CN107604455B - 一种中草药纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种中草药纤维的制备方法,包括如下步骤:1)中草药艾叶药物的提取,采用乙醇作为萃取剂,通过粉粹、混合、浸泡、超声波处理和过滤制得中草药艾叶药物提取液;2)中草药艾叶药物微胶囊的制备,将中草药提取液与乳化剂、分散剂通过界面聚合形成中草药艾叶药物微胶囊;3)中草药艾叶纤维的纺制,与再生纤维素溶液共混后通过湿法纺丝工艺开发具有防病治病功能的再生纤维素纤维。本发明实现了将中草药艾叶药物和纺织品的结合,开发一种具有缓释作用的中草药艾叶纤维。该发明相比于常用的整理方法,具有药物持久性强,开发的中草药艾叶纤维满足了人们对纺织品舒适、健康需求。
Description
技术领域
本发明涉及医疗保健领域,具体为中草药领域,特别是指一种中草药纤维的制备方法。
背景技术
人们对纺织品的需求已朝着舒适、健康的方向发展,中草药再生纤维素纤维正好满足了人们的这一要求。把我国的中草药资源运用到纺织品上还处于雏形时期。除了某些芳香整理和植物染色涉及到中草药外,还没有其它有技术含量的中草药纺织品和相关工艺的报道。把中草药运用到纺织品上,尚缺乏系统的研究,就目前而言,中草药对织物的施加方式有把中草药袋缝在服装上、中草药液浸煮织物、中草药染色、中草药后整理及将中草药有效成分加入到纺丝液中进行纺丝,但整理后的织物药性的持久性很差且缺乏耐洗性。项目首先提出将中草药有效成分制成微胶囊,与再生纤维素溶液共混后通过湿法纺丝工艺开发具有防病治病功能的再生纤维素纤维。该方法可实现中草药和纺织品的有效结合,使用过程中通过皮肤吸收和呼吸作用,使药物成分缓释进入人体,从而产生防病治病效果。人们对纺织品的需求已朝着舒适、健康的方向发展,中草药再生纤维素纤维正好满足了人们的这一要求,可以设想它们将会在内衣、床上用品、卫生服饰、军人服装上有着广泛的用途,并可适应不同体质人群的健康需求。
发明内容
本发明提出一种中草药纤维的制备方法,比于现在的中草药整理的技术方法,本发明能够提升中草药纺织品的药物缓释作用和纺织品中中草药性的持久性。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种中草药纤维的制备方法,步骤如下:
S1中草药微胶囊的制备:
(1)将甲苯二异氰酸酯与中草药提取液按一定的皮芯比混合均匀组成油相待用;
(2)将步骤(1)中的油相投入乳化剂的水溶液中,高速搅拌条件下进行乳化,得到水包油乳液;
(3)将水包油乳液加入到分散剂的水溶液中,同时加入聚乙二醇和催化剂,室温搅拌10-60 min后,升温至50-70 ℃,再加入扩链剂,继续搅拌1-2 h得浆液;
(4)将浆液离心分离后室温下干燥6-36 h,即得中草药微胶囊;
S2中草药纤维的制备:
(5)将硫氰化钾和纤维素放入烘燥箱除去水分以备用;
(6)取一定量步骤(4)得到的中草药微胶囊加入乙二胺,震荡搅拌至混匀,再加入纤维素和硫氰化钾,搅拌后放入冰箱冷冻0.5-3 h,得冷冻液;
(7)将冷冻液加热搅拌后得纺丝液,溶解后取出纺丝液,进行纺丝,即得中草药纤维。
所述步骤(1)中中草药提取液的制备方法为:将中草药粉碎后加入乙醇进行混合、浸泡、超声处理和过滤,即得中草药提取液。
所述步骤(1)中皮芯比按质量比计为(0.5-2.5):1。
所述步骤(2)中乳化剂为聚乙烯醇和吐温80按1:(1-2)的质量比配制而成;乳化剂的水溶液的质量百分比为1-5%;其中每100 mL乳化剂的水溶液中溶解0.1-5 g甲苯二异氰酸酯。
所述步骤(2)中高速搅拌为1000-2000 r/min。
所述步骤(3)中分散剂为海藻酸钠或聚乙烯醇,分散剂的水溶液的质量百分比为0.1-0.5%,其中每100mL分散剂的水溶液中溶解0-5g甲苯二异氰酸酯;扩链剂为乙二胺或丁二醇。
所述步骤(3)中聚乙二醇:扩链剂的质量比为3:(0.5-1);催化剂的加入量为浆液质量的1-2%。
所述步骤(6)中以乙二胺为基准,中草药微胶囊的质量浓度为0.5-2%,乙二胺:纤维素:硫氰化钾的质量比为(2-8):1:(2-10),冷冻温度为0℃以下。
