CN103211138A - 一种o/w型纳米级蜂胶乳液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种O/W型纳米级蜂胶乳液的制备方法，属于保健食品的制备技术领域。方法包括：蜂胶粉的制备；蜂胶提取物的制备；蜂胶提取物乙醇溶液的配制；O/W型纳米级蜂胶乳液的配方及其制备等步骤。本发明所采用的油相、表面活性剂均为食品级，产品具有食用安全性高，水体溶解度与物理稳定性好，抗氧化生物活性强等特点，可作为原料应用于口服液、软胶囊、水溶性滴剂或注射剂等不同剂型产品的再加工。本发明可在相关产品企业推广应用。

Description

一种O/W型纳米级蜂胶乳液的制备方法

技术领域

本发明属于保健食品的制备技术领域，具体涉及一种O/W型纳米级蜂胶乳液的制备方法。

背景技术

蜂胶是蜜蜂从植物的嫩芽、花蕾、树皮等部位采集的树脂，混入蜂蜡和其上鄂腺的分泌物，经蜜蜂反复加工转化而成的一种具有芳香气味的固体胶状物质。蜂胶的成分极其复杂，从化合物来讲，主要有类黄酮化合物、有机酸类化合物、酯、醛、醇类化合物以及烯、烃、萜类化合物等。蜂胶的成分因胶源植物种类、采集地、采集时间等不同而异，来源不同蜂胶的颜色、气味和药用特性均不相同。蜂胶具有多种生物学活性和药理功能，如抗肿瘤、抗氧化、抗病源微生物、抗菌消炎、增强免疫、软化血管、净化血液、改善微循环、局部麻醉、促进组织再生等，因此被广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。目前蜂胶已被开发成多种类型的产品，最常见的有蜂胶胶囊、蜂胶片剂、蜂胶口服液、蜂胶喷剂等。然而，蜂胶加工利用的程度仍不高，产品开发技术水平相对较低。尤其因蜂胶的主要有效活性成分难溶于水，导致其临床应用相对困难。现有蜂胶产品的生物学活性和人体吸收利用率均不够理想，质量难以得到保证。

目前纳米乳化技术正逐步应用于食品行业，并在该行业中发挥着很大的作用，如食品工艺的改进优化、新型食品以及具有更好功效和特殊功能保健食品的开发等。纳米乳液是一种液相以液滴形式分散于第二相的胶体分散体系，呈透明或半透明状，粒度尺寸在50～200nm之间。纳米乳液具有抗沉降和乳析的动力学稳定特性，吸收迅速完全，能增强保健效果，降低毒副作用，具有很大的发展潜力。纳米乳液的形成需要外加能量，一般来自机械设备或来自化学制剂的结构潜能。利用机械设备的能量制备纳米乳液的一类方法被称为高能乳化法，主要有微流乳化、超声乳化以及高压均质乳化等，其中高压均质技术已成功应用于纳米乳液的工业化生产。但由于食品级原料配方较难筛选，加工工艺参数不易确定，因此，采用高压均质方法制备纳米级蜂胶乳液尚未见有报道。本发明采用基于高压均质的纳米乳化技术制备一种水包油（O/W）型纳米级蜂胶乳液，以提高蜂胶的溶解度、稳定性、生物学活性等功能特性，进一步提升蜂胶的加工技术水平，对加速蜂业资源产品深加工及产业化进程，促进养蜂业的发展具有十分重要的意义。

发明内容

本发明目的是，针对蜂胶的有效活性成分难溶于水、生物学活性和人体吸收利用率不理想等问题，提出一种水体溶解度好、物理稳定性高、食用安全的O/W型纳米级蜂胶乳液的制备方法。

