CN107955995B - 一种多功能蛋白纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多功能蛋白纤维，采用大豆蛋白、聚乙烯醇(PVA)、羧甲基壳聚糖为纤维的主要原材料，通过添加具有抗菌防霉、防蚊防虫、清凉功能的天然添加剂，制备具有多种功能的纺丝原液，采用湿法纺丝工艺将纺丝原液制成半成品纤维，再通过后整理工工艺提高蛋白纤维的力学性能，最终得到力学性能优良的多功能蛋白纤维。本发明提供的一种多功能蛋白纤维，克服了目前市场上常见的蛋白纤维功能单一，生产工艺复杂、功能不持久、生产成本较高等问题。所制备的多功能蛋白纤维具有柔软亲肤、吸湿排湿、抗菌防霉、驱蚊防虫、清凉爽肤等功效，所制备的多功能蛋白纤维具有很好的市场前景。

Description

一种多功能蛋白纤维
技术领域
本申请为申请号为“201610641350.5”，申请日为“2016.08.05”，发明名称为“一种多功能蛋白纤维及其制备方法”的发明专利的分案申请。
背景技术
随着全世界人口的增加，人们对纤维的需求量逐渐升高，预计到2050年，纤维的总需求量将会达到0.9-1亿吨。随着人们生活水平的提高以及科学技术的发展，人们对服装织物提出了更高的要求。目前天然纤维以其天然环保、对皮肤无损害、手感舒适、吸湿透气等优点备受消费者青睐。
蛋白纤维的制备原料蛋白质多取自牛奶、花生、玉米、大豆等。大豆中含有丰富的蛋白质，且成本低廉，因此大豆蛋白成为蛋白纤维的主要原料。大豆蛋白纤维具有手感柔滑、明亮光泽、吸湿、导湿性好等优点。
目前出现了很多关于大豆蛋白纤维制作工艺方面的专利，例如，专利《一种复合蛋白纤维及其制备方法》(申请号：201110073928.9)中介绍了将胶原蛋白、大豆蛋白和聚乙烯醇混合、共聚改性，制备复合蛋白纤维的方法，提高了单纯蛋白纤维的力学性能。专利《大豆蛋白纤维及其制备方法》(申请号：201110110949.3)中介绍了采用化学方法对大豆蛋白进行改性处理，从而增强大豆蛋白纤维的耐酸耐碱性。专利《一种制备含蛋白纤维的静电纺丝方法》(申请号：201310264109.1)介绍了采用静电纺丝法对蛋白纤维纺丝工艺进行改进，使含蛋白的聚合物溶液在交联剂和水的氛围中进行电纺，避免了交联反应对电纺丝外形的影响。
然而，现在关于蛋白纤维的制备仅停留在如何改变蛋白纤维的性能方面，制备出的蛋白纤维功能单一，不能满足人们对夏季服装清凉、防蚊、防螨等的需求；另外，蛋白纤维交联聚乙烯醇制备的纤维在使用中存在易长菌而造成使用时间短，耐水热性低等缺点。通过在纤维表面涂覆功能性物质的多功能纤维制备方法所制备的纤维容易随着洗涤次数的增加功能性快速减弱。因此，具有抗菌性能的大豆蛋白粘胶纤维不仅可以满足人们对衣物抗菌性能的研究，对于衣物本身的寿命也具有重要作用，而能够与大豆蛋白纤维及聚乙烯醇共聚发挥抗菌作用的添加料的选择也至关重要，申请号为201310327891.7的专利中使用的抗菌成分为纳米银，在穿着过程中银离子会扩散出来不利于人体皮肤以及身体保健。
发明内容
为了克服上述现有技术中的不足，本发明提供了一种多功能蛋白纤维，以克服蛋白纤维功能单一，不具备防虫驱蚊功能、不具备消毒杀菌功能以及PVA与蛋白纤维共聚不耐水热性的问题。
为了实现本发明的目的，本发明采用的技术方案如下：
