CN102389378B

CN102389378B - 一种用于化妆品的复合油脂微乳液及其制备方法

Info

Publication number: CN102389378B
Application number: CN 201110376338
Authority: CN
Inventors: 蔡雪松; 于天浩; 陈萍; 董强
Original assignee: YUMEIJING GROUP CO Ltd TIANJIN
Current assignee: YUMEIJING GROUP CO Ltd TIANJIN
Priority date: 2011-11-23
Filing date: 2011-11-23
Publication date: 2012-12-12
Anticipated expiration: 2031-11-23
Also published as: CN102389378A; HK1168797A1

Abstract

本发明提供了一种用于化妆品的复合油脂微乳液及其制备方法，所述的微乳液的原料组成包括复合油脂、表面活性剂和水；其中，所述复合油脂、表面活性剂及水的重量比例为1∶3～10∶20～100；所述复合油脂为鸸鹋油、牛油果树果油、茶树油和维生素E的混合物。本发明的该复合油脂微乳液外观呈透明或半透明状，平均粒径小于100nm，提高了油脂的稳定性，改善了油脂与水溶性物质的相容性，可用于各种护肤品及清洁护理用品中，尤适用于透明体系的产品。

Description

一种用于化妆品的复合油脂微乳液及其制备方法

技术领域

本发明是关于一微乳液及其制备方法，具体地说是一种用于化妆品的复合油脂微乳液及其制备方法，其中，所述的复合油脂包括鸸鹋油、牛油果树果油和茶树油，还进一步包括维生素E。

背景技术

微乳液是由水、油、表面活性剂在适当配比下自发形成的一种外观清澈透明或半透明、黏度低的热力学稳定体系，粒径在1nm～100nm之间，具有各向同性，是一种热力学稳定的油/水/乳化剂的分散体系。微乳液体系稳定性会受油相、温度、pH值和表面活性剂等因素的影响。其中，表面活性剂的选择与微乳产品的类型、性质和使用目的等有密切的关系。

目前微乳液在各种化妆品的应用，主要用于有效成分的增溶、缓释、控释，并可提高有效成分的生物利用度和制剂的稳定性，促进化妆品的吸收等。另外，微乳液的颗粒非常小，各种配料分散于相中，便于皮肤的吸收，这对于许多营养性和疗效性化妆品起到积极作用。与传统化妆品用乳状液相比，微乳液制取化妆品时有许多明显的优点：光学透明，任何不均匀性或沉淀物的存在都容易被发觉；微乳液是自发形成的，具有节能高效的特点；稳定性比较好，可以长期储藏；有良好的增溶作用，可以制成含油成分较高的产品，而产品无油腻感。

对于化妆品用微乳液而言，其中表面活性剂的选择是与有效成分的种类有关的，选择表面活性剂时应考虑对有效成分的增溶、缓释、控释等作用，还应考虑对化妆品产品的安全性和稳定性，同时也应尽可能减少表面活性剂的用量。

鸸鹋油是一种可作为有效成分添加到化妆品中的油脂，其是提取自鸸鹋身体脂肪的油，含有长链脂肪酸甘油三酸酯，包括油酸、亚麻油酸、饱和脂肪酸、棕榈油酸等。关于鸸鹋油用于化妆品护肤的最早报道是澳洲土著人用它来涂抹身体，可治疗皮肤病、肌肉疼痛、关节炎、擦伤、烧伤等。研究表明，鸸鹋油含有的长链脂肪酸甘油三酸酯为哺乳动物脂肪提供了一个天然的亲脂性仓库，使它具有与皮肤极佳的相容性，与皮肤通透性极为接近，并且不会堵塞毛孔。渗入人体皮肤后，这些不饱和脂肪酸能有效地渗透滋润各个皮层，具有去死皮、减缓皮肤老化过程的作用，并且鸸鹋油还具有消炎、去淤的功效(“鸸鹋油的综合开发利用”，《精细与专用化学品》，2003年第24期)。此外，鸸鹋油不仅自身具有丰富的营养，是很好的化妆品原料，它还有助于促进护肤品中其他营养成分或药物的透过皮肤(“鸸鹋油——新型化妆品原料”，齐新，日用化学品科学DETERGENT&COSMETICS第23卷第1期2000年2月)。

