CN112323163A - 一种含薰衣草的粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含薰衣草的粘胶纤维及其制备方法,所述制备方法包括:薰衣草提取液的制备、分子巢颗粒的制备、负载、改性、纺丝液的制备、喷丝固化、后处理。本发明的有益效果为:所述粘胶纤维透气性为600‑630mm/s;对大肠杆菌的抑菌率为88.2‑96.4%,对白色念珠菌的抑菌率超过84.1‑92.5%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率超过90.8‑97.6%;经过50次标准洗涤后,抑菌性能下降率小于7.6%,其纤维制品尺寸变形率为0.7‑1.2%;干断裂强度为4.9‑5.3cN/dtex,干断裂伸长率为22.1‑25.3%;具有驱虫、驱蚊、除螨功能。
Description
技术领域
本发明涉及粘胶纤维领域,尤其是涉及一种含薰衣草的粘胶纤维及其制备方法。
背景技术
粘胶纤维,简称粘纤,又名黏胶丝,属于再生纤维素纤维,是人造纤维的一种。粘胶纤维主要原料是化学浆粕,包括棉浆粕和木浆粕两种,通过化学反应将天然纤维素分离出来再生而成。粘胶纤维吸具有湿性好,易于染色,不易起静电,可纺性能较好的优点。其短纤维可以纯纺,也可以与其他纺织纤维混纺。粘胶纤维织物柔软、光滑、透气性好,穿着舒适,染色后色泽鲜艳、色牢度好,适宜于制做内衣、外衣和各种装饰用品;其长丝织物质地轻薄,除适用作衣料外还可织制被面和装饰织物。
粘胶纤维属于再生纤维素纤维。它是以天然纤维为原料,经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄原酸酯,再溶于稀碱液制成粘胶,经湿法纺丝而制成。
薰衣草,又名香水植物,灵香草,香草,黄香草,拉文德。属双子叶植物纲、唇形科、薰衣草属的一种小灌木。其薰衣草精油是许多不同类型的芳香族化合物组成的复杂混合物,30多种成分,主要成分芳樟醇、乙酸芳樟酯、桉树脑、B-罗勤烯(包括顺式和反式)对、乙酸薰衣草酯、薰衣草醇、萜-4-醇和樟脑等等122182。其广泛用于美容、化妆品行业,具有美容、解痉、镇定安眠、抗菌、养护神经等诸多功效。
随着科学技术的进步和人们生活水平的提高,人们对纺织品的功能性要求也越来越高。目前,传统的棉、麻、丝、毛等天然纤维由于受到自身和自然气候、粮棉争地等因素的影响,纤维的功能性和产量两方面都远远不能够满足实际需求。目前,已经有将薰衣草作为原料添加至粘胶纤维进行改性的文献见诸报道。其制备方法主要是将薰衣草提取物粉末经处理、包覆等工艺加工后,添加至粘胶纤维纺丝液中,凝固浴喷丝制得。但是申请人发现,由于该方法是直接将薰衣草提取物粉末加入至纤维中,即使在采用了预处理、包覆或微胶囊技术对薰衣草提取物粉末进行了保护,但其薰衣草提取物粉末中的有效成分在粘胶纤维中析出、迁移不稳定,其粘胶纤维无法长期保持良好的功能性。进一步的,申请人还发现,该方法采用的直接添加薰衣草提取物粉末的方式,导致粘胶纤维透气性下降,水洗变形率较高;同时薰衣草提取物粉末的加入,形成了粘胶纤维断裂强度、伸长率等性能提升的瓶颈,限制其应用的进一步拓展。
中国专利CN109505017A公开了一种植物源复合纤维素纤维及其制备方法,其将包括薰衣草提取物粉末在内的数种植物提取物混合,采用微胶囊技术保护所述的植物提取物,然后将其添加至纤维纺丝液中,凝固浴喷丝制得纤维。该专利虽然通过微胶囊技术,以及预分散等工艺,克服了植物提取物在工艺过程中流失较大,植物提取物在纤维中分布性不佳的问题。但是其采用的制备方法制得的纤维,存在有上述的透气性下降,水洗变形率较高,以及制约纤维物理性能提升的技术缺陷。由此,也就要求我们所研发的新的粘胶纤维制备方法,不仅能够克服上述技术缺陷的同时,还依然能够保持优异的薰衣草有效成分分布性,并克服有效成分在制备过程中流失。