一种多功能蛋白纤维，包括以下重量份的原料：
大豆蛋白30份-35份，聚乙烯醇50份-55份，功能添加剂4份-5份，羧甲基壳聚糖10份-15份，葡萄糖酸钙3份-6份；
其中，所述功能添加剂包括以下质量份有效原料：
黄连素1.2-1.5份，芦荟提取物1.0-1.2份，天然防蚊剂0.6-0.8份，薄荷脑0.8份，竹炭微粉0.4份-0.7份。
本发明还具有以下附加技术特征：
优选的，大豆蛋白的纯度≥95％，聚乙烯醇的聚合度为2000-3000，所述聚乙烯醇的醇解度大于99％。
优选的，大豆蛋白的纯度≥95％。
优选的，所述大豆蛋白是从大豆豆粕中提取出来，在大豆中主要以直径为5-20um的蛋白球状体存在。
本发明还提供上述的多功能蛋白纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
A再生植物蛋白纺丝基液制备：将大豆蛋白溶解于水，所述水的质量为大豆蛋白和聚乙烯醇总质量的6-7.5倍，升温至60-80℃，不断搅拌中加入羧甲基壳聚糖，使其溶解均匀，升温至80-100℃，调节pH值至8-9，高速搅拌中加入聚乙烯醇，使大豆蛋白、羧甲基壳聚糖和聚乙烯醇充分溶解混合均匀，所述高速搅拌的速度为250-300转/秒；
B功能添加剂制备：向水中加入黄连素、竹炭微粉、芦荟提取物、天然防蚊剂、薄荷脑、分散剂后进行搅拌均匀，即可得功能添加剂，所述水的质量为所述功能添加剂有效原料的4-6倍；
C纺丝原液制备：将步骤B得到的功能添加剂加入步骤A中的纺丝基液中，搅拌均匀；调节pH值为5-7，并添加引发剂，在温度为50-60℃反应6-10小时后，加入葡萄糖酸钙，搅拌均匀，经过滤、静置脱泡，制成纺丝原液，其中引发剂为过硫酸铵、过氧化苯甲酰或硝酸铈铵或其任意组合；
D纺丝工艺：将步骤C得到的纺丝原液采用湿法纺丝工艺，经喷丝板喷出，喷丝头的直径为0.1mm～0.4mm，喷丝板喷出速度为15-17m/min，再经牵伸、干燥、热定型工序，制得半成品纤维；
E后整理工艺：将步骤D得到的半成品纤维进行醛化处理，处理时间20-40分钟，控制醛化温度为70-80℃、醛化时pH值为4～6，经水洗、干燥、上油得到多功能蛋白纤维。
优选的，所述分散剂型号为SP-724、HT-5168和碳黑分散剂按照2:2:1混合而成，所用分散剂生产厂家主要为：广东市博诚化工有限公司、广东恒宇化工有限公司。
优选的，所述分散剂的添加量为水质量的0.5％-1％。
优选的，所述引发剂为大豆蛋白质量分数的0.15％～4％。。
优选的，所述水的质量为大豆蛋白和聚乙烯醇总质量的5.4％-22％。
优选的，步骤A所述大豆蛋白和聚乙烯醇的质量比为1：2。
优选的，步骤A和步骤C所述调节pH值所用的酸为盐酸、硫酸、乙酸中的一种或多种；调节pH值所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾和乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种。
优选的，步骤B所述天然防蚊剂为柏树精油和薰衣草精油按照1:1质量比混合而成，柏树精油和薰衣草精油均为市购。
优选的，步骤B所述芦荟提取物是以新鲜索马里芦荟为原料，经洗净、粉碎后，加入为新鲜索马里芦荟质量4-6倍的质量分数为50-70％的乙醇回流提取2-3小时，浓缩喷雾干燥而成。