本发明目的通过以下技术方案得以实现：

一种O/W型纳米级蜂胶乳液的制备方法，该方法按以下步骤进行：

（1）蜂胶粉的制备：将粗蜂胶原料于-18℃冷冻6-12 h后粉碎、过18-60目筛制备成蜂胶粉，备用；

（2）蜂胶提取物的制备：将蜂胶粉与80%-95%乙醇溶液按质量体积1g : 5-15ml比例混合，于50℃水浴加热提取15-25h后，将该提取液置超声波清洗器内，在室温、超声频率40kHz、超声功率500W条件下，超声处理20-40min后过滤；滤液于-20℃过夜后过滤除去所含蜂蜡得滤清液；将滤清液经旋转蒸发除去乙醇溶液后，置真空冷冻干燥机内于-60℃、5 mTorr真空条件下冷冻干燥至恒重，得到蜂胶提取物；

（3）蜂胶提取物乙醇溶液的配制：将蜂胶提取物与无水乙醇按质量体积20-33g : 100ml比例混合，充分搅拌溶解后得蜂胶提取物乙醇溶液；

（4）O/W型纳米级蜂胶乳液的组分与各组分的百分体积含量为：

蜂胶提取物乙醇溶液                 2-4%

吐温-80                            4-8%

橄榄油                             4-7%

蒸馏水                             81-90%；

（5）O/W型纳米级蜂胶乳液的制备：按配方称量后，将吐温-80、橄榄油和蒸馏水依次逐滴加入蜂胶提取物乙醇溶液中，边滴加边搅拌均匀后，用高速剪切分散机按15,000 r/min高速剪切分散2min；再置高压均质机内按60-100MPa高压均质处理2-3次，即成O/W型纳米级蜂胶乳液产品。

本发明的有益效果如下：

一、本发明制备的O/W型纳米级蜂胶乳液产品的水体溶解性好，能够以任意比例溶于水中，克服了蜂胶中黄酮类、萜烯类化合物等有效成分难溶于水的缺陷。

二、本发明制备的O/W型纳米级蜂胶乳液产品的物理稳定性较好，该蜂胶乳液的粒子平均直径＜200nm，且粒径分布均一，室温下4000 r/min离心15min，无相分离现象产生。

三、本发明制备的O/W型纳米级蜂胶乳液产品的食用安全性高，应用面广，可广泛应用于蜂胶口服液、软胶囊、水溶性滴剂等不同产品的加工。

具体实施方式

通过以下实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的内容并不局限于此。

对以下实施例所涉材料、设备的说明：

粗蜂胶：购于杭州德兴蜂业有限公司；

吐温-80：食品级，含量99%，河南宣源食品化工有限公司；

橄榄油：纯度100%，北京中企华业食品有限公司；

超声波清洗器：KQ-500DB型，昆山市超声仪器有限公司；

真空冷冻干燥机：FD-5708，美国SIM公司；

高速剪切分散机：T18，德国IKA公司；

高压均质机：AH100D，ATS工业系统有限公司。

实施例1：

（1）蜂胶粉的制备：将粗蜂胶原料于-18℃冷冻6-12 h后粉碎、过18-60目筛制备成蜂胶粉，备用；

（2）蜂胶提取物的制备：将蜂胶粉与80%乙醇溶液按质量体积1g : 15ml比例混合，于50℃水浴加热提取25h后，将该提取液置超声波清洗器内，在室温、超声频率40kHz、超声功率500W条件下，超声处理20min后过滤；滤液于-20℃过夜后过滤除去所含蜂蜡得滤清液；将滤清液经旋转蒸发除去乙醇溶液后，置真空冷冻干燥机内（温度：-60℃，真空度：5 mTorr）冷冻干燥至恒重，得到蜂胶提取物；

（3）蜂胶提取物乙醇溶液的配制：将蜂胶提取物与无水乙醇按质量体积20g : 100ml比例混合，充分搅拌溶解后得蜂胶提取物乙醇溶液；

    （4）O/W型纳米级蜂胶乳液的组分与各组分的百分体积含量为：蜂胶提取物乙醇溶液4%、吐温-80 8%、橄榄油 7%、蒸馏水81%；

    （5）O/W型纳米级蜂胶乳液的制备：按配方称量后，将吐温-80、橄榄油和蒸馏水依次逐滴加入蜂胶提取物乙醇溶液中，边滴加边搅拌均匀后，用高速剪切分散机按15,000 r/min高速剪切分散2min；再置高压均质机内按60MPa高压均质处理3次，即成O/W型纳米级蜂胶乳液产品。所得的蜂胶乳液粒子平均直径为151.7nm，且粒径分布均一，能够以任意比例溶于水中，室温下4000 r/min离心15min，仍无相分离现象产生。

