CN109338501A - 一种易染色凉感纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种易染色凉感纤维及其制备方法，属于纺织纤维加工技术领域，本发明以聚酰胺6为基体主料，采用复合凉感剂作为添加剂，采用熔融纺丝的方法制备凉感纤维，最后将制备的凉感纤维经过生物改性，纤维中的酰胺基在酶的催化作用下，水解产生氨基和羧基，使纤维的表面电位降低，水分子便可充分靠近纤维表面，并吸附于活化中心，从而提高纤维的亲水性和染色性，制备的凉感纤维的导热系数可达0.182W.m‑1.k‑1。

Description

一种易染色凉感纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织纤维加工技术领域，具体涉及一种易染色凉感纤维及其制备方法。
背景技术
凉感纤维的开发是基于人们对夏季服装的需求，因此具有吸湿排汗、瞬间凉爽、抗紫外线等优点，其织成的织物可以迅速的传导人体的汗液和热量，提高穿着者在闷热环境出汗时的舒适程度，薄形面料有利于发挥凉感纤维的特性及优势。
凉感纤维是以天然生态功能材料如云母片、玉石粉等为原料，结合纤维亲水及异形化技术，有效实现了瞬间凉感与持续凉感的统一，由于是填料对聚合物的改性，为了制备出柔软面料，粒子需要达到纳米级，纳米级的颗粒由于表面能效，易产生团聚，导致粒子在聚合物中分布不均匀，经过纺丝成型的纤维凉感性能的不均匀性，且填料玉石粉或云母粉由于导热率的限制，制备的纤维持续凉感效果不佳，且由于聚合物的亲水性的原因，而导致现有的凉感纤维染色较难。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种易染色凉感纤维及其制备方法，以解决现有技术中凉感纤维持续凉感性差和不易染色的缺点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种易染色凉感纤维的制备方法，具体步骤如下：
1)填料的制备：向薄荷油中加入凉感剂，依次经球磨处理和超声分散，得混合凉感剂，然后将混合凉感剂和偶联剂进行超临界CO2反应，得填料，先将薄荷油与凉感剂进行球磨物料改性，将薄荷油均匀的包覆在凉感剂上，再进行超声分散处理，超声的空化效应和机械效应，促使薄荷油小分子对凉感剂的浸透，有利于凉感的持续，同时超声的高频率有利于颗粒的分散，防止团聚，提升后续分布的均匀性；然后采用超临界CO2反应用偶联剂对混合凉感剂进行表面改性，能更进一步的阻止颗粒的团聚，同时提升与后续聚合物基体的结合能力；
2)纤维的制备：取聚酰胺6和填料进行真空干燥，然后加入木糖醇进行预混，将预混料进行熔融纺丝，冷却定型，得凉感纤维，加入木糖醇，由于木糖醇易容与水，并在溶解的过程中吸收热量，有利于制备纤维的吸汗产生凉感，提高纤维的吸热性能；
3)生物改性：将凉感纤维置于酶溶液中，进行超声浸泡10-30min，捞出干燥，得易染色凉感纤维，纤维中的酰胺基在酶的催化作用下，水解产生氨基和羧基，使纤维的表面电位降低，水分子便可充分靠近纤维表面，并吸附于活化中心，从而提高纤维的亲水性和染色性。
优选的，所述凉感剂是由质量比为1:0.8-1.8:0.3-1.2，粒径400-600nm的玉石粉、AlN和冰片粉组成，单纯的玉石粉的导热率太低，不利于纤维凉感的产生，添加高导热率的AlN，提高纤维的导热率，有利于凉感的提升，同时AlN还具有反射红外线的功能，有利于减缓纤维衣服由于太阳辐射升温的速率，维持长时间凉爽的效果。
优选的，所述球磨处理的转速为1500-2500r/min，时长8-20min。
优选的，所述超声分散的功率为150-300w，频率为25-40kHz，所述超声浸泡的功率为100-150w，频率为20-30kHz。
优选的，所述偶联剂为KH540或KH550中至少一种。
优选的，所述超临界CO2反应的预反应的压力3-8Mpa，反应的压力为15-30Mpa，温度为30-45℃，超临界反应具有环保，操作方便。
优选的，所述熔融纺丝的熔体温度260-280℃，纺丝速率4.5-5.5km/min，牵伸比1.1-1.35。
优选的，所述酶溶液为酰胺酶溶液，温度为35-45℃，pH7.5-8.5。