同样的,中国专利CN109267163A所公开的一种薰衣草纤维素纤维及其制备方法,以及中国专利CN103806117A所公开的一种保健粘胶纤维,该两者的技术方案均存在有上述的技术缺陷。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种含薰衣草的粘胶纤维及其制备方法,以实现以下发明目的:
(1)克服现有技术中薰衣草提取物中的有效成分在粘胶纤维中析出、迁移不稳定,其粘胶纤维无法长期保持良好的功能性的问题。
(2)提升薰衣草粘胶纤维透气性能及其物理性能,并降低其水洗变形率。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,包括:薰衣草提取液的制备、分子巢颗粒的制备、负载、改性、纺丝液的制备、喷丝固化、后处理;
所述分子巢颗粒的制备,包括有:预混、分子巢前驱体的制备、洗涤;
所述预混,将氧化铝、磷酸铝、磷酸三乙酯、硅酸钠投入至温度为40-50℃的恒温去离子水中,分散均匀;然后继续投入四乙基溴化铵、N,N-二甲基环己胺、乙烯基三乙氧基硅烷,300-400RPM搅拌20-30min;
所述分子巢前驱体的制备,将所述预混后的原料加热至120-150℃,保温反应结晶1.5-2h,制得前驱体;
所述洗涤,所述分子巢前驱体自然冷却至室温后,静置;采用去离子水洗涤所述分子巢前驱体2-3次;洗涤完成后,在100-110℃、微负压环境下,干燥1-2h,制得分子巢中间体。
进一步的,所述薰衣草提取液的制备,将薰衣草提取物置于50-60℃环境下,微负压保温焙烧3-4h;500-700RPM研磨至300-350目;投入至8-10倍体积的无水乙醇中,加热至50-60℃保温,50-60RPM搅拌10-12h;然后进行超声提取,超声提取时间为60-90min;滤掉固体物料,制得薰衣草超声提取液;
所述超声分散,超声频率为20-22kHz,超声强度为6-8W/cm2;
所述薰衣草提取物,芳樟醇含量≥1.4%,乙酸芳樟酯含量≥1.5%,干燥失重<1%,重金属含量<5PPM,农药残留<3PPM,目数为80目。
进一步的,所述分子巢颗粒的制备,所述预混,所述氧化铝、磷酸铝、磷酸三乙酯、硅酸钠、四乙基溴化铵、N,N-二甲基环己胺、乙烯基三乙氧基硅烷、去离子水的摩尔比为1:0.5-0.7:1.2-1.5:0.5-0.8:0.3-0.7:1-1.3:0.2-0.3:80-120;
每次洗涤,所述去离子水的体积是所述分子巢前驱体的15-20倍。
进一步的,所述分子巢颗粒的制备,还包括成型;
所述成型,所述分子巢中间体置于450-510℃环境下,焙烧3-4h,制得所述分子巢颗粒。
所述分子巢颗粒,为硅铝磷酸盐多孔分子巢,粒径D50为500-800nm。
进一步的,所述负载,将所述分子巢颗粒投入至1-2倍体积的无水乙醇中,研磨分散10-15min,制得分子巢分散液;
然后投入预定份数的所述薰衣草提取液、分散剂、表面活性剂、稳定剂,500-800RPM剪切分散20-50min,静置2-3h,制得含薰衣草的分子巢分散液;然后进行溶剂挥发,制得干燥的含薰衣草的分子巢颗粒。
进一步的,所述薰衣草提取液:分子巢颗粒:分散剂:表面活性剂:稳定剂的质量份比值为50-60:10-20:1-2:2-4:1-2;
