CN112323171A - 一种含薰衣草的锦纶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含薰衣草的锦纶纤维及其制备方法,所述制备方法包括:薰衣草提取物的制备、分子巢粒子的制备、含薰衣草的分子巢颗粒的制备,功能性母粒的制备、纺丝、后处理。本发明的有益效果为:薰衣草有效成分与分子巢颗粒之间结合牢固,在锦纶纤维及其制品在长期贮藏、使用过程中,薰衣草有效成分无明显流失现象;对大肠杆菌的抑菌率超过96.7%,对白色念珠菌的抑菌率超过93.1%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率超过98.5%;经过50次标准洗涤后,抑菌性能下降率小于7.4%;具有驱虫、驱蚊、除螨功能;其断裂强度为5.5‑6.3g/d,断裂伸长率为21‑26%。
Description
技术领域
本发明涉及锦纶纤维领域,尤其是涉及一种含薰衣草的锦纶纤维及其制备方法。
背景技术
锦纶66,俗称尼龙-66,又称聚己二酰己二胺,是一种热塑性树脂,一般是由己二酸和己二胺缩聚制得。其不溶于一般溶剂,仅溶于间苯甲酚等。机械强度和硬度较高,刚性较大。可用于制合成纤维,也可用作工程塑料,机械附件如齿轮、润滑轴承,代替有色金属材料做机器外壳、汽车发动机叶片等。其分子主链的重复结构单元中,含有酰胺基。
随着有机合成、高分子科学和工业的发展,近年研制开发出多种具有不同特性的功能性锦纶纤维。如抗酸、抗氧化锦纶纤维,抗静电锦纶弹力丝,抗辐射锦纶纤维等。
锦纶纤维最突出的优点为耐磨性较其它纤维优越,弹性佳,其弹性回复率可媲美羊毛。在已商业化的合成纤维中﹐其比重仅次于聚丙烯。因此锦纶纤维可加工成细匀柔软且平滑的丝线﹐供织造成美观耐用的纤维制品。同时,其与聚酯纤维一样,具有耐腐性﹐不怕虫蛀﹐不易发霉的特性。其纤维长丝可制做袜子、内衣、衬衣、运动衫、滑雪衫、雨衣等;短纤维可与棉、毛和粘胶纤维混纺,使织物具有良好的耐磨性和强度。还可用作尼龙搭扣、地毯、装饰布等。工业上主要用于制造帘子布、传送带、渔网、缆绳等。
薰衣草,又名香水植物,灵香草,香草,黄香草,拉文德。属双子叶植物纲、唇形科、薰衣草属的一种小灌木。其薰衣草精油是许多不同类型的芳香族化合物组成的复杂混合物,30多种成分,主要成分芳樟醇、乙酸芳樟酯、桉树脑、B-罗勤烯(包括顺式和反式)对、乙酸薰衣草酯、薰衣草醇、萜-4-醇和樟脑等等122182。其广泛用于美容、化妆品行业,具有美容、解痉、镇定安眠、抗菌、养护神经等诸多功效。
锦纶纤维制品在日常穿着使用过程中,由于其透气性较差,并且对皮肤具有一定的刺激性,因此在高温、人体易出汗的季节,锦纶纤维制品接触到的皮肤易出现变红或发痒等症状,可能造成皮肤色斑和暗沉,穿着舒适感有待改善。同时由于锦纶纤维的自有特性,其较为容易沾染灰尘,不易清理。
随着科学技术的进步和人们生活水平的提高,人们对纺织品的功能性要求也越来越高。目前,传统的棉、麻、丝、毛等天然纤维由于受到自身和自然气候、粮棉争地等因素的影响,纤维的功能性和产量两方面都远远不能够满足实际需求。目前,仅有将薰衣草香精、或薰衣草液直接作为原料添加至锦纶纤维的文献见诸报道。但是申请人发现,目前现有技术采用的直接添加薰衣草香精、或薰衣草液的方法,所述的薰衣草香精或薰衣草液在熔融纺丝过程中,会被高温工艺环境、原料物性等因素影响,有效成分流失极大,一整套工艺下来,有效成分所剩无几,改性效果极为不理想。
申请人从其他植物成分改性的纤维制品中得到启发,采用将薰衣草有效成分负载于特定载体加以保护,并将其制成功能性母粒,制备锦纶纤维。在研发过程中,申请人发现,将所述的薰衣草有效成分负载于载体时,负载效果不理想;同时,薰衣草有效成分与载体之间结合不牢固,在纤维制备、纤维制品的长期使用过程中,薰衣草有效成分存在流失现象,导致其功能性缓慢下降。
