CN105332076B - 一种薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能纤维素纤维技术领域，涉及一种薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂，其制备方法包括：将丙烯腈单体和薄荷醇加入到乳化剂溶液中，剪切乳化分散得到薄荷醇与丙烯腈的混合乳化溶液；将混合乳化溶液加热搅拌，同时滴加引发剂，制成微胶囊，洗涤烘干后将微胶囊分散于蒸馏水中；将凉感物质加入到薄荷提取物溶液中，搅拌吸附得到含有薄荷提取物的凉感物质分散液，将该分散液烘干、研磨，制备出含有薄荷提取物的凉感物质粉体；将薄荷醇微胶囊浆料与含有薄荷提取物的凉感物质粉体混合均匀，利用凉感物质的吸附作用和微胶囊的保护作用制备出复合改性添加剂；使用该复合改性添加剂制备的功能性粘胶纤维具有持久凉感效果和抗菌功能。

Description

一种薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂及其应用
技术领域
本发明属于功能纤维素纤维技术领域，具体的说，涉及一种以薄荷提取物、薄荷醇以及凉感物质为原料制备的薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂，用于制备具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维。
背景技术
粘胶纤维制品具有吸湿、透气性好和穿着舒适的特点，获得了广泛的应用。但我国粘胶纤维多数是普通品种，功能性纤维种类很少且大多并没有实现产业化生产，因此大力开发高性能、差别化粘胶纤维新品种，满足国内外市场需求是粘胶纤维领域发展的重要方向。
薄荷提取物和薄荷油是由薄荷中提取的有效物质，主要成分是蒽醌类物质及熊果酸，桂皮酸、薄荷醇和薄荷酮等，这些成分具有良好的抑菌杀菌作用，是天然的植物抗菌剂。
中国专利ZL200910020271.2公开了一种具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维的制备方法，将天然薄荷提取物粉粒通过机械研磨方法粉碎，得到粒径小于200nm的天然薄荷提取物微细粉粒，所述薄荷提取物是由薄荷中提取的一种非挥发性棕色粉粒状固体；将上述天然薄荷提取物微细粉粒以粘胶纺丝原液质量1％～10％的比例直接加入到粘胶纺丝原液中，或者，先将粘胶纺丝原液质量1％～10％的上述天然薄荷提取物微细粉粒溶于水中制成溶液后，再加入到粘胶纺丝原液中；然后，按常规湿法纺丝喷丝工艺成型，得到具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维。该专利所用的功能性组份基本都是水溶性的，加入时间过早，在后续粘胶制备和纺丝过程中，存在严重分解以及流失的问题，从而影响纤维的功能性。
中国专利201410060999.9公开了一种薄荷复合纤维素纤维及其制备方法，该方法是利用纺前注射系统将薄荷提取物溶液和薄荷气味精油缓释微胶囊加入到纺丝原液中进行纤维制备；其主要添加成份薄荷提取物并未进行保护处理直接添加到粘胶原液中，该提取物大多为水溶性组分，而且在变性粘胶制备过程中加入了变性剂，延缓了纤维的成型过程，因此有效成份会流失更加严重。
上述专利中主要利用薄荷提取物的抗菌功能，功能较单一，薄荷气味精油缓释微胶囊起提升薄荷香味、气味持久的作用。现有技术中，缺少能够帮助人们减轻高温闷热感，具有持久凉爽效果，同时具有抗菌等多种功能的纤维。
薄荷油中的薄荷醇和薄荷酮具有良好的凉感效果，通过利用薄荷油或者是薄荷油中的薄荷醇或薄荷酮可以制备凉感抗菌纤维。
中国专利201410002013.2公开了一种持久冰凉抗菌纤维的制备方法及其产品，在粘胶浆粕中添加薄荷油微囊溶液，混合后纺丝成形，所述薄荷油微囊溶液中薄荷油重量百分比为10-20％。将薄荷油微胶囊化后添加到粘胶原液中进行纺丝，其中所制备的薄荷油微胶囊的粒径在60-200μm，粒径偏大，不适合用于服用粘胶纤维的纺丝，限制了其应用。同时在微胶囊制备过程中，薄荷油的用量较少，而且没有其他凉感物质进行功能复合，进而影响纤维的凉感效果。
现有技术中缺少兼具凉感效果和薄荷抗菌功能的新型复合添加剂，现有的薄荷复合纤维素纤维的制备方法存在所添加的薄荷提取物容易被分解以及流失的问题，降低了纤维的抗菌功能；现有的冰凉抗菌纤维的制备方法所制备的纤维凉感效果差，无法广泛应用于凉感纤维素纤维的制备。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂，使有效组份—薄荷提取物和薄荷醇在纺丝过程或者后处理过程中的流失量减少，同时凉感物质以层状硅酸盐结构存在；使得制备出的功能性薄荷粘胶纤维具有持久凉感效果和抗菌功能，同时简化薄荷粘胶纤维的制备工艺。
