CN109505017A - 一种薰衣草植物源复合纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种薰衣草植物源复合纤维素纤维,所述纤维,纤度为1.8dtex,干断裂强度为2.98‑3.20cN/dtex,干断裂伸长率为17.8‑18.0%,钩强为0.80 cN/dtex以上;本发明还提供上述纤维的制备方法。本发明所述纤维的制备方法,植物提取物流失少,制备的纤维中,植物提取物的含量为8.7‑8.8%;本发明制备的纤维,植物提取物在纤维中分布均匀,本发明制备的纤维,制成的织物,表面电荷密度为0.7μC/m2;透湿量为10000g(m2,d);透气性能好,透气量达11000g/m2/24hr。
Description
技术领域
本发明涉及一种薰衣草植物源复合纤维素纤维及其制备方法,属于纤维技术领域。
背景技术
功能纤维、差别化纤维和高性能纤维的发展为传统纺织工业的技术创新,向高科技产业的转化创造了有利条件, 为人类生活水平的提高作出了贡献。功能纤维是指除一般纤维所具有的物理机械性能以外,还具有某种特殊功能的新型纤维。
将多种植物提取物添加到纤维中,进而用于制作具有抗菌、除臭、气味芳香功能的内裤等成品,受到消费者的青睐。
现有技术中大多采用粘胶湿法纺丝法,制备植物源纤维素纤维,由于粘胶纺丝法,用到大量的强酸强碱,对植物提取物的结构造成破坏。采用甲醛/DMSO法制备植物源纤维素纤维,可以避免使用强酸强碱,制作的纤维更加绿色环保。
采用甲醛/DMSO法制备植物源纤维素纤维存在以下技术问题:
(1)采用甲醛/DMSO法制备的纺丝原液,粘度较大,流动性差,纺丝过程中,植物提取物成分不容易黏附在纤维上,造成植物提取物成分的流失量大,同时在纤维中分布不均匀。
(2)采用甲醛/DMSO法制备的纤维,干伸和钩强较低,干伸小于13%,钩强小于0.35%;添加植物提取物后,会进一步降低其干伸和钩强。
发明内容
本发明为解决以上技术问题,提供一种薰衣草植物源复合纤维素纤维及其制备方法,以实现以下发明目的:
(1)采用甲醛/DMSO法制备纤维时,减少植物提取物的流失,提高纤维的分布均匀性;
(2)提高纤维的干伸和钩强。
为解决以上技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤:
步骤1:制备植物提取物微胶囊
(1)制备乳化剂水溶液
将乳化剂十二烷基硫酸钠加入到蒸馏水中,搅拌分散,形成乳化剂水溶液,乳化剂与蒸馏水的质量比为1:4。
(2)制备混合乳化溶液
称取复合单体和植物提取物加入到上述乳化剂水溶液中,以10000r/min进行高速剪切乳化分散10min,得到混合乳化溶液;
植物提取物与复合单体的重量比为1∶5,乳化剂与复合单体的质量比为1:20;
所述复合单体,丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯和马来酸二甲酯的摩尔比为80.0:19.5:0.5;
所述植物提取物,以重量份计,包括薰衣草提取物6份、茶叶提取物7份、益母草提取物2份、金银花提取物2份、肉苁蓉提取物4份。
(3)制得微胶囊
将混合乳化溶液置于60℃的水浴中加热搅拌,同时以25ul/s的速度滴加0.5%的引发剂水溶液和链转移剂,滴加完毕,进行保温反应,总反应时间为6h,使复合单体聚合并包覆植物提取物制成微胶囊,然后用乙醇、蒸馏水洗涤,抽滤后将固体烘干,得到植物提取物微胶囊,微胶囊的粒径D97为0.10μm。
所述引发剂用量为复合单体重量的1.2%,链转移剂的添加量为复合单体重量的1.8%;
所述链转移剂为十二烷基硫醇。
所述引发剂为过硫酸铵。
步骤2:植物提取物微胶囊的改性
将植物提取物微胶囊分散于水中,加入氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱,然后800r/min条件下搅拌5-7分钟后,静置30分钟,得到改性后的植物提取物微胶囊分散液。
所述植物微胶囊与水的质量比例为1:5;
所述植物提取物微胶囊与氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱的质量比例为:13:1:2:1。
植物提取物微胶囊改性后,可以更好的和纤维结合,并且结合更牢固,并且对纤维机械性能的影响降低。
步骤3:制备纺丝原液
将棉浆粕与多聚甲醛、DMSO加入反应釜中,加热至115℃,搅拌转速为2000r/min,溶解1小时,然后降温至105℃,搅拌转速为700r/min,溶解1小时,然后经过滤、常温静置真空脱泡,制得纺丝原液;
所述棉浆粕,pH为6.8-7,DP为570。
所述棉浆粕与多聚甲醛、DMSO的质量比例为1:0.7:20;
所述纺丝原液,粘度为180s,甲种纤维素的含量为4.6%;
溶解过程需要连续抽气,回收釜内多余的甲醛;
所述静置真空脱泡,时间为13小时。
步骤4:制备共混纺丝液
将改性后的植物提取物微胶囊分散液加入纺丝原液中,加入脂肪酸聚乙二醇酯,搅拌混合均匀,制备共混纺丝液;
脂肪酸聚乙二醇酯与纺丝原液的质量比为1:28;
所述植物提取物微胶囊与纺丝原液中甲种纤维素的质量比为0.09:1。