中国专利CN104178844A公开了一种芳香型锦氨空气包覆丝及其生产方法,其采用香精微胶囊的方式,将薰衣草香料包覆其中,并添加至锦纶原料中,使得锦纶纤维具备一定的香味。该专利的不足之处:其采用的香精微胶囊,无法将薰衣草独特的美容、解痉、镇定安眠、抗菌等功效赋予其锦纶制品,仅能够使其具备薰衣草香味。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种含薰衣草的锦纶纤维及其制备方法,以实现以下发明目的:
(1)克服薰衣草有效成分负载于载体时,负载效果不理想的问题;
(2)克服薰衣草有效成分与载体之间结合不牢固,在长期使用过程中,存在流失现象,功能性下降的问题;
(3)改善锦纶纤维的透气性、对皮肤的刺激性,以及改善锦纶纤维易沾染灰尘的问题。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种含薰衣草的锦纶纤维的制备方法,包括:薰衣草提取物的制备、分子巢粒子的制备、含薰衣草的分子巢颗粒的制备,功能性母粒的制备、纺丝、后处理;
所述薰衣草提取液的制备,包括有:酶处理;
所述酶处理,采用预定份数的复合酶提取剂对薰衣草提取物的水溶液进行处理;
所述分子巢粒子的制备,包括有:分子巢前驱体的制备;
所述分子巢前驱体的制备,向去离子水中投入十六烷基三甲基溴化铵,混合均匀;投入复合改性剂,充分搅拌改性;投入正硅酸乙酯,搅拌反应2-4h;投入氨水,调节物料PH至9-10,继续搅拌2h,制得分子巢前驱体;
所述复合改性剂,为硅铝酸钠、铝酸钠、柠檬酸钠的混合物;
所述纺丝,将普通锦纶66切片和所述功能性母粒混合,挤压熔融,纺丝,制得纤维;
所述普通锦纶66切片:功能性母粒的重量份比值为100:2-9。
进一步的,所述薰衣草提取液的制备,所述酶处理前,还包括薰衣草提取物预处理;
所述薰衣草提取物预处理,将薰衣草提取物置于50-60℃环境下,微负压保温焙烧3-4h;500-700RPM研磨至300-350目;投入至2倍体积的去离子水中,超声分散10-20min;
所述薰衣草提取物,芳樟醇含量≥1.4%,乙酸芳樟酯含量≥1.5%;
所述酶处理,所述复合酶提取剂,包括外切葡聚糖酶、β-葡聚糖苷酶、乙酰基木聚糖酶、酚酸酯酶、β-1,4-内切木聚糖酶;
所述复合酶提取剂的加入量为物料总质量的0.15-0.3%。
进一步的,所述薰衣草提取液的制备,还包括提取、浓缩、均质;
所述提取,超声提取所述酶处理制得的酶解液;
所述浓缩,采用减压蒸发浓缩法,将所述提取的薰衣草提取液浓缩至原有体积的50-60%;
所述均质,将所述浓缩后的薰衣草提取液在50-80MPa条件下,均质分散10-20min。
进一步的,所述硅铝酸钠:铝酸钠:柠檬酸钠的重量份比值为2:6:1;
所述十六烷基三甲基溴化铵:复合改性剂:正硅酸乙酯:去离子水的重量份比值为10-15:1-3:30-35:500-700。
进一步的,所述分子巢粒子的制备,还包括定型、煅烧;
所述定型,所述分子巢前驱体在环境温度为110-150℃,环境压力为0.1-0.15MPa条件下,静置定型40-60min,滤出固体物质;采用洗涤液洗涤所述固体物质至PH为6.5-7.5;在温度为110℃,压力为-0.05MPa条件下,烘干所述固体物质;制得分子巢中间体;
所述洗涤液为去离子水;
所述煅烧,煅烧所述分子巢中间体,制得所述分子巢颗粒;
所述分子巢颗粒,粒径为90-100nm,孔径为3-5nm,比表面850-900m2/g。
进一步的,所述含薰衣草的分子巢颗粒的制备,包括负载、改性;
所述负载,将所述分子巢颗粒在无水乙醇中分散均匀;投入薰衣草提取液、硬脂酸、脂肪酸甘油酯,重复进行研磨分散3-5次,研磨转速为500-700RPM,每次研磨时间为15-20min;滤出固体物质,制得负载有薰衣草的分子巢颗粒;
