CN108514566A - 一种坚果油微乳喷雾剂制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种坚果油微乳喷雾剂制备方法及其应用。本发明的坚果油微乳喷雾剂制备时,先以吐温60与氢化蓖麻油作为复合表面活性剂,聚乙二醇与坚果油作为混合油相制备坚果油纳米微乳,然后将澳洲坚果青皮提取液与坚果油纳米微乳混合,经高速剪切分散、过滤,再加入95%食用酒精、薄荷脑和/或冰片,最后除菌过滤灌装到喷雾剂瓶中得到。本发明的坚果油微乳喷雾剂结合并发挥了澳洲坚果青皮以及澳洲坚果油的优良特性,尤其在消炎方面具有显著的功效,该坚果油微乳喷雾剂产品在消炎止痒方面具有广阔的应用前景;本发明坚果油微乳喷雾剂制备方法简单、操作方便,易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于微乳化药品、化妆品等加工技术领域,具体涉及一种澳洲坚果油微乳喷雾剂制备方法及其应用。
背景技术
澳洲坚果(Macadamia integrifolia),又称夏威夷果、澳洲核桃等,为山龙眼科(Proteaceae),澳洲坚果属(MacadamiaF. Muell)多年生常绿乔木果树,原产于澳大利亚的亚热带雨林,因其果仁风味独特、营养丰富而被誉为“干果皇后”。澳洲坚果果仁中含有大量生育酚和角鲨烯,果仁含油近80%,其中几乎80%的脂肪酸是单不饱和脂肪酸,且以油酸(60%)和棕榈油酸(20%)为主。精制的澳洲坚果油具有淡黄色,气味没有初榨橄榄油那么强,目前主要用于化妆品的制造,因其高含量的单不饱和脂肪酸和与皮肤类似的脂肪酸组成,使它有利于作为皮肤护理产品和抗衰老面霜的关键成分。澳洲坚果油具有很强的保湿作用,频繁使用至少有25%澳洲坚果油的外用产品,有助于预防或减少老年人的皮肤干燥,刺激和裂伤,也能用来生产唇膏,用于唇部护理。研究表明,澳洲坚果油具有加速伤口愈合、治疗皮肤疾病的作用。民间用澳洲坚果油涂抹渗出性皮炎、溃疡疗效显著。澳洲坚果果实中,青皮占整个鲜果的45~65%,每年收获加工季节产生大量的青皮副产物,除少量用作沤肥外,均未得到有效利用,而澳洲坚果青皮富含维生素、单宁、熊果苷等功效成分,在消炎、止痒和防裂方面具有很好的作用。如果能够将澳洲坚果油的功效与青皮的功效同时利用,会具有较大的市场前景。
澳洲坚果油与青皮提取物物理性质相差较大,常规条件下不能混匀互溶,为了提高澳洲坚果油溶解度和分散性,可以引入许多方法,如微乳液,环糊精络合和脂质体包封等输送系统。与其他胶体运载相比,微乳液具有热力学稳定、制备简单、增溶性好、光学透明和低粘度等优势。它是一种由油、水、表面活性剂及助表面活性剂自发形成的热力学系统稳定、光学透明、低粘度,各向同性的,粒径小于100nm的高度分散体系。近年来微乳化技术被广泛应用于植物油、植物色素以及植物精油等的包埋和运载,不仅可以改善其水溶性,还能大幅度提升储藏稳定性。微乳被大量稀释后,其液滴形态和稳定性基本保持不变,即微乳稳定性越好。通过工艺优选出制备出可无限稀释、澄清透明、稳定性好的O/W型微乳液,为进一步与澳洲坚果油青皮提取物混合制备微乳喷雾剂创造了有力条件,并且可结合两者的优点,将其应用于药品和化妆品领域。
发明内容
为实现上述目的,本发明提供了一种澳洲坚果油微乳喷雾剂制备方法,解决了澳洲坚果油与青皮提取液不能互溶协同使用的问题,并且有效解决了坚果油易氧化,不溶于水,难以在药品和化妆品领域中广泛应用的问题;同时解决了澳洲坚果加工过程中产生的大量青皮副产物无法实现有效利用的问题,提高了澳洲坚果油及副产物的经济附加值。
本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的坚果油微乳喷雾剂的应用方式。