一种薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：制备薄荷醇微胶囊浆料
将乳化剂加入到蒸馏水中，室温下充分搅拌至完全溶解，形成乳化剂溶液，乳化剂与蒸馏水的质量比为1:3；
称取丙烯腈单体和薄荷醇加入到上述乳化剂溶液中，高速剪切乳化分散得到薄荷醇与丙烯腈的混合乳化溶液；其中薄荷醇与丙烯腈单体的重量比为1.0∶1.2～3.5，乳化剂的用量为薄荷醇和丙烯腈单体总重量的2.0％～5.0％；
将混合乳化溶液置于55～80℃的水浴中加热搅拌，同时滴加引发剂，用量为丙烯腈单体重量的1.0％～2.2％，反应3.5～5.0h，使丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈并包覆薄荷醇制成微胶囊，然后用乙醇、蒸馏水洗涤，抽滤后将固体烘干，得到薄荷醇微胶囊，将薄荷醇微胶囊分散于蒸馏水中，制成质量百分数为20％～40％的薄荷醇微胶囊浆料；
优选地，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠(SDS)或烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)中的一种或两种；
优选地，所述的引发剂为偶氮二异丁腈；
优选地，所述步骤1中高速剪切乳化分散15～30min；
优选地，所述的薄荷醇微胶囊的粒径要求为D97≤2.7μm；
步骤2：制备含有薄荷提取物的凉感物质粉体
将薄荷提取物溶解于蒸馏水中，薄荷提取物的质量分数为6.0％～10.0％，将凉感物质加入到薄荷提取物溶液中，薄荷提取物与凉感物质的重量比为1.0：1.0～5.0，进行充分搅拌、吸附，得到含有薄荷提取物的凉感物质分散液，然后将该分散液烘干、研磨，制备出含有薄荷提取物的凉感物质粉体；薄荷提取物通过购买获得；
优选地，所述凉感物质包括玉石、水晶和硅酸盐矿物质，其中硅酸盐矿物质为石棉、云母、滑石、高岭石、蒙脱石或沸石中的一种或者几种，使用两种或者两种以上硅酸盐矿物质时，上述硅酸盐矿物质随意选择，且可按任意比例进行混合；
优选地，所述的含有薄荷提取物的凉感物质粉体的粒径要求为D97≤2.5μm；
步骤3：制备复合改性添加剂
将步骤1制备的薄荷醇微胶囊浆料与步骤2制备的含有薄荷提取物的凉感物质粉体混合均匀，薄荷醇微胶囊浆料中的薄荷醇微胶囊与含有薄荷提取物的凉感物质的重量比为1.0：1.0～3.0；利用凉感物质的吸附作用和微胶囊的保护作用制备出薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂。
一种具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：制备共混纺丝液
以纤维素浆粕为原料，经常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，粘胶原液中甲种纤维素的含量为6.2％～8.9％；利用纺前注射设备，将薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂加入到粘胶原液中，薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂中薄荷提取物与薄荷醇的总质量为甲种纤维素质量的8.8％～20％；经混合后得到共混纺丝液；
步骤b：纺丝及后处理
将共混纺丝液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；成型丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗精练，烘干，得到具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维；
优选地，所述凝固浴中硫酸浓度为75～110g/L、硫酸钠浓度为255～295g/L；
优选地，所述脱硫浴：Na2SO32.5～7.8g/L，油浴：1.8～6.2g/L，烘干温度：90～110℃，烘干时间为2.0～3.0h。
一种薄荷粘胶纤维，上述制备方法所制得的薄荷粘胶纤维含有以下组分：1.0～8.0wt％的凉感物质，2.0～8.0wt％的薄荷提取物，0.8～4.0wt％的薄荷醇。