所述分子巢颗粒分散液:薰衣草提取液:硬脂酸:脂肪酸甘油酯的重量份比值为15:10:1:2。
进一步的,所述改性,将所述负载步骤后的分子巢颗粒投入至2-3倍体积复合改性液中,升温至40℃,200-300RPM搅拌转速下,搅拌2h,分离出固体物质,制得含薰衣草的分子巢颗粒;
所述复合改性液,包括钛酸丁酯、乙酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、无水乙醇;
所述钛酸丁酯、乙酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、无水乙醇的重量份比值为5:3:1:1:50。
进一步的,所述功能性母粒的制备,将锦纶66切片、含薰衣草的分子巢颗粒、季戊四醇硬脂酸酯,硬脂酸单甘油酯、云母粉、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗氧剂1098混合,采用双螺杆挤出机,在280℃条件下加热熔融30min,造粒,制得所述功能性母粒;
所述锦纶66切片、含薰衣草的分子巢颗粒、季戊四醇硬脂酸酯,硬脂酸单甘油酯、云母粉、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗氧剂1098的重量份比值为200-220:25-35:2-3:1-2:1-2:1-2:2-3。
进一步的,所述云母粉为外层包覆有聚丙烯酸丁酯的改性云母粉;将丙烯酸丁酯、云母粉、过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠混合,在转速为100-200RPM,温度为150℃条件下,反应3-4h;然后投入氯化铝,继续保温反应5-6h,制得所述改性纳米云母粉;
所述丙烯酸丁酯、云母粉、过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、氯化铝的重量份比值为80-90:100-120:1-2:2-3:1-2。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的含薰衣草的锦纶纤维的制备方法,能够将薰衣草有效成分负载于分子巢颗粒,负载效果好;同时薰衣草有效成分与分子巢颗粒之间结合牢固,在锦纶纤维及其制品在长期贮藏、使用过程中,薰衣草有效成分无明显流失现象,功能性保持佳。
(2)本发明的含薰衣草的锦纶纤维,对大肠杆菌的抑菌率超过96.7%,对白色念珠菌的抑菌率超过93.1%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率超过98.5%;同时对于黑曲霉菌也具有很好的抑制作用。
(3)本发明的含薰衣草的锦纶纤维,经过50次标准洗涤后,抑菌性能下降率小于7.4%。
(4)本发明的含薰衣草的锦纶纤维,具有驱虫、驱蚊、除螨功能,其纤维制品能够有效防止蚊虫的骚扰,同时还能够有效抑制螨虫。
(5)本发明的含薰衣草的锦纶纤维,有效改善锦纶纤维透气性,同时还具有一定的亲肤、护肤功能,有效降低对皮肤的刺激性,有效改善穿着舒适性。
(6)本发明的含薰衣草的锦纶纤维,具有良好的自清洁功能,其纤维制品不易沾染灰尘、不易起毛球,纤维制品美观、舒适。
(7)本发明的含薰衣草的锦纶纤维,其断裂强度为5.5-6.3g/d,断裂伸长率为21-26%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含薰衣草的锦纶纤维的制备方法,包括薰衣草提取物的制备、分子巢粒子的制备、含薰衣草的分子巢颗粒的制备,功能性母粒的制备、纺丝、后处理。
所述薰衣草提取液的制备,包括薰衣草提取物预处理、酶处理、提取、浓缩、均质。