优选的，步骤C所述引发剂用量为大豆蛋白质量的0.15％～4％。
优选的，步骤E所述醛化处理所用醛化液由甲醛、硫酸、硫酸钠和软水复配而成，甲醛含量为26±1g/L，硫酸含量为220±4g/L，硫酸钠含量为72±2g/L。
优选地，所述加热器为温度可控加热器。
本发明所采用的技术方案是：本发明采用大豆蛋白、聚乙烯醇(PVA)和羧甲基壳聚糖为纤维的主要原材料，三者形成交联；天然添加剂主要由芦荟提取物、天然防蚊剂、薄荷脑和竹炭微粉组成，芦荟提取物具有很好的消毒杀菌功能；天然防蚊剂为柏树精油和薰衣草精油按照一比一质量比混合而成，原料天然，在解决驱蚊问题的同时有利于提高纤维性能；薄荷脑具有清凉功能，而且还具有杀菌功能；竹炭微粒具有消除异味、吸湿防霉、抑菌驱虫功能；原材料能够共混，受添加剂粒度大小，基团的影响，蛋白纤维的力学性能会受到影响，原料不同，其与添加剂的混合也会影响蛋白纤维的力学性能，本发明的方法在试验了大量材料的基础上，得到此原料组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的多功能蛋白纤维具有吸湿透气、抗菌防霉、防蚊防虫、清凉爽肤等多种功能，解决了目前大豆蛋白纤维功能单一的问题，本发明中所采用的功能添加剂均为天然添加剂，来源丰富、成本低廉、对人体无害，且具有保健功能；
本发明的多功能蛋白纤维通过交联羧甲基壳聚糖及葡糖酸钙，增加了分子结构稳定性，解决了现有技术中存在的蛋白纤维交联聚乙烯醇制备的纤维耐水热性低的缺点，能将耐水热性从现有技术中的100℃提高到147℃；
本发明所制备的多功能蛋白纤维功能持久，制成的织物不会随着水洗次数的增加功能快速减弱；
本发明所提供的多功能蛋白纤维的断裂强度明显高于现有技术，制备工艺，工艺较为简单，生产成本较低，值得推广。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限如此。
实施例1
称取原料：大豆蛋白3kg，聚乙烯醇(DP＝2000)5kg，羧甲基壳聚糖1kg，葡萄糖酸钙0.5kg，
功能添加剂0.45kg(黄连素120g，芦荟提取物100g，天然防蚊剂80g，薄荷脑80g，竹炭微粉70g)，水多量。
制备多功能蛋白纤维：
再生植物蛋白纺丝基液制备：将大豆蛋白溶解于48kg水，采用温度可控加热器，升温至60-80℃，不断搅拌中加入羧甲基壳聚糖，使其溶解均匀，升温至80℃，通过添加盐酸和氢氧化钠调节pH值至8，高速搅拌中加入聚乙烯醇，使大豆蛋白、羧甲基壳聚糖和聚乙烯醇充分溶解混合均匀，所述高速搅拌的速度为250转/秒；
(2)功能添加剂制备：向2kg水中加入黄连素，芦荟提取物、天然防蚊剂、薄荷脑、竹炭微粉、分散剂SP-724 200g，搅拌均匀可得功能添加剂溶液，其中天然防蚊剂为柏树精油和薰衣草精油按照一比一质量比混合而成，芦荟提取物是是以新鲜索马里芦荟为原料，经洗净、干燥去除芦荟表面的水分，粉碎后，加入为新鲜索马里芦荟质量5倍的质量分数为50-70％的乙醇回流提取2.5小时，回收乙醇，浓缩喷雾干燥而成；
(3)纺丝原液制备：将步骤(2)得到的功能添加剂加入步骤(1)中的纺丝基液中，搅拌均匀；调节pH值为5，并添加蛋白质质量的3％的过硫酸铵，使大豆蛋白、羧甲基壳聚糖和聚乙烯醇产生聚合反应，温度为60℃反应10小时后，加入葡萄糖酸钙，搅拌均匀，经过滤、静置真空脱泡，制成纺丝原液；