本发明的有益效果为：由于纤维中凉感物质的存在，利用其层状结构，可以吸附更多的薄荷提取物，同时制备微胶囊时所用囊壁物质具有较好的化学稳定性，因此通过具有双重保护作用使得纤维中的有效组份—薄荷提取物和薄荷醇在纺丝过程或者后处理过程中的流失量减少，同时凉感物质的层状结构的存在，与人体接触时能产生凉爽降温触感，在炎热气候下能达到有效降温的功能，并辅以薄荷提取物和薄荷醇的冰凉、抗菌效果，使得制备出的功能性粘胶纤维具有持久凉感效果和抗菌功能，与常规粘胶纤维相比，其qmax值≥0.20J/秒/cm2，热导率≥1×10-3℃/W·m2，抑菌活性值≥2.2，杀菌活性值≥0.3，服用性能优良、纺织加工性能好，可广泛应用夏季服装、床上用品、以及医疗用品领域；产品物理指标能达到一等品的要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步描述：
实施例1
本实施例的薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂为薄荷提取物-薄荷醇-玉石复合改性剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：制备薄荷醇微胶囊浆料
将乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)加入到蒸馏水中，室温下充分搅拌至完全溶解，形成乳化剂溶液，乳化剂与蒸馏水的质量比为1:3；
称取丙烯腈单体和薄荷醇加入到上述乳化剂溶液中，高速剪切乳化分散15min，得到薄荷醇与丙烯腈的混合乳化溶液；其中薄荷醇与丙烯腈单体的重量比为1.0∶3.5，乳化剂SDS的用量为薄荷醇和丙烯腈单体总重量的2.0％；
将混合乳化溶液置于55℃的水浴中加热搅拌，同时滴加引发剂偶氮二异丁腈，引发剂用量为丙烯腈单体重量的1.0％，反应5.0h，使丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈并包覆薄荷醇制成微胶囊，然后用乙醇、蒸馏水洗涤，抽滤后将固体烘干，得到薄荷醇微胶囊，薄荷醇微胶囊的粒径D97为2.675μm；将薄荷醇微胶囊分散于蒸馏水中，制成质量百分数为20％的薄荷醇微胶囊浆料；
步骤2：制备含有薄荷提取物的玉石粉体
将薄荷提取物溶解于蒸馏水中，薄荷提取物的质量分数为10.0％；将玉石粉体加入到薄荷提取物溶液中，薄荷提取物与玉石粉体的重量比为1.0：1.0，进行充分搅拌、吸附，得到含有薄荷提取物的玉石粉体分散液，然后将该分散液烘干、研磨，制备出含有薄荷提取物的玉石粉体；薄荷提取物通过购买获得；含有薄荷提取物的玉石粉体的粒径D97为2.423μm；
步骤3：制备复合改性添加剂
将步骤1制备的薄荷醇微胶囊浆料与步骤2制备的含有薄荷提取物的玉石粉体混合均匀，薄荷醇微胶囊浆料中的薄荷醇微胶囊与含有薄荷提取物的玉石粉体的重量比为1.0：1.0；利用玉石的吸附作用和微胶囊的保护作用制备出薄荷提取物薄荷醇玉石复合改性添加剂。
本实施例的具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：制备共混纺丝液
以纤维素浆粕为原料，经常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，粘胶原液中甲种纤维素的含量为6.2％；利用纺前注射设备，将薄荷提取物薄荷醇玉石复合改性添加剂加入到粘胶原液中，薄荷提取物薄荷醇玉石复合改性添加剂中薄荷提取物与薄荷醇的总质量为甲种纤维素质量的20％；混合后经常规工艺得到共混纺丝液；
步骤b：纺丝及后处理
将共混纺丝液通过调整好的凝固浴进行纺丝，凝固浴中硫酸浓度为75g/L、硫酸钠浓度为255g/L；初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；成型丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗精练，烘干，其中脱硫浴：Na2SO32.5g/L，油浴：1.8g/L，烘干温度：90℃，烘干时间为3.0h；得到具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维；
通过实施例1制备的具有持久凉感效果、抗菌功能的薄荷粘胶纤维，与常规粘胶纤维相比，其qmax为0.29J/秒/cm2，热导率为1.2×10-3℃/W·m2，抑菌活性值4.5，杀菌活性值2.2。
实施例2
本实施例的薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂为薄荷提取物-薄荷醇-硅酸盐复合改性剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：制备薄荷醇微胶囊浆料
将乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)加入到蒸馏水中，室温下充分搅拌至完全溶解，形成乳化剂溶液，乳化剂与蒸馏水的质量比为1:3；
