CN103932896A - 一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种能够涂抹出霜的纳米乳状液化妆品及其制备方法。本发明通过特定的阴离子表面活性剂或磷酸酯类表面活性剂、非极性油、脂肪醇、多元醇制备的纳米乳液具有在60nm到298nm的范围内的液滴粒径且非常稳定，该纳米乳液外观呈半透明状，涂抹在皮肤上稍加按摩变成白色乳状，继续涂抹变成白色霜状，经历水、乳、霜三种状态的变化后被皮肤吸收。具有很好的保湿、滋润效果。该纳米乳液使用搅拌器或均质器在常压条件下即可制备，可实现产业化生产。

Description

一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种护肤品组合物，属于日用化工产品技术领域，特别是涉及一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物及其制备方法。

背景技术

一般认为，乳液液滴尺寸越小就越有助于向皮肤内传递活性成分。纳米乳液与普通乳液相比，具有较小的液滴粒径，尺寸一般在20-500nm之间，具有很大的比表面积和自由能，从而使该类乳液成为一种有效的传递系统。

传统制备纳米乳液需要专门的技术手段，使用动态高压微射流均质机进行高压均质，或者使用相转温度（PIT）乳化法。例如中国专利公开号为CN103215125A的发明制备一种纳米乳液，该专利公开的制备方法需要将用搅拌机搅拌得来的混合粗乳在冰浴条件下进行超声及高压微射流均质处理。高压均质机是利用液体高速通过狭窄缝隙时受到的强大剪切力，对金属部件高速时产生撞击力，因静压力突降而产生的空穴爆炸力等一系列由高压产生的综合作用，将混合粗乳粉碎成纳米乳液。采用高压均质需循环多次，会产生大量的热，一方面可能会引起一些成分变质，另一方面需配备冷却设备，增加能耗。而相转温度（PIT）乳化法制备的纳米乳同样存在接近相转变温度乳液不稳定的问题。

因此，需要一种纳米乳液形式的组合物，表面活性剂含量低，使用搅拌器或均质器在常压条件下即可制备，更加经济可行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物，涂抹在皮肤上稍加按摩变成白色乳状，继续涂抹变成白色霜状，经历水、乳、霜三种状态的变化后被皮肤吸收，具有很好的保湿、滋润效果。

本发明的另一目的在于提供一种上述能够涂抹出霜的纳米乳组合物的制备方法，该纳米乳液使用搅拌器或均质器在常压条件下即可制备，可实现产业化生产。

本发明的目的及解决其技术问题是通过以下技术手段来实现的。依据本发明提出的一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物，其主要包含以下重量百分比的各原料组分：

阴离子型表面活性剂或磷酸酯类表面活性剂0.5%至3%；

一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物，其还可以包含以下重量百分比的各原料组分：

阴离子型表面活性剂或磷酸酯类表面活性剂1%至2%；

所述阴离子型表面活性剂选自：硬脂酰谷氨酸钠、鲸蜡醇磷酸酯钾中的一种或二种以上的混合物。所述磷酸酯类表面活性剂选自：C9-15醇磷酸酯、鲸蜡醇聚醚-10磷酸酯、鲸蜡醇聚醚-20磷酸酯、硬脂醇聚醚-2磷酸酯、油醇聚醚-3磷酸酯、油醇聚醚-5磷酸酯、油醇聚醚-10磷酸酯中的一种或二种以上的混合物。

所述脂肪醇选自鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、山嵛醇中的一种或二种以上的混合物。

所述非极性油选自氢化聚癸烯、角鲨烷、矿油、矿脂中的一种或二种以上的混合物。

所述多元醇选自甘油、丙二醇、1、3-丁二醇、甲基丙二醇中的一种或二种以上的混合物。

所述阴离子型表面活性剂或磷酸酯类表面活性剂与非极性油的重量比需大于或等于0.24。

所述纳米乳组合物经历水、乳、霜三种状态的变化是通过控制非极性油和脂肪醇的比例实现的，非极性油和脂肪醇的重量比为0.05至2.5，较优重量比为0.5至2。

所述纳米乳组合物还包含：粘度调节剂、防腐剂、pH调节剂、螯合剂、香精。

所述纳米乳组合物还可以包含但不仅限于此的调理护理成分：保湿成分（如透明质酸钠、β-葡聚糖、聚乙二醇-8）、美白成分（如熊果苷、抗坏血酸磷酸酯镁）、抗敏成分（如甘草酸二钾、红没药醇）、抗衰老成分（如棕榈酰四肽-7、棕榈酰五肽-4）、抗氧化成分（如VE醋酸酯）。

