤四中所制备的改性原液经真空抽滤、洗涤、干燥，得到改性剂。

本制备例中所使用的多孔吸附剂可以选自珍珠粉、贝壳粉、沸石粉、远红外陶瓷粉、麦饭石粉中的一种或多种；在本制备例中，多孔吸附剂选择珍珠粉。本制备例中所使用的偶联剂可以选自KH-540、KH-590、Si-602和Si-780中的一种或多种；在本实施例中，偶联剂选择KH-540。

改性剂的制备例3

步骤一、按照重量份称取人参提取液5份、灵芝提取液20份、枸杞提取液9份、藏红花提取液33份、多孔吸附剂100份、温敏相变剂240份、偶联剂3份；

步骤二、将人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液、藏红花提取液和多孔吸附剂混合，于温度为60℃的密闭条件下，以转速为200r/min搅拌28h，得到负载有活性成分的活性吸附剂；

步骤三、将步骤一中所称取的温敏相变剂加入到100份蒸馏水中，超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)40min，得到分散液；

步骤四、向步骤三中所制成的分散液中加入步骤二中所制备的活性吸附剂，同时加入偶联剂，于温度为50℃的条件下以剪切力为5000ips剪切分散50min，得到含有联合粒子的改性原液；

步骤五、将步骤四中所制备的改性原液经真空抽滤、洗涤、干燥，得到改性剂。

本制备例中所使用的多孔吸附剂可以选自珍珠粉、贝壳粉、沸石粉、远红外陶瓷粉、麦饭石粉中的一种或多种；在本制备例中，多孔吸附剂选择珍珠粉。本制备例中所使用的偶联剂可以选自KH-540、KH-590、Si-602和Si-780中的一种或多种；在本实施例中，偶联剂选择KH-540。

改性剂的制备例4

本制备例中与改性剂的制备例1的不同之处在于，步骤二中所制备出的活性吸附剂中加入无水乙醇，且活性吸附剂与无水乙醇的体积比为1:5，经湿法研磨2h，之后经纳米粒径检测仪进行粒径检测，直至检测到粒径小于100nm，得到纳米级的活性吸附剂。

改性剂的对照例1

本对照例与改性剂的制备例1的不同之处在于，本对照例中的步骤一、按照重量份称取人参提取液3份、灵芝提取液16份、枸杞提取液6份、藏红花提取液28份、温敏相变剂200份。

改性剂的对照例2

本对照例与改性剂的制备例1的不同之处在于，本对照例中的步骤一、按照重量份称取人参提取液3份、灵芝提取液16份、枸杞提取液6份、藏红花提取液28份、多孔吸附剂90份。

改性剂的对照例3

本对照例与改性剂的制备例1的不同之处在于，本对照例中的步骤一、按照重量份称取人参提取液3份、灵芝提取液16份、枸杞提取液6份、藏红花提取液28份、多孔吸附剂90份、温敏相变剂200份。

实施例

实施例1-6中的分散剂选择市售的BYK-190，助剂为市售的KH-540。

实施例1

S1、制备改性剂；

S2、制备粘胶纺丝液：

S21、称取1000份木质纤维素；

S22、将步骤S21中所称取的木质纤维素依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤，得到粘胶纺丝液；

S3、混合：取步骤S1所得的改性剂1份与步骤S2所得到的粘胶纺丝液粘胶纺丝液65份混合，同时加入分散剂10份，于温度为50℃的条件下经超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)20min；之后再加入助剂0.6份，再次于温度为50℃的条件下继续超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)20min，得到改性的粘胶纺丝液，其粘胶纺丝液中的甲种纤维素含量7％，熟成度(10％氯化铵)20ml，碱含量4％，粘度35s；

S4、纺丝：将步骤S3所得的改性的粘胶纺丝液经计量泵、喷丝板纺丝，进入凝固浴(硫酸为123g/L，硫酸锌含量为16g/L，硫酸钠含量为286g/L，纺丝浴温度45℃)，得到初生纤维；

S5、后处理：将S4所制得的初生纤维经过牵伸、精炼、上油、烘干，得到含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维。

本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例1所制备而得。

实施例2

S1、制备改性剂；

S2、制备粘胶纺丝液：

S21、称取1000份木质纤维素；

S22、将步骤S21中所称取的木质纤维素依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤，得到粘胶纺丝液；

