CN103866421A - 一种防蚊再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种防蚊再生纤维素纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将采摘到的香蒲绒进行粉碎，并进行纤维提纯与活化；步骤2，按照如下配方称取原料，香蒲绒纤维素16～18%、普通纤维素2～4%、天然驱蚊剂4～8%，其余为铜氨溶液，然后配制纺丝溶液；步骤3，利用步骤2中制备的纺丝溶液进行湿法纺丝湿法纺丝；步骤4，对步骤3制备的初生纤维进行牵伸、上油、烘干等后处理。本发明解决了现有的防蚊材料防蚊率不高持久性差，不耐洗的缺陷。

Description

一种防蚊再生纤维素纤维的制备方法

技术领域

本发明属于纤维素纤维制备技术领域，涉及一种防蚊再生纤维素纤维的制备方法。

背景技术

近年来，随着社会的发展和消费水平的提高，人们对服装的舒适性和功能保健性提出了更高的要求。许多疾病源于蚊虫叮咬，影响了人们的生活甚至威胁到生命，预防蚊虫叮咬受到人们广泛重视，防蚊功能性纺织品的开发具有重要的应用意义和市场前景。获得防蚊纺织品主要有两种方法，一是通过后整理获得防蚊功能，另一种是通过制备功能性纤维材料来获得。采取后整理来开发防蚊织物，其维持时间短，水洗后防蚊效果大幅下降，必须经过再次处理，因此，防蚊纤维材料开发已经成为我国防蚊纺织品的重要领域。

防蚊功能纤维开发主要有：1.纤维浸涂法，纤维浸涂法加工简单，但防蚊效果持久性差；2.共混熔融纺丝法，采用共混熔融纺丝法，防蚊持久性优于纤维浸涂法，设备要求也低，但纺丝温度较高，防蚊剂溶液挥发或者分解，影响产品防蚊效果；3.交联或接枝法，使防蚊剂与聚合物材料进行接枝交联形成交联结构，如德国巴斯夫公司将一种聚合物丝网材料与除虫菊酯进行交联，产品具有较好的防蚊效果。4.共混纺丝法，共混纺丝法就是将驱蚊剂加入到纺丝原液中，通过湿法纺丝使纤维成形，设备要求简单，且纺丝温度较低，防蚊试剂不易挥发，产品防蚊持久性较好。

香蒲属于香蒲科，又名蒲草、蒲菜、水蜡烛。是一种水边生长的多年生宿根性沼泽草本植物，只要是沼生或水生环境都能生长，且耐寒，环境适应能力极强，常成丛、成片生长，资源非常丰富。现阶段大部分香蒲资源都处于野生状态，香蒲植物资源的采集与选种方便，为香蒲植物资源开发利用创造了良好的条件。香蒲花粉可入药，俗称蒲黄，蒲黄在我国有着悠久的应用历史，具有活血化淤、止血镇痛、通淋的功效，并具有优异的驱蚊作用。香蒲棒由成熟的雌花序列组成，香蒲棒上的绒毛称之为香蒲绒纤维，当香蒲未成熟时，香蒲绒纤维被规则地包覆在香蒲棒内，当香蒲成熟后，蒲绒纤维会自动爆裂由蒲棒脱离进而得到香蒲绒纤维，也可手工从香蒲棒上将香蒲绒纤维剥落，民间常利用燃烧香蒲棒来驱赶蚊虫。

我国蕴藏着丰富的香蒲绒纤维资源，目前人们对香蒲绒纤维研究不多，香蒲绒纤维资源没有达到充分的利用，致使大部分纤维处于自生自灭的状态，造成了资源的极大浪费。为了充分利用香蒲绒纤维，本发明将香蒲绒纤维作为防蚊再生纤维素纤维开发的主原料。