(4)纺丝工艺：将步骤(3)得到的纺丝原液采用湿法纺丝工艺，经喷丝板喷出，所采用喷丝头的直径为0.3mm，喷丝板喷出速度为16m/min再经牵伸、干燥、热定型工序，制得半成品纤维；
(5)后整理工艺：将甲醛、硫酸、硫酸钠和软水复配成醛化液，使甲醛含量为26±1g/L，硫酸含量为220±4g/L，硫酸钠含量为72±2g/L，将步骤(4)得到的半成品纤维进行醛化处理，处理时间30分钟，控制醛化温度为80℃，经水洗、干燥、上油等步骤得到多功能蛋白纤维。
本实施例对该多功能蛋白纤维进行了抗菌性能、驱蚊效果以及纤维的力学性能测试。
蛋白纤维的抗菌性能的测试采用日本工业标准JIS L1902:2008进行。
蛋白纤维的驱蚊效果测试所采取的方法如下：
(1)将收集到的蚊子导入到防蚊效果测试箱的A室和B室，使两室中蚊子的数目基本保持一致；取等量的100％的盐水量于培养皿内作为诱饵，分别置于A室和B室的下层；
(2)蚊子在盐的吸引下，过一段时间，当蚊子落于A室和B室的纱网上或者随意分散在两室内时，将无防蚊效果的纤维放于A室抽屉的上层，作为对照，防蚊再生纤维素纤维放入B室抽屉的上层；合上左右的挡板，观察蚊子的活动情况；
(3)几分钟后，打开两室间的挡板，观察蚊子活动方向，待蚊子的着落情况基本稳定时，记录两室内的蚊子总数。按照如下公式计算出不同驱蚊剂含量防蚊再生纤维素纤维的驱蚊率，对该纤维的防蚊效果进行评价。
其计算公式为：驱蚊率＝(两室蚊子总数-B室蚊子数量)/两室蚊子总数纤维的力学性能测试在纤维材料力学性能测试实验装置上进行。
所测得测试结果如表1所示。
表1：实施例1测试结果
实施例2
称取原料：大豆蛋白3.5kg，聚乙烯醇(DP＝3000)5kg，羧甲基壳聚糖1.5kg，葡萄糖酸钙0.4kg，功能添加剂0.5kg(黄连素150g，芦荟提取物120g，天然防蚊剂80g，薄荷脑80g，竹炭微粉70g)，水多量。
(1)再生植物蛋白纺丝基液制备：将大豆蛋白溶解于50kg水，采用温度可控加热器，升温至60℃，不断搅拌中加入羧甲基壳聚糖，使其溶解均匀，升温至100℃，通过添加盐酸和氢氧化钠调节pH值至8，高速搅拌中加入聚乙烯醇，使大豆蛋白、羧甲基壳聚糖和聚乙烯醇充分溶解混合均匀，所述高速搅拌的速度为250转/秒；
(2)功能添加剂制备：向水中加入黄连素，芦荟提取物、天然防蚊剂、薄荷脑、竹炭微粉、分散剂HT-5168 300g，搅拌均匀可得功能添加剂溶液，其中天然防蚊剂为柏树精油和薰衣草精油按照一比一质量比混合而成，芦荟提取物是是以新鲜索马里芦荟为原料，经洗净、干燥去除芦荟表面的水分，粉碎后，加入为新鲜索马里芦荟质量5倍的质量分数为50-70％的乙醇回流提取2.5小时，回收乙醇，浓缩喷雾干燥而成；
(3)纺丝原液制备：将步骤(2)得到的功能添加剂加入步骤(1)中的纺丝基液中，搅拌均匀；调节pH值为6，并添加蛋白质质量的3％的过硫酸铵，使大豆蛋白、羧甲基壳聚糖和聚乙烯醇产生聚合反应，温度为55℃反应8小时后，加入葡萄糖酸钙，搅拌均匀，经过滤、静置真空脱泡，制成纺丝原液；
(4)纺丝工艺：将步骤(3)得到的纺丝原液采用湿法纺丝工艺，经喷丝板喷出，所采用喷丝头的直径为0.3mm，喷丝板喷出速度为16m/min再经牵伸、干燥、热定型工序，制得半成品纤维；