优选的，所述易染色凉感纤维包含如下质量占比成分：薄荷油3-12％，凉感剂0.5-1.5％，木糖醇1.5-4.5％，偶联剂0.02-0.15％，聚酰胺6余量。
优选的，所述易染色凉感纤维包含如下质量占比成分：薄荷油8％，凉感剂0.85％，木糖醇3％，偶联剂0.1％，聚酰胺6余量。
与现有技术相比，本发明有益效果是:
1.本发明先将薄荷油与凉感剂进行球磨物料改性，将薄荷油均匀的包覆在凉感剂上，再进行超声分散处理，超声的空化效应和机械效应，促使薄荷油小分子对凉感剂的浸透，有利于凉感的持续，同时超声的高频率有利于颗粒的分散，防止团聚，提升后续分布的均匀性；然后采用超临界CO2反应用偶联剂对混合凉感剂进行表面改性，能更进一步的阻止颗粒的团聚，同时提升与后续聚合物基体的结合能力。
2.本发明采用玉石粉、AlN和冰片粉混合构成凉感剂单纯的玉石粉的导热率太低，不利于纤维凉感的产生，添加高导热率的AlN，提高纤维的导热率，有利于凉感的提升，同时AlN还具有反射红外线的功能，有利于减缓纤维衣服由于太阳辐射升温的速率，维持长时间凉爽的效果。
3.本发明采用生物改性对制备的凉感纤维进行处理，纤维中的酰胺基在酶的催化作用下，水解产生氨基和羧基，使纤维的表面电位降低，水分子便可充分靠近纤维表面，并吸附于活化中心，从而提高纤维的亲水性和染色性。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，本发明通过具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
本实施例中易染色凉感纤维包含如下质量占比成分：薄荷油8％，凉感剂0.85％，木糖醇3％，偶联剂0.1％，聚酰胺6余量。
一种易染色凉感纤维的制备方法，具体步骤如下：
1)填料的制备：按配方称取各组分，先向薄荷油中加入凉感剂，凉感剂是由质量比为1:1.2:0.8，粒径500nm的玉石粉、AlN和冰片粉组成，单纯的玉石粉的导热率太低，不利于纤维凉感的产生，添加高导热率的AlN，提高纤维的导热率，有利于凉感的提升，同时AlN还具有反射红外线的功能，有利于减缓纤维衣服由于太阳辐射升温的速率，维持长时间凉爽的效果，将薄荷油和凉感剂的混合物依次在转速为2000r/min，球磨处理时长15min，然后将球磨后的混合物在功率为200w，频率为35kHz超声下进行分散处理，得混合凉感剂，然后将混合凉感剂和由质量比为1:0.8的KH550和KH540混合的偶联剂混合均匀后，置于超临界反应釜中，进行超临界CO2反应，超临界CO2反应的预反应的压力5Mpa，反应的压力为25Mpa，温度为40℃，超临界反应具有环保，操作方便得填料，先将薄荷油与凉感剂进行球磨物料改性，将薄荷油均匀的包覆在凉感剂上，再进行超声分散处理，超声的空化效应和机械效应，促使薄荷油小分子对凉感剂的浸透，有利于凉感的持续，同时超声的高频率有利于颗粒的分散，防止团聚，提升后续分布的均匀性；然后采用超临界CO2反应用偶联剂对混合凉感剂进行表面改性，能更进一步的阻止颗粒的团聚，同时提升与后续聚合物基体的结合能力；
2)纤维的制备：将聚酰胺6和制备的填料在温度80℃下进行真空干燥，然后将聚酰胺6、制备的填料和木糖醇加入至双螺杆挤出机中在混料腔温度为140℃下进行预混至完全混合均匀后，升温至270℃将预混料进行熔融混合，然后熔体进行纺丝，纺丝速率5km/min，牵伸比1.25，鼓风冷却定型，得凉感纤维，加入木糖醇，由于木糖醇易容与水，并在溶解的过程中吸收热量，有利于制备纤维的吸汗产生凉感，提高纤维的吸热性能；
3)生物改性：将制备的凉感纤维置于温度40℃，pH为8的酰胺酶溶液中，在功率为130w，频率为22kHz进行超声浸泡20min，捞出，采用温度60℃热风干燥，得易染色凉感纤维，纤维中的酰胺基在酶的催化作用下，水解产生氨基和羧基，使纤维的表面电位降低，水分子便可充分靠近纤维表面，并吸附于活化中心，从而提高纤维的亲水性和染色性。
实施例2
本实施例同实施例1，不同的是本实施例中易染色凉感纤维包含如下质量占比成分：薄荷油3％，凉感剂1.5％，木糖醇4.5％，偶联剂0.15％，聚酰胺6余量，凉感剂是由质量比为1:0.8:0.3，粒径400nm的玉石粉、AlN和冰片粉组成。
实施例3