发明内容

本发明的目的是提供一种防蚊再生纤维素纤维的制备方法，解决了现有防蚊材料防蚊率不高且持久性差，不耐洗的缺陷。

本发明所采用的技术方案是，一种防蚊再生纤维素纤维，具体按照以下步骤实施：

步骤1，香蒲绒纤维提纯与活化；

步骤2，纺丝原液的配制；

步骤3，湿法纺丝；

步骤4，初生纤维后处理。

本发明的特点还在于，

其中，步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1，将采摘到的香蒲绒纤维晒干，采用微型粉碎机进行粉碎处理；

步骤1.2，将粉碎后的香蒲绒纤维首先用苯和乙醇的混合物去除蜡质，苯和乙醇的体积比为1～5:1，然后再利用质量分数为20～25%草酸铵、质量分数为10～15%碳酸氢钠、浓度为8～10%稀硫酸依次对香蒲绒纤维进行处理，实现对香蒲绒纤维提纯；

步骤1.3，采用质量分数为10～20%的氢氧化钠对步骤1.2中提纯过的香蒲绒纤维进行活化处理3～5小时，接着在温度80～90℃条件下烘干2～3小时，获得活化后的香蒲绒纤维素；

步骤1.4，采用质量分数为10～20%的氢氧化钠对普通纤维素进行活化处理3～5小时，接着在温度80～90℃条件下烘干2～3小时，获得活化后的普通纤维素。

其中，步骤2具体按照以下步骤实施：

步骤2.1，按照以下配方称取原料，香蒲绒纤维素16～18%、普通纤维素2～4%、天然驱蚊剂4～8%，其余为铜氨溶液，普通纤维素聚合度为200～2000；

步骤2.2，将称取的香蒲绒纤维素、普通纤维素、天然驱蚊剂、铜氨溶液在零下5℃～0℃的温度条件下搅拌3～4小时后，进行脱泡、过滤，得到深蓝色均匀的纺丝原液，天然驱蚊剂由纯丁香精油和薄荷精油按质量比为3～7:1混合而成。

其中，步骤3具体按照以下步骤实施：

步骤3.1，将步骤2中配制的纺丝原液经计量泵计量后通过孔径为0.06～0.2mm的喷丝头喷出丝条；

步骤3.2，将步骤3.1中喷出的丝条经第一水槽的凝固浴后形成初生纤维，凝固浴为质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液，凝固浴的温度为30～40℃。

其中，步骤4具体按照以下步骤实施：

步骤4.1，将步骤3中制得的初生纤维经过第二水槽中和浴，中和浴为温度35～40℃的稀硫酸，稀硫酸的质量分数为5～8%；

步骤4.2，水洗，将步骤4.1处理后的纤维在第三水槽中进行水洗，水洗温度为55～65℃；

步骤4.3，将步骤4.2水洗后的纤维进行热牵伸、上油和烘干处理，即制成防蚊再生纤维素纤维。

其中，步骤4.3中，所述的热牵伸步骤中，热牵伸倍数为2～3倍，热牵伸温度为80～100℃；所述的上油工序中油浴浓度为2～4g/L，上油率为0.12～0.25%，温度为20～26℃；所述的烘干工序中烘干温度为70～80℃，烘干时间为14～18小时。

本发明的有益效果是，本发明采用铜氨溶液为香蒲绒纤维素的溶解介质，防蚊剂属于纯天然，材料制备流程简单，所制得防蚊再生纤维素纤维性能与真丝接近，纤维截面呈近似圆形，强度高，颜色洁白，光泽柔和悦目，手感柔软；表面多孔，没有皮层，有优越的染色、吸湿、吸水性能；其体积质量相对粘胶、真丝、涤纶等较大，因此极具悬垂感；其回潮率较高，仅次于羊毛，与丝相等，而高于棉及其他化纤，因吸湿效率高，人们穿着更具舒适感。采用共混添加的方法将天然驱蚊剂加入到纺丝原液中，其中天然驱蚊剂的重量百分比是4%～8%，将所得溶液在真空下脱泡，经凝固浴再生、中和、水洗、热牵伸、热定型等处理，得到防蚊再生纤维素纤维材料，所述的防蚊再生纤维素纤维驱蚊率可得到73%以上，干断裂强度大于2.49cN·dtex^-1。利用该发明开发的防蚊纺织品，可以代替通过后整理开发的防蚊纺织品，这样大大降低了成本以及对环境的污染，提高防蚊型纺织品的实际应用价值。