(5)后整理工艺：将甲醛、硫酸、硫酸钠和软水复配成醛化液，使甲醛含量为26g/L，硫酸含量为220g/L，硫酸钠含量为72g/L，将步骤(4)得到的半成品纤维进行醛化处理，处理时间30分钟，控制醛化温度为80℃，经水洗、干燥、上油等步骤得到多功能蛋白纤维。
本实施例与实施例1采用同种方法对该多功能蛋白纤维进行抗菌性能、驱蚊效果以及纤维的力学性能测试，所得测试结果如下表2。
表2：实施例2测试结果
实施例3
称取原料：大豆蛋白3.5kg，聚乙烯醇5.2kg，羧甲基壳聚糖1.2kg，葡萄糖酸钙0.6kg，
功能添加剂0.4kg(黄连素120g，芦荟提取物100g，天然防蚊剂60g，薄荷脑80g，竹炭微粉40g)，水多量。
制备多功能蛋白纤维：
(1)再生植物蛋白纺丝基液制备：将大豆蛋白溶解于60kg水，采用温度可控加热器，升温至80℃，不断搅拌中加入羧甲基壳聚糖，使其溶解均匀，升温至90℃，通过添加盐酸和氢氧化钠调节pH值至9，高速搅拌中加入聚乙烯醇，使大豆蛋白、羧甲基壳聚糖和聚乙烯醇充分溶解混合均匀，所述高速搅拌的速度为300转/秒；
(2)功能添加剂制备：向水中加入黄连素，芦荟提取物、天然防蚊剂、薄荷脑、竹炭微粉、分散剂SP-724 200g，搅拌均匀可得功能添加剂溶液，其中天然防蚊剂为柏树精油和薰衣草精油按照一比一质量比混合而成，芦荟提取物是是以新鲜索马里芦荟为原料，经洗净、干燥去除芦荟表面的水分，粉碎后，加入为新鲜索马里芦荟质量5倍的质量分数为50-70％的乙醇回流提取2.5小时，回收乙醇，浓缩喷雾干燥而成；
(3)纺丝原液制备：将步骤(2)得到的功能添加剂加入步骤(1)中的纺丝基液中，搅拌均匀；调节pH值为6，并添加蛋白质质量的3％的过氧化苯甲酰，使大豆蛋白、羧甲基壳聚糖和聚乙烯醇产生聚合反应，温度为55℃反应8小时后，加入葡萄糖酸钙，搅拌均匀，经过滤、静置真空脱泡，制成纺丝原液；
(4)纺丝工艺：将步骤(3)得到的纺丝原液采用湿法纺丝工艺，经喷丝板喷出，所采用喷丝头的直径为0.3mm，喷丝板喷出速度为16m/min再经牵伸、干燥、热定型工序，制得半成品纤维；
(5)后整理工艺：将甲醛、硫酸、硫酸钠和软水复配成醛化液，使甲醛含量为26±1g/L，硫酸含量为220±4g/L，硫酸钠含量为72±2g/L。将步骤(4)得到的半成品纤维进行醛化处理，处理时间30分钟，控制醛化温度为80℃，经水洗、干燥、上油等步骤得到多功能蛋白纤维。
本实施例与实施例1采用同种方法对该多功能蛋白纤维进行抗菌性能、驱蚊效果以及纤维的力学性能测试，所得测试结果如下表3。抗菌性的检测方法参照国家标准AATCC-100纺织品抗菌性能检测的方法，检测时，将纤维纯纺成布料进行抗菌性检测，所得测试结果如下表3。将纯纺成的布料水洗30次之后，再测其抗菌性，其中，将布料置于滚筒洗衣机中旋转30分钟算水洗一次，水洗30次之后抗菌性能如表4。
表3：实施例3测试结果
表4实施例3水洗30次之后抗菌性能
其中，抗菌检测性的方法按照实施例1中的检测方法为，抑菌值为2.7，杀菌值为1.3。
功能持久性研究：
实验方法：将实施例1、实施例2和实施例3所得的纤维采用同样的工艺纯纺后的布料，进行水洗，水洗次数为30次，水洗的方法为将面料置于洗衣机中洗涤30分钟算一次。分别进行抗菌性能、驱蚊效果以及纤维的力学性能测试，检测方法与实施例1采用同种方法。获得的结果如表5；