本发明所采用的技术方案如下:一种坚果油微乳喷雾剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备坚果油纳米微乳液:取吐温60与氢化蓖麻油按质量比2:1~3:1混合作为复合表面活性剂,将表面活性剂聚乙二醇与坚果油按质量比1:3~1:4混合作为混合油相;将复合表面活性剂与混合油相以质量比1:1~5:1混合,形成乳化液,在55~70℃下以1200rpm进行磁力搅拌,边滴加蒸馏水边高速剪切分散均匀,得W/O型纳米乳;将W/O型纳米乳经过高压微射流均质机均质3~5次,直至形成透明、澄清的纳米微乳液;所述蒸馏水的用量为乳化液的5~20倍质量;
(2)制备澳洲坚果青皮提取液:取澳洲坚果青皮粉与澳洲坚果青皮粉6~10倍质量的体积分数为70%的食用酒精,混合,经超声波强化提取,渗滤,得到澳洲坚果青皮提取液;
(3)将20~50质量份步骤(2)的澳洲坚果青皮提取液与30~60质量份步骤(1)的坚果油纳米微乳混合,以高剪切分散乳化机8000~10000rpm高速剪切10~30min,过滤处理3-5次,在滤液中加入10~25质量份的体积分数95%的食用酒精,再加入薄荷脑和/或冰片,经除菌、过滤,灌装到喷雾剂瓶中,即得坚果油微乳喷雾剂。
优选的,所述吐温60与氢化蓖麻油质量比2.5:1;所述聚乙二醇与坚果油的质量比为1:3.5。
优选的,所述步骤(3)加入酒精后,再加入0.5-1质量份的薄荷脑和/或0.5-1质量份的冰片。
优选的,所述高压微射流均质机的均质条件为:30~80MPa。
优选的,步骤(2)所述澳洲坚果青皮粉粒径为:100-200目。
优选的,步骤(2)所述超声波强化提取的条件为:超声频率20~25 KHz、超声功率300~600W、时间10~20min。
优选的,步骤(2)所述渗滤条件为:室温下静置12~24h,收集滤液。
采用本发明技术方案制备的坚果油微乳喷雾剂中,澳洲坚果青皮提取液不小于30%。
采用本发明技术方案制备的坚果油微乳喷雾剂中,坚果油纳米微乳液不少于45%。
采用本发明技术方案制备的坚果油微乳喷雾剂中,95%食用酒精的质量比例为10~25%。
采用本发明上述制备方法获得的坚果油微乳喷雾剂,适用于渗出性皮炎、溃疡、手足口皮肤干裂等症。本发明有益效果还在于:
(1)将澳洲坚果青皮以及澳洲坚果油经微乳化处理,使得两种物质的优良特性相结合,发挥相互相协同作用,获得的产品具有消炎、止痒的良好功效;实现了澳洲坚果加工副产物青皮的综合利用,提高了澳洲坚果油及副产物的经济附加值;
(2)微乳液在长期贮存和大量稀释过程中,粒径变化较小,微乳液稳定性较好;通过微乳化处理,克服了坚果油易氧化,不溶于水的缺点;
(3)本发明不需要借助很高的外界能量,只需要简单的物理搅拌即可,制备方法简单、操作方便,易于实现工业化生产。
具体实施方式
实施例1采用以下步骤实现本发明:
(1)制备坚果油纳米微乳液:取吐温60与氢化蓖麻油(质量比2.5:1)混合作为复合表面活性剂,将助表面活性剂聚乙二醇与坚果油(质量比1:3.5)作为混合油相,然后将两者以质量比(1:1)混合形成乳化液,在55~70℃下以磁力搅拌(转速1200rpm)均匀,边滴加蒸馏水(8倍乳化液质量)边高速剪切分散,得到得到W/O型纳米乳,然后经过高压微射流均质机均质(均质压力50MPa)3次,直至形成透明、澄清纳米微乳液;
(2)制备澳洲坚果青皮提取液:取粒径100目的澳洲坚果青皮粉和澳洲坚果青皮粉8倍质量的体积分数为70%的食用酒精混合,经超声波强化提取(超声频率25KHz、超声功率600W、时间20min),室温下静置渗滤24h,收集滤液,得到澳洲坚果青皮提取液;
(3)将49质量份的澳洲坚果青皮提取液与40质量份坚果油纳米微乳混合,以高剪切分散乳化机9000rpm高速剪切20min,反复过滤处理3-5次,加入10质量份的体积分数95%的食用酒精、0.5质量份薄荷脑、0.5质量份冰片,经除菌、过滤,灌装到喷雾剂瓶中,即得坚果油微乳喷雾剂。
实施例2采用以下步骤实现本发明:
(1)制备坚果油纳米微乳液:取吐温60与氢化蓖麻油(质量比2.5:1)混合作为复合表面活性剂,将助表面活性剂聚乙二醇与坚果油(质量比1:3.5)作为混合油相,然后将两者以质量比(1:1)混合形成乳化液,在55~70℃下以磁力搅拌(转速1200rpm)均匀,边滴加蒸馏水(10倍乳化液质量)边高速剪切分散,得到W/O型纳米乳,然后经过高压微射流均质机均质(均质压力60MPa)4次,直至形成透明、澄清纳米微乳液;
