CN109953922A - 一种澳洲坚果青皮提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种澳洲坚果青皮提取物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种澳洲坚果青皮提取物及其制备方法和应用，属于化妆品技术领域。澳洲坚果青皮提取物的制备方法为：首先取脱皮后的澳洲坚果青皮进行粉碎并过筛，接着将澳洲坚果青皮粉进行亚临界萃取，取萃取液离心，最后合并上清液并减压浓缩即可；其中低纬度地区防晒霜中的制备方法为：将棕榈酸异辛酯、硬脂酸、凡士林、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇‑10/1‑二甲基硅酮、聚二甲基硅氧烷、羟苯甲酯、羟苯乙酯完全溶解后加入乳化锅，然后边搅拌边加入羧甲基纤维素钠、澳洲坚果青皮提取物和去离子水，均质处理后继续搅拌，冷却后进行陈化。它可以有效保护澳洲坚果青皮提取物中总酚及总黄酮不受破坏，此外制备的防晒霜有效阻止低纬度地区紫外线辐射对人体皮肤造成的损伤。

Description

一种澳洲坚果青皮提取物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体地说，涉及一种澳洲坚果青皮提取物及其制备方法和应用。
背景技术
澳洲坚果又名夏威夷果、昆士兰果、昆士兰栗、澳洲胡桃等，属山核桃科澳洲坚果属，原产于澳大利亚昆士与新南威尔士的亚热带雨林，20世纪60年代-70年代开始引入我国。目前，我国澳洲坚果种植面积约为6万公顷，产量约为9千吨，除果仁直接食用、少量壳制作木炭外，其绿色的果皮(俗称青皮占整果鲜重的45％-60％)仅有极少量用作沤肥或饲料，绝大部分被丢弃。澳洲坚果青皮中含有丰富的酚类物质，如3，4-二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛和对羟基苯甲醇等，具有一定的抑菌和抗氧化活性。
传统酚类物质提取技术主要有水提法和有机溶剂提取法，而新型提取技术主要有超临界CO2流体萃取技术和亚临界流体萃取技术。其中，亚临界流体萃取技术是一种近二十年逐步发展起来的新型提取技术，常见的萃取剂主要有丙烷、丁烷、四氟乙烷(R134a)和水等。所谓亚临界流体就是指某些物质在温度高于其沸点但低于临界温度，而且压力低于其临界压力下，以液体形式存在的流体；而亚临界流体萃取技术就是利用相似相溶的原理，选用适当溶剂在亚临界状态下对物质进行萃取的技术。以亚临界水为溶剂提取酚类或黄酮类物质等活性成分，避免了有机溶剂的使用，是一种环境友好型提取方法。此外，与传统提取技术相比，具有提取率高、耗时短、能耗低等优点。同时，也有研究表明，亚临界流体提取的活性物质抗氧化能力较强。
发明内容
1、要解决的问题
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种澳洲坚果青皮提取物及其制备方法和应用，它可以有效改善澳洲坚果青皮提取物中总酚及总黄酮的含量，此外制备的防晒霜有效阻止低纬度地区紫外线辐射对人体皮肤造成的损伤。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种澳洲坚果青皮提取物的制备方法，首先取脱皮后的澳洲坚果青皮进行粉碎并过筛，筛下物为澳洲坚果青皮粉，接着将澳洲坚果青皮粉进行亚临界萃取，所述亚临界萃取的料液比1∶(10-40)，其中料为澳洲坚果青皮粉，其中液为去离子水；取萃取液离心，最后合并上清液并减压浓缩即可。
优选地，所述过筛为过20目筛。
优选地，所述亚临界萃取的温度为100℃-180℃，所述亚临界萃取的压力为3MPa-8MPa，所述亚临界萃取的时间为5min-50min，所述亚临界萃取的次数为1次-3次。
