CN105908280A - 一种抗菌粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种抗菌粘胶纤维及其制备方法，属于纺织技术领域，粘胶纤维由黄连素、海藻酸钠、甲壳素与粘胶纤维纺丝原液混合后纺丝而成，本发明制备的抗菌粘胶纤维采用天然提取物黄连素以及甲壳素，海藻酸钠与纺丝液共混而成，穿着舒适，能够有效防止防止衣服上菌斑及臭味的生成，并能够促进伤口的愈合，安全无毒，卫生性好，长期穿着，对人体有益无害，极其适应于医用护士服，救护用品如绷带纱布，床上用品如床单、被罩，保健婴幼儿服、贴身衣服的制作。

Description

一种抗菌粘胶纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于纺织技术领域，更具体而言，涉及一种抗菌粘胶纤维及其制备方法。

背景技术

粘胶纤维是以棉或其它天然纤维为原料生产的纤维素纤维。在12种主要纺织纤维中，粘胶纤维的含湿率最符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、染色绚丽等特性。作为纺纱的三大原料(棉花、涤纶、粘胶)之一，粘胶纤维兼具棉花和涤纶的优点：其吸湿、抗电和柔软等功能优于涤纶，其悬垂性和染色性优于棉纤维。

黄连素是一种常见的异喹啉生物碱，分子式[C20H18NO4]+，是我国应用很久的中药，可从黄连中提取。黄连中的黄连素为盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，黄连素抗菌谱广，体外对多种革兰阳性及阴性菌均具抑菌作用，其中对溶血性链球菌、金葡菌、霍乱弧菌。脑膜炎球菌、志贺痢疾杆菌、伤寒杆菌、白喉杆菌等有较强的抑制作用，低浓度时抑菌，高浓度时杀菌。对流感病毒、阿米巴原虫、钩端螺旋体、某些皮肤真菌也有一定抑制作用。

随着人们生活水平的提高，人们对衣物、布料用品材质的要求也越来越高。纤维纺织品在穿着或使用中会吸收人体分泌的汗液、皮脂等排出物，极易成为病菌寄生繁殖的载体与传播媒介，直接或间接影响人们的身体健康。因而可抑制细菌滋生和减少皮肤传染病的抗菌纺织品，成为最受消费者欢迎的功能性纺织品之一。现有的抗菌面料多为化学合成面料，这种面料的舒适度欠佳，不适于做贴身衣物；还有内置的银离子抗菌面料，采用纺丝级抗菌技术把抗菌剂直接做到化学纤维里面，但银离子具有强烈的神经毒性，很不利于人体健康；还有将面料浸泡于中药液中，但是这种面料不耐水洗，水洗多次之后则失去抗菌效果；另外，还有一些纤维具有一定的抗菌性，但是抗菌谱小，仅对少数几种细菌具有抑制性，生活中所接触的细菌种类繁多，其依然可以染菌。显然，综合来看，迫切需要研究一种面料能到达到人们对广谱抗菌、安全、环保、舒适同时兼具良好服用性能的追求。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有抑菌、杀菌作用、抗菌谱广，抗菌性能稳定，同时不会影响粘胶纤维原有的吸湿性、干强、湿强等性能的抗菌粘胶纤维及其制备方法，纺织后可用于制作医用护士服、贴身衣物，儿童服装，床单，被罩等需要抗菌的布料加工品。

本发明的技术方案通过以下方法实现：

一种抗菌粘胶纤维，由黄连素、海藻酸钠、甲壳素与粘胶纤维纺丝原液混合后纺丝而成。

本发明还具有以下附加技术特征：

优选的，所述黄连素、海藻酸钠和甲壳素的总质量与粘胶纤维纺丝原液的质量比为(3-7)：100。

优选的，所述黄连素、海藻酸钠和甲壳素的质量比为(0.5-1.5)：(1-2)：(3-5)。

优选的，所述黄连素、海藻酸钠和甲壳素的质量比为1:2:4。

优选的，所述粘胶纤维为粘胶长丝或粘胶短纤维。

优选的，所述黄连素、海藻酸钠、甲壳素均为粉体，粉体粒子均小于5μm。

本发明还提供上述的抗菌粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、从黄连中醇提法提取黄连素，烘干，制备成粉体粒子小于5μm的超细微粉；

步骤二、将甲壳素、海藻酸钠分别制备成粉体粒子小于5μm的超细微粉；

步骤三、制备熟成过程中的棉短绒粘胶纤维纺丝原液；

步骤四、将步骤一得到的超细微粉黄连素、步骤二得到的超细微粉甲壳素、海藻酸钠加入到步骤三得到的粘胶纤维纺丝原液中，高速搅拌后脱泡，湿法纺丝喷丝工艺纺丝，经上油烘干后即得，其中，总抽伸比为90-120％，总纺丝速度为50米/min，所用凝固浴温度为40-50℃。具体的，喷丝头喷丝后入凝固浴，成形后纤维经需经过水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥等后处理加工定型。

