CN109699989A

CN109699989A - 一种水包油型花椒精油微乳及其制备方法

Info

Publication number: CN109699989A
Application number: CN201811563701.0A
Authority: CN
Inventors: 赵志峰; 蒲升惠; 刘福权
Original assignee: Sichuan University
Current assignee: Sichuan University
Priority date: 2018-12-20
Filing date: 2018-12-20
Publication date: 2019-05-03

Abstract

本发明公开了一种水包油型花椒精油微乳及其制备方法，称取花椒精油10‑15份、饮用水90‑100份进行混合，得花椒精油水溶液备用。称取表面活性剂50‑60份，向花椒精油水溶液中逐渐滴加，并以磁力搅拌器搅拌混匀，得到花椒精油微乳溶液，随后以高速剪切机形成具有更小乳滴的微乳溶液，并以超声波消泡、高压均质处理，即可得到一种稳定性优良的水包油型花椒精油微乳。本发明制得的水包油型花椒精油微乳质地澄清透明、略微粘稠，富含浓郁花椒香气且无酒精气味、吐温等不良气味，稳定性和稀释效果佳，且不会出现不良分层现象，增加了花椒精油的使用范围，提高花椒精油利用率与经济效益。

Description

一种水包油型花椒精油微乳及其制备方法

技术领域

本发明涉及调味品生产加工领域，具体涉及一种水包油型花椒精油微乳及其制备方法。

背景技术

花椒是芸香科花椒属植物果实，具有浓郁花椒香味和独特麻味口感，深受广大消费者喜爱，是中国一种历史悠久的调味原料，尤其在川菜中应用广泛。最早记录出现在《诗经》，将其作为敬神的香物。花椒香味物质是包括一系列萜烯类化合物、醇类物质和酯类物质等非极性和弱极性且具有挥发性的物质，如柠檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯和罗勒烯等，它们赋予花椒花香、果香、草木清香和辛辣等芳香气味。因此，根据沸点和极性上的差异，可以利用水蒸气蒸馏、溶剂萃取和超临界萃取等方法得到花椒香味物质，并将其称为花椒精油。不同的花椒品种，会得到香味不同的花椒精油。例如红花椒精油主要以水果香、花香和辛辣气味为主，而藤椒精油中主要以花香味为主。

花椒是我国一种传统调味品，一直深受人们喜爱。并且，随着花椒文化的传播，越来越多的消费者喜欢上了花椒，这也导致以花椒味为主的食品越来越多。例如，肯德基中藤椒味汉堡、鸡翅，巧面馆中藤椒味泡面等。因此，说明附有花椒香味的食品在未来会有一个好的发展前景。但是，花椒香味物质产品——精油，主要是以非极性和弱极性化合物为主，对于极性较大的食品体系（如水溶性食品体系）是不适用的。并且，目前的花椒食品行业中，还没有特定用于极性较大的食品体系中的有关花椒精油产品。这严重限制了花椒风味食品的开发，特别是对花椒香味物质发展形成了阻碍。

因此，开发一种适用于极性食品体系的花椒香味物质产品是非常必要的，它不仅能扩大花椒香味物质在食品加工中的应用范围，而且还能提高花椒资源利用、增加食品行业经济收入。

发明内容

鉴于上述不足之处，本发明的目的在于提供一种水包油型花椒精油微乳及其制备方法。为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种水包油型花椒精油微乳，由如下重量份配比的原料制成：花椒精油10-15份，饮用水90-100份，表面活性剂50-60份。

进一步的，该微乳由如下重量份配比的原料制成：花椒精油12.5份，饮用水95份，表面活性剂55份。

一种水包油型花椒精油微乳的制备方法，包括如下步骤：

（1）制备花椒精油水溶液：分别称取花椒精油、饮用水进行混合，得花椒精油水溶液备用；

（2）制备花椒精油微乳溶液：称取表面活性剂50-60份，采用逐渐滴加的方法，往花椒精油水溶液中添加，在整个滴加过程中使用磁力搅拌器进行搅拌混匀，得到花椒精油微乳溶液，得到花椒精油微乳溶液备用。采用逐渐滴加表面活性剂的方法，能够更好的确定出精油水混合溶液变成微乳溶液时的临界点。因为过多和过少的表面乳化剂都不利于微乳溶液形成。

（3）制备水包油型花椒精油微乳：将花椒精油微乳溶液以高速剪切机剪切5~10min，再辅以超声波处理5~10min，结束后在25~30℃下均质2次，即可得到一种水包油型花椒精油微乳。

进一步的，所述高速剪切机速率为1000~1500 rpm。

进一步的，所述超声波功率为80~100W。

进一步的，所述均质压强为60~100MPa。

进一步的，所述花椒精油由如下方法制得：将干花椒果皮粉碎过40目筛，放入圆底烧瓶中，按料液比1:8-12（w/v）加入饮用水，电炉加热沸腾2h，收集蒸馏提取物，得花椒精油。