(2)制备澳洲坚果青皮提取液:取粒径100目的澳洲坚果青皮粉和澳洲坚果青皮粉6倍质量的体积分数为70%的食用酒精混合,经超声波强化提取(超声频率22KHz、超声功率500W、时间20min),室温下静置渗滤12h,收集滤液得到澳洲坚果青皮提取液;
(3)将30质量份的澳洲坚果青皮提取液与50质量份坚果油纳米微乳混合,以高剪切分散乳化机10000rpm高速剪切30min,反复过滤处理3-5次,加入19质量份的体积分数95%的的食用酒精,0.5质量份薄荷脑、0.5份冰片,经除菌、过滤,灌装到喷雾剂瓶中,即得坚果油微乳喷雾剂。
实施例3 采用以下步骤实现本发明:
(1)制备坚果油纳米微乳液:取吐温60与氢化蓖麻油(质量比2.5:1)混合作为复合表面活性剂,将助表面活性剂聚乙二醇与坚果油(质量比1:3.5)作为混合油相,然后将两者以质量比(2:1)混合形成乳化液,在55~70℃下以磁力搅拌(转速1200rpm)均匀,边滴加蒸馏水(12倍乳化液质量)边高速剪切分散,得到W/O型纳米乳,然后经过高压微射流均质机均质(均质压力80MPa)3~5次,直至形成透明、澄清纳米微乳液;
(2)制备澳洲坚果青皮提取液:取粒径200目的澳洲坚果青皮粉和澳洲坚果青皮粉10倍质量的体积分数为70%的食用酒精混合,经超声波强化提取(超声频率20KHz、超声功率400W、时间16min),室温下静置渗滤24h,收集滤液得到澳洲坚果青皮提取液;
(3)将40质量份的澳洲坚果青皮提取液与45质量份坚果油纳米微乳混合,以高剪切分散乳化机10000rpm高速剪切20min,反复过滤处理3-5次,加入14质量份的体积分数95%的食用酒精,0.5质量份薄荷脑、0.5份冰片,经除菌、过滤,灌装到喷雾剂瓶中,即得坚果油微乳喷雾剂。
本发明的澳洲坚果油微乳喷雾剂抑菌能力测定结果见表1。
从2017年1月至2017年12月,将本发明的坚果油微乳喷雾剂应用于临床需要防治的150例渗出性皮炎、溃疡以及皮肤干裂症志愿者(其中男78例,女72例,志愿者年龄7~75岁)。通过观察防治效果及数据统计表明,采用了本发明的坚果油微乳喷雾剂的志愿者上述症状治愈率达68%,好转率达26%,无效率仅占6%,总有效率达94%。
实施例4 采用以下步骤实现本发明:
(1)制备坚果油纳米微乳液:取吐温60与氢化蓖麻油(质量比2:1)混合作为复合表面活性剂,将助表面活性剂聚乙二醇与坚果油(质量比1:3)作为混合油相,然后将两者以质量比(3:1)混合形成乳化液,在55~70℃下以磁力搅拌(转速1200rpm)均匀,边滴加蒸馏水(10倍乳化液质量)边高速剪切分散,得到W/O型纳米乳,然后经过高压微射流均质机均质(均质压力60MPa)3~5次,直至形成透明、澄清纳米微乳液;
(2)制备澳洲坚果青皮提取液:取粒径180目的澳洲坚果青皮粉和澳洲坚果青皮粉7倍质量的体积分数为70%的食用酒精混合,经超声波强化提取(超声频率20KHz、超声功率300W、时间10min),室温下静置渗滤24h,收集滤液得到澳洲坚果青皮提取液;
(3)将50质量份的澳洲坚果青皮提取液与30质量份坚果油纳米微乳混合,以高剪切分散乳化机8000rpm高速剪切30min,反复过滤处理3-5次,加入22质量份的体积分数95%的食用酒精,1质量份薄荷脑,经除菌、过滤,灌装到喷雾剂瓶中,即得坚果油微乳喷雾剂。
实施例5 采用以下步骤实现本发明:
(1)制备坚果油纳米微乳液:取吐温60与氢化蓖麻油(质量比3:1)混合作为复合表面活性剂,将助表面活性剂聚乙二醇与坚果油(质量比1:4)作为混合油相,然后将两者以质量比(5:1)混合形成乳化液,在55~70℃下以磁力搅拌(转速1200rpm)均匀,边滴加蒸馏水(8倍乳化液质量)边高速剪切分散,得到W/O型纳米乳,然后经过高压微射流均质机均质(均质压力50MPa)3~5次,直至形成透明、澄清纳米微乳液;