S3、混合：取步骤S1所得的改性剂2份与步骤S2所得到的粘胶纺丝液粘胶纺丝液70份混合，同时加入分散剂20份，于温度为50℃的条件下经超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)25min；之后再加入助剂0.7份，再次于温度为50℃的条件下继续超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)25min，得到改性的粘胶纺丝液，其粘胶纺丝液中的甲种纤维素含量8％，熟成度(10％氯化铵)20ml，碱含量4.5％，粘度40s；

S4、纺丝：将步骤S3所得的改性的粘胶纺丝液经计量泵、喷丝板纺丝，进入凝固浴(硫酸为123g/L，硫酸锌含量为16g/L，硫酸钠含量为286g/L，纺丝浴温度45℃)，得到初生纤维；

S5、后处理：将S4所制得的初生纤维经过牵伸、精炼、上油、烘干，得到含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维。

本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例1所制备而得。

实施例3

S1、制备改性剂；

S2、制备粘胶纺丝液：

S21、称取1000份木质纤维素；

S22、将步骤S21中所称取的木质纤维素依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤，得到粘胶纺丝液；

S3、混合：取步骤S1所得的改性剂3份与步骤S2所得到的粘胶纺丝液粘胶纺丝液75份混合，同时加入分散剂30份，于温度为50℃的条件下经超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)30min；之后再加入助剂0.8份，再次于温度为50℃的条件下继续超声波分散(控制超声波的功率为300w且频率为40KHZ)30min，得到改性的粘胶纺丝液，其粘胶纺丝液中的甲种纤维素含量9％，熟成度(10％氯化铵)25ml，碱含量5％，粘度45s；

S4、纺丝：将步骤S3所得的改性的粘胶纺丝液经计量泵、喷丝板纺丝，进入凝固浴(硫酸为123g/L，硫酸锌含量为16g/L，硫酸钠含量为286g/L，纺丝浴温度45℃)，得到初生纤维；

S5、后处理：将S4所制得的初生纤维经过牵伸、精炼、上油、烘干，得到含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维。

本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例1所制备而得。

实施例4

本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例2所制备而得。

实施例5

本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例3所制备而得。

实施例6

本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的改性剂为改性剂的制备例4所制备而得。

对比例

对比例1

本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中所使用的改性剂为改性剂的对照例1所制备而得。

对比例2

本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中所使用的改性剂为改性剂的对照例2所制备而得。

对比例3

本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中所使用的改性剂为改性剂的对照例3所制备而得。

对比例4

本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中采用市售的普通粘胶纤维。

性能检测试验(一)改性剂的样貌检测：

通过扫描电镜分别对改性剂的制备例1-3所制备的改性剂和改性剂的对照例1-3所制备的改性剂进行样貌检测，测定结果见表1：

表1改性剂的样貌检测结果

从表1可以看出，通过制备例1-4所制备的改性剂的样貌呈现为多个圆球状体，且各圆球状体的表面结合有多个不规则状体，多个不规则状体成单层或多层包绕在不规则状体的表面，多个不规则状体相互之间存在缝隙或者紧密排列。

通过实施例4与实施例1相比较，实施例4的改性剂呈现为多个圆球状体，且各球状的表面结合有多个极其微小的不规则状体，多个小不规则状体基本成单层包绕在圆球状体的表面，多个小不规则状体相互之间紧密排列，基本无缝隙；当将活性吸附剂的粒径小于100nm时能够密集地包绕在温敏相变剂的外表面，从而增大了活性吸附剂与温敏相变剂之间的直接接触面积，进一步有利于活性吸附剂与温敏相变剂之间的热量传递和活性成分的充分释放。

通过实施例1与对比例1相比较，实施例1的改性剂比对比例1的改性剂的球状表面结合有多个不规则状体，多个不规则状体成单层或多层包绕在不规则状体的表面，多个不规则状体相互之间存在缝隙或者紧密排列；说明对比例1中未添加有吸附功能的活性吸附剂。