附图说明

图1是本发明的方法制备的防蚊再生纤维素纤维截面的扫描电镜图；

图2是防蚊效果测试装置的结构示意图。

图中，1.A测试室，2.B测试室，3.A投放口，4.B投放口，5.A样品室，6.B样品室，7.隔板，8.纱窗。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

一种防蚊再生纤维素纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，香蒲绒纤维提纯与活化；

步骤1.1，将采摘到的香蒲绒纤维晒干，采用微型粉碎机进行粉碎处理。

步骤1.2，将粉碎后的香蒲绒纤维首先用苯和乙醇的混合物去除蜡质，苯和乙醇的体积比为1～5:1，然后再利用质量分数为20～25%草酸铵、质量分数为10～15%碳酸氢钠、浓度为8～10%稀硫酸依次对香蒲绒纤维进行处理，实现对香蒲绒纤维提纯。

步骤1.3，采用质量分数为10～20%的氢氧化钠对步骤1.2中提纯过的香蒲绒纤维进行活化处理3～5小时，接着在温度80～90℃条件下烘干2～3小时，获得活化后的香蒲绒纤维素；

步骤1.4，采用质量分数为10～20%的氢氧化钠对普通纤维素进行活化处理3～5小时，接着在温度80～90℃条件下烘干2～3小时，获得活化后的普通纤维素。

步骤2，纺丝原液的配制；

步骤2.1，按照以下配方称取原料，香蒲绒纤维素16～18%、普通纤维素2～4%、天然驱蚊剂4～8%，其余为铜氨溶液。普通纤维素聚合度为200～2000。

步骤2.2，将称取的香蒲绒纤维素、普通纤维素、天然驱蚊剂、铜氨溶液在零下5℃～0℃的温度条件下搅拌3～4小时后，进行脱泡、过滤，得到深蓝色均匀的纺丝原液。天然驱蚊剂由纯丁香精油和薄荷精油按质量比3～7：1混合而成。

步骤3，湿法纺丝；

步骤3.1，将步骤2中配制的纺丝原液经计量泵计量后通过孔径为0.06～0.2mm的喷丝头喷出丝条；

步骤3.2，将步骤3.1中喷出的丝条经第一水槽的凝固浴后形成初生纤维，凝固浴为质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液，凝固浴的温度为30～40℃。

步骤4，初生纤维后处理；

步骤4.1，将步骤3中制得的初生纤维经过第二水槽中和浴，中和浴为温度35～40℃的稀硫酸，稀硫酸的质量分数为5～8%。

步骤4.2，水洗，将步骤4.1处理后的纤维在第三水槽中进行水洗，水洗温度为55～65℃。

步骤4.3，将步骤4.2水洗后的纤维进行热牵伸、上油和烘干处理，即制成防蚊再生纤维素纤维。

其中，热牵伸倍数为2～3倍，热牵伸温度为80～100℃；上油工序中油浴浓度为2～4g/L，上油率为0.12～0.25%，温度为20～26℃；烘干工序中烘干温度为70～80℃，烘干时间为14～18小时。

利用本发明的方法制备的防蚊再生纤维素纤维，其横截面结构如图1所示，从图中可以看出，防蚊再生纤维素纤维横截面有很多的空腔，防蚊剂贮存在这些空腔里面，此外防蚊剂并没有形成团聚，更有利于防蚊剂发挥防蚊功能，采用此纤维开发的纺织品，在使用的过程中，防蚊剂会缓慢的释放出，进而发挥防蚊功能，同时，防蚊剂贮存在纤维的内部，被纤维包裹起来，在水洗的过程中，防蚊剂流失较少，采用防蚊再生纤维素纤维开发的防蚊纺织品，在防蚊持久性上面有了很大的提高。