所述步骤(7)中加热搅拌的条件为在40-80℃条件下搅拌至纤维溶解。
本技术方案能产生的有益效果:
1. 本申请制备的中草药纤维与再生纤维素溶液共混后通过湿法纺丝工艺开发具有防病治病功能的再生纤维素纤维。
2. 本发明实现了将中草药艾叶药物和纺织品的结合,开发一种具有缓释作用的中草药艾叶纤维,与常规的整理方法相比,具有药物持久性强,开发的中草药艾叶纤维满足了人们对纺织品舒适、健康需求。
3. 本发明所制备的中草药微胶囊所用的制取方法是界面聚合法,具有包覆率高、囊壁致密性好等优点,制备的中草药的载药率可达到10%,包埋率为30%左右。
附图说明
图1为实施例1-4制备的纤维外观图。
图2为实施例1制备的纤维的横截面图显微镜观察图。
图3为实施例2制备的纤维的横截面图显微镜观察图。
图4为实施例3制备的纤维的横截面图显微镜观察图。
图5为实施例4制备的纤维的横截面图显微镜观察图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)中草药艾叶的提取:将中药艾叶放入粉碎机中进行粉碎,将药物放入三口烧瓶中,倒入乙醇,其中中药与乙醇的质量比为1:10,浸泡3个小时,使其充分浸泡;含有艾叶颗粒的乙醇悬浮液置于KQ-50DB型数控超声波清洗器内,在温度为80℃的条件下,利用超声波处理4个小时;将反应完全的中药与乙醇混合物进行过滤,并用旋转蒸发器蒸发掉所有的乙醇,即制得中药药物提取液。
(2)中草药微胶囊的制备。
① 将2.5g甲苯二异氰酸酯(TDI)和一定量的中草药提取液按皮芯比1.5:1,混合均匀组成油相待用;
② 将①中制得的油相投入100 mL含1%乳化剂(聚乙烯醇:吐温80质量比为1:1)的水溶液中,有1000r/min的条件下高速搅拌进行乳化,以得到水包油乳液;
③ 为使乳液稳定,加入含有0.1%分散剂海藻酸钠的水溶液100 mL。同时加入2.75g 聚乙二醇(PEG400)和 1%催化剂二丁基二月桂酸锡,室温下搅拌30min;
④ 然后温度升至50℃,加入0.86g扩链剂乙二胺(EDA),并继续搅拌1 h对壁材进行固化,形成浆液;
⑤ 将浆液离心分离,以去除未反应的TDI和壁材表面的中草药提取液,在室温下干燥36 h即可得到微胶囊。
(3)中草药纤维的纺制:将硫氰化钾和纤维素放入烘燥箱除去水分以备用,将质量浓度为0.5%微胶囊加入到装有25g乙二胺的三口烧瓶中在超声波下震荡搅拌直至微胶囊分散,再加入1.5g纤维素和32.5g硫氰化钾搅拌,搅拌至粘稠状后放入冰箱冷冻1小时,1小时后取出放入60℃ 水浴锅中加热搅拌直至纤维溶解,溶解后取出纺丝液放入离心机里离心以去除部分气泡,将纺丝液喷射进凝固浴中进行纺丝,得中草药纤维如图1所示,纤维的横截面如图2所示。
实施例2
(1)同实施例1步骤(1);
(2)同实施例1步骤(2);
(3)中草药纤维的纺制:将硫氰化钾和纤维素放入烘燥箱除去水分以备用,将质量浓度为1%的微胶囊加入到装有25g乙二胺的三口烧瓶中在超声波下震荡搅拌直至微胶囊分散,再加入1.5g纤维素和32.5g硫氰化钾搅拌,搅拌至粘稠状后放入冰箱冷冻0.5小时,0.5小时后取出放入60℃水浴锅中加热搅拌直至纤维溶解,溶解后取出纺丝液放入离心机里离心以去除部分气泡,将纺丝液喷射进凝固浴中进行纺丝,得中草药纤维如图1所示,纤维的横截面如图3所示。
实施例3
(1)同实施例1步骤(1);
(2)同实施例1步骤(2);
(3)中草药纤维的纺制:将硫氰化钾和纤维素放入烘燥箱除去水分以备用,将质量浓度为1.5%的微胶囊加入到装有25克乙二胺的三口烧瓶中在超声波下震荡搅拌直至微胶囊分散,再加入1.5g纤维素和32.5g硫氰化钾搅拌,搅拌至粘稠状后放入冰箱冷冻3小时,3小时候后取出放入60℃ 水浴锅中加热搅拌直至纤维溶解,溶解后取出纺丝液放入离心机里离心以去除部分气泡,将纺丝液喷射进凝固浴中进行纺丝,得中草药纤维,纤维的横截面如图4所示。
实施例4
(1)同实施例1步骤(1);
(2)同实施例1步骤(2);