优选的，所述凝固浴组成为硫酸80-90g/L，硫酸锌30-40g/L，硫酸钠250-300g/L。

优选的，所述黄连素的提取方法包括以下步骤：将黄连粉碎成粉，加入为其质量5-8倍的质量分数为40-70％的乙醇水溶液在温度为70-80℃条件下超声提取1-2小时，过滤取滤液，得到黄连素提取液，用盐酸调节pH＝1-2，搅拌，降温至0-10℃，静置12-24小时，过滤得到结晶，用水重结晶，过滤得到黄连素，所述超声频率为25-40KHZ。

优选的，所述棉短绒粘胶纤维纺丝原液的制备方法为将棉短绒经浸渍、压榨、粉碎、老化、黄化、溶解、熟成工艺制备而得。

优选的，所述棉短绒粘胶纤维纺丝原液，纤维素质量百分比为8-10％，NaOH质量百分含量为4-14％，熟成度为7-9ml，粘度为60-80s。

本发明的制备的粘胶纤维纯纺也可以与棉、毛、丝、涤混纺。

本发明具有如下优点：

(1)本发明制备的抗菌粘胶纤维采用天然提取物黄连素以及甲壳素，海藻酸钠与纺丝液共混而成，穿着舒适，能够有效防止防止衣服上菌斑及臭味的生成，并能够促进伤口的愈合，安全无毒，卫生性好，长期穿着，对人体有益无害，极其适应于医用护士服，救护用品如绷带纱布，床上用品如床单、被罩，保健婴幼儿服、贴身衣服的制作，本发明的粘胶纤维已经具有淡黄色，可以无需进行后期染色，避免染色中接触的化学试剂对皮肤的伤害；

(2)本发明制备的抗菌纤维具有较好的杀菌、抑菌作用，抗菌谱广，对多种革兰氏阳性菌及阴性菌均具有抑制效果，能够长久保持粘胶纤维的优良特性，并且耐水洗，经多次水洗后依然保持良好的抗菌效用。

(3)本发明提供的制备抗菌粘胶纤维的方法，该方法不会破坏粘胶纤维的优良特性，并且工艺简单，条件温和，易于操作；

(4)本发明的抗菌粘胶纤维功能成分配方合理，能够弥补单一抗菌成分在抗菌谱中的不足，并且，三种抗菌成分的结合使用还可以提高其纤维制成服用性能，海藻酸钠可以增加纤维的柔软舒适性，提高对皮肤的保护性，甲壳素可以增加纤维的拉伸强度，使其耐水洗，耐磨，提高布料的使用寿命。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步更详细的描述，但本发明并不局限于这些实施例。

实施例1

制备抗菌粘胶纤维1，如下步骤：

步骤一、将5kg黄连粉碎成粉，加入30kg质量分数为55％的乙醇水溶液在温度为80℃条件下超声提取1.5小时，超声频率为28KHZ，过滤取滤液，得到黄连素提取液，用盐酸调节pH＝2，搅拌，降温至8℃，静置20小时，过滤得到结晶，用水重结晶，过滤得到黄连素，置于50℃烘干箱中烘干后，得到38g黄连素，将黄连素制备成粉体粒子小于5μm的超细微粉；

步骤二、称取甲壳素，海藻酸钠，分别制备成粉体粒子小于5μm的超细微粉；

步骤三、制备熟成过程中的棉短绒粘胶纤维纺丝原液：具体为将棉短绒经蒸煮、浸渍、压榨、粉碎、老化、黄化、溶解、熟成工艺制备而得可溶性纤维素磺酸酯分子溶液(纺丝原液)，其中，棉短绒本体为0.2-1.4cm皆可，纤维素质量百分比为8-9％，NaOH质量百分含量为8％，熟成度为8ml(10％NH4Cl法)，粘度为70s；

步骤四、将步骤一得到的10g超细微粉黄连素、步骤二得到的20g超细微粉甲壳素、40g海藻酸钠加入到步骤三得到的1000g粘胶纤维纺丝原液中，高速搅拌真空脱泡，使用常规湿法纺丝喷丝工艺经纺丝机纺丝，经上油烘干后即得粘胶纤维，其中，纺丝压力为3MPa，喷丝孔孔径为3mm，牵伸罗拉的隔距为2.0cm，总纺丝速度为50米/min，所用凝固浴温度为48℃；

步骤五、配置凝固浴：凝固浴组成为硫酸80g/L，硫酸锌40g/L，硫酸钠280g/L；

步骤六、喷丝头喷丝后入凝固浴，成形后纤维经水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥等后处理加工定型，呈淡黄色；