通过实施例1与对比例2相比较，实施例1的改性剂比对比例2的改性剂呈现有多个圆球状体，多个不规则状体结合在各圆球状体的表面结合，多个不规则状体成单层或多层包绕在不规则状体的表面，多个不规则状体相互之间存在缝隙或者紧密排列；说明对比例2中未添加有调温功能的活性吸附剂。

通过实施例1与对比例3相比较，实施例1的改性剂比对比例3的改性剂的球状表面结合有多个不规则状体，多个不规则状体成单层或多层包绕在不规则状体的表面，多个不规则状体相互之间存在缝隙或者紧密排列；说明通过偶联剂的作用可以实现将温敏相变剂与多个不规则状体的结合。

(二)粘胶大生物纤维的吸湿放热性能的检测：

取实施例1-6和对比例1-4所制成的粘胶大生物纤维经粘胶大生物纤维纺布生产线制成粘胶面料，然后按照FZ/T 73036-2010《吸湿发热针织内衣》对各粘胶面料进行吸湿发热检测，粘胶面料的吸湿发热性能以30min时最高升温值(单位为℃)和30min内粘胶面料的平均温度升高值(单位为℃)来表征，测试结果见表2:

表2粘胶大生物纤维的吸湿放热性能的检测结果

从表2可以看出，实施例1-6所制备的粘胶大生物纤维相比较于对比例4中市售的普通粘胶大生物纤维，实施例1-6所制备的粘胶大生物纤维的吸湿发热性能优于对比例4中市售的普通粘胶大生物纤维，说明通过本发明所制备的粘胶大生物纤维具有良好的吸湿发热性能，且本发明所制备的粘胶大生物纤维的吸湿发热性能会随着温敏相变剂的浓度的提高而提高，也会随着温敏相变剂配方中的各物料的含量的提高而提高；因此，通过粘胶大生物纤维的吸湿发热性能可以有效促进纤维中的人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液、藏红花提取液中活性成分的释放和起作用。

通过实施例1与实施例6相比较，实施例6的吸湿发热性能优于实施例1，说明当活性吸附剂的粒径小于100nm时，大量的活性吸附剂密集地包绕在温敏相变剂的外表面，从而增大了活性吸附剂与温敏相变剂之间的直接接触面积，进一步有利于活性吸附剂与温敏相变剂之间的热量传递和活性成分的释放。

通过实施例1与对比例1相比较，实施例1的吸湿发热性能优于对比例1，说明本发明所制备的粘胶大生物纤维中的多孔吸附剂可以大量地吸收基体所产生的湿气，之后湿气经液化成水的过程中会释放更多的放热，放出的热量可以进一步被温敏相变剂所吸收进行存储，从而促使粘胶大生物纤维升温。

通过实施例1与对比例2相比较，实施例1的吸湿发热性能优于对比例2，说明本发明所制备的粘胶大生物纤维中的温敏相变剂可以对基体所释放的热量和多孔吸附剂吸收的湿气在液化过程所释放的热量进行储存；当基体温度下降时，温敏相变剂通过相变放热对基体提供热量，从而实现了粘胶大生物纤维的智能调温。

通过实施例1与对比例3相比较，实施例1的吸湿发热性能优于对比例3，说明通过偶联剂将活性吸附剂和温敏相变剂偶联形成联合粒子，当基体温度升高时所产生的热量和水蒸气时，联合粒子中的温敏相变剂能够吸收热量而发生相变进行存储，同时活性吸附剂吸收湿气并液化成水的过程中所放出的热量进一步被温敏相变剂所吸收进行存储；当基体温度下降时，温敏相变剂通过相变放热对基体提供热量，同时热量散发时还会促使多孔吸附剂中的活性成分的释放，进一步有利于发挥出改性剂的促循环和抗菌的功效。

(三)粘胶大生物纤维的抗菌性能的检测：

取实施例1-6和对比例1-4所制成的粘胶大生物纤维经粘胶大生物纤维纺布生产线制成粘胶面料，然后按照GB/T20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法》对各粘胶面料进行抗菌性测试，以对金黄色葡萄球菌抑制率和大肠杆菌抑制率表征，测试结果见表3；

表3粘胶大生物纤维的抗菌性能测试结果

从表3可以看出，通过实施例1-6所制备的粘胶大生物纤维分别与对比例4对比，实施例1-6所制备的粘胶大生物纤维对金黄色葡萄球菌和对大肠杆菌均具有优良的抑制效果，说明通过本发明所制备的粘胶大生物纤维相比较于现有的普通粘胶大生物纤维具有优良的抗菌性。