进一步的，所述表面活性剂是由乳化剂食品级吐温20、吐温60、吐温80 和助乳化剂食用酒精按下列步骤制作而成：

（1）确定乳化剂比例：吐温系列产品HLB值＞8属于水包油型乳化剂，但是不同的吐温产品在乳化性和稳定性上有很大的区别。因此，本发明通过合理的混料设计实验，得出了乳化效果最好的吐温20、吐温60和吐温80比例，为1:1:2。将食品级吐温20、吐温60和吐温80按重量比例1:1:2混合，并用磁力搅拌器将其混合均匀，得到混合乳化剂。

（2）制作表面活性剂：虽然乳化剂具有好的乳化性能，但是由于水和精油两相间差距太大，为了更好的激发乳化剂的乳化性能，还需要添加助乳化剂。助乳化剂可调节乳化剂的HLB值，并形成更小的乳滴，更有利于水包油型微乳溶液的形成。将助乳化剂食用酒精和上述（1）中混合乳化剂按重量比例2:1进行配比，并用磁力搅拌器进行初步混合，再利用高速剪切机彻底混合均匀，得到一种澄清透明且略微粘稠的表面活性剂。

进一步的，所述干花椒果皮选自红花椒、藤椒和青花椒中的任意一种。

本发明还公开了一种上述制备方法制得的水包油型花椒精油微乳。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明通过科学的混料设计实验，确定出具有最佳乳化效果的吐温20、吐温60和吐温80比例为1:1:2；在此基础上还利用单因素实验确定出助乳化剂的最适配比为乳化剂：助乳化剂为1:2；从而自制出一种混合表面活性剂，其具有澄清透明、略微粘稠和少许酒精气味的特点。

（2）本发明制得的水包油型花椒精油微乳，具有浓郁花椒香气且无酒精、吐温等不良气味，质地澄清透明且略微粘稠，是目前花椒行业中急缺的一种适用于极性食品体系的花椒香味物质调味品。

（3）本发明通过高速剪切、高压均质的协同作用，让产品获得更好的稳定性和稀释效果，且不会出现水分或精油析出的不良分层现象。

本产品品质优异，能很好的溶于极性食品体系（如酱油），形成良好的花椒香味。

（4）本发明制作了一种水包油型花椒精油微乳，改变了精油不溶于极性食品体系的缺点，增加了花椒精油的使用范围，提高花椒精油利用率，增加经济效益。

具体实施方式

下面通过实施例和对比例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整。

实施例1

一种水包油型花椒精油微乳

（1）制备花椒精油水溶液：分别称取花椒精油10kg、饮用水90kg进行混合，得花椒精油水溶液备用备用。

（2）制备花椒精油微乳溶液：称取表面活性剂50kg，往花椒精油水溶液逐渐滴加，并且在整个滴加过程中使用磁力搅拌器进行搅拌混匀，得花椒精油微乳溶液备用。

（3）制备水包油型花椒精油微乳：利用高速剪切机在1000 rpm的剪切速率下搅拌5min，随后以超声波处理5min，功率为80W，再在60MPa、25℃条件下均质2次，即可得到一种水包油型花椒精油微乳。

实施例2

一种水包油型花椒精油微乳

（1）制备花椒精油水溶液：分别称取花椒精油12kg、饮用水95kg进行混合，得花椒精油水溶液备用。

（2）制备花椒精油微乳溶液：称取表面活性剂55kg，往花椒精油水溶液逐渐滴加，并且在整个滴加过程中使用磁力搅拌器进行搅拌混匀，得花椒精油微乳溶液备用。

（3）制备水包油型花椒精油微乳：利用高速剪切机在1200 rpm的剪切速率下搅拌8min，随后以超声波处理5min，功率为90W，再在80MPa、28℃条件下均质2次，即可得到一种水包油型花椒精油微乳。

实施例3

一种水包油型花椒精油微乳

（1）制备花椒精油水溶液：分别称取花椒精油15kg、饮用水100kg进行混合，得花椒精油水溶液备用。

（2）制备花椒精油微乳溶液：称取表面活性剂60kg，往花椒精油水溶液逐渐滴加，并且在整个滴加过程中使用磁力搅拌器进行搅拌混匀，得花椒精油微乳溶液备用。

（3）制备水包油型花椒精油微乳：利用高速剪切机在1500 rpm的剪切速率下搅拌10min，随后以超声波处理10min，功率为100W，再在100MPa、30℃条件下均质2次，即可得到一种水包油型花椒精油微乳。

对比例1

与实施例1相比，只加入单一乳化剂吐温80。

（2）制备花椒精油微乳溶液：称取单一乳化剂（吐温80）50kg，往花椒精油水溶液逐渐滴加，并且在整个滴加过程中使用磁力搅拌器进行搅拌混匀，得花椒精油微乳溶液备用。