步骤5:纺丝成型
将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝,凝固浴中加入3%的助剂,搅拌均匀,所述凝固浴为DMSO的水溶液,其中DMSO的浓度为31%;凝固浴温度为37℃;浸长:750毫米,喷头牵伸:-6%;盘间牵伸35%,二浴牵伸32%,三浴牵伸17%,纺速38m/min;二浴,DMSO的水溶液,DMSO的浓度为20%,温度为58℃,三浴,水,温度为73℃。
所述助剂,由聚乙烯亚胺、季铵淀粉醚组成,质量比例为3:1。
本发明采用的特定浸长和喷头牵伸、盘间牵伸、二浴牵伸、三浴牵伸、凝固浴浓度,可以弥补成型的不足,在提高纤维的机械性能的同时,也减少了微胶囊的流失。
本发明助剂均匀分散在凝固浴中,在纺丝成型过程中,凝固浴均匀的排斥共混纺丝液中的改性后的植物提取物微胶囊,使其牢牢的依附在刚成型的纤维素的内部或表面,并均匀的分布。
益母草提取物具有滋阴、活血化瘀的作用;茶叶提取物具有抑菌、抗氧化的作用;金银花提取物具有抑菌、消炎止痒的作用;薰衣草提取物具有芳香的气味;肉苁蓉提取物具有补肾阳;益精血;润肠道;主肾阳虚衰;精血不足之阳痿;遗精;白浊;尿频余沥;腰痛脚弱;耳鸣目花;月经衍期;宫寒不孕;肠燥便秘,调整内分泌、促进代谢及强壮作用。
上述几种植物提取物的组合结合特定的比例,添加到纤维中,可以赋予纤维良好的抗菌、除臭、气味芳香功能,可以用于制作内裤等成品。
采用以上技术方案,本发明的有益效果为:
(1)本发明所述纤维的制备方法,植物提取物流失少,制备的纤维中,植物提取物的含量为8.7-8.8%。
(2)本发明制备的纤维,植物提取物在纤维中分布均匀,纤度为1.8dtex,干断裂强度为2.98-3.20cN/dtex,干断裂伸长率为17.8-18.0%,钩强为0.80 cN/dtex以上, 湿模量为0.90-0.98cN/dtex。
(3)本发明制备的纤维,具有抗菌、除臭、气味芳香的性能,可以用于制作内裤。
(4)本发明制备的纤维,还取得预料不到的技术效果:制成的织物,表面电荷密度为0.7μC/m2;透湿量为10000g(m2,d);透气性能好,透气量达11000g/m2/24hr。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤:
步骤1:制备植物提取物微胶囊
(1)制备乳化剂水溶液
将乳化剂十二烷基硫酸钠加入到蒸馏水中,搅拌分散,形成乳化剂水溶液,乳化剂与蒸馏水的质量比为1:4。
(2)制备混合乳化溶液
称取复合单体和植物提取物加入到上述乳化剂水溶液中,以10000r/min进行高速剪切乳化分散10min,得到混合乳化溶液;
植物提取物与复合单体的重量比为1∶5,乳化剂与复合单体的质量比为1:20;
所述复合单体,丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯和马来酸二甲酯的摩尔比为80.0:19.5:0.5;
所述植物提取物,以重量份计,包括薰衣草提取物6份、茶叶提取物7份、益母草提取物2份、金银花提取物2份、肉苁蓉提取物4份。
(3)制得微胶囊
将混合乳化溶液置于60℃的水浴中加热搅拌,同时以25ul/s的速度滴加0.5%的引发剂水溶液和链转移剂,滴加完毕,进行保温反应,总反应时间为6h,使复合单体聚合并包覆植物提取物制成微胶囊,然后用乙醇、蒸馏水洗涤,抽滤后将固体烘干,得到植物提取物微胶囊,微胶囊的粒径D97为0.10μm。
所述引发剂用量为复合单体重量的1.2%,链转移剂的添加量为复合单体重量的1.8%;
所述链转移剂为十二烷基硫醇。
所述引发剂为过硫酸铵。
步骤2:植物提取物微胶囊的改性
将植物提取物微胶囊分散于水中,加入氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱,然后800r/min条件下搅拌5-7分钟后,静置30分钟,得到改性后的植物提取物微胶囊分散液。
所述植物微胶囊与水的质量比例为1:5;
所述植物提取物微胶囊与氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱的质量比例为:13:1:2:1。
植物提取物微胶囊改性后,可以更好的和纤维结合,并且结合更牢固,并且对纤维机械性能的影响降低。
步骤3:制备纺丝原液
将棉浆粕与多聚甲醛、DMSO加入反应釜中,加热至115℃,搅拌转速为2000r/min,溶解1小时,然后降温至105℃,搅拌转速为700r/min,溶解1小时,然后经过滤、常温静置真空脱泡,制得纺丝原液;
所述棉浆粕,pH为6.8-7,DP为570。
所述棉浆粕与多聚甲醛、DMSO的质量比例为1:0.7:20;
所述纺丝原液,粘度为180s,甲种纤维素的含量为4.6%;
溶解过程需要连续抽气,回收釜内多余的甲醛;
所述静置真空脱泡,时间为13小时。
步骤4:制备共混纺丝液
将改性后的植物提取物微胶囊分散液加入纺丝原液中,加入脂肪酸聚乙二醇酯,搅拌混合均匀,制备共混纺丝液;
脂肪酸聚乙二醇酯与纺丝原液的质量比为1:28;
所述植物提取物微胶囊与纺丝原液中甲种纤维素的质量比为0.09:1。