(2)制备澳洲坚果青皮提取液:取粒径200目的澳洲坚果青皮粉和澳洲坚果青皮粉9倍质量的体积分数为70%的食用酒精混合,经超声波强化提取(超声频率25KHz、超声功率600W、时间20min),室温下静置渗滤24h,收集滤液,得到澳洲坚果青皮提取液;
(3)将20质量份的澳洲坚果青皮提取液与60质量份坚果油纳米微乳混合,以高剪切分散乳化机10000rpm高速剪切10min,反复过滤处理3-5次,加入25质量份的体积分数95%的食用酒精、1质量份冰片,经除菌、过滤,灌装到喷雾剂瓶中,即得坚果油微乳喷雾剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种坚果油微乳喷雾剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备坚果油纳米微乳液:取吐温60与氢化蓖麻油按质量比2:1~3:1混合作为复合表面活性剂,将表面活性剂聚乙二醇与坚果油按质量比1:3~1:4混合作为混合油相;将复合表面活性剂与混合油相以质量比1:1~5:1混合,形成乳化液,在55~70℃下以1200rpm进行磁力搅拌,边滴加蒸馏水边高速剪切分散均匀,得W/O型纳米乳;将W/O型纳米乳经过高压微射流均质机均质3~5次,直至形成透明、澄清的纳米微乳液;所述蒸馏水的用量为乳化液的5~20倍质量;
(2)制备澳洲坚果青皮提取液:取澳洲坚果青皮粉与澳洲坚果青皮粉6~10倍质量的体积分数为70%的食用酒精,混合,经超声波强化提取,渗滤,得到澳洲坚果青皮提取液;
(3)将20~50质量份步骤(2)的澳洲坚果青皮提取液与30~60质量份步骤(1)的坚果油纳米微乳混合,以高剪切分散乳化机8000~10000rpm高速剪切10~30min,过滤处理3-5次,在滤液中加入10~25质量份的体积分数95%的食用酒精,再加入薄荷脑和/或冰片,经除菌、过滤,灌装到喷雾剂瓶中,即得坚果油微乳喷雾剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述吐温60与氢化蓖麻油质量比2.5:1;所述聚乙二醇与坚果油的质量比为1:3.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)加入酒精后,再加入0.5-1质量份的薄荷脑和/或0.5-1质量份的冰片。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述高压微射流均质机的均质条件为:30~80MPa。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述澳洲坚果青皮粉粒径为:100-200目。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述超声波强化提取的条件为:超声频率20~25 KHz、超声功率300~600W、时间10~20min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述渗滤条件为:室温下静置12~24h,收集滤液。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述坚果油微乳喷雾剂中,澳洲坚果青皮提取液不小于30%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述坚果油微乳喷雾剂中,坚果油纳米微乳液不少于45%。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述坚果油微乳喷雾剂中,95%食用酒精的质量比例为10~25%。
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- 2018-05-29 CN CN201810526822.1A patent/CN108514566B/zh active Active
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