所述薰衣草提取物预处理,将薰衣草提取物置于50℃环境下,微负压保温焙烧3h;500RPM研磨至350目;投入至2倍体积的去离子水中,超声分散10min。
所述薰衣草提取物,芳樟醇含量1.5%,乙酸芳樟酯含量1.7%。
所述超声分散,超声频率为20kHz。
所述酶处理,向所述预处理后的薰衣草提取物水溶液中投入预定份数的复合酶提取剂,5RPM搅拌条件下,升温至40℃,保温4h,制得酶解液。
所述复合酶提取剂,包括外切葡聚糖酶、β-葡聚糖苷酶、乙酰基木聚糖酶、酚酸酯酶、β-1,4-内切木聚糖酶。
所述外切葡聚糖酶:β-葡聚糖苷酶:乙酰基木聚糖酶:酚酸酯酶:β-1,4-内切木聚糖酶的重量份比值为3:3:1:1:5。
所述复合酶提取剂的加入量为物料总质量的0.15%。
所述提取,将所述酶解液投入至8倍体积的95%乙醇中,100RPM搅拌10min,升温至60℃,超声提取2h;滤除固体物质,制得薰衣草提取液。
所述超声提取,超声频率为25kHz,超声强度为8W/cm2。
所述浓缩,采用减压蒸发浓缩法,将所述薰衣草提取液浓缩至原有体积的60%。
所述均质,将浓缩后的薰衣草提取液在50MPa条件下,均质分散10min。
所述分子巢颗粒的制备,包括分子巢前驱体的制备、定型、煅烧。
所述分子巢前驱体的制备,向预定份数的去离子水中投入十六烷基三甲基溴化铵,200RPM转速条件下搅拌20min;投入预定份数的复合改性剂,提升搅拌转速至400RPM,搅拌20min;投入预定份数的正硅酸乙酯,200RPM转速条件下,搅拌2h;投入氨水,调节物料PH至9,继续搅拌2h,制得分子巢前驱体。
所述复合改性剂,为硅铝酸钠、铝酸钠、柠檬酸钠的混合物。所述硅铝酸钠:铝酸钠:柠檬酸钠的重量份比值为2:6:1。
所述十六烷基三甲基溴化铵:复合改性剂:正硅酸乙酯:去离子水的重量份比值为10:1:35:700。
所述定型,所述分子巢前驱体在环境温度为110℃,环境压力为0.1MPa条件下,静置定型40min,滤出固体物质;采用洗涤液洗涤所述固体物质至PH为6.5;在温度为110℃,压力为-0.05MPa条件下,烘干所述固体物质;制得分子巢中间体。
所述洗涤液去离子水。
所述煅烧,将所述分子巢中间体置于400℃环境下,煅烧4h,制得所述分子巢颗粒。
所述分子巢颗粒,粒径为97nm,孔径为3.4nm,比表面860m2/g。
所述含薰衣草的分子巢颗粒的制备,包括负载、改性。
所述负载,将所述分子巢颗粒投入至1倍体积的无水乙醇中,超声分散均匀,制得分子巢颗粒分散液;投入预定份数的薰衣草提取液、硬脂酸、脂肪酸甘油酯,重复进行研磨分散3次,研磨转速为500RPM,每次研磨时间为15min;滤出固体物质,制得负载有薰衣草的分子巢颗粒。
所述分子巢颗粒分散液:薰衣草提取液:硬脂酸:脂肪酸甘油酯的重量份比值为15:10:1:2。
所述改性,将所述负载步骤后的分子巢颗粒投入至2倍体积复合改性液中,升温至40℃,200RPM搅拌转速下,搅拌2h,分离出固体物质,制得含薰衣草的分子巢颗粒。
所述复合改性液,包括钛酸丁酯、乙酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、无水乙醇。
所述钛酸丁酯、乙酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、无水乙醇的重量份比值为5:3:1:1:50。
所述功能性母粒的制备,将锦纶66切片、含薰衣草的分子巢颗粒、季戊四醇硬脂酸酯,硬脂酸单甘油酯、云母粉、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗氧剂1098混合,采用双螺杆挤出机,在280℃条件下加热熔融30min,造粒,制得所述功能性母粒。