所述分散剂为十二烷基硫酸钠和烷基聚氧乙烯醚磺酸盐;所述十二烷基硫酸钠:烷基聚氧乙烯醚磺酸盐的重量份比值为2:1;
所述的表面活性剂为甘油三油酸酯;
所述稳定剂为硬脂酸钙。
进一步的,所述改性,将所述含薰衣草的分子巢颗粒投入3-5倍体积的去离子水中,混合均匀;然后投入氨基烷基聚乙二醇醚、十二烷基甜菜碱、聚丙烯酰胺,600-700RPM搅拌10-15min,静置20-30min,制得改性的分子巢颗粒分散液;
所述分子巢颗粒、氨基烷基聚乙二醇醚、十二烷基甜菜碱、聚丙烯酰胺的重量份比值为10-15:1-2:2-3:1-2。
进一步的,所述纺丝液的制备,采用纤维素浆粕为原料,制取粘胶原液;然后将脱泡后的所述改性制得的分子巢颗粒分散液注射加入至所述粘胶原液中,加入乙酰柠檬酸丁三酯、硅烷偶联剂KN-550,混合均匀,制得所述纺丝液;
所述乙酰柠檬酸丁三酯的加入量占所述纺丝液总重量的1-2%;
所述硅烷偶联剂KN-550的加入量占所述纺丝液总重量的0.5-1%;
所述粘胶原液,甲纤含量大于9.0%。
进一步的,所述改性制得的分子巢颗粒分散液的加入量占所述纺丝液总重量的10-15%。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,采用特定的分子巢颗粒负载薰衣草提取物有效成分,所述的薰衣草提取物有效成分与分子巢颗粒结合紧密,有效避免有效成分在纺丝制备过程中流失、失效;同时其分子巢颗粒在粘胶纤维内部分散均匀,分布性好,有效保证薰衣草提取物有效成分功能的实现。
(2)本发明的含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,负载于分子巢颗粒的薰衣草提取物有效成分,在粘胶纤维内稳定迁移,其粘胶纤维能够长期保持良好的功能性。
(3)本发明的含薰衣草的粘胶纤维及其制备方法,有效提高纤维透气性,其透气性为600-630mm/s。
(4)本发明的含薰衣草的粘胶纤维,对大肠杆菌的抑菌率为88.2-96.4%,对白色念珠菌的抑菌率超过84.1-92.5%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率超过90.8-97.6%。
(5)本发明的含薰衣草的粘胶纤维,经过50次标准洗涤后,抑菌性能下降率小于7.6%,其纤维制品尺寸变形率为0.7-1.2%。
(6)本发明的含薰衣草的粘胶纤维,干断裂强度为4.9-5.3cN/dtex,干断裂伸长率为22.1-25.3%。
(7)本发明的含薰衣草的粘胶纤维,具有驱虫、驱蚊、除螨功能,其纤维制品能够有效防止蚊虫的骚扰,同时还能够有效抑制螨虫。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,包括:薰衣草提取液的制备、分子巢颗粒的制备、负载、改性、纺丝液的制备、喷丝固化、后处理。
所述薰衣草提取液的制备,将薰衣草提取物置于50℃环境下,微负压保温焙烧3h;500RPM研磨至300目;投入至8倍体积的无水乙醇中,加热至50℃保温,50RPM搅拌10h;然后进行超声提取,超声提取时间为60min;滤掉固体物料,制得薰衣草超声提取液。
所述超声分散,超声频率为20kHz,超声强度为6W/cm2。
所述薰衣草提取物,芳樟醇含量1.7%,乙酸芳樟酯含量2.2%,干燥失重0.4%,重金属含量2.5PPM,农药残留1.3PPM,目数为80目。
所述分子巢颗粒的制备,包括预混、分子巢前驱体的制备、洗涤、成型。