步骤七、性能检测，干强2.7cN/dtex，湿强1.3cN/dtex，干断裂伸长率23.4％，回潮率13.7％，湿伸长率12％；

步骤八、使用步骤六得到的粘胶纤维纯纺成布料，并进行抗菌性能检测，检测结果，如表1，表2。

实施例2

制备抗菌粘胶纤维2，如下步骤：

步骤一、将5kg黄连粉碎成粉，加入35kg质量分数为40％的乙醇水溶液在温度为70℃条件下超声提取1小时，超声频率为30KHZ，过滤取滤液，得到黄连素提取液，用盐酸调节pH＝1，搅拌，降温至0℃，静置16小时，过滤得到结晶，用水重结晶，过滤得到黄连素，置于60℃烘干箱中烘干后，得到19.3g黄连素，将黄连素制备成粉体粒子小于5μm的超细微粉；

步骤二、称取甲壳素，海藻酸钠，分别制备成粉体粒子小于5μm的超细微粉；

步骤三、制备熟成过程中的棉短绒粘胶纤维纺丝原液：具体为将棉短绒经蒸煮、浸渍、压榨、粉碎、老化、黄化、溶解、熟成工艺制备而得可溶性纤维素磺酸酯分子溶液(纺丝原液)，棉短绒本体为0.2-1.4cm皆可，纤维素质量百分比为9-10％，NaOH质量百分含量为10％，熟成度为9ml，粘度为60s；

步骤四、将步骤一得到的10g超细微粉黄连素、步骤二得到的10g超细微粉甲壳素、50g海藻酸钠加入到步骤三得到的1000g粘胶纤维纺丝原液中，高速搅拌后真空脱泡，湿法纺丝喷丝工艺纺丝机纺丝，经上油烘干后即得粘胶纤维，其中，纺丝压力为3.5MPa，喷丝孔孔径为3mm，牵伸罗拉的隔距为3.0cm，总纺丝速度为50米/min，所用凝固浴温度为50℃；

步骤五、配置凝固浴：凝固浴组成为硫酸90g/L，硫酸锌30g/L，硫酸钠300g/L；

步骤六、喷丝头喷丝后入凝固浴，成形后纤维经水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥等后处理加工定型；

步骤七、性能检测，干强2.4cN/dtex，湿强1.2cN/dtex，干断裂伸长率23.0％，回潮率13.5％，湿伸长率12％；

步骤八、使用步骤六得到的粘胶纤维纯纺成布料，并进行抗菌性能检测，检测结果，如表1，表2。

实施例3

制备抗菌粘胶纤维1，如下步骤：

步骤一、将5kg黄连粉碎成粉，加入40kg质量分数为70％的乙醇水溶液在温度为75℃条件下超声提取2小时，超声频率为40KHZ，过滤取滤液，得到黄连素提取液，用盐酸调节pH＝2，搅拌，降温至10℃，静置14小时，过滤得到结晶，用水重结晶，过滤得到黄连素，置于50℃烘干箱中烘干后，得到21.6g黄连素，将黄连素制备成粉体粒子小于5μm的超细微粉；

步骤二、称取甲壳素，海藻酸钠，分别制备成粉体粒子小于5μm的超细微粉；

步骤三、制备熟成过程中的棉短绒粘胶纤维纺丝原液：具体为将棉短绒经蒸煮、浸渍、压榨、粉碎、老化、黄化、溶解、熟成工艺制备而得可溶性纤维素磺酸酯分子溶液(纺丝原液)，棉短绒本体为0.2-1.4cm皆可，纤维素质量百分比为10％，NaOH质量百分含量为6％，熟成度为9ml，粘度为80s；

步骤四、将步骤一得到的15g超细微粉黄连素、步骤二得到的15g超细微粉甲壳素、40g海藻酸钠加入到步骤三得到的1000g粘胶纤维纺丝原液中，高速搅拌后真空脱泡，湿法纺丝喷丝工艺纺丝机纺丝，经上油烘干后即得粘胶纤维，其中，纺丝压力为2.5MPa，喷丝孔孔径为2mm，牵伸罗拉的隔距为2.0cm，总纺丝速度为50米/min，所用凝固浴温度为40℃；

步骤五、配置凝固浴：凝固浴组成为硫酸90g/L，硫酸锌35g/L，硫酸钠250g/L；

步骤六、喷丝头喷丝后入凝固浴，成形后纤维经水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥等后处理加工定型；