通过实施例6与实施例1相比较，实施例6对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率明显高于实施例1，说明通过控制活性吸附剂的粒径小于100nm，大量的活性吸附剂密集地包绕在温敏相变剂的外表面，从而增大了活性吸附剂与温敏相变剂之间的直接接触面积，从而有利于活性吸附剂与温敏相变剂之间的热量传递和活性吸附剂中所吸附的活性成分的充分释放，进一步有利于发挥出改性剂的促循环和抗菌的功效。

通过实施例1与对比例1相比较，实施例1对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率明显高于对比例1，说明通过加入多孔吸附剂对人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液和藏红花提取液吸附形成活性吸附剂后，除了能够最大程度地保护活性成分的活性外，被吸附的活性成分还通过缓慢释放的过程起作用，从而延长了粘胶大生物纤维的促循环和抗菌功效的作用周期。

通过实施例1与对比例2相比较，实施例1对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率高于对比例2，说明温敏相变剂通过相变放热对基体提供热量，同时热量散发时还会促使活性成分的充分释放，进一步促进粘胶大生物纤维的促循环和抗菌功效的发挥。

通过实施例1与对比例3相比较，实施例1对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率高于对比例3，说明通过偶联剂将活性吸附剂和温敏相变剂偶联形成联合粒子，当基体温度升高时所产生的热量和水蒸气时，联合粒子中的温敏相变剂能够吸收热量而发生相变进行存储，同时活性吸附剂所吸收的水蒸气经液化成水而进行放热，放出的热量进一步被温敏相变剂所吸收进行存储促使粘胶大生物纤维升温；当基体温度下降时，温敏相变剂通过相变放热对基体提供热量，同时热量散发时还会促使活性成分的充分释放，进一步促进粘胶大生物纤维的促循环和抗菌功效的发挥。

(四)粘胶大生物纤维的远红外性能的检测：

取实施例1-6和对比例1-4所制成的粘胶大生物纤维，按照GB/T 30127-2013《纺织品远红外性能的检测和评价》对各粘胶大生物纤维进行抗菌性测试，以对金黄色葡萄球菌抑制率和大肠杆菌抑制率表征，测试结果见表4；

表4粘胶大生物纤维的远红外性能测试结果

检测项目	远红外发射率	远红外辐射温升(单位为℃)
			实施例1	0.92	1.8
实施例2	1.02	2.1
			实施例3	1.15	2.5
实施例4	1.08	2.0
			实施例5	1.11	2.4
实施例6	1.22	2.8
			对比例1	0.28	0.7
对比例2	0.85	1.6
			对比例3	0.83	1.4
对比例4	0.23	0.5

从表4可以看出，通过实施例1-6所制备的粘胶大生物纤维分别与对比例4对比，实施例1-6所制备的粘胶大生物纤维的远红外发射率均大于0.83且远红外辐射温升均大于1.7℃，说明通过本发明所制备的粘胶大生物纤维相比较与现有的普通纤维具备良好的远红外性能，有利于提高粘胶大生物纤维的发热性能。

通过实施例1与对比例1相比较，实施例1的所制备的粘胶大生物纤维的远红外发射率和远红外辐射温升均显著优于对比例1；其中，实施例1的所制备的粘胶大生物纤维的远红外发射率大于0.83且远红外辐射温升大于1.7℃，而对比例1的所制备的粘胶大生物纤维的远红外发射率明显小于0.83且远红外辐射温升明显小于1.7℃；说明多孔吸附剂选择珍珠粉、贝壳粉、沸石粉、远红外陶瓷粉、麦饭石粉，除了珍珠粉、贝壳粉、沸石粉、远红外陶瓷粉、麦饭石粉具有孔隙多、吸附性强、吸湿性佳、渗透性优以及强度高的优点外，还具有远红外保暖功能，因此进一步提高了纤维素的保暖保健以及促进基体微循环的功效。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维，其特征在于，由包含以下重量份的原料制成：改性剂1-3份，粘胶纺丝液65-75份，助剂0.6-0.8份，分散剂10-30份；