本实施例同实施例1，不同的是本实施例中易染色凉感纤维包含如下质量占比成分：薄荷油12％，凉感剂0.5％，木糖醇1.5％，偶联剂0.02％，聚酰胺6余量，凉感剂是由质量比为1:1.8:1.2，粒径400nm的玉石粉、AlN和冰片粉组成。
实施例4
本实施例同实施例1，不同的是本实施例中，偶联剂为KH540，超临界CO2反应的预反应的压力3Mpa，反应的压力为15Mpa，温度为30℃，熔融纺丝的熔体温度260℃，纺丝速率4.5km/min，牵伸比1.1，酶溶液为酰胺酶溶液，温度为35℃，pH7.5。
实施例5
本实施例同实施例1，不同的是本实施例中，偶联剂为KH550，超临界CO2反应的预反应的压力8Mpa，反应的压力为30Mpa，温度为45℃，熔融纺丝的熔体温度280℃，纺丝速率5.5km/min，牵伸比1.35，酶溶液为酰胺酶溶液，温度为45℃，pH8.5。
性能测试
1)纤维的导热系数测试:采用西安夏溪科技有限公司生产的TC-3000导热系数仪对实施例1-5制备的纤维室温条件下的导热率进行测试，测试方法为GB/T 10297-98《非金属固体材料导热系数的测定方法热线法》。
2)力学性能测试：根据国家标准GB/T 14344-2008《化学纤维长丝拉伸性能试验方法》对凉感聚酰胺6纤维进行力学性能测试，采用的仪器诶上海新纤仪器公司生产的XL-2型复丝强伸度仪。预加张力：0.05cN/dtex；夹持距离：250mm；拉伸速度：500mm/min。
将实施例1制备的纤维进行染色，固色操作，并进行上色时间的测量，测试显示，实施例1制备的凉感纤维上色时间较一般制备的凉感纤维的上色时长缩短8-15min，且上色均匀，固色性强。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种易染色凉感纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)填料的制备：向薄荷油中加入凉感剂，依次经球磨处理和超声分散，得混合凉感剂，然后将混合凉感剂和偶联剂进行超临界CO2反应，得填料；
2)纤维的制备：取聚酰胺6和填料进行真空干燥，然后加入木糖醇进行预混，将预混料进行熔融纺丝，冷却定型，得凉感纤维；
3)生物改性：将凉感纤维置于酶溶液中，进行超声浸泡10-30min，捞出干燥，得易染色凉感纤维。
2.根据权利要求1所述的易染色凉感纤维的制备方法，其特征在于，所述凉感剂是由质量比为1:0.8-1.8:0.3-1.2，粒径400-600nm的玉石粉、AlN和冰片粉组成。
3.根据权利要求1所述的易染色凉感纤维的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的转速为1500-2500r/min，时长8-20min。
4.根据权利要求1所述的易染色凉感纤维的制备方法，其特征在于，所述超声分散的功率为150-300w，频率为25-40kHz，所述超声浸泡的功率为100-150w，频率为20-30kHz。
5.根据权利要求1所述的易染色凉感纤维的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为KH540或KH550中至少一种。
6.根据权利要求1所述的易染色凉感纤维的制备方法，其特征在于，所述超临界CO2反应的预反应的压力3-8Mpa，反应的压力为15-30Mpa，温度为30-45℃。
7.根据权利要求1所述的易染色凉感纤维的制备方法，其特征在于，所述熔融纺丝的熔体温度260-280℃，纺丝速率4.5-5.5km/min，牵伸比1.1-1.35。
8.根据权利要求1所述的易染色凉感纤维的制备方法，其特征在于，所述酶溶液为酰胺酶溶液，温度为35-45℃，pH7.5-8.5。
9.根据权利要求1所述的易染色凉感纤维的制备方法，其特征在于，所述易染色凉感纤维包含如下质量占比成分：薄荷油3-12％，凉感剂0.5-1.5％，木糖醇1.5-4.5％，偶联剂0.02-0.15％，聚酰胺6余量。
10.根据权利要求1所述的易染色凉感纤维的制备方法，其特征在于，所述易染色凉感纤维包含如下质量占比成分：薄荷油8％，凉感剂0.85％，木糖醇3％，偶联剂0.1％，聚酰胺6余量。
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