优选地，所述亚临界萃取的温度为150℃，所述亚临界萃取的压力为5MPa，所述亚临界萃取的时间为25min，所述亚临界萃取的次数为2次。
一种澳洲坚果青皮提取物，所述澳洲坚果青皮提取物采用上述的制备方法制得。
一种如上述所述的澳洲坚果青皮提取物在制备低纬度地区防晒霜中的应用。
优选地，所述低纬度地区防晒霜，以重量份计，包括以下原料：
优选地，所述低纬度地区防晒霜的制备方法为：将棕榈酸异辛酯、硬脂酸、凡士林、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1-二甲基硅酮、聚二甲基硅氧烷、羟苯甲酯、羟苯乙酯在80℃条件下完全溶解后加入乳化锅，然后边搅拌边加入羧甲基纤维素钠、澳洲坚果青皮提取物和去离子水，均质处理后在80℃条件下继续搅拌30min，待冷却至45℃后陈化24小时，即可。。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明首次将亚临界萃取技术应用于澳洲坚果青皮的提取，对其提取工艺进行了优化，使得澳洲坚果青皮提取物中总酚含量和总黄酮含量远高于现有技术的水平；再将澳洲坚果青皮提取物、羧甲基纤维素钠及其他辅料成份混合后，制备得到适用于低纬度地区的防晒霜，极大减少了低纬度地区紫外线辐射造成的人体皮肤损伤。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例的澳洲坚果青皮提取物，其制备方法如下，首先取脱皮后的澳洲坚果青皮进行粉碎并过20目筛，筛下物为澳洲坚果青皮粉，接着将澳洲坚果青皮粉进行亚临界萃取，取萃取液离心，最后合并上清液并减压浓缩即可；
其中所述亚临界萃取的料液比1∶5，其中料为澳洲坚果青皮粉，其中液为去离子水；
其中所述亚临界萃取的温度为80℃，所述亚临界萃取的压力为5MPa，所述亚临界萃取的时间为25min，所述亚临界萃取的次数为2次。
实施例2
本实施例的澳洲坚果青皮提取物，其制备方法如下，首先取脱皮后的澳洲坚果青皮进行粉碎并过20目筛，筛下物为澳洲坚果青皮粉，接着将澳洲坚果青皮粉进行亚临界萃取，取萃取液离心，最后合并上清液并减压浓缩即可；
其中所述亚临界萃取的料液比1∶10，其中料为澳洲坚果青皮粉，其中液为去离子水；
其中所述亚临界萃取的温度为100℃，所述亚临界萃取的压力为8MPa，所述亚临界萃取的时间为5min，所述亚临界萃取的次数为3次。
实施例3
本实施例的澳洲坚果青皮提取物，其制备方法如下，首先取脱皮后的澳洲坚果青皮进行粉碎并过20目筛，筛下物为澳洲坚果青皮粉，接着将澳洲坚果青皮粉进行亚临界萃取，取萃取液离心，最后合并上清液并减压浓缩即可；
其中所述亚临界萃取的料液比1∶30，其中料为澳洲坚果青皮粉，其中液为去离子水；
其中所述亚临界萃取的温度为150℃，所述亚临界萃取的压力为5MPa，所述亚临界萃取的时间为25min，所述亚临界萃取的次数为2次。
实施例4
本实施例的澳洲坚果青皮提取物，其制备方法如下，首先取脱皮后的澳洲坚果青皮进行粉碎并过20目筛，筛下物为澳洲坚果青皮粉，接着将澳洲坚果青皮粉进行亚临界萃取，取萃取液离心，最后合并上清液并减压浓缩即可。
其中所述亚临界萃取的料液比1∶40，其中料为澳洲坚果青皮粉，其中液为去离子水。
其中所述亚临界萃取的温度为180℃，所述亚临界萃取的压力为3MPa，所述亚临界萃取的时间为50min，所述亚临界萃取的次数为1次。
实施例5
本实施例的澳洲坚果青皮提取物，其制备方法如下，首先取脱皮后的澳洲坚果青皮进行粉碎并过20目筛，筛下物为澳洲坚果青皮粉，接着将澳洲坚果青皮粉进行亚临界萃取，取萃取液离心，最后合并上清液并减压浓缩即可；