步骤5:纺丝成型
将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝,凝固浴中加入3%的助剂,搅拌均匀,所述凝固浴为DMSO的水溶液,其中DMSO的浓度为31%;凝固浴温度为37℃;浸长:750毫米,喷头牵伸:-6%;盘间牵伸35%,二浴牵伸32%,三浴牵伸17%,纺速38m/min;二浴,DMSO的水溶液,DMSO的浓度为20%,温度为58℃,三浴,水,温度为73℃。
所述助剂,由聚乙烯亚胺、季铵淀粉醚组成,质量比例为3:1。
(1)本发明所述纤维的制备方法,植物提取物流失少,制备的纤维中,植物提取物的含量为8.7-8.8%。
(2)本发明制备的纤维,植物提取物在纤维中分布均匀,纤度为1.8dtex,干断裂强度为2.98-3.20cN/dtex,干断裂伸长率为17.8-18.0%,钩强为0.80 cN/dtex以上,湿模量为0.90-0.98cN/dtex。
(3)本发明制备的纤维,制成的织物,表面电荷密度为0.7μC/m2;
透湿量为10000g(m2,d);透气性能好,透气量达11000g/m2/24hr。
本发明采用的植物提取物,来源为市场购买,均为10:1的比例提取物,意思是10公斤绝干重量的植物原料产出1公斤提取物。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种薰衣草植物源复合纤维素纤维,其特征在于:所述纤维,纤度为1.8dtex,干断裂强度为2.98-3.20cN/dtex,干断裂伸长率为17.8-18.0%,钩强为0.80 cN/dtex以上。
2.根据权利要求1所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维,其特征在于:所述纤维的湿模量为0.90-0.98cN/dtex。
3.一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述制备方法,包括制备植物提取物微胶囊、植物提取物微胶囊的改性、纺丝成型。
4.根据权利要求3所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述制备植物提取物微胶囊,包括制备混合乳化溶液,所述制备混合乳化溶液,复合单体和植物提取物加入到乳化剂水溶液中,剪切乳化分散得到混合乳化溶液;植物提取物与复合单体的重量比为1∶5,乳化剂与复合单体的质量比为1:20;所述复合单体,丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯和马来酸二甲酯的摩尔比为80.0:19.5:0.5。
5.根据权利要求4所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述制备植物提取物微胶囊,包括制得微胶囊;所述制得微胶囊,
将混合乳化溶液置于60℃的水浴中加热搅拌,同时以25ul/s的速度滴加0.5%的引发剂水溶液和链转移剂,滴加完毕,进行保温反应,总反应时间为6h,使复合单体聚合并包覆植物提取物制成微胶囊,然后洗涤、抽滤、烘干,得到植物提取物微胶囊。
6.根据权利要求5所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述引发剂用量为复合单体重量的1.2%,链转移剂的添加量为复合单体重量的1.8%;
所述链转移剂为十二烷基硫醇;
所述引发剂为过硫酸铵。
7.根据权利要求3所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述植物提取物微胶囊的改性,改性剂为氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱;所述植物提取物微胶囊与氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱的质量比例为:13:1:2:1。
8.根据权利要求3所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述纺丝成型,凝固浴中加入3%的助剂,搅拌均匀,所述凝固浴为DMSO的水溶液,其中DMSO的浓度为31%;凝固浴温度为37℃;浸长:750毫米,喷头牵伸:-6%;盘间牵伸35%,二浴牵伸32%,三浴牵伸17%,纺速38m/min;二浴为DMSO的水溶液,DMSO的浓度为20%,温度为58℃;三浴为水,温度为73℃。
9.根据权利要求8所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述助剂,由聚乙烯亚胺、季铵淀粉醚组成,质量比例为3:1。
10.根据权利要求3-7任一项所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述植物提取物,以重量份计,包括薰衣草提取物6份、茶叶提取物7份、益母草提取物2份、金银花提取物2份、肉苁蓉提取物4份。
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