称取丙烯腈单体和薄荷醇加入到上述乳化剂溶液中，高速剪切乳化分散19min，得到薄荷醇与丙烯腈的混合乳化溶液；其中薄荷醇与丙烯腈单体的重量比为1.0∶3.1，乳化剂SDS的用量为薄荷醇和丙烯腈单体总重量的2.9％；
将混合乳化溶液置于61℃的水浴中加热搅拌，同时滴加引发剂偶氮二异丁腈，引发剂用量为丙烯腈单体重量的1.2％，反应4.2h，使丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈并包覆薄荷醇制成微胶囊，然后用乙醇、蒸馏水洗涤，抽滤后将固体烘干，得到薄荷醇微胶囊，薄荷醇微胶囊的粒径D97为2.562μm；将薄荷醇微胶囊分散于蒸馏水中，制成质量百分数为25％的薄荷醇微胶囊浆料；
步骤2：制备含有薄荷提取物的硅酸盐粉体
将薄荷提取物溶解于蒸馏水中，薄荷提取物的质量分数为9.25％；将硅酸盐粉体加入到薄荷提取物溶液中，薄荷提取物与硅酸盐粉体的重量比为1.0：2.0，硅酸盐粉体中石棉与云母的质量比为1:2，进行充分搅拌、吸附，得到含有薄荷提取物的硅酸盐粉体分散液，然后将该分散液烘干、研磨，制备出含有薄荷提取物的硅酸盐粉体；薄荷提取物通过购买获得；含有薄荷提取物的硅酸盐粉体的粒径D97为2.432μm；
步骤3：制备复合改性添加剂
将步骤1制备的薄荷醇微胶囊浆料与步骤2制备的含有薄荷提取物的玉石粉体混合均匀，薄荷醇微胶囊浆料中的薄荷醇微胶囊与含有薄荷提取物的硅酸盐粉体的重量比为1.0：1.5；利用硅酸盐的吸附作用和微胶囊的保护作用制备出薄荷提取物薄荷醇硅酸盐复合改性添加剂。
本实施例的具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：制备共混纺丝液
以纤维素浆粕为原料，经常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，粘胶原液中甲种纤维素的含量为6.8％；利用纺前注射设备，将薄荷提取物薄荷醇硅酸盐复合改性添加剂加入到粘胶原液中，薄荷提取物薄荷醇硅酸盐复合改性添加剂中薄荷提取物与薄荷醇的总质量为甲种纤维素质量的16％；混合后经常规工艺得到共混纺丝液；
步骤b：纺丝及后处理
将共混纺丝液通过调整好的凝固浴进行纺丝，凝固浴中硫酸浓度为81g/L、硫酸钠浓度为267g/L；初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；成型丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗精练，烘干，其中脱硫浴：Na2SO33.2g/L，油浴：2.7g/L，烘干温度：96℃，烘干时间为2.8h；得到具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维；
通过实施例2制备的具有持久凉感效果、抗菌功能的薄荷粘胶纤维，与常规粘胶纤维相比，其qmax为0.32J/秒/cm2，热导率为1.8×10-3℃/W·m2，抑菌活性值4.2，杀菌活性值1.9。
实施例3
本实施例的薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂为薄荷提取物-薄荷醇-硅酸盐复合改性剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：制备薄荷醇微胶囊浆料
将乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)加入到蒸馏水中，室温下充分搅拌至完全溶解，形成乳化剂溶液，乳化剂与蒸馏水的质量比为1:3；
称取丙烯腈单体和薄荷醇加入到上述乳化剂溶液中，高速剪切乳化分散22min，得到薄荷醇与丙烯腈的混合乳化溶液；其中薄荷醇与丙烯腈单体的重量比为1.0∶2.7，乳化剂SDS的用量为薄荷醇和丙烯腈单体总重量的3.6％；
将混合乳化溶液置于66℃的水浴中加热搅拌，同时滴加引发剂偶氮二异丁腈，引发剂用量为丙烯腈单体重量的1.5％，反应3.5h，使丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈并包覆薄荷醇制成微胶囊，然后用乙醇、蒸馏水洗涤，抽滤后将固体烘干，得到薄荷醇微胶囊，薄荷醇微胶囊的粒径D97为2.429μm；将薄荷醇微胶囊分散于蒸馏水中，制成质量百分数为30％的薄荷醇微胶囊浆料；
步骤2：制备含有薄荷提取物的硅酸盐粉体