所述纳米乳组合物的制备是在常压条件下实现的，具体包括以下工艺步骤：

1）准确称取配方中规定量的去离子水到容器A中，开启搅拌加入配方中规定量的去离子水、多元醇、阴离子型表面活性剂、螯合剂，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

2）准确称取配方中规定量的磷酸酯类表面活性剂、脂肪醇、非极性油到容器B中，开启搅拌，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

3）在搅拌状态下将容器B中的物料加入到容器A中，开启均质2～5分钟，停止均质后继续搅拌，水浴降温至40℃；

4）在容器A中加入适量pH调节剂搅拌均匀，然后再称取配方规定量的调理护理成分、防腐剂、香精搅拌均匀，配方最终pH为5.5～7.5，然后转入密闭容器中保存和灌装，制得纳米乳液。

所述纳米乳液的液滴粒径在60nm到298nm的范围内。

所述纳米乳液外观呈半透明状，涂抹在皮肤上稍加按摩变成白色乳状，继续涂抹变成白色霜状，经历水、乳、霜三种状态的变化后被皮肤吸收。

借由上述技术方案，本发明具有的优点和有益效果是：

1）本发明不需要使用动态高压微射流均质机进行高压均质，或者使用PIT乳化法，通过特定的阴离子型表面活性剂或磷酸酯类表面活性剂、脂肪醇、非极性油、多元醇并调整合适的比例，即可实现在常压条件下，使用传统乳化工艺制备出纳米乳液，可工业化大批量生产。

2）本发明的乳液粒径在60nm到298nm的范围内且非常稳定，外观呈半透明状，同时使配方在使用过程中经历水、乳、霜三种状态的奇妙变化后被皮肤吸收，具有很好的保湿、滋润效果。

附图说明

图1为本发明制备的纳米乳液的粒径分布，是通过激光粒度分析仪测量的。

具体实施方式

本发明一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物，其外观呈半透明状，涂抹在皮肤上稍加按摩变成白色乳状，继续涂抹变成白色霜状，经历水、乳、霜三种状态的变化后被皮肤吸收。且该纳米乳组合物经历水、乳、霜三种状态的变化是通过控制非极性油和脂肪醇的比例实现的，非极性油和脂肪醇的重量比为0.05至2.5，较优重量比为0.5至2。乳化剂（阴离子型表面活性剂或磷酸酯类表面活性剂）与非极性油的重量比需大于或等于0.24。

如图1所示，该纳米乳液的液滴粒径在60nm到298nm的范围内。

以下通过具体较佳实施例及效果实验例对本发明作进一步详细表述，但本发明并不仅限于以下的实施例。

实施例1

一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物，包含以下重量百分比的各原料组分，如表1所示：

表1一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物的配方组成

上述能够涂抹出霜的纳米乳组合物的具体制备工艺包括以下步骤：

1）准确称取配方中规定量去离子水到容器A中，开启搅拌加入配方中规定量的丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，充分溶胀，然后再加入配方中规定量的丙二醇、EDTA二钠，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

2）准确称取配方中规定量的鲸蜡醇磷酸酯钾、鲸蜡硬脂醇、角鲨烷到容器B中，开启搅拌，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

3）在搅拌状态下将容器B中的物料加入到容器A中，开启均质2～5分钟，停止均质后继续搅拌，水浴降温至40℃；

4）在容器A中加入配方中规定量三乙醇胺搅拌均匀，然后再加入配方规定量的VE醋酸酯、苯氧乙醇、香精搅拌均匀，配方最终pH为5.5～7.5，然后转入密闭容器中保存和灌装。

由以上方法制备的纳米乳液其液滴平均粒径为154nm，外观呈半透明状。

实施例2

一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物，包含以下重量百分比的各原料组分，如表2所示：

表2一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物的配方组成

上述能够涂抹出霜的纳米乳组合物的具体制备工艺包括以下步骤：

1）准确称取配方中规定量去离子水到容器A中，开启搅拌加入配方中规定量的丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，充分溶胀，然后再加入配方中规定量的1,3-丁二醇、EDTA二钠、甘草酸二钾，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

2）准确称取配方中规定量的硬脂酰谷氨酸钠、鲸蜡醇、矿油到容器B中，开启搅拌，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

3）在搅拌状态下将容器B中的物料加入到容器A中，开启均质2～5分钟，停止均质后继续搅拌，水浴降温至40℃；

4）在容器A中加入配方中规定量三乙醇胺搅拌均匀，然后再加入配方规定量的苯氧乙醇、甲基异噻唑啉酮、香精搅拌均匀，配方最终pH为5.5～7.5，然后转入密闭容器中保存和灌装。