然而，鸸鹋油熔点较高，为非液体油脂，与水系很难共溶。在化妆品行业中，目前已有相关报道将鸸鹋油制备成微乳液或脂质体的形式以添加到化妆品中。例如，CN101002723A公开了一种化妆品中使用的鸸鹋油纳米脂质体制剂处方及其制备工艺，其配方中主要含有鸸鹋油、卵磷脂、胆固醇、抗氧化剂、增溶剂、增稠剂、等渗剂甘油等。其制备时是将各原料分别制备油相和水相，混和，于50～75℃温度、通氮气，制成粗乳分散体；再于30～75℃温度和通氮气保护条件下60～150MPa均质循环处理至透明后取出，自然冷却，而得到一种呈纳米分散体系特有透明色泽的、粒度检测结果为纳米级和可稳定保存一年以上要求的鸸鹋油纳米脂质体制剂。CN101011338A公开了一种纳米鸸鹋油浓缩乳液，其是由100份鸸鹋油、65～150份磷脂、35～100份稳定剂、85～500份甘油及170～650份去离子水组成，制备时是将各组分混合成初乳液并经过高压均质循环处理，得到纳米鸸鹋油浓缩乳液，平均粒径小于100nm，外观呈现透明或半透明状，可用于化妆品的配制。现有技术中这些用于化妆品的含有鸸鹋油的脂质体或乳液，在制备过程中需要经过高压均质机反复均质方可获得，这种均质产物在放置过程或添加到化妆品中时容易因环境变化而导致不稳定，尤其很难应用于非乳化的水性体系特别是透明的体系如化妆水、护肤凝胶、透明香波及各种护发定型用品中。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种可用于化妆品的复合油脂微乳液，含有鸸鹋油和植物油脂-乳木果油(牛油果树果油)，具有多重护肤功效，进一步可制备成稳定的透明体系，应用于透明体系的化妆品中。

本发明的另一目的在于提供所述复合油脂微乳液的制备方法。

本发明的另一目的在于提供含有所述复合油脂微乳液的化妆品。

一方面，本发明提供了一种复合油脂微乳液，该微乳液的原料组成包括复合油脂、表面活性剂和水；其中，所述复合油脂、表面活性剂及水的重量比例为1∶3～10∶20～100；所述复合油脂为鸸鹋油、牛油果树果油、茶树油和维生素E的混合物。

除特别注明外，本发明中所述比例和含量均为重量比例和含量。

本发明选择来自天然的动物油脂-鸸鹋油和植物油脂-乳木果油为主要油脂，以茶树油为助渗剂，以VE为抗氧化剂和保护剂制成复合油脂，在表面活性剂和助剂的作用下，通过合理配比，制成均匀稳定的微乳液。其中，鸸鹋油的护肤功效前面已经叙及；乳木果油具有很好的深层滋润的功效，一般被各大企业制成适合干性、混合性肌肤使用的产品，长期使用乳木果油或者含有乳木果油的护肤品，不仅能防止干燥开裂，还能进一步恢复并保持肌肤的自然弹性，具有良好的深层滋润功效；茶树油可以促进鸸鹋油的消炎功效；维生素E(Vitamin E)对人体肌肤也具有滋润作用，本发明中添加VE还可以作为油脂的抗氧化剂和保护剂。本发明的该复合油脂具有滋润、保湿、抗炎、促渗透的综合护肤效果。

本发明中，所用鸸鹋油、牛油果树果油、茶树油、维生素E均可商购获得，各原料应符合相关质量标准要求。根据本发明的优选具体实施方案：

所述鸸鹋油是提取自鸸鹋身体脂肪的油，本发明优选要求水分含量＜0.5％，折射率1.456～1.467(40℃)；酸价(以KOH计)≤2.5mg/g；过氧化值≤0.2g/100g。可从国产或进口化妆品原料经销商处购得，通常产品新鲜无异味，凝固时呈白色或微红色，组织细腻的软膏状，融化后呈黄色至微红色澄清透明状液体。

所述牛油果树果油是从牛油果树果实中提取的植物油，本发明优选要求产品熔点38～45℃，比重(40℃)0.90±0.02。一般可从国产或进口化妆品原料经销商处购得，通常其外观呈白色浆状固体油脂，产品纯净无杂质，无异味。

所述茶树油是以蒸馏的方式从港木桃金娘科白千层叶中提取的纯天然植物精油。本发明优选要求茶树油产品旋光度+1～+15；折射率1.475～1.482(20℃)；相对密度(20℃)0.885～0.906。国产及进口均可，通常其外观为无色至淡黄色液体，具有特征香气。