其中所述亚临界萃取的料液比1∶50，其中料为澳洲坚果青皮粉，其中液为去离子水；
其中所述亚临界萃取的温度为200℃，所述亚临界萃取的压力为5MPa，所述亚临界萃取的时间为25min，所述亚临界萃取的次数为2次。
对比例1
中国发明专利，申请号：CN201410521645.X，授权公告号：CN104323395B，公开了一种含澳洲坚果青皮提取物的抗氧化剂及其制备方法与应用，照其说明书的具体实施方案(实施例1)：
(1)原料处理：取无霉变的干燥澳洲坚果青皮，去除表面附着杂质，粉碎，过10目筛，得到澳洲坚果青皮粉；
(2)提取：取10Kg步骤(1)得到的澳洲坚果青皮粉，加入10L食用酒精拌匀，静置过夜；完全浸润后，用体积分数为60％的酒精渗滤至无色，得约50L的澳洲坚果青皮提取液；
(4)回收溶剂：将步骤(2)得到的澳洲坚果青皮提取液经离心(3500r/min，30min)后，将得到的澄清提取液在55℃下真空浓缩回收乙醇并使乙醇完全挥发，得到约10Kg澳洲坚果青皮提取物。
对比例2
中国发明专利，申请号：CN201611140423.9，公开公告号：CN106580778A，公开了一种澳洲坚果青皮提取物及以其为活性成分的化妆品及其制备方法，照其说明书的具体实施方案(实施例1)：
将6.0g澳洲坚果青皮粗粉水洗干净，投入100mL沸水中煮30min，停止加热保持水温在65℃，用超声波(59kH500W)提取1h；将超声波后的水提取液于2000r/min离心4min得上清液，然后浓缩至100ml成稠膏状，即得澳洲坚果青皮水提取物。
分别选取实施例1-3及对比例1-4制备的澳洲坚果青皮(水)提取物进行试验，参照发明人所在单位南亚热带作物研究所曾发表过的论文(张明，帅希祥，杜丽清，et al.澳洲坚果青皮多酚提取工艺优化及其抗氧化活性[J].食品工业科技，2017(22)：202-206.与张明，帅希祥，杜丽清，et al.干燥方式对澳洲坚果青皮酚类物质提取量及抗氧化活性的影响[J].热带作物学报，2018，v.39(04)：168-173.)中涉及的总酚含量及总黄酮含量的测定，相关测定结果如表1所示：
表1
由表1可知，实施例2到实施例4的制备方法制得的澳洲坚果青皮提取物，其总酚含量及总黄酮含量远超过实施例1、实施例5、对比例1及对比例2；虽然亚临界萃取技术在萃取领域中的应用常见，但澳洲坚果青皮现有提取方法的萃取率较低，仅停留在实验室萃取阶段，若不能探索出合适的实验室级别萃取方法，本领域技术人员很难去选择工业级亚临界萃取技术进行萃取，且亚临界萃取技术的条件摸索颇为复杂，对萃取时的料液比、萃取温度、萃取压力及萃取时间均有严格的控制，采用传统的正交试验法或响应面分析法很难摸索出合适的应用条件，且多次试验的试验成本不菲，至今也没有人探索出适合澳洲坚果青皮的亚临界萃取方法。
实施例6
本实施例中低纬度地区防晒霜，以重量份计，包括以下原料：
上述低纬度地区防晒霜的制备方法如下：
将棕榈酸异辛酯、硬脂酸、凡士林、鲸蜡基聚℃二醇/聚丙二醇-10/1-二甲基硅酮、聚二甲基硅氧烷、羟苯甲酯、羟苯乙酯在80℃条件下完全溶解后加入乳化锅，然后边搅拌边加入羧甲基纤维素钠、澳洲坚果青皮提取物和去离子水，均质处理后在80℃条件下继续搅拌30min，待冷却至45℃后陈化24小时，即可。
实施例7
本实施例中低纬度地区防晒霜，以重量份计，包括以下原料：
上述低纬度地区防晒霜的制备方法如下：
将棕榈酸异辛酯、硬脂酸、凡士林、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1-二甲基硅酮、聚二甲基硅氧烷、羟苯甲酯、羟苯乙酯在80℃条件下完全溶解后加入乳化锅，然后边搅拌边加入羧甲基纤维素钠、澳洲坚果青皮提取物和去离子水，均质处理后在80℃条件下继续搅拌30min，待冷却至45℃后陈化24小时，即可。