图2是防蚊效果测试装置的结构示意图，其结构分为A测试室1和B测试室2，A测试室1的侧面上设置有A投放口3，下部设置有A样品室5；B测试室2的侧面上设置有B投放口4，下部设置有B样品室6；所述的A测试室1和B测试室2之间设置有隔板7，且A测试室1和B测试室2的顶部为纱窗8，其作用是透气。

利用上述的测试装置，对纤维的防蚊率进行测试，测试的步骤如下：

（1）进行驱蚊率测试的步骤为：旋转隔板断开A、B两测试室，将(400±10)只合格蚊虫由A投放口投入，等待15min蚊虫恢复常态后，记录开始测试前A室死亡蚊虫数量m0。将待测的本发明制备的防蚊纤维素纤维样品放入A样品室5，对照样放入B样品室6，然后旋转隔板7连通A、B测试室，30min后，再次旋转隔板7，断开A测试室和B测试室，此时查看A室内被击倒的蚊虫，统计并记录此时A室死亡蚊虫总数m1。

最后，向A、B室吹入强热风将蚊虫打死，并统计A室最终死亡的蚊虫数m3。

（2）进行驱蚊率计算。

驱蚊率的定义是：驱避蚊虫数占蚊子总数百分率，其中驱避蚊虫数包括被击倒的蚊虫数和被驱赶离开的蚊虫数两部分。

其计算公式为： $Q=\frac{m_B+m_2}{M}\×100\%---\left(1\right)$

式中：Q——驱蚊率/%；

M——测试的蚊虫总数/只；

且，M=投入蚊虫数-m₀；

其中，m₂表示关闭隔板后A室中被防蚊纤维散发的味道击倒蚊虫数，m₂=m₁-m₀，

而m_B表示驱虫实验结束后未留在A室内的蚊虫数，即被驱赶离开A室滞留在B室的蚊虫数，m_B=M-m₃+m₀。

所以，m_B+m₂表示的是防蚊纤维产生的效果所影响到的总的蚊虫的数量，即驱避蚊虫数；

根据公式（1）计算可以得到该样品的驱蚊率。

实施例1

一种防蚊再生纤维素纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，香蒲绒纤维提纯与活化；

步骤1.1，将采摘到的香蒲绒纤维晒干，采用微型粉碎机进行粉碎处理。

步骤1.2，将粉碎后的香蒲绒纤维首先用苯和乙醇的混合物去除蜡质，其中，苯和乙醇的体积比为1:1，然后再利用质量分数为20%草酸铵、质量分数为15%碳酸氢钠、浓度为10%稀硫酸依次对香蒲绒纤维进行处理，实现对香蒲绒纤维提纯。

步骤1.3，采用质量分数为10%的氢氧化钠对步骤1.2中提纯过的香蒲绒纤维进行活化处理4小时，接着在温度90℃条件下烘干2小时，获得活化后的香蒲绒纤维素；

步骤1.4，采用质量分数为20%的氢氧化钠对普通纤维素进行活化处理5小时，接着在温度80℃条件下烘干3小时，获得活化后的普通纤维素。

步骤2，纺丝原液的配制；

步骤2.1，按照以下配方称取原料，香蒲绒纤维素16%、普通纤维素2%、天然驱蚊剂5%，其余为铜氨溶液。普通纤维素聚合度为200。

步骤2.2，将称取的香蒲绒纤维素、普通纤维素、天然驱蚊剂、铜氨溶液在-5℃的温度条件下搅拌3小时后，进行脱泡、过滤，得到深蓝色均匀的纺丝原液。天然驱蚊剂由纯丁香精油和薄荷精油按质量比为3:1混合而成。