根据本发明的具体实施方案，本发明的复合油脂微乳液，所述复合油脂中，鸸鹋油、牛油果树果油、茶树油和维生素E的混合比例为：1.0∶0.1～10∶0.1～10∶0.1～10。

在制备化妆品微乳液时，还应该遵循着在保证配方稳定的情况下，使用最少量的乳化剂，这样不仅可以减少表面活性剂对皮肤的刺激，还可以降低成本。因此表面活性剂的选择十分关键。一般来说，表面活性剂需达到一定的量，量太少则无法形成微乳液，量多时对微乳液影响不大。本发明中，首先以鸸鹋油为基础油，根据O/W型微乳液的特点，选择HLB值(亲水亲油平衡值)约在10～17、亲水性强且水溶性较好的非离子表面活性剂作为表面活性剂进行筛选比较，初步采用较高质量比例的表面活性剂，再经过反复摸索试验，本发明中确定了适用于本发明的复合油脂微乳液的表面活性剂，所述表面活性剂为PPG-5-鲸蜡醇聚醚-20与油醇聚醚-3磷酸酯的混合物，混合质量比为：1～9∶1。以下表格中列举了发明人在研究过程中的部分试验：

根据本发明的具体实施方案，本发明的复合油脂微乳液是按照以下方法制备得到的：

将复合油脂与表面活性剂充分混合构成油相，通氮气保护条件下将油相水浴加热至70～90℃，于300～500r/min搅拌下，将水注入油相混合物中，继续搅拌至复合油脂、表面活性剂、水体系充分混合。

更进一步地，该复合油脂微乳液在制备过程中还加入了pH调节剂，其中，是向复合油脂、表面活性剂、水的混合体系中加入pH调节剂将体系pH调节至6～7，从而可得到透明的复合油脂微乳液。优选地，所述pH调节剂选自NaOH、三乙醇氨、氨甲基丙醇中的一种或多种。

分散体系的外观与其质点大小有关，普通乳状液因质点大(0.2～10μm)，呈现乳白色。微乳液因质点小(10～100nm)外观也是透明的或半透明的，并产生强烈的散射光。因此，对水-油-表面活性剂体系，仅从是否出现散射光就可粗略地判断是否是微乳液以及粗略地估计质点大小(《微乳化技术及应用》P78)。本发明的复合油脂微乳液，体系呈透明或半透明状，其制备无需外加功，只需依靠体系中各成分的匹配便可自发形成。因此，可以判断其质点在纳米级(10～100nm)。

另一方面，本发明还提供了一种制备所述复合油脂微乳液的方法，该方法包括：

在本发明的制备方法中，还可进一步向复合油脂、表面活性剂、水的混合体系中加入pH调节剂将体系pH调节至6～7，可大大改善微乳液的透明度及外观，制备得到透明的复合油脂微乳液。优选地，所述pH调节剂选自NaOH、三乙醇氨、氨甲基丙醇中的一种或多种。

在本发明的制备方法中，为了保护操作过程中不破坏油脂的稳定，在加热和混合过程中需通氮气进行保护。

另一方面，本发明还提供了所述的复合油脂微乳液在制备化妆品中的应用。

另一方面，本发明还提供了一种化妆品，其中含有本发明所述的复合油脂微乳液。由于本发明的复合油脂微乳液为透明或半透明状，尤其适用于透明或半透明的化妆品中，例如，本发明的化妆品可以为化妆水(护肤水)、护肤凝胶、透明香波及护发定型用品。根据本发明的优选具体实施方案，所述复合油脂微乳液在所述化妆品中的含量为1％～50％，优选为1％～20％。

综上所述，本发明主要是将具有多重护肤功效的动物油脂——鸸鹋油和植物油脂-乳木果油(牛油果树果油)相结合，复配以茶树油和VE成分，利用微乳液粒径为纳米级易吸收、体系呈透明或半透明状，其制备无需外加功，只需依靠体系中各成分的匹配便可自发形成，无需高压均质机反复均质，能耗低，易制备。本发明的复合油脂微乳液，具有滋润、保湿、抗炎、促渗透和缓释等多重功效，提高了内含油脂的稳定性，改善了油脂与水系的相容性。将其应用于各种护肤品及清洁护理用品中，与皮肤具有较好的亲和作用，使凝胶类产品有更好的渗透和润肤性能，尤适用于透明体系的产品。