表5：对比实施例1、2、3测试结果
水洗次数对蛋白纤维的强度、湿断裂强度、干断裂伸长率有稍微的影响，影响效果不大。多功能蛋白纤维的抑菌性、杀菌性、驱蚊效果会随着水洗次数的增加而稍微有所减弱。
对比例1
本实施例与实施例1相比，未使用羧甲基壳聚糖和葡萄糖酸钙，其它均相同。
对比例2
本实施例与实施例1相比，未使用羧甲基壳聚糖，其它均相同。
将实施例1-3，对比例1-2所得纤维进行耐水热性检测，实施例1水中软化点为146℃，实施例2为142℃，实施例3为145℃，对比例1为107℃，对比例2为110℃。可知，羧甲基壳聚糖和葡萄糖酸钙的加入可以提高蛋白纤维的耐水热性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种多功能蛋白纤维，其特征在于：包括以下重量份的原料：
大豆蛋白30份-35份，聚乙烯醇50份-55份，功能添加剂 4份-5份，羧甲基壳聚糖10份-15份，葡萄糖酸钙3份-6份；
其中，所述功能添加剂包括以下质量份有效原料：
黄连素1.2-1.5份，芦荟提取物1.0-1.2份，天然防蚊剂0.6-0.8份，薄荷脑0.8份，竹炭微粉0.4份-0.7份；
其中，所述大豆蛋白的纯度≥95%，聚乙烯醇的聚合度为2000-3000，所述聚乙烯醇的醇解度大于 99％；
所述多功能蛋白纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
A再生植物蛋白纺丝基液制备：将大豆蛋白溶解于水，所述水的质量为大豆蛋白和聚乙烯醇总质量的6-7.5倍，升温至60-80℃，不断搅拌中加入羧甲基壳聚糖，使其溶解均匀，升温至80-100℃，调节pH值至8-9，高速搅拌中加入聚乙烯醇，使大豆蛋白、羧甲基壳聚糖和聚乙烯醇充分溶解混合均匀，所述高速搅拌的速度为250-300转/秒；
B功能添加剂制备：向水中加入黄连素、竹炭微粉、芦荟提取物、天然防蚊剂、薄荷脑、分散剂后进行搅拌均匀，即可得功能添加剂，所述水的质量为所述功能添加剂有效原料的4-6倍；
C纺丝原液制备：将步骤B得到的功能添加剂加入步骤A中的纺丝基液中，搅拌均匀；调节pH值为5-7，并添加引发剂，在温度为50-60℃反应6-10小时后，加入葡萄糖酸钙，搅拌均匀，经过滤、静置脱泡，制成纺丝原液，其中引发剂为过硫酸铵、过氧化苯甲酰或硝酸铈铵；
D纺丝工艺：将步骤C得到的纺丝原液采用湿法纺丝工艺，经喷丝板喷出，喷丝头的直径为0.1mm～0.4mm，喷丝板喷出速度为15-17m/min，再经牵伸、干燥、热定型工序，制得半成品纤维；
E后整理工艺：将步骤D得到的半成品纤维进行醛化处理，处理时间20-40分钟，控制醛化温度为70-80℃、醛化时pH值为4～6，经水洗、干燥、上油得到多功能蛋白纤维；
步骤B所述天然防蚊剂为柏树精油和薰衣草精油按照1:1质量比混合而成；
步骤B所述芦荟提取物是以新鲜索马里芦荟为原料， 经洗净、 粉碎后， 加入为新鲜索马里芦荟质量4-6倍的质量分数为50-70%的乙醇回流提取2-3小时， 浓缩喷雾干燥而成。
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