步骤3，湿法纺丝；

步骤3.1，将步骤2中配制的纺丝原液经计量泵计量后通过孔径为0.06mm的喷丝头喷出丝条；

步骤3.2，将步骤3.1中喷出的丝条经第一水槽的凝固浴后形成初生纤维，凝固浴为质量分数为10%的氢氧化钠溶液，凝固浴的温度为30℃。

步骤4，初生纤维后处理；

步骤4.1，将步骤3中制得的初生纤维经过第二水槽中和浴，中和浴为温度40℃的稀硫酸，稀硫酸的质量分数为8%。

步骤4.2，水洗，将步骤4.1处理后的纤维在第三水槽中进行水洗，水洗温度为55℃。

步骤4.3，将步骤4.2水洗后的纤维进行热牵伸、上油和烘干处理，即制成防蚊再生纤维素纤维。其中，热牵伸倍数为2倍，热牵伸温度为80℃；上油工序中油浴浓度为4g/L，上油率为0.25%，温度为20℃；烘干工序中烘干温度为70℃，烘干时间为16小时。

所制纤维指标为：细度1.64dtex、强度1.71cN·dtex^-1、断裂伸长率22.79%、驱蚊率为64.9%。

实施例2

一种防蚊再生纤维素纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，香蒲绒纤维提纯与活化；

步骤1.1，将采摘到的香蒲绒纤维晒干，采用微型粉碎机进行粉碎处理。

步骤1.2，将粉碎后的香蒲绒纤维首先用苯和乙醇的混合物去除蜡质，其中，苯和乙醇的体积比为5:1，然后再利用质量分数为25%草酸铵、质量分数为10%碳酸氢钠、浓度为9%稀硫酸依次对香蒲绒纤维进行处理，实现对香蒲绒纤维提纯。

步骤1.3，采用质量分数为20%的氢氧化钠对步骤1.2中提纯过的香蒲绒纤维进行活化处理3小时，接着在温度80℃条件下烘干3小时，获得活化后的香蒲绒纤维素；

步骤1.4，采用质量分数为15%的氢氧化钠对普通纤维素进行活化处理3小时，接着在温度90℃条件下烘干2小时，获得活化后的普通纤维素。

步骤2，纺丝原液的配制；

步骤2.1，按照以下配方称取原料，香蒲绒纤维素18%、普通纤维素3%、天然驱蚊剂8%，其余为铜氨溶液。普通纤维素聚合度为1000。

步骤2.2，将称取的香蒲绒纤维素、普通纤维素、天然驱蚊剂、铜氨溶液在0℃的温度条件下搅拌4小时后，进行脱泡、过滤，得到深蓝色均匀的纺丝原液。天然驱蚊剂由纯丁香精油和薄荷精油按质量比为6:1混合而成。

步骤3，湿法纺丝；

步骤3.1，将步骤2中配制的纺丝原液经计量泵计量后通过孔径为0.2mm的喷丝头喷出丝条；

步骤3.2，将步骤3.1中喷出的丝条经第一水槽的凝固浴后形成初生纤维，凝固浴为质量分数为15%的氢氧化钠溶液，凝固浴的温度为40℃。

步骤4，初生纤维后处理；

步骤4.1，将步骤3中制得的初生纤维经过第二水槽中和浴，中和浴为温度35℃的稀硫酸，稀硫酸的质量分数为5%。

步骤4.2，水洗，将步骤4.1处理后的纤维在第三水槽中进行水洗，水洗温度为60℃。

步骤4.3，将步骤4.2水洗后的纤维进行热牵伸、上油和烘干处理，即制成防蚊再生纤维素纤维。其中，热牵伸倍数为3倍，热牵伸温度为100℃；上油工序中油浴浓度为3g/L，上油率为0.12%，温度为26℃；烘干工序中烘干温度为80℃，烘干时间为18小时。