具体实施方式

为了更清楚地理解本发明，现参照下列实施例进一步描述本发明。实施例仅用于解释而不以任何方式限制本发明。

以下各实施例中，所用鸸鹋油购自广东新基鸸鹋实业有限公司，其质量满足以下条件：产品新鲜无异味，凝固时呈白色或微红色，组织细腻的软膏状，融化后呈黄色至微红色澄清透明状液体。水分含量＜0.5％，折射率1.456～1.467(40℃)；酸价(以KOH计)≤2.5mg/g；过氧化值≤0.2g/100g。

所用牛油果树果油购自一商化工高砂鉴臣有限公司，其质量满足以下条件：外观呈白色浆状固体油脂，产品纯净无杂质，无异味；产品熔点38～45℃，比重(40℃)0.90±0.02。

所用茶树油是以蒸馏的方式从港木桃金娘科白千层叶中提取的纯天然植物精油，市场上有众多厂商供应。其质量满足以下条件：外观为无色至淡黄色液体，具有特征香气。旋光度+1～+15；折射率1.475～1.482(20℃)；相对密度为0.885～0.906(20℃)。

实施例1、采用不同比例的表面活性剂、混合油脂和水制备微乳液

采用表面活性剂PPG-5-鲸蜡醇聚醚-20(简称AWS)和油醇聚醚-3磷酸酯(简称O3A)，其二者混合质量比例为2∶1；

复合油脂采用鸸鹋油、牛油果树果油、茶树油和维生素E，四者的混合质量比例为：1.0∶1.0∶0.5∶0.3；

将AWS+O3A作为一相；将混合油脂的质量定为1g，根据m(油相)/m(AWS+O3A)＝1/9，1/8，1/7，1/6，1/5，1/4，1/3，1/2，1/1计算表面活性剂的质量，水的添加量为体系呈均匀流体的最小加量，详见下表：

结论：根据试验结果，当AWS+O3A与混合油脂的比大于3∶1时，通过调节水的添加量可得到均匀透明至半透明的微乳体系。复合油脂、表面活性剂及水的比例可以为约1∶3～10∶20～100；最佳比例为1∶4∶20。在本发明的微乳液中，适当增加水量，对产品的透明度及稳定性不会有显著影响，但是制品中油脂的相对浓度会降低，产品会被稀释。当体系中表面活性剂的添加量相对过高时，如果加入水量不足，会使制品成为粘稠的凝胶状。也就是说，表面活性剂的用量受混合油脂的量的制约，水的用量又主要受到表面活性剂的用量的制约。为了得到油脂相对浓度较高的微乳液，水的用量越低便越理想。

实施例2：制备复合油脂微乳液1000g

1)按以下质量称取各组分分别配制油相和水相，将NaOH配制成5％水溶液备用：

油相：

AWS	108g
		O3A	54g
鸸鹋油	10g
		牛油果树果油	2g
茶树油	1g
		维生素E	20g

水相：水 761.8g

pH调节剂：NaOH(5％) 43.2g

2)将水相加热至80℃并保温；将油相各组分充分混合，在氮气保护条件下于80℃水浴中加热至约80℃；于300～500r/min搅拌下，将水注入油相混合物中，继续搅拌至复合油脂、表面活性剂、水体系充分混合制得微乳液。

3)将上述微乳液降温至50℃以下，加入pH调节剂，调节pH至6.8，得到最终混合油脂微乳液备用。

最终制品外观：淡黄色澄清透明液体；3000r/min高速离心30min检验，无悬浮物或沉淀。

该实施例的微乳液可以进一步以1％～50％例如1％～20％的用量添加到化妆品中制作化妆水、护肤凝胶、透明香波、护发定型用品等。

实施例3：制备复合油脂微乳液100g

1)按以下质量称取各组分配制油相和水相，将NaOH配制成5％水溶液备用：

油相：

AWS	10g
		O3A	2g
鸸鹋油	1.2g
		牛油果树果油	2g
茶树油	0.3g
		维生素E	0.5g

水相：水 80.8g

pH调节剂：NaOH(5％) 3.2g

2)将水相加热至75～80℃并保温；将油相各组分充分混合，在氮气保护条件下水浴中加热至75～80℃；于300～500r/min搅拌下，将水注入油相混合物中，继续搅拌至复合油脂、表面活性剂、水体系充分混合制得微乳液。