由以上方法制备的纳米乳液其液滴平均粒径为239nm，外观呈半透明状。

实施例3

一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物，包含以下重量百分比的各原料组分，如表3所示：

表3一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物的配方组成

上述能够涂抹出霜的纳米乳组合物的具体制备工艺包括以下步骤：

1）准确称取配方中规定量去离子水到容器A中，开启搅拌加入配方中规定量的丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，充分溶胀，然后再加入配方中规定量的甘油、丙二醇、聚乙二醇-8、EDTA二钠，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

2）准确称取配方中规定量的C9-15醇磷酸酯、山嵛醇、氢化聚癸烯到容器B中，开启搅拌，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

3）在搅拌状态下将容器B中的物料加入到容器A中，开启均质2～5分钟，停止均质后继续搅拌，水浴降温至40℃；

4）在容器A中加入配方中规定量三乙醇胺搅拌均匀，然后再加入配方规定量的苯氧乙醇、甲基异噻唑啉酮、香精搅拌均匀，配方最终pH为5.5～7.5，然后转入密闭容器中保存和灌装。

由以上方法制备的纳米乳液其液滴平均粒径为256nm，外观呈半透明状。

实施例4

一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物，包含以下重量百分比的各原料组分，如表4所示：

表4一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物的配方组成

上述能够涂抹出霜的纳米乳组合物的具体制备工艺包括以下步骤：

1）准确称取配方中规定量去离子水到容器A中，开启搅拌加入配方中规定量的丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，充分溶胀，然后再加入配方中规定量的甲基丙二醇、丙二醇、EDTA二钠，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

2）准确称取配方中规定量的鲸蜡醇聚醚-20磷酸酯、鲸蜡硬脂醇、矿油到容器B中，开启搅拌，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

3）在搅拌状态下将容器B中的物料加入到容器A中，开启均质2～5分钟，停止均质后继续搅拌，水浴降温至40℃；

4）在容器A中加入配方中规定量三乙醇胺搅拌均匀，然后再加入配方规定量的熊果苷、苯氧乙醇、甲基异噻唑啉酮、香精搅拌均匀，配方最终pH为5.5～7.5，然后转入密闭容器中保存和灌装。

由以上方法制备的纳米乳液其液滴平均粒径为187nm，外观呈半透明状。

实施例5

一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物，包含以下重量百分比的各原料组分，如表4所示：

表5一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物的配方组成

上述能够涂抹出霜的纳米乳组合物的具体制备工艺包括以下步骤：

1）准确称取配方中规定量去离子水到容器A中，开启搅拌加入配方中规定量的丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，充分溶胀，然后再加入配方中规定量的1,3丁二醇、丙二醇、EDTA二钠，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

2）准确称取配方中规定量的油醇聚醚-5磷酸酯、山嵛醇、矿油、矿脂到容器B中，开启搅拌，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

3）在搅拌状态下将容器B中的物料加入到容器A中，开启均质2～5分钟，停止均质后继续搅拌，水浴降温至40℃；

4）在容器A中加入配方中规定量三乙醇胺搅拌均匀，然后再加入配方规定量的棕榈酰四肽-7、苯氧乙醇、甲基异噻唑啉酮、香精搅拌均匀，配方最终pH为5.5～7.5，然后转入密闭容器中保存和灌装。

由以上方法制备的纳米乳液其液滴平均粒径为163nm，外观呈半透明状。

实施例6

一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物，包含以下重量百分比的各原料组分，如表4所示：

表6一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物的配方组成

上述能够涂抹出霜的纳米乳组合物的具体制备工艺包括以下步骤：

1）准确称取配方中规定量去离子水到容器A中，开启搅拌加入配方中规定量的丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，充分溶胀，然后再加入配方中规定量的1,3-丁二醇、EDTA二钠，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

2）准确称取配方中规定量的鲸蜡醇聚醚-10磷酸酯、鲸蜡醇聚醚-20磷酸酯、鲸蜡硬脂醇、角鲨烷到容器B中，开启搅拌，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

3）在搅拌状态下将容器B中的物料加入到容器A中，开启均质2～5分钟，停止均质后继续搅拌，水浴降温至40℃；

4）在容器A中加入配方中规定量三乙醇胺搅拌均匀，然后再加入配方规定量的β-葡聚糖、苯氧乙醇、甲基异噻唑啉酮、香精搅拌均匀，配方最终pH为5.5～7.5，然后转入密闭容器中保存和灌装。