将薄荷提取物溶解于蒸馏水中，薄荷提取物的质量分数为8.1％；将硅酸盐粉体加入到薄荷提取物溶液中，薄荷提取物与硅酸盐粉体的重量比为1.0：3.0，硅酸盐粉体中滑石、高岭石和蒙脱石的质量比为1:1:1，进行充分搅拌、吸附，得到含有薄荷提取物的硅酸盐粉体分散液，然后将该分散液烘干、研磨，制备出含有薄荷提取物的硅酸盐粉体；薄荷提取物通过购买获得；含有薄荷提取物的硅酸盐粉体的粒径D97为2.356μm；
步骤3：制备复合改性添加剂
将步骤1制备的薄荷醇微胶囊浆料与步骤2制备的含有薄荷提取物的硅酸盐粉体混合均匀，薄荷醇微胶囊浆料中的薄荷醇微胶囊与含有薄荷提取物的硅酸盐粉体的重量比为1.0：1.8；利用硅酸盐的吸附作用和微胶囊的保护作用制备出薄荷提取物薄荷醇硅酸盐复合改性添加剂。
本实施例的具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：制备共混纺丝液
以纤维素浆粕为原料，经常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，粘胶原液中甲种纤维素的含量为7.5％；利用纺前注射设备，将薄荷提取物薄荷醇硅酸盐复合改性添加剂加入到粘胶原液中，薄荷提取物薄荷醇硅酸盐复合改性添加剂中薄荷提取物与薄荷醇的总质量为甲种纤维素质量的13％；混合后经常规工艺得到共混纺丝液；
步骤b：纺丝及后处理
将共混纺丝液通过调整好的凝固浴进行纺丝，凝固浴中硫酸浓度为85g/L、硫酸钠浓度为275g/L；初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；成型丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗精练，烘干，其中脱硫浴：Na2SO33.7g/L，油浴：3.2g/L，烘干温度：100℃，烘干时间为2.5h；得到具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维；
通过实施例3制备的具有持久凉感效果、抗菌功能的薄荷粘胶纤维，与常规粘胶纤维相比，其qmax为0.37J/秒/cm2，热导率为2.2×10-3℃/W·m2，抑菌活性值3.4，杀菌活性值1.5。
实施例4
本实施例的薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂为薄荷提取物-薄荷醇-高岭石复合改性剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：制备薄荷醇微胶囊浆料
将乳化剂OP-10加入到蒸馏水中，室温下充分搅拌至完全溶解，形成乳化剂溶液，乳化剂与蒸馏水的质量比为1:3；
称取丙烯腈单体和薄荷醇加入到上述乳化剂溶液中，高速剪切乳化分散26min，得到薄荷醇与丙烯腈的混合乳化溶液；其中薄荷醇与丙烯腈单体的重量比为1.0∶1.9，乳化剂SDS的用量为薄荷醇和丙烯腈单体总重量的4.2％；
将混合乳化溶液置于73℃的水浴中加热搅拌，同时滴加引发剂偶氮二异丁腈，引发剂用量为丙烯腈单体重量的1.8％，反应3.9h，使丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈并包覆薄荷醇制成微胶囊，然后用乙醇、蒸馏水洗涤，抽滤后将固体烘干，得到薄荷醇微胶囊，薄荷醇微胶囊的粒径D97为2.168μm；将薄荷醇微胶囊分散于蒸馏水中，制成质量百分数为35％的薄荷醇微胶囊浆料；
步骤2：制备含有薄荷提取物的高岭石粉体
将薄荷提取物溶解于蒸馏水中，薄荷提取物的质量分数为7.3％；将高岭石粉体加入到薄荷提取物溶液中，薄荷提取物与高岭石粉体的重量比为1.0：4.0，进行充分搅拌、吸附，得到含有薄荷提取物的高岭石粉体分散液，然后将该分散液烘干、研磨，制备出含有薄荷提取物的高岭石粉体；薄荷提取物通过购买获得；含有薄荷提取物的高岭石粉体的粒径D97为2.382μm；
步骤3：制备复合改性添加剂
将步骤1制备的薄荷醇微胶囊浆料与步骤2制备的含有薄荷提取物的高岭石粉体混合均匀，薄荷醇微胶囊浆料中的薄荷醇微胶囊与含有薄荷提取物的高岭石粉体的重量比为1.0：2.3；利用高岭石的吸附作用和微胶囊的保护作用制备出薄荷提取物薄荷醇高岭石复合改性添加剂。
本实施例的具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：制备共混纺丝液
以纤维素浆粕为原料，经常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，粘胶原液中甲种纤维素的含量为8.2％；利用纺前注射设备，将薄荷提取物薄荷醇高岭石复合改性添加剂加入到粘胶原液中，薄荷提取物薄荷醇高岭石复合改性添加剂中薄荷提取物与薄荷醇的总质量为甲种纤维素质量的10.2％；混合后经常规工艺得到共混纺丝液；
步骤b：纺丝及后处理