(1)所述预混,将氧化铝、磷酸铝、磷酸三乙酯、硅酸钠投入至温度为40℃的恒温去离子水中,200RPM分散5min;然后继续投入四乙基溴化铵、N,N-二甲基环己胺、乙烯基三乙氧基硅烷,300RPM搅拌20min。
所述氧化铝、磷酸铝、磷酸三乙酯、硅酸钠、四乙基溴化铵、N,N-二甲基环己胺、乙烯基三乙氧基硅烷、去离子水的摩尔比为1:0.5:1.2:0.5:0.3:1:0.2: 120。
(2)所述分子巢前驱体的制备,将所述预混后的原料加热至120℃,保温反应结晶1.5h,制得前驱体;
(3)所述洗涤,所述分子巢前驱体自然冷却至室温后,静置20min;采用去离子水洗涤所述分子巢前驱体2次;洗涤完成后,在100℃、微负压环境下,干燥1h,制得分子巢中间体。
每次洗涤,所述去离子水的体积是所述分子巢前驱体的15倍。
(4)所述成型,所述分子巢中间体置于450℃环境下,焙烧3h,制得所述分子巢颗粒。
所述分子巢颗粒,为硅铝磷酸盐多孔分子巢,粒径D50为770nm。
所述负载,将所述分子巢颗粒投入至1倍体积的无水乙醇中,研磨分散10min,制得分子巢分散液;然后投入预定份数的所述薰衣草提取液、分散剂、表面活性剂、稳定剂,500RPM剪切分散20min,静置2h;制得含薰衣草的分子巢分散液;然后进行溶剂挥发,制得干燥的含薰衣草的分子巢颗粒。
所述薰衣草提取液:分子巢颗粒:分散剂:表面活性剂:稳定剂的质量份比值为50:20:2:2:1。
所述的分散剂为十二烷基硫酸钠和烷基聚氧乙烯醚磺酸盐。所述十二烷基硫酸钠:烷基聚氧乙烯醚磺酸盐的重量份比值为2:1。
所述的表面活性剂为甘油三油酸酯。
所述稳定剂为硬脂酸钙。
所述改性,将所述含薰衣草的分子巢颗粒投入3倍体积的去离子水中,混合均匀;然后投入氨基烷基聚乙二醇醚、十二烷基甜菜碱、聚丙烯酰胺,600RPM搅拌10min,静置20min,制得改性的分子巢颗粒分散液。
所述分子巢颗粒、氨基烷基聚乙二醇醚、十二烷基甜菜碱、聚丙烯酰胺的重量份比值为10:1:3:2。
所述纺丝液的制备,采用纤维素浆粕为原料,制取粘胶原液;然后将脱泡后的所述改性的分子巢颗粒分散液注射加入至所述粘胶原液中,加入乙酰柠檬酸丁三酯、硅烷偶联剂KN-550,混合均匀,制得所述纺丝液。
所述改性的分子巢颗粒分散液的加入量占所述纺丝液总重量的10%。
所述乙酰柠檬酸丁三酯的加入量占所述纺丝液总重量的1%。
所述硅烷偶联剂KN-550的加入量占所述纺丝液总重量的1%。
所述粘胶原液,甲纤含量10.6%。
所述喷丝固化,采用所述纺丝液进行喷丝,喷丝至凝固浴中进行固化处理,制得纤维。
所述的凝固浴,为含有100g/L硫酸,210 g/L硫酸钠、硫酸锌15g/L的凝固浴水溶液。
所述凝固浴水溶液温度为35℃。
所述后处理,所述喷丝固化制得的纤维经过脱硫、水洗、上油、烘干,制得本实施例的含薰衣草的粘胶纤维。
经检测,本实施例的含薰衣草的粘胶纤维,采用特定的分子巢颗粒负载薰衣草提取物有效成分,所述的薰衣草提取物有效成分与分子巢颗粒结合紧密,有效避免有效成分在纺丝制备过程中流失、失效;纤维透气性为600mm/s;对大肠杆菌的抑菌率为88.2%,对白色念珠菌的抑菌率超过84.1%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率超过95.3%;经过50次标准洗涤后,抑菌性能下降率7.4%;其纤维制品尺寸变形率为1.2%;干断裂强度为4.9cN/dtex,干断裂伸长率为22.1%;具有驱虫、驱蚊、除螨功能。
实施例2
