CN104323395B - 一种含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物提取领域，具体涉及一种含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂及其制备方法与应用。本发明粉碎干澳洲坚果青皮后，用有机溶剂提取，提取液回收溶剂后获得青皮提取物，再用适宜溶剂分散后获得到含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂。该抗氧化剂可用以提高油脂、化妆品、果酒、果汁、油炸食品、肉制品等产品的抗氧化作用而延长其保质期。本发明技术易于操作、产品使用广泛。
Description
技术领域
本发明属于植物提取领域，具体涉及一种含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂及其制备方法与应用。
背景技术
澳洲坚果(Macadamia ternifolia F.Muell)为山龙眼科(Proteaceae)澳洲坚果属(Macadamia)双子叶常绿乔木，原产于澳大利亚昆士兰与新南威尔士的亚热带雨林。因其果仁具有独特的风味和丰富的营养成分，被海外认为是世界上最好的桌上坚果之一，有“干果皇后”之誉；已经发展成为世界著名的四大坚果之一。
澳洲坚果于20世纪60～70年代开始引入中国。近年来，在我国云南、广西、广东等省市已规模化种植，形成了初步产业(总种植面积约20万亩)。种植澳洲坚果所收获的整个果实中，其食用部分为其内部的果仁；而其最外边的青皮虽然占整果鲜重的45％～60％(其比例因品种和成熟度而不同)，但到目前为止，仅只有极少量用作沤肥和饲料外，绝大部分未被开发利用，常常作为废弃物丢弃了。
发明专利(CN 201210244385.7)澳洲坚果青皮浸膏的制备方法，介绍了一种利用澳洲坚果青皮的方法是：将澳洲坚果青皮粉碎后用20倍量的75％～95％乙醇溶剂浸出的获得提取物后，再用石油醚脱脂得浸膏，经保湿剂、抑菌剂、香精、去离子水等调配制成化妆水。用HPLC方法证实该产品中含有熊果苷、豆腐果苷等药效成分。该专利技术还不能转化大量的澳洲坚果青皮，该技术仍然相对复杂，能耗、物耗仍相对较高。另外，该技术主要应用豆腐果苷、熊果苷作为生物活性成分而应用于化妆水，实际上，澳洲坚果青皮还含有儿茶酚、没食子酸、3,4,5-三羟基酚、2,6-二羟基苯甲酸、2'-羟基-4’-甲氧基-苯乙酮，2,5-二甲氧基-4-羟基桂皮酸等多种抗氧化成分，这些成分具有防止油脂氧化、酸败，有利于食品保存等多种功能，即可以利用这些抗氧化成分或其混合物生产油脂、化妆品、保健食品、饮品等产品的抗氧化剂。因此，其利用途径也应当更为广泛。
另外，油脂氧化一直是减少油脂贮存时间的主要因素。虽然已经将BHA(叔丁基对羟基茴香醚)、BHT(2,6-二叔丁基对甲基苯酚)、TBHQ(叔丁基对苯二酚)等人工合成抗氧化剂用于防止食用油脂氧化败坏，但其均对人体有一定的毒性存在着食用安全隐患。因此，寻找天然抗氧化剂用于食用油等产品的氧化败坏，一直是这些产品的贮存与保险亟待解决的问题。
发明内容
本发明为了克服现有技术的缺点和不足，首要目的在于提供一种含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂。
本发明的再一目的在于提供上述含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)原料处理：取澳洲坚果青皮，粉碎过筛，得到澳洲坚果青皮粉；
(2)提取：加入澳洲坚果青皮粉6～20倍量(W/V)体积分数为65％～100％的有机溶剂，经回流提取或渗滤得到澳洲坚果青皮提取液；
(3)回收溶剂：步骤(2)得到的澳洲坚果青皮提取液经离心或过滤后，将得到的澄清提取液在50～60℃下真空浓缩回收有机溶剂，并使有机溶剂完全挥发，得到澳洲坚果青皮提取物；
(4)制备含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂：将步骤(3)得到的澳洲坚果青皮提取物和有机溶剂按照(0.2～0.8):1(W/W)的比例混合，再加入同上述有机溶剂等体积的有机溶剂进一步稀释，搅拌至完全混合溶解后，放置稳定3～7天，得到含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂；