实施例8
本实施例中低纬度地区防晒霜，以重量份计，包括以下原料：
上述低纬度地区防晒霜的制备方法如下：
将棕榈酸异辛酯、硬脂酸、凡士林、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1-二甲基硅酮、聚二甲基硅氧烷、羟苯甲酯、羟苯乙酯在80℃条件下完全溶解后加入乳化锅，然后边搅拌边加入羧甲基纤维素钠、澳洲坚果青皮提取物和去离子水，均质处理后在80℃条件下继续搅拌30min，待冷却至45℃后陈化24小时，即可。
对比例3
本实施例中低纬度地区防晒霜，以重量份计，包括以下原料：
上述低纬度地区防晒霜的制备方法如下：
将棕榈酸异辛酯、硬脂酸、凡士林、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1-二甲基硅酮、聚二甲基硅氧烷、羟苯甲酯、羟苯乙酯在80℃条件下完全溶解后加入乳化锅，然后边搅拌边加入澳洲坚果青皮提取物和去离子水，均质处理后在80℃条件下继续搅拌30min，待冷却至45℃后陈化24小时，即可。
对比例4
中国发明专利，申请号：CN201510049576.1，公开公告号：CN104840372B，公开了一种含天然产物松果菊苷的高原防晒霜，照其说明书的具体实施方案(实施例1)：
含天然产物松果菊苷的高原防晒霜，由以下组分组成(重量百分比)：
油相：
硬脂酸 10％
单硬脂酸甘油酯 5％
凡士林 4％
纳米氧化锌 5％
甲氧基肉桂酸辛酯 3％
水相：
三乙醇胺 5％
甘油 6％
氮酮 2％
松果菊苷 5％
尼泊金乙酯 0.1％
维生素C 0.4％
香精 0.3％
去离子水余量；
上述含天然产物松果菊苷的高原防晒霜的制备方法如下：
(1)将油相成分硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、凡士林、纳米氧化锌、甲氧基肉桂酸辛酯及水相成分三乙醇胺、甘油、氮酮、松果菊苷、尼泊金乙酯、维生素C、香料、去离子水分别加热至80℃，直至融化；
(2)趁热边搅拌边将油相组分加入至水相组分中，再搅拌加入去离子水，高速(3000r/min)搅拌5min后，冷却膏体至40℃，加入香精，搅匀脱气；
(3)继续缓慢搅拌至完全乳化形成膏体，冷凝即得含松果菊苷的高原防晒霜；
(4)将膏体分别装入包装容器，每盒20g。
对比例5
中国发明专利，申请号：CN201210244385.7，授权公告号：CN102727412B，公开了一种澳洲坚果青皮浸膏的制备方法及化妆水，照其说明书的具体实施方案：
(1)取新鲜澳洲坚果青皮阴干后，去除表面附着杂质，青皮粉碎至直径小于1.0cm，加入20倍量的75％乙醇，回流提取3次，每次1小时，回流温度60℃，合并三次滤液，抽滤，得到青皮绿色醇提液；
(2)醇提液减压浓缩至乙醇完全挥发，得到青皮粗提取物；
(3)将粗提物加入超纯水至完全溶解，在30℃下用石油醚萃取脱脂，石油醚与提取物水溶液的比例为1∶1，萃取3次后，剩余水溶液加入活性炭搅拌60分钟得到去除叶绿素的青皮水溶液，以上活性炭与剩余水溶液重量体积比为0.1％；
(4)将去除叶绿素的青皮水溶液减压浓缩至有效成分与水的比例为1∶1时，冷藏静置8小时以上，离心30分钟，转速为2500转/分钟，得到澳洲坚果青皮提取物浸膏；
其化妆水组分及重量百分比含量为：
所述化妆水的配制：按上述比例将澳洲坚果青皮浸膏、保湿剂、抑菌剂加入去离子水中，在室温下不断搅拌至物料完全溶解后，加入香精，装瓶并超声波振荡，排除气泡，密封。
分别选取实施例6-8及对比例3-5制备的化妆品进行试验，参照在先专利文献(中国发明专利，申请号：CN201510049576.1，公开公告号：CN104840372B，公开了一种含天然产物松果菊苷的高原防晒霜)进行相关指标测定：