一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,包括:薰衣草提取液的制备、分子巢颗粒的制备、负载、改性、纺丝液的制备、喷丝固化、后处理。
所述薰衣草提取液的制备,将薰衣草提取物置于55℃环境下,微负压保温焙烧4h;600RPM研磨至350目;投入至10倍体积的无水乙醇中,加热至60℃保温, 60RPM搅拌10h;然后进行超声提取,超声提取时间为80min;滤掉固体物料,制得薰衣草超声提取液。
所述超声分散,超声频率为22kHz,超声强度为8W/cm2。
所述薰衣草提取物,芳樟醇含量1.7%,乙酸芳樟酯含量2.2%,干燥失重0.4%,重金属含量2.5PPM,农药残留1.3PPM,目数为80目。
所述分子巢颗粒的制备,包括预混、分子巢前驱体的制备、洗涤、成型。
(1)所述预混,将氧化铝、磷酸铝、磷酸三乙酯、硅酸钠投入至温度为45℃的恒温去离子水中,300RPM分散10min;然后继续投入四乙基溴化铵、N,N-二甲基环己胺、乙烯基三乙氧基硅烷,400RPM搅拌30min。
所述氧化铝、磷酸铝、磷酸三乙酯、硅酸钠、四乙基溴化铵、N,N-二甲基环己胺、乙烯基三乙氧基硅烷、去离子水的摩尔比为1:0.6:1.5:0.5:0.7:1.1: 0.3:100。
(2)所述分子巢前驱体的制备,将所述预混后的原料加热至130℃,保温反应结晶2h,制得前驱体;
(3)所述洗涤,所述分子巢前驱体自然冷却至室温后,静置30min;先采用去离子水洗涤所述分子巢前驱体3次;然后采用所述薰衣草提取液淋洗所述分子巢前驱体2次;洗涤完成后,在105℃、微负压环境下,干燥2h,制得分子巢中间体。
每次洗涤,所述去离子水的体积是所述分子巢前驱体的20倍;所述薰衣草提取液的体积的所述分子巢前驱体的2倍。
(4)所述成型,所述分子巢中间体置于500℃环境下,焙烧4h,制得所述分子巢颗粒。
所述分子巢颗粒,为硅铝磷酸盐多孔分子巢,粒径D50为500nm。
所述负载,将所述分子巢颗粒投入至2倍体积的无水乙醇中,研磨分散15min,制得分子巢分散液;然后投入预定份数的所述薰衣草提取液、分散剂、表面活性剂、稳定剂,800RPM剪切分散30min,静置3h;制得含薰衣草的分子巢分散液;然后进行溶剂挥发,制得干燥的含薰衣草的分子巢颗粒。
所述薰衣草提取液:分子巢颗粒:分散剂:表面活性剂:稳定剂的质量份比值为60:10:2:3:1。
所述的分散剂为十二烷基硫酸钠和烷基聚氧乙烯醚磺酸盐。所述十二烷基硫酸钠:烷基聚氧乙烯醚磺酸盐的重量份比值为2:1。
所述的表面活性剂为甘油三油酸酯。
所述稳定剂为硬脂酸钙。
所述改性,将所述含薰衣草的分子巢颗粒投入4倍体积的去离子水中,混合均匀;然后投入氨基烷基聚乙二醇醚、十二烷基甜菜碱、聚丙烯酰胺, 700RPM搅拌15min,静置30min,制得改性的分子巢颗粒分散液。
所述分子巢颗粒、氨基烷基聚乙二醇醚、十二烷基甜菜碱、聚丙烯酰胺的重量份比值为10:2:2:1。
所述纺丝液的制备,采用纤维素浆粕为原料,制取粘胶原液;然后将脱泡后的所述改性的分子巢颗粒分散液注射加入至所述粘胶原液中,加入乙酰柠檬酸丁三酯、硅烷偶联剂KN-550,混合均匀,制得所述纺丝液。
所述改性的分子巢颗粒分散液的加入量占所述纺丝液总重量的15%。
所述乙酰柠檬酸丁三酯的加入量占所述纺丝液总重量的2%。
所述硅烷偶联剂KN-550的加入量占所述纺丝液总重量的0.5%。
所述粘胶原液,甲纤含量10.6%。
所述喷丝固化,采用所述纺丝液进行喷丝,喷丝至凝固浴中进行固化处理,制得纤维。
所述的凝固浴,为含有100g/L硫酸,210 g/L硫酸钠、硫酸锌15g/L的凝固浴水溶液。