所制纤维指标为：细度1.68dtex、强度1.69cN·dtex^-1、断裂伸长率22.45%、驱蚊率为75.2%。

实施例3

一种防蚊再生纤维素纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，香蒲绒纤维提纯与活化；

步骤1.1，将采摘到的香蒲绒纤维晒干，采用微型粉碎机进行粉碎处理。

步骤1.2，将粉碎后的香蒲绒纤维首先用苯和乙醇的混合物去除蜡质，其中，苯和乙醇的体积比为3:1，然后再利用质量分数为22%草酸铵、质量分数为14%碳酸氢钠、浓度为8%稀硫酸依次对香蒲绒纤维进行处理，实现对香蒲绒纤维提纯。

步骤1.3，采用质量分数为15%的氢氧化钠对步骤1.2中提纯过的香蒲绒纤维进行活化处理5小时，接着在温度85℃条件下烘干2.5小时，获得活化后的香蒲绒纤维素；

步骤1.4，采用质量分数为10%的氢氧化钠对普通纤维素进行活化处理4小时，接着在温度85℃条件下烘干2.5小时，获得活化后的普通纤维素。

步骤2，纺丝原液的配制；

步骤2.1，按照以下配方称取原料，香蒲绒纤维素17%、普通纤维素4%、天然驱蚊剂4%，其余为铜氨溶液。普通纤维素聚合度为2000。

步骤2.2，将称取的香蒲绒纤维素、普通纤维素、天然驱蚊剂、铜氨溶液在-3℃的温度条件下搅拌3.5小时后，进行脱泡、过滤，得到深蓝色均匀的纺丝原液。天然驱蚊剂由纯丁香精油和薄荷精油按质量比为5:1混合而成。

步骤3，湿法纺丝；

步骤3.1，将步骤2中配制的纺丝原液经计量泵计量后通过孔径为0.1mm的喷丝头喷出丝条；

步骤3.2，将步骤3.1中喷出的丝条经第一水槽的凝固浴后形成初生纤维，凝固浴为质量分数为13%的氢氧化钠溶液，凝固浴的温度为35℃。

步骤4，初生纤维后处理；

步骤4.1，将步骤3中制得的初生纤维经过第二水槽中和浴，中和浴为温度38℃的稀硫酸，稀硫酸的质量分数为6%。

步骤4.2，水洗，将步骤4.1处理后的纤维在第三水槽中进行水洗，水洗温度为65℃。

步骤4.3，将步骤4.2水洗后的纤维进行热牵伸、上油和烘干处理，即制成防蚊再生纤维素纤维。其中，热牵伸倍数为2.5倍，热牵伸温度为90℃；上油工序中油浴浓度为2g/L，上油率为0.2%，温度为23℃；烘干工序中烘干温度为75℃，烘干时间为14小时。

所制纤维指标为：细度1.54dtex、强度1.49cN·dtex^-1、断裂伸长率21.45%、驱蚊率为73.8%。

实施例4

一种防蚊再生纤维素纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，香蒲绒纤维提纯与活化；

步骤1.1，将采摘到的香蒲绒纤维晒干，采用微型粉碎机进行粉碎处理。

步骤1.2，将粉碎后的香蒲绒纤维首先用苯和乙醇的混合物去除蜡质，其中，苯和乙醇的体积比为2:1，然后再利用质量分数为22%草酸铵、质量分数为11%碳酸氢钠、浓度为8～10%稀硫酸依次对香蒲绒纤维进行处理，实现对香蒲绒纤维提纯。

步骤1.3，采用质量分数为12%的氢氧化钠对步骤1.2中提纯过的香蒲绒纤维进行活化处理4.5小时，接着在温度89℃条件下烘干2.3小时，获得活化后的香蒲绒纤维素；