在步骤(1)中所述的澳洲坚果青皮优选为无霉变的干燥澳洲坚果青皮；
在步骤(1)中所述的粉碎过筛是指粉碎过10～80目筛；
在步骤(2)中所述的有机溶剂为乙醇、丙酮、异丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种；
在步骤(2)中所述的回流提取的具体方法为：加入有机溶剂后，依次回流提取2～3次，每次1h，合并滤液，即得到澳洲坚果青皮提取液；
在步骤(2)中所述的渗滤的具体方法为：加入有机溶剂提取时，澳洲坚果青皮粉与有机溶剂先按1:1重量比例混匀放置12～24h，完全浸润后，装入容器中再用有机溶剂渗滤至无色时，获得澳洲坚果青皮提取液；
在步骤(3)中所述的离心转速为3500～6000r/min，所述的离心时间为15～30min；
在步骤(3)中所述的过滤是指采用布袋过滤、板框式压滤机等过滤；
在步骤(4)中所述的有机溶剂为食用油、食用酒精、丙二醇、丙三醇中的一种或至少两种；
所述的食用油优选为豆油、花生油和菜籽油中的一种或至少两种；
在步骤(4)中所述的澳洲坚果青皮提取物在含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂的量为9％～28％(W/W)；
上述制备方法(图1)得到的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂可以提高油脂、化妆品、果酒、果汁、油炸食品、肉制品等产品的抗氧化作用而延长其保质期。
所述的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂在抗氧化领域中的应用；
所述的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂在抗氧化领域中的应用，包含如下步骤：
取上述含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂，加入到待处理产品中，其中该抗氧化剂的含量为待处理产品重量的0.01％～0.05％(W/W)；
所述的待处理产品为油脂、化妆品、果酒、果汁、油炸食品或肉制品。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)将大量废弃的澳洲坚果青皮加以利用，使其变废为宝，大大提高了澳洲坚果资源利用率，又减少了其对环境造成的污染；
(2)该抗氧化生产技术简单、方便，易于实施；
(3)本发明开发出了一种天然抗氧化剂产品，安全性高、抗氧化效果好，分别加入到油脂、化妆品、果酒、果汁、油炸食品、肉制品等产品中，即可使这些产品的抗氧化能力较未添加时提高2～3倍，而且可以赋予这些产品温和的澳洲坚果所特有的香味。
附图说明
图1本发明的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂的制备流程图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)原料处理：取无霉变的干燥澳洲坚果青皮，去除表面附着杂质，粉碎，过10目筛，得到澳洲坚果青皮粉；
(2)提取：取10Kg步骤(1)得到的澳洲坚果青皮粉，加入10L食用酒精拌匀，静置过夜；完全浸润后，用体积分数为60％的酒精渗滤至无色，得约50L的澳洲坚果青皮提取液；
(3)回收溶剂：将步骤(2)得到的澳洲坚果青皮提取液经离心(3500r/min，30min)后，将得到的澄清提取液在55℃下真空浓缩回收乙醇并使乙醇完全挥发，得到约10Kg澳洲坚果青皮提取物；
(4)制备含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂：将15Kg丙三醇与3Kg步骤(3)得到的澳洲坚果青皮提取物混匀后，再加入15L脱臭大豆油，搅拌至完全混合溶解，静置一周后即为可用于防止大豆油氧化的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂；
取该抗氧化剂1.1Kg加入到1吨大豆油中，可使其抗氧化能力提高2～3倍，即使氧化诱导时间延长2～3倍。
实施例2
(1)原料处理：取采收的澳洲坚果，去除表面附着杂质，去青皮；收集青皮，在太阳下晒干，粉碎，过80目筛，得到澳洲坚果青皮粉；