所述凝固浴水溶液温度为35℃。
所述后处理,所述喷丝固化制得的纤维经过脱硫、水洗、上油、烘干,制得本实施例的含薰衣草的粘胶纤维。
经检测,本实施例的含薰衣草的粘胶纤维,采用特定的分子巢颗粒负载薰衣草提取物有效成分,所述的薰衣草提取物有效成分与分子巢颗粒结合紧密,有效避免有效成分在纺丝制备过程中流失、失效;纤维透气性为630mm/s;对大肠杆菌的抑菌率为96.4%,对白色念珠菌的抑菌率超过92.5%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率超过97.6%;经过50次标准洗涤后,抑菌性能下降率6.3%;其纤维制品尺寸变形率为0.7%;干断裂强度为5.3cN/dtex,干断裂伸长率为25.3%;具有驱虫、驱蚊、除螨功能。
对比例1
采用实施例2的技术方案,其不同之处在于:采用同规格市售硅铝磷酸盐颗粒,替代硅铝磷酸盐多孔分子巢;并删除“改性步骤”。
经检测,该对比例的含薰衣草的粘胶纤维,薰衣草提取物有效成分与硅铝磷酸盐颗粒负债效果不佳,结合不紧密,在纺丝制备过程中有效成分存在流失、失效现象;纤维透气性为420mm/s;对大肠杆菌的抑菌率为83.5%,对白色念珠菌的抑菌率超过78.8%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率超过80.4%;经过50次标准洗涤后,抑菌性能下降率34.6%;其纤维制品尺寸变形率为5.4%;干断裂强度为3.9cN/dtex,干断裂伸长率为16%。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,其特征在于,包括:薰衣草提取液的制备、分子巢颗粒的制备、负载、改性、纺丝液的制备、喷丝固化、后处理;
所述分子巢颗粒的制备,包括有:预混、分子巢前驱体的制备、洗涤;
所述预混,将氧化铝、磷酸铝、磷酸三乙酯、硅酸钠投入至温度为40-50℃的恒温去离子水中,分散均匀;然后继续投入四乙基溴化铵、N,N-二甲基环己胺、乙烯基三乙氧基硅烷,300-400RPM搅拌20-30min;
所述分子巢前驱体的制备,将所述预混后的原料加热至120-150℃,保温反应结晶1.5-2h,制得前驱体;
所述洗涤,所述分子巢前驱体自然冷却至室温后,静置;采用去离子水洗涤所述分子巢前驱体2-3次;洗涤完成后,在100-110℃、微负压环境下,干燥1-2h,制得分子巢中间体。
2.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,其特征在于,所述薰衣草提取液的制备,将薰衣草提取物置于50-60℃环境下,微负压保温焙烧3-4h;500-700RPM研磨至300-350目;投入至8-10倍体积的无水乙醇中,加热至50-60℃保温,50-60RPM搅拌10-12h;然后进行超声提取,超声提取时间为60-90min;滤掉固体物料,制得薰衣草超声提取液;
所述超声分散,超声频率为20-22kHz,超声强度为6-8W/cm2;
所述薰衣草提取物,芳樟醇含量≥1.4%,乙酸芳樟酯含量≥1.5%,干燥失重<1%,重金属含量<5PPM,农药残留<3PPM,目数为80目。
3.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,其特征在于,所述分子巢颗粒的制备,所述预混,所述氧化铝、磷酸铝、磷酸三乙酯、硅酸钠、四乙基溴化铵、N,N-二甲基环己胺、乙烯基三乙氧基硅烷、去离子水的摩尔比为1:0.5-0.7:1.2-1.5:0.5-0.8:0.3-0.7:1-1.3:0.2-0.3:80-120;