步骤1.4，采用质量分数为18%的氢氧化钠对普通纤维素进行活化处理3.5小时，接着在温度82℃条件下烘干2.1小时，获得活化后的普通纤维素。

步骤2，纺丝原液的配制；

步骤2.1，按照以下配方称取原料，香蒲绒纤维素18%、普通纤维素4%、天然驱蚊剂8%，其余为铜氨溶液。普通纤维素聚合度为800。

步骤2.2，将称取的香蒲绒纤维素、普通纤维素、天然驱蚊剂、铜氨溶液在-2℃的温度条件下搅拌3.4小时后，进行脱泡、过滤，得到深蓝色均匀的纺丝原液。天然驱蚊剂由纯丁香精油和薄荷精油按质量比为4:1混合而成。

步骤3，湿法纺丝；

步骤3.1，将步骤2中配制的纺丝原液经计量泵计量后通过孔径为0.12mm的喷丝头喷出丝条；

步骤3.2，将步骤3.1中喷出的丝条经第一水槽的凝固浴后形成初生纤维，凝固浴为质量分数为12.5%的氢氧化钠溶液，凝固浴的温度为33℃。

步骤4，初生纤维后处理；

步骤4.1，将步骤3中制得的初生纤维经过第二水槽中和浴，中和浴为温度37℃的稀硫酸，稀硫酸的质量分数为6%。

步骤4.2，水洗，将步骤4.1处理后的纤维在第三水槽中进行水洗，水洗温度为56℃。

步骤4.3，将步骤4.2水洗后的纤维进行热牵伸、上油和烘干处理，即制成防蚊再生纤维素纤维。其中，热牵伸倍数为2.3倍，热牵伸温度为85℃；上油工序中油浴浓度为2.4g/L，上油率为0.2%，温度为22℃；烘干工序中烘干温度为78℃，烘干时间为15小时。

所制纤维指标为：细度1.76dtex、强度1.62cN·dtex^-1、断裂伸长率22.56%、驱蚊率为68.4%。

实施例5

一种防蚊再生纤维素纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，香蒲绒纤维提纯与活化；

步骤1.1，将采摘到的香蒲绒纤维晒干，采用微型粉碎机进行粉碎处理。

步骤1.2，将粉碎后的香蒲绒纤维首先用苯和乙醇的混合物去除蜡质，其中，苯和乙醇的体积比为4:1，然后再利用质量分数为24%草酸铵、质量分数为14%碳酸氢钠、浓度为9.5%稀硫酸依次对香蒲绒纤维进行处理，实现对香蒲绒纤维提纯。

步骤1.3，采用质量分数为13.5%的氢氧化钠对步骤1.2中提纯过的香蒲绒纤维进行活化处理4.2小时，接着在温度88℃条件下烘干2.1小时，获得活化后的香蒲绒纤维素；

步骤1.4，采用质量分数为19%的氢氧化钠对普通纤维素进行活化处理3.5小时，接着在温度82℃条件下烘干2.5小时，获得活化后的普通纤维素。

步骤2，纺丝原液的配制；

步骤2.1，按照以下配方称取原料，香蒲绒纤维素16.5%、普通纤维素2.5%、天然驱蚊剂7%，其余为铜氨溶液。普通纤维素聚合度为1500。

步骤2.2，将称取的香蒲绒纤维素、普通纤维素、天然驱蚊剂、铜氨溶液在-3℃的温度条件下搅拌4小时后，进行脱泡、过滤，得到深蓝色均匀的纺丝原液。天然驱蚊剂由纯丁香精油和薄荷精油按质量比为7:1混合而成。

步骤3，湿法纺丝；

步骤3.1，将步骤2中配制的纺丝原液经计量泵计量后通过孔径为0.18mm的喷丝头喷出丝条；

步骤3.2，将步骤3.1中喷出的丝条经第一水槽的凝固浴后形成初生纤维，凝固浴为质量分数为11.5%的氢氧化钠溶液，凝固浴的温度为35℃。

步骤4，初生纤维后处理；

步骤4.1，将步骤3中制得的初生纤维经过第二水槽中和浴，中和浴为温度37℃的稀硫酸，稀硫酸的质量分数为6%。

步骤4.2，水洗，将步骤4.1处理后的纤维在第三水槽中进行水洗，水洗温度为59℃。

步骤4.3，将步骤4.2水洗后的纤维进行热牵伸、上油和烘干处理，即制成防蚊再生纤维素纤维。其中，热牵伸倍数为3倍，热牵伸温度为95℃；上油工序中油浴浓度为4g/L，上油率为0.19%，温度为23℃；烘干工序中烘干温度为76℃，烘干时间为17小时。