所述锦纶66切片、含薰衣草的分子巢颗粒、季戊四醇硬脂酸酯,硬脂酸单甘油酯、云母粉、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗氧剂1098的重量份比值为220:25:2:1:2:1:3。
所述云母粉为外层包覆有聚丙烯酸丁酯的改性云母粉。将丙烯酸丁酯、云母粉、过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠混合,在转速为100RPM,温度为150℃条件下,反应3-4h;然后投入氯化铝,继续保温反应5h,制得所述改性纳米云母粉。
所述云母粉,粒径为500nm。
所述丙烯酸丁酯、云母粉、过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、氯化铝的重量份比值为90:120:2:3:1。
所述纺丝,将普通锦纶66切片和所述功能性母粒混合,在260℃条件下,挤压熔融,经计量后,进行纺丝,制得纤维。
所述普通锦纶66切片:功能性母粒的重量份比值为100:2。
所述后处理,包括牵伸、上油、卷绕,制得本发明的含薰衣草的锦纶纤维。
经检测,本实施例的含薰衣草的锦纶纤维,对大肠杆菌的抑菌率96.8%,对白色念珠菌的抑菌率93.5%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率98.7%,对黑曲霉菌也具有抑制作用;经过50次标准洗涤后,抑菌性能下降率7.1%;断裂强度为5.5g/d,断裂伸长率为22%。
同时,本实施例的含薰衣草的锦纶纤维,薰衣草有效成分与分子巢颗粒之间结合牢固,在锦纶纤维及其制品在长期贮藏、使用过程中,薰衣草有效成分无明显流失现象,功能性保持佳;具有驱虫、驱蚊、除螨功能;有效改善锦纶纤维透气性,有效降低对皮肤的刺激性;具有良好的自清洁功能,其纤维制品不易沾染灰尘、不易起毛球。
实施例2
一种含薰衣草的锦纶纤维的制备方法,包括薰衣草提取物的制备、分子巢粒子的制备、含薰衣草的分子巢颗粒的制备,功能性母粒的制备、纺丝、后处理。
所述薰衣草提取液的制备,包括薰衣草提取物预处理、酶处理、提取、浓缩、均质。
所述薰衣草提取物预处理,将薰衣草提取物置于55℃环境下,微负压保温焙烧4h;600RPM研磨至300目;投入至2倍体积的去离子水中,超声分散15min。
所述薰衣草提取物,芳樟醇含量1.5%,乙酸芳樟酯含量1.7%。
所述超声分散,超声频率为22kHz。
所述酶处理,向所述预处理后的薰衣草提取物水溶液中投入预定份数的复合酶提取剂,10RPM搅拌条件下,升温至45℃,保温5h,制得酶解液。
所述复合酶提取剂,包括外切葡聚糖酶、β-葡聚糖苷酶、乙酰基木聚糖酶、酚酸酯酶、β-1,4-内切木聚糖酶。
所述外切葡聚糖酶:β-葡聚糖苷酶:乙酰基木聚糖酶:酚酸酯酶:β-1,4-内切木聚糖酶的重量份比值为3:3:1:1:5。
所述复合酶提取剂的加入量为物料总质量的0.22%。
所述提取,将所述酶解液投入至10倍体积的95%乙醇中,100RPM搅拌10min,升温至65℃,超声提取2h;滤除固体物质,制得薰衣草提取液。
所述超声提取,超声频率为26kHz,超声强度为10W/cm2。
所述浓缩,采用减压蒸发浓缩法,将所述薰衣草提取液浓缩至原有体积的50%。
所述均质,将浓缩后的薰衣草提取液在65MPa条件下,均质分散15min。
所述分子巢颗粒的制备,包括分子巢前驱体的制备、定型、煅烧。
所述分子巢前驱体的制备,向预定份数的去离子水中投入十六烷基三甲基溴化铵,250RPM转速条件下搅拌20min;投入预定份数的复合改性剂,提升搅拌转速至500RPM,搅拌30min;投入预定份数的正硅酸乙酯, 300RPM转速条件下,搅拌4h;投入氨水,调节物料PH至9,继续搅拌2h,制得分子巢前驱体。
