CN104762679A - 一种持久冰凉抗菌纤维的制备方法及其产品 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种持久冰凉抗菌纤维的制备方法及其产品，所述制备方法包括如下步骤：在粘胶浆粕中添加薄荷油微囊溶液混合后纺丝成形，所述薄荷油微囊溶液中薄荷油重量百分比为10-20%。所述薄荷油微囊溶液采用乳化-溶剂扩散法制备。与现有技术相比，本发明的持久冰凉抗菌纤维挥发性低，药物稳定性高，薄荷油含量低，功效持久，且制备工艺稳定可靠，便于生产中的实施。

Description

一种持久冰凉抗菌纤维的制备方法及其产品

技术领域

本发明涉及纺织工艺技术领域，尤其是涉及一种持久冰凉抗菌纤维的制备方法。

背景技术

随着社会的进步，人们对提高生活质量有了更高的期待，市场对纺织品需求也越来越个性化、功能化、保健化。新型保健性纤维正在以极快的速度在我国迅速地发展，虽然有些纤维在开发过程中还存在不完善的地方，但是相信随着生产工艺的不断完善和成熟，其性能将会有所改善，其产品具有非常广阔的发展空间。

持久冰凉抗菌纤维是将天然薄荷提取物作为抗菌剂与粘胶纺丝液共混而制得的具有抗菌功能的粘胶纤维。它不仅保留了普通粘胶纤维吸湿、透气等优良的服用性能，而且充分发挥了天然薄荷提取物抑菌、抗炎等功效，满足了人们对功能性纺织品的要求。

但薄荷油易挥发，长时间贮存可使含量下降，功效降低。如南京辉恒纺织服装有限公司于2008年5月6日申请的中国专利“薄荷粘胶纤维生产工艺”，公开号为101265615，申请号为200810025068.X，提供一种薄荷粘胶纤维的生产工艺，直接采用薄荷制备粘胶纤维。

张永堂于2009年3月31日申请的中国专利“具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维及其制备方法”，申请号为200910020271.2，公告号为101525777B，采用天然薄荷提取物的微细粉粒或溶液制备粘胶纤维。二者都会由于薄荷油的挥发性，使纤维性能受到影响。

因此，本领域迫切需要开发出不易挥发，工艺简单的薄荷抗菌纤维的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种新型的微囊制备方法——乳化一溶剂扩散法，制得薄荷油微囊，以降低其挥发性，增加药物的稳定性，并使液态药物粉末化，进一步满足薄荷油在固体制剂中应用的需要。