所制纤维主要性能指标为：细度1.52dtex、强度1.45cN·dtex^-1、断裂伸长率20.22%、驱蚊率为76.9%。

Claims (6)

1.一种防蚊再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1，香蒲绒纤维提纯与活化；

步骤2，纺丝原液的配制；

步骤3，湿法纺丝；

步骤4，初生纤维后处理。

2.根据权利要求1，防蚊再生纤维素纤维的制备方法，所述的步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1，将采摘到的香蒲绒纤维晒干，采用微型粉碎机进行粉碎处理；

步骤1.2，将粉碎后的香蒲绒纤维首先用苯和乙醇的混合物去除蜡质，苯和乙醇的体积比为1～5:1，然后再利用质量分数为20～25%草酸铵、质量分数为10～15%碳酸氢钠、浓度为8～10%稀硫酸依次对香蒲绒纤维进行处理，实现对香蒲绒纤维提纯；

步骤1.3，采用质量分数为10～20%的氢氧化钠对步骤1.2中提纯过的香蒲绒纤维进行活化处理3～5小时，接着在温度80～90℃条件下烘干2～3小时，获得活化后的香蒲绒纤维素；

步骤1.4，采用质量分数为10～20%的氢氧化钠对普通纤维素进行活化处理3～5小时，接着在温度80～90℃条件下烘干2～3小时，获得活化后的普通纤维素。

3.根据权利要求1，防蚊再生纤维素纤维的制备方法，步骤2具体按照以下步骤实施：

步骤2.1，按照以下配方称取原料，香蒲绒纤维素16～18%、普通纤维素2～4%、天然驱蚊剂4～8%，其余为铜氨溶液，普通纤维素聚合度为200～2000；

步骤2.2，将称取的香蒲绒纤维素、普通纤维素、天然驱蚊剂、铜氨溶液在零下5℃～0℃的温度条件下搅拌3～4小时后，进行脱泡、过滤，得到深蓝色均匀的纺丝原液，天然驱蚊剂由纯丁香精油和薄荷精油按质量比为3～7:1混合而成。

4.根据权利要求1，防蚊再生纤维素纤维的制备方法，步骤3具体按照以下步骤实施：

步骤3.1，将步骤2中配制的纺丝原液经计量泵计量后通过孔径为0.06～0.2mm的喷丝头喷出丝条；

步骤3.2，将步骤3.1中喷出的丝条经第一水槽的凝固浴后形成初生纤维，凝固浴为质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液，凝固浴的温度为30～40℃。

5.根据权利要求1所述的防蚊再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4具体按照以下步骤实施：

步骤4.1，将步骤3中制得的初生纤维经过第二水槽中和浴，中和浴为温度35～40℃的稀硫酸，稀硫酸的质量分数为5～8%；

步骤4.2，水洗，将步骤4.1处理后的纤维在第三水槽中进行水洗，水洗温度为55～65℃；

步骤4.3，将步骤4.2水洗后的纤维进行热牵伸、上油和烘干处理，即制成防蚊再生纤维素纤维。

6.根据权利要求5所述的防蚊再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4.3中，所述的热牵伸步骤中，热牵伸倍数为2～3倍，热牵伸温度为80～100℃；所述的上油工序中油浴浓度为2～4g/L，上油率为0.12～0.25%，温度为20～26℃；所述的烘干工序中烘干温度为70～80℃，烘干时间为14～18小时。

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