所述复合改性剂,为硅铝酸钠、铝酸钠、柠檬酸钠的混合物。所述硅铝酸钠:铝酸钠:柠檬酸钠的重量份比值为2:6:1。
所述十六烷基三甲基溴化铵:复合改性剂:正硅酸乙酯:去离子水的重量份比值为15:3:35:500。
所述定型,所述分子巢前驱体在环境温度为130℃,环境压力为0.12MPa条件下,静置定型50min,滤出固体物质;采用洗涤液洗涤所述固体物质至PH为7.0;在温度为110℃,压力为-0.05MPa条件下,烘干所述固体物质;制得分子巢中间体。
所述洗涤液为薰衣草提取液与去离子水的混合物;所述薰衣草提取液:去离子水的重量份比值为1:20。
所述煅烧,将所述分子巢中间体置于450℃环境下,煅烧5h,制得所述分子巢颗粒。
所述分子巢颗粒,粒径为90nm,孔径为5nm,比表面900m2/g。
所述含薰衣草的分子巢颗粒的制备,包括负载、改性。
所述负载,将所述分子巢颗粒投入至1.5倍体积的无水乙醇中,超声分散均匀,制得分子巢颗粒分散液;投入预定份数的薰衣草提取液、硬脂酸、脂肪酸甘油酯,重复进行研磨分散3次,研磨转速为700RPM,每次研磨时间为20min;滤出固体物质,制得负载有薰衣草的分子巢颗粒。
所述分子巢颗粒分散液:薰衣草提取液:硬脂酸:脂肪酸甘油酯的重量份比值为15:10:1:2。
所述改性,将所述负载步骤后的分子巢颗粒投入至3倍体积复合改性液中,升温至40℃,300RPM搅拌转速下,搅拌2h,分离出固体物质,制得含薰衣草的分子巢颗粒。
所述复合改性液,包括钛酸丁酯、乙酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、无水乙醇。
所述钛酸丁酯、乙酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、无水乙醇的重量份比值为5:3:1:1:50。
所述功能性母粒的制备,将锦纶66切片、含薰衣草的分子巢颗粒、季戊四醇硬脂酸酯,硬脂酸单甘油酯、云母粉、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗氧剂1098混合,采用双螺杆挤出机,在280℃条件下加热熔融30min,造粒,制得所述功能性母粒。
所述锦纶66切片、含薰衣草的分子巢颗粒、季戊四醇硬脂酸酯,硬脂酸单甘油酯、云母粉、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗氧剂1098的重量份比值为200: 35: 3:1:2:2:3。
所述云母粉为外层包覆有聚丙烯酸丁酯的改性云母粉。将丙烯酸丁酯、云母粉、过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠混合,在转速为200RPM,温度为150℃条件下,反应4h;然后投入氯化铝,继续保温反应6h,制得所述改性纳米云母粉。
所述云母粉,粒径为300nm。
所述丙烯酸丁酯、云母粉、过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、氯化铝的重量份比值为85:120:2:2:1。
所述纺丝,将普通锦纶66切片和所述功能性母粒混合,在260℃条件下,挤压熔融,经计量后,进行纺丝,制得纤维。
所述普通锦纶66切片:功能性母粒的重量份比值为100:9。
所述后处理,包括牵伸、上油、卷绕,制得本发明的含薰衣草的锦纶纤维。
经检测,本实施例的含薰衣草的锦纶纤维,对大肠杆菌的抑菌率97.3%,对白色念珠菌的抑菌率95.4%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率99.1 %,对黑曲霉菌也具有很好的抑制作用;经过50次标准洗涤后,抑菌性能下降率6.1%;断裂强度为6.3g/d,断裂伸长率为26%。