试验对象：南亚热带作物研究所的部分员工，共计100人，其中男性50人，女性50人，年龄28-55岁，通过征集自愿者方式获得对防晒霜或化妆水试用。
分组及用药方法：选择2018年7月份湛江市紫外线强度最大的时期，先将防晒霜随机发放到试验对象，在每次暴晒前进行涂擦暴露部位皮肤一次，试验对象需在下午2点时于太阳光下暴晒半个小时，持续进行七天的暴晒。为了减少不同实施例或对比例带来的差异，每个人选择不同的皮肤暴露部位进行对比例3-5及实施例4-6的防晒霜或化妆品的测试。
评判标准：七天后观察效果，预防效果按各类皮肤损伤发生率评判，按紫外线辐射导致的皮肤损伤(晒黑、晒伤、多行性日光疹、皮肤光老化)发生率进行统计。
经后期的统计，由湛江市第一人民医院皮肤科对试验对象进行检测，按照皮肤损伤程度进行判断，结果见下表2：
表2
从以上结果(表2)可以看出，本发明的防晒霜对于低纬度地区紫外线辐射造成的人体皮肤损伤具有明显的保护作用，使用防晒霜后观察实施例6-8中试验对象的晒黑、晒伤、多行性日光疹和皮肤光老化的发生率均明显低于对比例3-5中试验对象，说明防晒霜处方中在添加澳洲坚果青皮提取物的同时有选择性地加入羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠对澳洲坚果青皮提取物在防晒霜中起到稳定及防析出失活作用，增强澳洲坚果青皮提取物对抑制皮肤损伤及抗光老化的作用。
以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。

Claims (8)

1.一种澳洲坚果青皮提取物的制备方法，其特征在于，首先取脱皮后的澳洲坚果青皮进行粉碎并过筛，筛下物为澳洲坚果青皮粉，接着将澳洲坚果青皮粉进行亚临界萃取，所述亚临界萃取的料液比1∶(10-40)，其中料为澳洲坚果青皮粉，其中液为去离子水；取萃取液离心，最后合并上清液并减压浓缩即可。
2.根据权利要求1所述的澳洲坚果青皮提取物的制备方法，其特征在于：所述过筛为过20目筛。
3.根据权利要求1或2所述的澳洲坚果青皮提取物的制备方法，其特征在于：所述亚临界萃取的温度为100℃-180℃，所述亚临界萃取的压力为3MPa-8MPa，所述亚临界萃取的时间为5min-50min，所述亚临界萃取的次数为1次-3次。
4.根据权利要求3所述的澳洲坚果青皮提取物的制备方法，其特征在于：所述亚临界萃取的温度为150℃，所述亚临界萃取的压力为5MPa，所述亚临界萃取的时间为25min，所述亚临界萃取的次数为2次。
5.一种澳洲坚果青皮提取物，其特征在于：所述澳洲坚果青皮提取物采用权利要求1、2或4的制备方法制得。
6.一种如权利要求5所述的澳洲坚果青皮提取物在制备低纬度地区防晒霜中的应用。
7.根据权利要求6所述的澳洲坚果青皮提取物在制备低纬度地区防晒霜中的应用，其特征在于：
所述低纬度地区防晒霜，以重量份计，包括以下原料：
。
8.根据权利要求7所述的澳洲坚果青皮提取物在制备低纬度地区防晒霜中的应用，其特征在于：
所述低纬度地区防晒霜的制备方法为：将棕榈酸异辛酯、硬脂酸、凡士林、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1-二甲基硅酮、聚二甲基硅氧烷、羟苯甲酯、羟苯乙酯在80℃条件下完全溶解后加入乳化锅，然后边搅拌边加入羧甲基纤维素钠、澳洲坚果青皮提取物和去离子水，均质处理后在80℃条件下继续搅拌30min，待冷却至45℃后陈化24小时，即可。
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