(3)中草药纤维的纺制:将硫氰化钾和纤维素放入烘燥箱除去水分以备用,将质量浓度为2%的微胶囊加入到装有25克乙二胺的三口烧瓶中在超声波下震荡搅拌直至微胶囊分散,再加入1.5g纤维素和32.5g硫氰化钾搅拌,搅拌至粘稠状后放入冰箱冷冻1小时,1小时候后取出放入60℃ 水浴锅中加热搅拌直至纤维溶解,溶解后取出纺丝液放入离心机里离心以去除部分气泡,将纺丝液喷射进凝固浴中进行纺丝,得中草药纤维如图1所示,纤维的横截面如图5所示。
实施例5
(1)中草药艾叶的提取:将中药艾叶放入粉碎机中进行粉碎,将药物放入三口烧瓶中,倒入乙醇,其中中药与乙醇的质量比为1:10,浸泡3个小时,使其充分浸泡;含有艾叶颗粒的乙醇悬浮液置于KQ-50DB型数控超声波清洗器内,在温度为80℃的条件下,利用超声波处理4个小时;将反应完全的中药与乙醇混合物进行过滤,并用旋转蒸发器蒸发掉所有的乙醇,即制得中药药物提取液。
(2)中草药微胶囊的制备。
① 将0.5g甲苯二异氰酸酯(TDI)和一定量的中草药提取液按皮芯比1.5:1,混合均匀组成油相待用;
② 将①中制得的油相投入100 mL含5%乳化剂PVA的水溶液中,有1000r/min的条件下高速搅拌进行乳化,以得到水包油乳液;
③ 为使乳液稳定,加入含有0.1%分散剂海藻酸钠的水溶液100 mL。同时加入2.75g 聚乙二醇(PEG400)和 1%催化剂二丁基二月桂酸锡,室温下搅拌60min;
④ 然后温度升至70℃,加入0.86g扩链剂乙二胺(EDA),并继续搅拌1 h对壁材进行固化,形成浆液;
⑤ 将浆液离心分离,以去除未反应的TDI和壁材表面的中草药提取液,在室温下干燥6 h即可得到微胶囊。
(3)中草药纤维的纺制:将硫氰化钾和纤维素放入烘燥箱除去水分以备用,将质量浓度为0.1%的微胶囊加入到装有25g乙二胺的三口烧瓶中在超声波下震荡搅拌直至微胶囊分散,再加入1.5g纤维素和32.5g硫氰化钾搅拌,搅拌至粘稠状后放入冰箱冷冻1小时,1小时后取出放入60℃ 水浴锅中加热搅拌直至纤维溶解,溶解后取出纺丝液放入离心机里离心以去除部分气泡,将纺丝液喷射进凝固浴中进行纺丝,得中草药纤维。
实施例6
(1)中草药艾叶的提取:将中药艾叶放入粉碎机中进行粉碎,将药物放入三口烧瓶中,倒入乙醇,其中中药与乙醇的质量比为1:10,浸泡3个小时,使其充分浸泡;含有艾叶颗粒的乙醇悬浮液置于KQ-50DB型数控超声波清洗器内,在温度为80℃的条件下,利用超声波处理4个小时;将反应完全的中药与乙醇混合物进行过滤,并用旋转蒸发器蒸发掉所有的乙醇,即制得中药药物提取液。
(2)中草药微胶囊的制备。
① 将0.5g甲苯二异氰酸酯(TDI)和一定量的中草药提取液按皮芯比2.5:1,混合均匀组成油相待用;
② 将①中制得的油相投入100 mL含1%乳化剂PVA的水溶液中,有1500r/min的条件下高速搅拌进行乳化,以得到水包油乳液;
③ 为使乳液稳定,加入含有0.4%分散剂海藻酸钠的水溶液100 mL。同时加入2.75g 聚乙二醇(PEG400)和 2%催化剂二丁基二月桂酸锡,室温下搅拌10min;
④ 然后温度升至70℃,加入0.86g扩链剂乙二胺(EDA),并继续搅拌1 h对壁材进行固化,形成浆液;
⑤ 将浆液离心分离,以去除未反应的TDI和壁材表面的中草药提取液,在室温下干燥24 h即可得到微胶囊。
(3)中草药纤维的纺制:将硫氰化钾和纤维素放入烘燥箱除去水分以备用,将质量浓度为0.2%的微胶囊加入到装有25g乙二胺的三口烧瓶中在超声波下震荡搅拌直至微胶囊分散,再加入1.5g纤维素和32.5g硫氰化钾搅拌,搅拌至粘稠状后放入冰箱冷冻1小时,1小时后取出放入60℃ 水浴锅中加热搅拌直至纤维溶解,溶解后取出纺丝液放入离心机里离心以去除部分气泡,将纺丝液喷射进凝固浴中进行纺丝,得中草药纤维。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种中草药纤维的制备方法,其特征在于,步骤如下:
S1中草药微胶囊的制备:
(1)将甲苯二异氰酸酯与中草药提取液按一定的皮芯比混合均匀组成油相待用;
(2)将步骤(1)中的油相投入乳化剂的水溶液中,高速搅拌条件下进行乳化,得到水包油乳液;