对比例2

与实施例1相比，表面活性剂添的加用量改为30kg。

（2）制备花椒精油微乳溶液：称取表面活性剂30kg，往花椒精油水溶液逐渐滴加，并且在整个滴加过程中使用磁力搅拌器进行搅拌混匀，得花椒精油微乳溶液备用。

对比例3

与实施例1相比，取消高速剪切和均质操作。

（3）制备水包油型花椒精油微乳：以超声波处理5min，功率为80W，即可得到一种水包油型花椒精油微乳。

试验例

测试指标

对各实施例和各对比例中得到的花椒精油微乳溶液进行颜色、气味和质构等方面的感官指标进行评价。随机挑选20人作为感官评价员，并对他们进行有关花椒精油感官指标的短期培训，然后对上述实施例和对比例中制得的花椒精油微乳溶液进行评价。以红花椒精油微乳溶液为例，评分标准如表1 所示，评分结果如表2 所示。

表1 红花椒精油微乳溶液评分标准

。

表2 实施例与对比例中红花椒精油微乳溶液评分结果表

。

从表1和表2可以发现：（1）按照本发明方法制得的实施例1-3花椒精油微乳在感官评价上得到很高的分数且显著高于对比例，本发明制得的花椒精油微乳是无色透明略带粘稠的流体，具有明显花椒香味，水溶性和稀释性优良。（2）对比实施例1（与实施例1相比，只加入单一乳化剂吐温80）与对比例1可发现，添加本发明中制得的混合表面乳化剂而制作出的实施例花椒精油微乳，在色泽、质构、溶解性和稀释性上要比加入单一乳化剂后效果要好。加入单一乳化剂不易形成无色透明的流体，且产品容易出现分层现象。（3）对比实施例1与对比例2（与实施例1相比，表面活性剂添的加用量改为30kg）可发现，按本发明配方比例添加表面乳化剂而制作出的实施例花椒精油微乳，在质构、溶解性和稀释性上要优于对比例。这是因为，只有添加合适量的表面乳化剂，才能形成细小而稳定的微乳溶液，过多或过少的添加量都不会达到最佳效果。（4）对比实施例1与对比例3（与实施例1相比，取消高速剪切和均质操作）可发现，没有进行高速剪切和均质工艺的对比例3花椒精油微乳，在质构上有明显缺陷，对比例花椒精油微乳在静置一段时间后会析出上层油相或下层水相，从而影响产品品质。

稳定性是表征精油微乳溶液品质的重要指标。因此，本发明还利用冷藏和旋转离心来测试本发明花椒精油微乳溶液的稳定性。测试结果如下：

表3 冷藏过程中花椒精油微乳溶液稳定性变化

。

从表3冷藏测试可以明显发现，本发明花椒精油微乳溶液具有良好的稳定性，在2-4℃下冷藏60天内不会出现分层现象，在30天内仍保持无色透明状态。这是对比例产品远远达不到的。对比例花椒精油微乳溶液在冷藏3天后质构就发生了变化，并且在15天之后出现了分层现象。

表4旋转离心条件下花椒精油微乳溶液稳定性变化

。

从表4测试结果可以发现，本发明花椒精油微乳溶液在4000-9000r/min, 5min离心条件下，不会出现明显分层现象，而对比例花椒精油微乳溶液在4000r/min, 5min条件下就开始出现浑浊现象，并再随后条件下立刻出现分层现象。因此，说明本发明花椒精油微乳溶液具有明显优良的稳定性，是一种品质高的花椒精油微乳溶液。

Claims

1.一种水包油型花椒精油微乳，其特征在于，该微乳由如下重量份配比的原料制成：花椒精油10-15份，饮用水90-100份，表面活性剂50-60份。

2.根据权利要求1所述的水包油型花椒精油微乳，其特征在于，该微乳由如下重量份配比的原料制成：花椒精油12.5份，饮用水95份，表面活性剂55份。

3.一种根据权利要求1或2所述的水包油型花椒精油微乳的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

（2）制备花椒精油微乳溶液：称取表面活性剂，向花椒精油水溶液中逐渐滴加，并使用磁力搅拌器边滴加边搅拌，得到花椒精油微乳溶液备用；

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高速剪切机速率为1000-1500rpm。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述超声波功率为80-100W。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述均质压强为60-100MPa。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述花椒精油由如下方法制得：将干花椒果皮粉碎过40目筛，放入圆底烧瓶中，按料液比1:8-12（w/v）加入饮用水，电炉加热沸腾2h，收集蒸馏提取物，得花椒精油。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂是由乳化剂食品级吐温20、吐温60、吐温80 和助乳化剂食用酒精按下列步骤制作而成：

（1）制备混合乳化剂：将食品级吐温20、吐温60和吐温80按重量比例1:1:2混合，并用磁力搅拌器将其混合均匀，得混合乳化剂；

（2）制备表面活性剂：将助乳化剂食用酒精和混合乳化剂按重量比例2:1进行配比，并用磁力搅拌器进行初步混合，再利用高速剪切机彻底混合均匀，得表面活性剂。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干花椒果皮选自红花椒、藤椒和青花椒中的任意一种。

10.一种根据权利要求3~9所述任意一项制备方法制得的水包油型花椒精油微乳。