3)将上述微乳液降温至55℃以下，加入pH调节剂，调节pH至6.8，得到最终混合油脂微乳液备用。

实施例4：制备含有10％复合油脂微乳液的化妆水1000g

(一)首先制备复合油脂微乳液约300g

1)按以下质量称取各组分配制油相和水相：

油相：

AWS	34.5g
		O3A	11.5g
鸸鹋油	6g
		牛油果树果油	1g
茶树油	1.2g
		维生素E	1g

水相：水 242.9g

pH调节剂：氨甲基丙醇约1.84g

2)将水相加热至80℃并保温；将油相各组分充分混合，在氮气保护条件下水浴加热至约80℃；于300～500r/min搅拌下，将水注入油相混合物中，继续搅拌至复合油脂、表面活性剂、水体系充分混合制得微乳液。

3)将上述微乳液降温至55℃以下，滴加pH调节剂氨甲基丙醇约1.84g，调节pH至6.2，得到最终混合油脂微乳液备用。

该微乳液外观：淡黄色澄清透明液体；3000r/min高速离心30min检验，无悬浮物或沉淀。

(二)制备复合油脂微乳液化妆水

按以下质量依次称取各组分，并充分搅拌混合均匀即可制得复合油脂微乳液化妆水。

水	766.7g
		1，3-丁二醇	50g
甘油	80g
		EDTA-2Na	0.5g
透明质酸钠HA	0.4g
		复合油脂微乳液	100g
IPBC-II	2g
		布罗波尔	0.2g
香精	0.2g

最终得到的复合油脂微乳液化妆水制品外观为略带淡黄色澄清透明液体。3000r/min高速离心30min检验，无悬浮物或沉淀。该制品带有茶树油的自然芳香，具有极佳的消炎保湿效果。复合油脂微乳液的加入，不但具有滋润和软化肌肤角质层的作用，还可促进配方中其他活性组分如透明质酸等的吸收。

Claims

1.一种复合油脂微乳液，其特征在于，该微乳液由复合油脂、表面活性剂和水制成；其中，所述复合油脂、表面活性剂及水的重量比例为1∶3～10∶20～100；所述复合油脂为鸸鹋油、牛油果树果油、茶树油和维生素E的混合物；其中，所述复合油脂中，鸸鹋油、牛油果树果油、茶树油和维生素E的混合比例为：1.0∶0.1～10∶0.1～10∶0.1～10；所述表面活性剂为PPG-5-鲸蜡醇聚醚-20与油醇聚醚-3磷酸酯的混合物，混合质量比为：1～9∶1；该复合油脂微乳液是按照以下方法制备得到的：

2.根据权利要求1所述的复合油脂微乳液，其中：

所述鸸鹋油是提取自鸸鹋身体脂肪的油，水分含量＜0.5％，40℃下折射率1.456～1.467，以KOH计酸价≤2.5mg/g，过氧化值≤0.2g/100g；

所述牛油果树果油是从牛油果树果实中提取的植物油，熔点38～45℃，40℃下比重0.90±0.02；

所述茶树油是以蒸馏的方式从桃金娘科白千层叶中提取的植物精油，旋光度+1～+15，20℃下折射率1.475～1.482，20℃下相对密度0.885～0.906。

3.根据权利要求1所述的复合油脂微乳液，该复合油脂微乳液在制备过程中还加入了pH调节剂，其中，是向复合油脂、表面活性剂、水的混合体系中加入pH调节剂将体系pH调节至6～7，得到透明的复合油脂微乳液；所述pH调节剂选自NaOH、三乙醇胺、氨甲基丙醇中的一种或多种。

4.一种制备权利要求1或2所述复合油脂微乳液的方法，该方法包括：

5.根据权利要求4所述的方法，其中，向复合油脂、表面活性剂、水的混合体系中加入pH调节剂将体系pH调节至6～7，得到透明的复合油脂微乳液。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述pH调节剂选自NaOH、三乙醇胺、氨甲基丙醇中的一种或多种。

7.权利要求1～3任一项所述的复合油脂微乳液在制备化妆品中的应用。

8.一种化妆品，其中含有权利要求1～3任一项所述复合油脂微乳液。

9.根据权利要求8所述的化妆品，该化妆品为化妆水、护肤凝胶、透明香波及护发定型用品。

10.根据权利要求9所述的化妆品，所述复合油脂微乳液在化妆品中的重量含量为1％～50％。