同时,本实施例的含薰衣草的锦纶纤维,薰衣草有效成分与分子巢颗粒之间结合牢固,在锦纶纤维及其制品在长期贮藏、使用过程中,薰衣草有效成分无明显流失现象,功能性保持佳;具有驱虫、驱蚊、除螨功能;有效改善锦纶纤维透气性,有效降低对皮肤的刺激性;具有良好的自清洁功能,其纤维制品不易沾染灰尘、不易起毛球。
对比例1
采用实施例2的技术方案,其不同之处在于:删除“薰衣草提取液的制备”步骤中的“酶处理”步骤;采用相同粒径规格的“市售多孔二氧化硅颗粒”,替代“分子巢颗粒”;删除“含薰衣草的分子巢颗粒的制备”步骤中的“改性”步骤;将“功能性母粒的制备”步骤中采用的“改性云母粉”,替换为同规格“市售云母粉”。
经检测,本对比例的含薰衣草的锦纶纤维,薰衣草有效成分在所述市售多孔二氧化硅颗粒的负载效果不佳;同时薰衣草有效成分与所述市售多孔二氧化硅颗粒之间结合不牢固,其锦纶纤维及其制品在长期贮藏、使用过程中,存在流失、失效现象;对大肠杆菌的抑菌率为77.9%,对白色念珠菌的抑菌率为81.4%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为83.5%;经过50次标准洗涤后,抑菌性能下降率为35.2%;其断裂强度为3.9g/d,断裂伸长率为17%。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含薰衣草的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,包括:薰衣草提取物的制备、分子巢粒子的制备、含薰衣草的分子巢颗粒的制备,功能性母粒的制备、纺丝、后处理;
所述薰衣草提取液的制备,包括有:酶处理;
所述酶处理,采用预定份数的复合酶提取剂对薰衣草提取物的水溶液进行处理;
所述分子巢粒子的制备,包括有:分子巢前驱体的制备;
所述分子巢前驱体的制备,向去离子水中投入十六烷基三甲基溴化铵,混合均匀;投入复合改性剂,充分搅拌改性;投入正硅酸乙酯,搅拌反应2-4h;投入氨水,调节物料PH至9-10,继续搅拌2h,制得分子巢前驱体;
所述复合改性剂,为硅铝酸钠、铝酸钠、柠檬酸钠的混合物;
所述纺丝,将普通锦纶66切片和所述功能性母粒混合,挤压熔融,纺丝,制得纤维;
所述普通锦纶66切片:功能性母粒的重量份比值为100:2-9。
2.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述薰衣草提取液的制备,所述酶处理前,还包括薰衣草提取物预处理;
所述薰衣草提取物预处理,将薰衣草提取物置于50-60℃环境下,微负压保温焙烧3-4h;500-700RPM研磨至300-350目;投入至2倍体积的去离子水中,超声分散10-20min;
所述薰衣草提取物,芳樟醇含量≥1.4%,乙酸芳樟酯含量≥1.5%;
所述酶处理,所述复合酶提取剂,包括外切葡聚糖酶、β-葡聚糖苷酶、乙酰基木聚糖酶、酚酸酯酶、β-1,4-内切木聚糖酶;
所述复合酶提取剂的加入量为物料总质量的0.15-0.3%。
3.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述薰衣草提取液的制备,还包括提取、浓缩、均质;
所述提取,超声提取所述酶处理制得的酶解液;
所述浓缩,采用减压蒸发浓缩法,将所述提取的薰衣草提取液浓缩至原有体积的50-60%;
所述均质,将所述浓缩后的薰衣草提取液在50-80MPa条件下,均质分散10-20min。
4.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述硅铝酸钠:铝酸钠:柠檬酸钠的重量份比值为2:6:1;
所述十六烷基三甲基溴化铵:复合改性剂:正硅酸乙酯:去离子水的重量份比值为10-15:1-3:30-35:500-700。