由以上方法制备的纳米乳液其液滴平均粒径为135nm，外观呈半透明状。

效果实验例1（稳定性测试）

为了检测本发明上述实施例的能够涂抹出霜的纳米乳组合物的稳定性，将不同实施例的纳米乳组合物分别放置在室温、低温-15℃、高温40℃环境下三个月，定期对样品进行粘度、pH及粒径进行测试，观察这三个指标的变化，如下表7所示。

表7本发明实施例1-6的能够涂抹出霜的纳米乳组合物的稳定性

由上述表7的结果显示：置于不同环境下的样品外观未发生明显变化，无分层现象，pH、粘度、粒径均未发生明显变化。更优常温样品放置一年后各项指标均未发生明显变化，稳定性良好。

效果实验例2（防腐性测试）

对本发明实施例1-6的能够涂抹出霜的纳米乳组合物进行CTFA推荐的28天防腐挑战实验，如下表8所示。

表8本发明实施例1-6的能够涂抹出霜的纳米乳组合物的防腐挑战结果

由表8的结果显示：样品中细菌和真菌的数量均低于10，其防腐能力优异。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (14)

1.一种能够涂抹出霜的纳米乳组合物，其特征在于其主要包含以下重量百分比的各原料组分：

阴离子型表面活性剂或磷酸酯类表面活性剂0.5%至3%；

2.根据权利要求1所述的能够涂抹出霜的纳米乳组合物，其特征在于其主要包含以下重量百分比的各原料组分：

阴离子型表面活性剂或磷酸酯类表面活性剂1%至2%；

3.根据权利要求2所述的纳米乳组合物，其特征在于：所述阴离子型表面活性剂选自：硬脂酰谷氨酸钠、鲸蜡醇磷酸酯钾的一种或二种以上的混合物。

4.根据权利要求2所述的纳米乳组合物，其特征在于：所述磷酸酯类表面活性剂选自：C9-15醇磷酸酯、鲸蜡醇聚醚-10磷酸酯、鲸蜡醇聚醚-20磷酸酯、硬脂醇聚醚-2磷酸酯、油醇聚醚-3磷酸酯、油醇聚醚-5磷酸酯、油醇聚醚-10磷酸酯中的一种或二种以上的混合物。

5.根据权利要求2所述的纳米乳组合物，其特征在于：所述脂肪醇选自鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、山嵛醇中的一种或二种以上的混合物。

6.根据权利要求2所述的纳米乳组合物，其特征在于：所述非极性油选自氢化聚癸烯、角鲨烷、矿油、矿脂中的一种或二种以上的混合物。

7.根据权利要求2所述的纳米乳组合物，其特征在于：所述多元醇选自甘油、丙二醇、1、3-丁二醇、甲基丙二醇中的一种或二种以上的混合物。

8.根据权利要求2所述的纳米乳组合物，其特征在于：所述阴离子型表面活性剂或磷酸酯类表面活性剂与非极性油的重量比大于或等于0.24。

9.根据权利要求2所述的纳米乳组合物，其特征在于：所述非极性油和脂肪醇的重量比为0.05至2.5，较优重量比为0.5至2。

10.根据权利要求2所述的纳米乳组合物，其特征在于：还包含粘度调节剂、防腐剂、pH调节剂、螯合剂、香精。

11.根据权利要求2所述的纳米乳组合物，其特征在于：还可以包含但不仅限于此的调理护理成分：保湿成分、美白成分、抗敏成分、抗衰老成分、抗氧化成分。

12.权利要求1-11中任一项所述的纳米乳组合物的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

1）准确称取配方中规定量的去离子水到容器A中，开启搅拌加入配方中规定量去离子水、多元醇、阴离子型表面活性剂、螯合剂，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

2）准确称取配方中规定量的磷酸酯类表面活性剂、脂肪醇、非极性油到容器B中，开启搅拌，水浴加热至75～80℃，保温15分钟，备用；

3）在搅拌状态下将容器B中的物料加入到容器A中，开启均质2～5分钟，停止均质后继续搅拌，水浴降温至40℃；

4）在容器A中加入适量pH调节剂搅拌均匀，然后再称取配方规定量的调理护理成分、防腐剂、香精搅拌均匀，配方最终pH为5.5～7.5，然后转入密闭容器中保存和灌装，制得纳米乳液。

13.根据权利要求12所述的纳米乳组合物的制备方法，其特征在于：所述纳米乳液的液滴粒径在60nm到298nm的范围内。

14.根据权利要求13所述的纳米乳组合物的制备方法，其特征在于：所述纳米乳液外观呈半透明状，涂抹在皮肤上稍加按摩变成白色乳状，继续涂抹变成白色霜状，经历水、乳、霜三种状态的变化后被皮肤吸收。