(3)将水包油乳液加入到分散剂的水溶液中,同时加入聚乙二醇和催化剂,室温搅拌10-60 min后,升温至50-70 ℃,再加入扩链剂,继续搅拌1-2 h得浆液;
(4)将浆液离心分离后室温下干燥6-36 h,即得中草药微胶囊;
S2中草药纤维的制备:
(5)将硫氰化钾和纤维素放入烘燥箱除去水分以备用;
(6)取一定量步骤(4)得到的中草药微胶囊加入乙二胺,震荡搅拌至混匀,再加入纤维素和硫氰化钾,搅拌后放入冰箱冷冻0.5-3 h,得冷冻液;
(7)将冷冻液加热搅拌后得纺丝液,溶解后取出纺丝液,进行纺丝,即得中草药纤维;
所述步骤(1)中中草药提取液的制备方法为:将中草药粉碎后加入乙醇进行混合、浸泡、超声处理和过滤,即得中草药提取液。
2.如权利要求1所述的中草药纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中皮芯比按质量比计为(0.5-2.5):1。
3.如权利要求1所述的中草药纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中乳化剂为聚乙烯醇和吐温80按1:(1-2)的质量比配制而成;乳化剂的水溶液的质量百分比为1-5%;其中每100 mL乳化剂的水溶液中溶解0-5 g甲苯二异氰酸酯。
4.如权利要求1所述的中草药纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中高速搅拌为1000-2000 r/min。
5.如权利要求1所述的中草药纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中分散剂为海藻酸钠或聚乙烯醇,分散剂的水溶液的质量百分比为0.1-0.5%,其中每100mL分散剂的水溶液中溶解0.1-5g甲苯二异氰酸酯;扩链剂为乙二胺或丁二醇。
6.如权利要求1或5所述的中草药纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中聚乙二醇:扩链剂的质量比为3:(0.5-1);催化剂的加入量为浆液质量的1-2%。
7.如权利要求1所述的中草药纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中以乙二胺为基准,中草药微胶囊的质量浓度为0.5-2%,乙二胺:纤维素:硫氰化钾的质量比为(2-8):1:(2-10),冷冻温度为0℃以下。
8.如权利要求1所述的中草药纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中加热搅拌的条件为在40-80℃条件下搅拌至纤维溶解。
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CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 451191 No. 1 Huaihe Road, Shuang Hu Economic and Technological Development Zone, Xinzheng, Zhengzhou, Henan Applicant after: Zhongyuan University of Technology Address before: 451191 No. 1 Huaihe Road, Shuanghu Town Economic and Technological Development Zone, Zhengzhou City, Henan Province Applicant before: Zhongyuan University of Technology |
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GR01 | Patent grant | ||
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