所述改性剂由包含以下重量份的原料制成：人参提取液3-5份，灵芝提取液16-20份，枸杞提取液6-9份，藏红花提取液28-33份，多孔吸附剂90-100份，温敏相变剂200-240份，偶联剂1-2份。

2.根据权利要求1所述的含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维，其特征在于，所述多孔吸附剂为珍珠粉、贝壳粉、沸石粉、远红外陶瓷粉、麦饭石粉中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维，其特征在于，所述温敏相变剂通过以下步骤所制备而得：

步骤1、制备囊壁：

步骤11、称取三聚氰胺粉末3份和甲醛溶液1份；

步骤12、将步骤11中所称取的三聚氰胺粉末和甲醛溶液均加入到100mL蒸馏水中，并于温度为78℃的条件下搅拌均匀，得到溶液A；

步骤13、将步骤12中所得的溶液A中加入尿素，并再次于温度为78℃的条件下搅拌均匀，得到溶液B，即为所制备而得的囊壁；

步骤2、制备囊芯：

步骤21、称取0.5wt%SDS溶液30份、6wt%聚乙二醇溶液30份、正十八烷液体500份；

步骤22、将步骤21中所称取的0.5wt%SDS溶液和6wt%聚乙二醇溶液均加入到正十八烷液体中，于温度为40℃的条件下以转速为800r/min搅拌20min，得到乳液，即为所制备而得的囊芯；

步骤3、制备温敏相变剂：

步骤31、将步骤1中所制备而得的囊壁逐滴加入到步骤2所制备而得的囊芯中，于温度为70℃的条件下以转速为800r/min搅拌30min，然后在温度为70℃的条件下保温反应4h，得到含有温敏相变剂的混合液；

步骤32、将步骤31中所得的混合液以转速为5000rpm离心20min，取上层悬浮液；

步骤33、将步骤32中所得到的上层悬浮液经真空抽滤、洗涤、干燥并直至经检测到粒径为500-600nm时，得到温敏相变剂。

4.根据权利要求1所述的含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维，其特征在于，所述改性剂通过以下步骤所制备而得：

步骤一、按照重量份称取人参提取液3-5份、灵芝提取液16-20份、枸杞提取液6-9份、藏红花提取液28-33份、多孔吸附剂90-100份、温敏相变剂200-240份、偶联剂1-3份；

步骤二、将人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液、藏红花提取液和多孔吸附剂混合，于温度为60℃的密闭条件下，以转速为200r/min搅拌24-28h，得到负载有活性成分的活性吸附剂；

步骤三、将步骤一中所称取的温敏相变剂加入到100份蒸馏水中，超声波分散20-40min，得到分散液；

步骤四、向步骤三中所制成的分散液中加入步骤二中所制备的活性吸附剂，同时加入偶联剂，于温度为50-55℃的条件下以剪切力为5000ips剪切分散30-50min，得到含有联合粒子的改性原液；

步骤五、将步骤四中所制备的改性原液经真空抽滤、洗涤、干燥，得到改性剂。

5.根据权利要求4所述的含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维，其特征在于，所述步骤二中所制备出的活性吸附剂经研磨至粒径小于100nm。

6.根据权利要求1所述的一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维，所述偶联剂为KH-540、KH-590、Si-602和Si-780中的一种或多种。

7.一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，

S1、制备改性剂；

S2、制备粘胶纺丝液：

S21、称取1000份木质纤维素；

S22、将步骤S21中所称取的木质纤维素依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤，得到粘胶纺丝液；

S3、混合：取步骤S1所得的改性剂1-3份与步骤S2所得到的粘胶纺丝液粘胶纺丝液65-75份混合，同时加入分散剂10-30份，于温度为45-55℃的条件下经超声波分散20-30min；之后再加入助剂0.6-0.8份，再次于温度为45-55℃的条件下继续超声波分散20-30min，得到改性的粘胶纺丝液；

S4、纺丝：将步骤S3所得的改性的粘胶纺丝液经计量泵、喷丝板纺丝，进入凝固浴，得到初生纤维；

S5、后处理：将S4所制得的初生纤维经过牵伸、精炼、上油、烘干，得到含人参/灵芝/枸杞/藏红花的粘胶大生物纤维。