实施例2：

    本例中，步骤（2）蜂胶提取物的制备：是将蜂胶粉与88%乙醇溶液按质量体积1g : 10ml比例混合，于50℃水浴加热提取20h后，超声处理30min后过滤；

步骤（3）蜂胶提取物乙醇溶液的配制：是将蜂胶提取物与无水乙醇按质量体积25g : 100ml比例混合；步骤（4）O/W型纳米级蜂胶乳液的配方：是蜂胶提取物乙醇溶液3%、吐温-80 6%、橄榄油 5%、蒸馏水86%；步骤（5）O/W型纳米级蜂胶乳液的制备：其中，置高压均质机内是按80MPa高压均质处理3次，即成O/W型纳米级蜂胶乳液产品；所得的蜂胶乳液粒子平均直径为143.2 nm。其余的步骤工艺同于实施例1。

实施例3：

    本例中，步骤（2）蜂胶提取物的制备：是将蜂胶粉与95%乙醇溶液按质量体积1g : 5ml比例混合，于50℃水浴加热提取15h后，超声处理40min后过滤；

步骤（3）蜂胶提取物乙醇溶液的配制：是将蜂胶提取物与无水乙醇按质量体积33g : 100ml比例混合；步骤（4）O/W型纳米级蜂胶乳液的配方：是蜂胶提取物乙醇溶液2%、吐温-80 4%、橄榄油 4%、蒸馏水90%；步骤（5）O/W型纳米级蜂胶乳液的制备：其中，置高压均质机内是按100MPa高压均质处理2次，即成O/W型纳米级蜂胶乳液产品；所得的蜂胶乳液粒子平均直径为147.4 nm。其余的步骤工艺同于实施例1。

Claims (2)

1.一种O/W型纳米级蜂胶乳液的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：

（1）蜂胶粉的制备：将粗蜂胶原料于-18℃冷冻6-12 h后粉碎、过18-60目筛制备成蜂胶粉，备用；

（2）蜂胶提取物的制备：将蜂胶粉与80%-95%乙醇溶液按质量体积1g : 5-15ml比例混合，于50℃水浴加热提取15-25h后，将该提取液置超声波清洗器内，在室温、超声频率40kHz、超声功率500W条件下，超声处理20-40min后过滤；滤液于-20℃过夜后过滤除去所含蜂蜡得滤清液；将滤清液经旋转蒸发除去乙醇溶液后，置真空冷冻干燥机内，于-60℃、5 mTorr真空条件下冷冻干燥至恒重，得到蜂胶提取物；

（3）蜂胶提取物乙醇溶液的配制：将蜂胶提取物与无水乙醇按质量体积20-33g : 100ml比例混合，充分搅拌溶解后得蜂胶提取物乙醇溶液；

（4）O/W型纳米级蜂胶乳液的组分与各组分的百分体积含量为：

蜂胶提取物乙醇溶液                 2-4%

吐温-80                            4-8%

橄榄油                             4-7%

蒸馏水                             81-90%；

（5）O/W型纳米级蜂胶乳液的制备：按配方称量后，将吐温-80、橄榄油和蒸馏水依次逐滴加入蜂胶提取物乙醇溶液中，边滴加边搅拌均匀后，用高速剪切分散机按15,000 r/min高速剪切分散2min；再置高压均质机内按60-100MPa高压均质处理2-3次，即成O/W型纳米级蜂胶乳液产品。

2.按权利要求1所述方法制备的O/W型纳米级蜂胶乳液产品。