步骤七、性能检测，干强2.6cN/dtex，湿强1.2cN/dtex，干断裂伸长率23.2％，回潮率13.5％，湿伸长率12％；

步骤八、使用步骤六得到的粘胶纤维纯纺成布料，并进行抗菌性能检测，检测结果，如表1，表2。

对比例1

按照实施例1中的方法制备粘胶纤维，其中步骤三为制备熟成过程中的甘蔗渣粘胶纤维纺丝原液，纺丝原液参数与实施例1中的棉短绒纺丝液参数均相同，性能检测为：干强1.5cN/dtex，湿强0.7cN/dtex，干断裂伸长率15.7％，回潮率13.4％。

对比例2

按照实施例1中的方法制备粘胶纤维，其中步骤三为制备熟成过程中的木材粘胶纤维纺丝原液，纺丝原液参数与实施例1中的棉短绒纺丝液参数均相同，性能检测为：干强1.6cN/dtex，湿强0.8cN/dtex，干断裂伸长率14.5％，回潮率13.6％。

从2个对比例可见，制备粘胶纤维的几种原材料甘蔗渣和木材的干强、湿强等性能均不如棉短绒好，因此，本发明采用棉短绒作为粘胶纺丝液的原材料，本发明使用的棉短绒粘胶纤维纺丝液为本领域公知技术。

实施例4抗菌作用研究

实验方法：选择实施例1、实施例2和实施例3制备的抗菌面料进行抗菌实验，设置四组抗菌检测，分别为：水洗次数为0的实施例1的抗菌面料；水洗30次的实施例1的抗菌面料；水洗次数为0的实施例2的抗菌面料；水洗次数为0的实施例3的抗菌面料，水洗的方法为将面料置于洗衣机中洗涤20分钟算一次，检测方法参照国家标准AATCC-100纺织品抗菌性能检测的方法，对照为未接枝的棉布料，实验结果见表1，表2。

表1：抑菌效果表

表2：杀菌效果表

表1、表2可见，本发明的抗菌纤维对于多种细菌、真菌、霉菌均具有显著的抑菌、杀菌作用，可以推广作为制作防菌性面料的纤维使用，如护士服，本发明的纤维柔软亲和性好，还可以制备婴儿服或贴身衣物。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗菌粘胶纤维，其特征在于，由黄连素、海藻酸钠、甲壳素与粘胶纤维纺丝原液混合后纺丝而成。

2.根据权利要求1所述的抗菌粘胶纤维，其特征在于，所述黄连素、海藻酸钠和甲壳素的总质量与粘胶纤维纺丝原液的质量比为（3-7）：100。

3.根据权利要求1所述的抗菌粘胶纤维，其特征在于，所述黄连素、海藻酸钠和甲壳素的质量比为（0.5-1.5）：（1-2）：（3-5）。

4.根据权利要求1所述的抗菌粘胶纤维，其特征在于，所述粘胶纤维为粘胶长丝或粘胶短纤维。

5.根据权利要求1所述的抗菌粘胶纤维，其特征在于，所述黄连素、海藻酸钠、甲壳素均为粉体，粉体粒子均小于5μm。

6.权利要求1-5任一项所述的抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、从黄连中醇提法提取黄连素，烘干，制备成粉体粒子小于5μm的超细微粉；

步骤二、将甲壳素、海藻酸钠分别制备成粉体粒子小于5μm的超细微粉；

步骤三、制备熟成过程中的棉短绒粘胶纤维纺丝原液；

步骤四、将步骤一得到的超细微粉黄连素、步骤二得到的超细微粉甲壳素、海藻酸钠加入到步骤三得到的粘胶纤维纺丝原液中，高速搅拌后脱泡，湿法纺丝喷丝工艺纺丝，经上油烘干后即得，其中，总抽伸比为90-120%，总纺丝速度为50米/min，所用凝固浴温度为40-50℃。

7.根据权利要求6所述的抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴组成为硫酸80-90g/L，硫酸锌30-40g/L，硫酸钠250-300g/L。

8.根据权利要求6所述的抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述黄连素的提取方法包括以下步骤：将黄连粉碎成粉，加入为其质量5-8倍的质量分数为40-70%的乙醇水溶液在温度为70-80℃条件下超声提取1-2小时，过滤取滤液，得到黄连素提取液，用盐酸调节pH=1-2，搅拌，降温至0-10℃，静置12-24小时，过滤得到结晶，用水重结晶，过滤得到黄连素，所述超声频率为25-40KHZ。

9.根据权利要求6所述的抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述棉短绒粘胶纤维纺丝原液的制备方法为将棉短绒经浸渍、压榨、粉碎、老化、黄化、溶解、熟成工艺制备而得。

10.根据权利要求9所述的抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述棉短绒粘胶纤维纺丝原液，纤维素质量百分比为8-10%，NaOH质量百分含量为4-14%，熟成度为7-9ml，粘度为60-80s。