本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：

本发明第一方面，提供一种持久冰凉抗菌纤维的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

在粘胶浆粕中添加薄荷油微囊溶液,混合后纺丝成形，所述薄荷油微囊溶液中薄荷油重量

百分比为10-20%。

上述薄荷油微囊采用乳化——溶剂扩散法制备获得。

上述薄荷油微囊粒径为60-200um。

上述薄荷油微囊粒径为80-100um。

上述粘胶浆粕与薄荷油微囊溶液的重量比为9:1。

上述制备方法包括如下步骤：

（1）制浆：备料→蒸煮→漂白→洗涤；

（2）纺丝：粘胶浆粕→浸、压、分散碱纤维素老成→黄化→添加薄荷油微囊溶液混合→过滤→脱泡→纺丝成形。

本发明第二方面，提供上述制备方法制备得到的持久冰凉抗菌纤维。

上述薄荷油微囊的乳化-溶剂扩散法中，乳化所用的原料为乙基纤维素和乙酸乙酯，并磁力搅拌至溶解。

上述乳化-溶剂扩散法中，薄荷油、乙基纤维素和乙酸乙酯搅拌溶解使成为有机相。

上述乳化-溶剂扩散法中，十二烷基硫酸钠溶解在乙酸乙酯饱和的蒸馏水中获得乳化液，所述乳化液扩散所用的搅拌时间为20-30min，温度为25-40℃。

上述乳化-溶剂扩散法中，薄荷油微囊的分离是用乙醇来洗涤。

上述乳化-溶剂扩散法中，薄荷油微囊的干燥时间为25-45min。

本发明的优点是：

1.本发明将薄荷油微囊与纤维很好的结合，生产出薄荷纤维，有效的拓宽了薄荷纤维的使用范围，丰富了纺织纤维的品类，且薄荷油含量较低就能达到抑菌效果。

2.本发明的持久冰凉抗菌纤维挥发性低，药物稳定性高，功效持久，且制备工艺稳定可靠，便于生产中的实施。

具体实施方案

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。

实施例1抗菌纤维的制备方法1

工艺步骤：

（1）制浆：备料→蒸煮→漂白→洗涤；

（2）纺丝：粘胶浆粕→浸、压、分散碱纤维素老成→黄化→薄荷油微囊溶液混合→过滤→脱泡→纺丝成形。

薄荷油微囊制备方法如下：称取乙基纤维素30g，置于具塞锥形瓶中，加入乙酸乙酯5g，稍加热，磁力搅拌使溶解，冷却至室温。

然后在上述溶液中加入薄荷油5g并继续搅拌溶解使之成为有机相。

将2g十二烷基硫酸钠溶解在乙酸乙酯饱和的蒸馏水中，制备成含l％乳化剂的乳状液。

将有机相缓慢加入乳状液中，控制搅拌速度100r/min，连续搅拌20min，同时包裹薄荷油液滴形成固态微囊，并沉降。

微囊经沉降30min左右后，减压抽滤，用少量乙醇洗涤，纯化、干燥，得到流动性较好的微囊。微胶囊中薄荷有效成分含量为wt10-20%

囊粒径分布在60-200um。微囊粒径优选分布在80～100um。

本发明中，乳化液扩散所用的搅拌时间为20min。

本发明中，乳化液扩散所用的搅拌温度为25℃。

本发明中，薄荷油微囊中薄荷油的含量为10%。

本发明中，薄荷油微囊的干燥时间为25min。

本发明中，在纺丝制备步骤中，粘胶浆粕：薄荷油微囊溶液的重量比为9:1，即薄荷油微胶囊占纺丝液的质量比为10%。

在本发明中，持久冰凉抗菌纤维断裂强度为3.228cN/dtex,断裂伸长率为9.75%，回潮率为9.56%，。持久冰凉抗菌纤维的电阻仅为普通粘胶纤维的64.2%，由此可见，天然薄荷提取物的加人，一定程度上降低了纤维的比电阻，增强了纤维的导电性，可减少持久冰凉抗菌纤维在纺纱过程中静电现象的发生。

实施例2抗菌纤维的制备方法2

工艺步骤：

（1）制浆：备料→蒸煮→漂白→洗涤；

（2）纺丝：粘胶浆粕→浸、压、分散碱纤维素老成→黄化→薄荷油微囊溶液混合→过滤→脱泡→纺丝成形。

薄荷油微囊溶液制备方法同上，采用乳化-溶剂扩散法制备。

本发明中，乳化液扩散所用的搅拌时间为25min。

本发明中，乳化液扩散所用的搅拌温度为35℃。

本发明中，薄荷油微囊中薄荷油的含量为15%。

本发明中，薄荷油微囊的干燥时间为35min。

本发明中，在纺丝制备步骤中，薄荷油微胶囊占纺丝液的质量比为10%。

在本发明中，持久冰凉抗菌纤维断裂强度为3.38cN/dtex,断裂伸长率为9.88%，回潮率为9.46%，。持久冰凉抗菌纤维的电阻仅为普通粘胶纤维的60.1%，由此可见，天然薄荷提取物的加入，一定程度上降低了纤维的比电阻，增强了纤维的导电性，可减少持久冰凉抗菌纤维在纺纱过程中静电现象的发生。

实施例3抗菌纤维的制备方法3

工艺步骤：

（1）制浆：备料→蒸煮→漂白→洗涤；

（2）纺丝：粘胶浆粕→浸、压、分散碱纤维素老成→黄化→薄荷油微囊溶液混合→过滤→脱泡→纺丝成形。

薄荷油微囊溶液制备方法同上，采用乳化-溶剂扩散法制备。

本发明中，乳化液扩散所用的搅拌时间为30min。

本发明中，乳化液扩散所用的搅拌温度为40℃。

本发明中，薄荷油微囊中薄荷油的含量为20%。

本发明中，薄荷油微囊的干燥时间为45min。

本发明中，在纺丝制备步骤中，薄荷油微胶囊占纺丝液的质量比为10%。

在本发明中，持久冰凉抗菌纤维断裂强度为3.458cN/dtex,断裂伸长率为9.97%，回潮率为9.42%。持久冰凉抗菌纤维的电阻仅为普通粘胶纤维的57.6%，由此可见，天然薄荷提取物的加入，一定程度上降低了纤维的比电阻，增强了纤维的导电性，可减少持久冰凉抗菌纤维在纺纱过程中静电现象的发生。

实施例4本发明抗菌纤维的抑菌性能试验

按照“GBT20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法”对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌这三种细菌的抑菌性能进行实验，检测了以上3个实施例中的薄荷粘胶纤维，并取它们的平均数值：

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种持久冰凉抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：在粘胶浆粕中添加薄荷油微囊溶液,混合后纺丝成形，所述薄荷油微囊溶液中薄荷油重量百分比为10-20%。

2.如权利要求1所述持久冰凉抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述薄荷油微囊采用乳化——溶剂扩散法制备获得。

3.如权利要求1或2所述持久冰凉抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述薄荷油微囊粒径为60-200um。

4.如权利要求1或2所述持久冰凉抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述薄荷油微囊粒径为80-100um。

5.如权利要求1或2所述持久冰凉抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述粘胶浆粕与薄荷油微囊溶液的重量比为9:1。

6.如权利要求4所述持久冰凉抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述粘胶浆粕与薄荷油微囊溶液的重量比为9:1。

7.如权利要求1、2或6所述持久冰凉抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

（1）制浆：备料→蒸煮→漂白→洗涤；

（2）纺丝：粘胶浆粕→浸、压、分散碱纤维素老成→黄化→添加薄荷油微囊溶液混合→过滤→脱泡→纺丝成形。

8.如权利要求5所述持久冰凉抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1）制浆：备料→蒸煮→漂白→洗涤；

（2）纺丝：粘胶浆粕→浸、压、分散碱纤维素老成→黄化→添加薄荷油微囊溶液混合→过滤→脱泡→纺丝成形。

9.如权利要求1、2、6或8所述持久冰凉抗菌纤维的制备方法制备得到的持久冰凉抗菌纤维。

10.如权利要求7所述持久冰凉抗菌纤维的制备方法制备得到的持久冰凉抗菌纤维。