将共混纺丝液通过调整好的凝固浴进行纺丝，凝固浴中硫酸浓度为96g/L、硫酸钠浓度为287g/L；初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；成型丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗精练，烘干，其中脱硫浴：Na2SO35.6g/L，油浴：4.9g/L，烘干温度：105℃，烘干时间为2.2h；得到具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维；
通过实施例4制备的具有持久凉感效果、抗菌功能的薄荷粘胶纤维，与常规粘胶纤维相比，其qmax为0.42J/秒/cm2，热导率为2.6×10-3℃/W·m2，抑菌活性值4.2，杀菌活性值1.1。
实施例5
本实施例的薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂为薄荷提取物-薄荷醇-沸石复合改性剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：制备薄荷醇微胶囊浆料
将乳化剂OP-10加入到蒸馏水中，室温下充分搅拌至完全溶解，形成乳化剂溶液，乳化剂与蒸馏水的质量比为1:3；
称取丙烯腈单体和薄荷醇加入到上述乳化剂溶液中，高速剪切乳化分散30min，得到薄荷醇与丙烯腈的混合乳化溶液；其中薄荷醇与丙烯腈单体的重量比为1.0∶1.2，乳化剂SDS的用量为薄荷醇和丙烯腈单体总重量的5％；
将混合乳化溶液置于80℃的水浴中加热搅拌，同时滴加引发剂偶氮二异丁腈，引发剂用量为丙烯腈单体重量的2.2％，反应4.8h，使丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈并包覆薄荷醇制成微胶囊，然后用乙醇、蒸馏水洗涤，抽滤后将固体烘干，得到薄荷醇微胶囊，薄荷醇微胶囊的粒径D97为2.637μm；将薄荷醇微胶囊分散于蒸馏水中，制成质量百分数为40％的薄荷醇微胶囊浆料；
步骤2：制备含有薄荷提取物的沸石粉体
将薄荷提取物溶解于蒸馏水中，薄荷提取物的质量分数为6％；将沸石粉体加入到薄荷提取物溶液中，薄荷提取物与沸石粉体的重量比为1.0：5.0，进行充分搅拌、吸附，得到含有薄荷提取物的沸石粉体分散液，然后将该分散液烘干、研磨，制备出含有薄荷提取物的沸石粉体；薄荷提取物通过购买获得；含有薄荷提取物的沸石粉体的粒径D97为2.496μm；
步骤3：制备复合改性添加剂
将步骤1制备的薄荷醇微胶囊浆料与步骤2制备的含有薄荷提取物的沸石粉体混合均匀，薄荷醇微胶囊浆料中的薄荷醇微胶囊与含有薄荷提取物的沸石粉体的重量比为1.0：3.0；利用沸石的吸附作用和微胶囊的保护作用制备出薄荷提取物薄荷醇沸石复合改性添加剂。
本实施例的具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：制备共混纺丝液
以纤维素浆粕为原料，经常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，粘胶原液中甲种纤维素的含量为8.9％；利用纺前注射设备，将薄荷提取物薄荷醇沸石复合改性添加剂加入到粘胶原液中，薄荷提取物薄荷醇高岭石复合改性添加剂中薄荷提取物与薄荷醇的总质量为甲种纤维素质量的8.8％；混合后经常规工艺得到共混纺丝液；
步骤b：纺丝及后处理
将共混纺丝液通过调整好的凝固浴进行纺丝，凝固浴中硫酸浓度为110g/L、硫酸钠浓度为295g/L；初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；成型丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗精练，烘干，其中脱硫浴：Na2SO37.8g/L，油浴：6.2g/L，烘干温度：110℃，烘干时间为2.0h；得到具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维；
通过实施例5制备的具有持久凉感效果、抗菌功能的薄荷粘胶纤维，与常规粘胶纤维相比，其qmax为0.51J/秒/cm2，热导率为2.9×10-3℃/W·m2，抑菌活性值2.2，杀菌活性值0.8。

Claims (8)

1.一种薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：制备薄荷醇微胶囊浆料
将乳化剂加入到蒸馏水中，室温下充分搅拌至完全溶解，形成乳化剂溶液，乳化剂与蒸馏水的质量比为1:3；