(2)提取：取50Kg步骤(1)得到的澳洲坚果青皮粉，加入500L乙酸乙酯至浸提罐中回流提取8h，放出提取液后，再各加250L乙酸乙酯重复回流提取2次，每次1h；合并提取液，得到澳洲坚果青皮提取液；
(3)回收溶剂：将步骤(2)得到的澳洲坚果青皮提取液经离心(6000r/min，15min)后，将得到的澄清提取液在60℃真空浓缩回收乙酸乙酯并使乙酸乙酯完全挥发，得到约40Kg澳洲坚果青皮提取物；
(4)制备含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂：取20Kg丙二醇与16Kg步骤(3)得到的澳洲坚果青皮提取物充分混匀后，再加入20L花生油，搅拌至完全混合溶解，静置一周后即为可用于防止花生油氧化的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂；
取该抗氧化剂1Kg加入到1吨香肠肉馅料中，可使其POV值、TBA值降低2倍多。
实施例3
取上述实施例2中所制取的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧剂0.1Kg，加入到以澳洲坚果油(质量分数为60％)、水(质量分数为35％)、乳化剂[聚氧乙烯(2)硬脂醇醚和聚氧乙烯(21)硬脂醇醚质量分数各为2.2％]组成的香型的200Kg化妆品中，可使该化妆品的抗氧化能力提高3倍以上。
实施例4
(1)原料处理：取采收的澳洲坚果，去青皮；收集青皮，在太阳下晒干，粉碎，过30目筛，得到澳洲坚果青皮粉；
(2)提取：取5Kg步骤(1)得到的澳洲坚果青皮粉，加入40L体积分数为65％的食用酒精浸提罐中回流提取1h，放出提取液后，再加25L体积分数为70％的食用酒精重复回流提取1h；合并提取液，得到澳洲坚果青皮提取液；
(3)回收溶剂：将步骤(2)得到的澳洲坚果青皮提取液经离心(4000r/min，25min)后，，将得到的澄清提取液在50℃真空浓缩回收乙醇并使乙醇完全挥发，得到约3Kg澳洲坚果青皮提取物；
(4)制备含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂：取6L食用酒精与步骤(3)得到的3Kg澳洲坚果青皮提取物充分混匀后，再加入6L使用酒精，混匀，静置一周后得到含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂；
取该抗氧化剂0.5Kg加入到1吨葡萄酒或桑葚酒果酒中，可使其抗氧化能力提高2～3倍。
实施例5
取上述实施例2中所制取的抗氧剂0.1Kg，加入到1L煎炸油，利用其所获的油炸土豆片、油炸花生米、油炸鱼片干等油炸食品，可明显减少其油脂氧化因其的氧化异臭。
实施例6
(1)原料处理：取无霉变的干燥澳洲坚果青皮，去除表面附着杂质，粉碎，过10目筛，得到澳洲坚果青皮粉；
(2)提取：取10Kg步骤(1)得到的澳洲坚果青皮粉，加入10L食用酒精拌匀，静置24h；完全浸润后，用体积分数为80％的酒精渗滤至无色，得约60L的澳洲坚果青皮提取液；
(3)回收溶剂：将步骤(2)得到的澳洲坚果青皮提取液经离心(3500r/min，30min)后，将得到的澄清提取液在55℃下真空浓缩回收乙醇并使有机溶剂完全挥发，得到约10Kg澳洲坚果青皮提取物；
(4)制备含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂：将15Kg丙三醇与3Kg步骤(3)得到的澳洲坚果青皮提取物混匀后，再加入15L脱臭大豆油，搅拌至完全混合溶解，静置一周后即为可用于防止大豆油氧化的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂；
取该抗氧化剂1.1Kg加入到1吨大豆油中，可使其抗氧化能力提高2～3倍，即使氧化诱导时间延长2～3倍。
效果实施例
(1)氧化诱导时间的测定：
仪器：743型Rancimat油脂氧化酸败仪。测定条件：每次测定取3g番石榴果籽油，测定温度：120℃，空气流速10L/h。
(2)POV(过氧化值)的测定：参照GB GB/T 5538-2005进行；
TBA(硫代巴比妥酸值)的测定：参照GB/T5009.181-2003进行；
(3)Rh(氧化程度)的测定：邵宁华,任永功,牛树伦,等.葡萄酒氧化机理与工艺改革研究[J].山东农业大学学报,1994,25(2):158-164.