5.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述分子巢粒子的制备,还包括定型、煅烧;
所述定型,所述分子巢前驱体在环境温度为110-150℃,环境压力为0.1-0.15MPa条件下,静置定型40-60min,滤出固体物质;采用洗涤液洗涤所述固体物质至PH为6.5-7.5;在温度为110℃,压力为-0.05MPa条件下,烘干所述固体物质;制得分子巢中间体;
所述洗涤液为去离子水;
所述煅烧,煅烧所述分子巢中间体,制得所述分子巢颗粒;
所述分子巢颗粒,粒径为90-100nm,孔径为3-5nm,比表面850-900m2/g。
6.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述含薰衣草的分子巢颗粒的制备,包括负载、改性;
所述负载,将所述分子巢颗粒在无水乙醇中分散均匀;投入薰衣草提取液、硬脂酸、脂肪酸甘油酯,重复进行研磨分散3-5次,研磨转速为500-700RPM,每次研磨时间为15-20min;滤出固体物质,制得负载有薰衣草的分子巢颗粒;
所述分子巢颗粒分散液:薰衣草提取液:硬脂酸:脂肪酸甘油酯的重量份比值为15:10:1:2。
7.根据权利要求6所述的一种含薰衣草的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述改性,将所述负载步骤后的分子巢颗粒投入至2-3倍体积复合改性液中,升温至40℃,200-300RPM搅拌转速下,搅拌2h,分离出固体物质,制得含薰衣草的分子巢颗粒;
所述复合改性液,包括钛酸丁酯、乙酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、无水乙醇;
所述钛酸丁酯、乙酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、无水乙醇的重量份比值为5:3:1:1:50。
8.根据权利要求1所述的一种含薰衣草的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述功能性母粒的制备,将锦纶66切片、含薰衣草的分子巢颗粒、季戊四醇硬脂酸酯,硬脂酸单甘油酯、云母粉、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗氧剂1098混合,采用双螺杆挤出机,在280℃条件下加热熔融30min,造粒,制得所述功能性母粒;
所述锦纶66切片、含薰衣草的分子巢颗粒、季戊四醇硬脂酸酯,硬脂酸单甘油酯、云母粉、乙烯-醋酸乙烯共聚物、抗氧剂1098的重量份比值为200-220:25-35:2-3:1-2:1-2:1-2:2-3。
9.根据权利要求8所述的一种含薰衣草的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述云母粉为外层包覆有聚丙烯酸丁酯的改性云母粉;将丙烯酸丁酯、云母粉、过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠混合,在转速为100-200RPM,温度为150℃条件下,反应3-4h;然后投入氯化铝,继续保温反应5-6h,制得所述改性纳米云母粉;
所述丙烯酸丁酯、云母粉、过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、氯化铝的重量份比值为80-90:100-120:1-2:2-3:1-2。
10.一种含薰衣草的锦纶纤维,其特征在于,采用权利要求1至权利要求9任一项所述的制备方法制得。
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