称取丙烯腈单体和薄荷醇加入到上述乳化剂溶液中，高速剪切乳化分散得到薄荷醇与丙烯腈的混合乳化溶液；其中薄荷醇与丙烯腈单体的重量比为1.0∶1.2～3.5，乳化剂的用量为薄荷醇和丙烯腈单体总重量的2.0％～5.0％；
将混合乳化溶液置于55～80℃的水浴中加热搅拌，同时滴加引发剂，用量为丙烯腈单体重量的1.0％～2.2％，反应3.5～5.0h，使丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈并包覆薄荷醇制成微胶囊，然后用乙醇、蒸馏水洗涤，抽滤后将固体烘干，得到薄荷醇微胶囊，将薄荷醇微胶囊分散于蒸馏水中，制成质量百分数为20％～40％的薄荷醇微胶囊浆料；
步骤2：制备含有薄荷提取物的凉感物质粉体
将薄荷提取物溶解于蒸馏水中，薄荷提取物的质量分数为6.0％～10.0％，将凉感物质加入到薄荷提取物溶液中，薄荷提取物与凉感物质的重量比为1.0：1.0～5.0，进行充分搅拌、吸附，得到含有薄荷提取物的凉感物质分散液，然后将该分散液烘干、研磨，制备出含有薄荷提取物的凉感物质粉体；所述凉感物质包括玉石、水晶和硅酸盐矿物质，其中硅酸盐矿物质为石棉、云母、滑石、高岭石、蒙脱石或沸石中的一种或者几种；
步骤3：制备复合改性添加剂
将步骤1制备的薄荷醇微胶囊浆料与步骤2制备的含有薄荷提取物的凉感物质粉体混合均匀，薄荷醇微胶囊浆料中的薄荷醇微胶囊与含有薄荷提取物的凉感物质的重量比为1.0：1.0～3.0；利用凉感物质的吸附作用和微胶囊的保护作用制备出薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂。
2.根据权利要求1所述的薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠SDS或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种；所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
3.根据权利要求1所述的薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂，其特征在于，所述步骤1中高速剪切乳化分散15～30min。
4.根据权利要求1所述的薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂，其特征在于，所述凉感物质包括玉石、水晶和硅酸盐矿物质，其中硅酸盐矿物质为石棉、云母、滑石、高岭石、蒙脱石或沸石中的一种或者几种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂，其特征在于，所述的薄荷醇微胶囊的粒径为D97≤2.7μm；所述的含有薄荷提取物的凉感物质粉体的粒径为D97≤2.5μm。
6.一种具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：制备共混纺丝液
以纤维素浆粕为原料，经常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，粘胶原液中甲种纤维素的含量为6.2％～8.9％；利用纺前注射设备，将权利要求1所述的薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂加入到粘胶原液中，薄荷提取物薄荷醇凉感物质复合改性添加剂中薄荷提取物与薄荷醇的总质量为甲种纤维素质量的8.8％～20％；经混合后得到共混纺丝液；
步骤b：纺丝及后处理
将共混纺丝液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；成型丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗精练，烘干，得到具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维。
7.根据权利要求6所述的具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴中硫酸浓度为75～110g/L、硫酸钠浓度为255～295g/L；所述脱硫浴：Na2SO3 2.5～7.8g/L，油浴：1.8～6.2g/L，烘干温度：90～110℃，烘干时间为2.0～3.0h。
8.一种薄荷粘胶纤维，根据权利要求6所述的具有持久凉感效果和抗菌功能的薄荷粘胶纤维的制备方法所制得的薄荷粘胶纤维含有以下组分：1.0～8.0wt％的凉感物质，2.0～8.0wt％的薄荷提取物，0.8～4.0wt％的薄荷醇。
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