表1为实施例1制备得到的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂延长番石榴籽油氧化诱导期的效果，其中该抗氧化剂在番石榴籽油中的质量分数为0.1％或0.05％。表2为实施例2制备得到的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂提高猪肉香肠抗氧化能力的效果，其中该抗氧化剂在猪肉香肠中的质量分数为0.02％。表3为实施例3制备得到的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂延长火龙果果酒氧化程度的效果，其中该抗氧化剂在火龙果果酒中的质量分数为0.05％。
表1实施例1制备的抗氧化剂延长番石榴籽油氧化诱导期的效果
表2实施例2制备的的抗氧化剂提高猪肉香肠抗氧化能力的效果
表3实施例3制备的抗氧化剂延长火龙果果酒氧化程度的效果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)原料处理：取澳洲坚果青皮，粉碎过筛，得到澳洲坚果青皮粉；
(2)提取：加入澳洲坚果青皮粉6～20倍量(W/V)体积分数为65％～100％的有机溶剂，经回流提取或渗滤得到澳洲坚果青皮提取液；
(3)回收溶剂：步骤(2)得到的澳洲坚果青皮提取液经离心或过滤后，将得到的澄清提取液在50～60℃下真空浓缩回收有机溶剂，并使有机溶剂完全挥发，得到澳洲坚果青皮提取物；
(4)制备含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂：将步骤(3)得到的澳洲坚果青皮提取物和有机溶剂按照(0.2～0.8):1(W/W)的比例混合，再加入同上述有机溶剂等体积的有机溶剂进一步稀释，搅拌至完全混合溶解后，放置稳定3～7天，得到含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂；
在步骤(2)中所述的有机溶剂为乙醇或乙酸乙酯；
在步骤(2)中所述的回流提取的具体方法为：加入有机溶剂后，依次回流提取2～3次，每次1h，合并滤液，即得到青皮提取液；
在步骤(2)中所述的渗滤的具体方法为：加入有机溶剂提取时，澳洲坚果青皮粉与有机溶剂先按1:1重量比例混匀放置12～24h，完全浸润后，装入容器中再用有机溶剂渗滤至无色时，获得青皮提取液；
在步骤(4)中所述的有机溶剂为食用油、食用酒精、丙二醇和丙三醇中的一种或至少两种。
2.根据权利要求1所述的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂的制备方法，其特征在于：
在步骤(3)中所述的离心转速为3500～6000r/min，所述的离心时间为15～30min；
在步骤(3)中所述的过滤是指采用布袋过滤或板框式压滤机过滤。
3.根据权利要求1所述的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂的制备方法，其特征在于：所述的食用油为豆油、花生油和菜籽油中的一种或至少两种。
4.根据权利要求1所述的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂的制备方法，其特征在于：
在步骤(4)中所述的澳洲坚果青皮提取物在含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂的量为9％～28％(W/W)。
5.一种含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂，其特征在于根据权利要求1～4任一项所述的方法制备得到。
6.权利要求5所述的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂在抗氧化领域中的应用。
7.根据权利要求6所述的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂在抗氧化领域中的应用，其特征在于包含如下步骤：
取权利要求6所述的含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂，加入到待处理产品中，其中该抗氧化剂的含量为待处理产品重量的0.01％～0.05％(W/W)；
所述的待处理产品为油脂、化妆品、果酒、果汁、油炸食品或肉制品。
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