每次洗涤,所述去离子水的体积是所述分子巢前驱体的15-20倍。
4.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,其特征在于,所述分子巢颗粒的制备,还包括成型;
所述成型,所述分子巢中间体置于450-510℃环境下,焙烧3-4h,制得所述分子巢颗粒;
所述分子巢颗粒,为硅铝磷酸盐多孔分子巢,粒径D50为500-800nm。
5.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,其特征在于,所述负载,将所述分子巢颗粒投入至1-2倍体积的无水乙醇中,研磨分散10-15min,制得分子巢分散液;
然后投入预定份数的所述薰衣草提取液、分散剂、表面活性剂、稳定剂,500-800RPM剪切分散20-50min,静置2-3h,制得含薰衣草的分子巢分散液;然后进行溶剂挥发,制得干燥的含薰衣草的分子巢颗粒。
6.根据权利要求5所述的一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,其特征在于,所述薰衣草提取液:分子巢颗粒:分散剂:表面活性剂:稳定剂的质量份比值为50-60:10-20:1-2:2-4:1-2;
所述分散剂为十二烷基硫酸钠和烷基聚氧乙烯醚磺酸盐;所述十二烷基硫酸钠:烷基聚氧乙烯醚磺酸盐的重量份比值为2:1;
所述的表面活性剂为甘油三油酸酯;
所述稳定剂为硬脂酸钙。
7.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,其特征在于,所述改性,将所述含薰衣草的分子巢颗粒投入3-5倍体积的去离子水中,混合均匀;然后投入氨基烷基聚乙二醇醚、十二烷基甜菜碱、聚丙烯酰胺,600-700RPM搅拌10-15min,静置20-30min,制得改性的分子巢颗粒分散液;
所述分子巢颗粒、氨基烷基聚乙二醇醚、十二烷基甜菜碱、聚丙烯酰胺的重量份比值为10-15:1-2:2-3:1-2。
8.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,其特征在于,所述纺丝液的制备,采用纤维素浆粕为原料,制取粘胶原液;然后将脱泡后的所述改性制得的分子巢颗粒分散液注射加入至所述粘胶原液中,加入乙酰柠檬酸丁三酯、硅烷偶联剂KN-550,混合均匀,制得所述纺丝液;
所述乙酰柠檬酸丁三酯的加入量占所述纺丝液总重量的1-2%;
所述硅烷偶联剂KN-550的加入量占所述纺丝液总重量的0.5-1%;
所述粘胶原液,甲纤含量大于9.0%。
9.根据权利要求8所述的一种含薰衣草的粘胶纤维的制备方法,其特征在于,所述改性制得的分子巢颗粒分散液的加入量占所述纺丝液总重量的10-15%。
10.一种含薰衣草的粘胶纤维,其特征在于,采用权利要求1至权利要求9任一项所述的制备方法制得。
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CN116180255A (zh) * | 2021-08-20 | 2023-05-30 | 百事基材料(青岛)股份有限公司 | 含合欢、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法 |
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