CN110886109A - 一种改性锦纶纱线的环保染色方法 - Google Patents

一种改性锦纶纱线的环保染色方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性锦纶纱线的环保染色方法，该方法直接将植物天然染料加水搅拌后配制成染液，然后采用浸染工艺对改性锦纶纱线进行染色、皂洗、干燥，即可。所述的改性锦纶纱线的制备过程首先采用含羧基的氧化石墨烯为原料制备改性氧化石墨烯，然后将其与锦纶6切片混合后，进行熔融纺丝，即可得到改性锦纶纱线。本发明使用新癸酸缩水甘油酯作为表面修饰剂，不但可以防止氧化石墨烯在后续水中分散时发生团聚，而且得到的改性氧化石墨烯表面具有活性羟基和未完全反应的羧基，从而显著提升锦纶纱线与天然植物染料的反应效果。本发明的染色过程中无需加入任何化学添加剂，即可有非常好的皂洗色牢度，健康环保。

Description

一种改性锦纶纱线的环保染色方法
技术领域
本发明涉及纱线染色技术领域，尤其涉及一种改性锦纶纱线的环保染色方法。
背景技术
锦纶面料属轻型织物，在合成纤维面料中仅列于丙纶、腈纶面料之后，因此，适合制作登山服、冬季服装等，其耐磨性、吸湿性和弹性均优于一般的化纤材料。目前，随着人民生活水平的不断提高，具有抗菌功能的化纤材料，能够杀灭多种细菌，抑制细菌再生，保持身体健康，日益受到人们的广泛重视。
在人类历史上，天然燃料为美化人们生活做出了不可磨灭的贡献。从19世纪末开始，由于合成染料的迅速发展，使得天然燃料基本上退出了织物染色领域。随着人类环保意识的不断增强以及对自身健康的日益关注，部分合成染料对人类健康和生态环境所产生的危害越来越引人注目。随着现代技术水平的提高，尤其是现代制造业水平的提高，人们对服装业的安全、保健等要求越快越高，天然染料又开始为人们所重视。天然染料中动植物染料是由生物体中提取的，与环境相容性好，可生物降解。天然染料大多为中药，在染色过程中，其药物和香味成分与色素一起被织物吸收，除染色功能外，天然染料还具有药物、香料等多种功能，使染色后的织物对人体有特色的药物保健功能。
目前天然染料在对纱线进行染色的过程中，为了达到更好的织物色牢度，都会添加一些化学助剂，而使用有机合成染料显然不够环保；故有必要研究一种改性锦纶纱线的环保染色方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种改性锦纶纱线的环保染色方法。
本发明的技术方案如下：
一种改性锦纶纱线的环保染色方法，包括以下步骤：
步骤一：将植物天然染料倒入染料桶中，加入去离子水，搅拌后配制成天然染料染液；
步骤二：直接浸入天然染料染液中，采用浸染工艺对改性锦纶纱线进行染色，所述的浸染工艺参数为：天然染料用量为2-10％o.w.f.，温度：60-65℃，染色时间：20-30min，浴比为1:(6-12)；
步骤三：将改性锦纶纱线取出后，在60-65℃条件下皂洗10-15min，然后在40-50℃条件下干燥，即可；
所述的改性锦纶纱线的制备方法，包括以下步骤：
A、改性氧化石墨烯的制备：将N,N-二甲基甲酰胺、含羧基的氧化石墨烯、催化剂和新癸酸缩水甘油酯混合，在120-150℃条件下反应3-5h；将反应物料冷却至常温，离心分离，离心滤饼置于75-80℃真空干燥器中，控制绝对压力≤20Pa，干燥3-5h得到改性氧化石墨烯；
B、混料：将预干燥的锦纶6切片与改性氧化石墨烯添加到混料装置中混合，得到预混料，60-70℃干燥1-2h；
C、熔融：所述预混料在螺杆挤压机的加热剪切下进行熔融，得到纺丝熔体；
D、纺丝：将纺丝熔体进入纺丝箱体进行纺丝，从喷丝板中喷出单丝；
E、卷绕：将单丝先进行预网络，最后卷绕成型，制得改性锦纶纱线。
优选的，所述的步骤A中，所述的N,N-二甲基甲酰胺、含羧基的氧化石墨烯、催化剂和新癸酸缩水甘油酯的质量比为100：(10-15)：(0.5-1)：(2-5)。
进一步优选的，所述的催化剂为三乙胺。
优选的，所述的步骤B中，所述的预混料中，改性氧化石墨烯的质量分数为0.1-0.25％。
优选的，所述的步骤C中，所述的预混料的含水量低于500ppm。
优选的，所述的步骤C中，所述的螺杆挤出的熔融温度为220-240℃。
优选的，所述的步骤E中，所述的预网络压力为0.9-1.3bar；所述的卷绕速度为4500-5000m/min。
本发明的有益之处在于：本发明公开了一种改性锦纶纱线的环保染色方法，该方法直接将植物天然染料加水搅拌后配制成染液，然后采用浸染工艺对改性锦纶纱线进行染色、皂洗、干燥，即可。
所述的改性锦纶纱线的制备过程首先采用含羧基的氧化石墨烯为原料制备改性氧化石墨烯，然后将其与锦纶6切片混合后，进行熔融纺丝，即可得到具有良好抗菌和染色性能的改性锦纶纱线。
本发明使用新癸酸缩水甘油酯作为表面修饰剂，其结构中的活性环氧官能团在催化剂作用下与氧化石墨烯表面的羧基开环键合，不但可以防止氧化石墨烯在后续水中分散时发生团聚，而且得到的改性氧化石墨烯表面具有活性羟基和未完全反应的羧基，从而显著提升锦纶纱线与天然植物染料的反应效果，染色过程中无需加入任何化学添加剂，即可有非常好的皂洗色牢度，健康环保。
具体实施方式
实施例1
一种改性锦纶纱线的环保染色方法，包括以下步骤：
步骤一：将柞树叶植物天然染料倒入染料桶中，加入去离子水，搅拌后配制成天然染料染液；
步骤二：直接浸入天然染料染液中，采用浸染工艺对改性锦纶纱线进行染色，所述的浸染工艺参数为：天然染料用量为5％o.w.f.，温度：65℃，染色时间：25min，浴比为1:10；
步骤三：将改性锦纶纱线取出后，在65℃条件下皂洗12min，然后在45℃条件下干燥，即可；
所述的改性锦纶纱线的制备方法，包括以下步骤：
A、改性氧化石墨烯的制备：将N,N-二甲基甲酰胺、含羧基的氧化石墨烯、催化剂和新癸酸缩水甘油酯混合，在135℃条件下反应4.5h；将反应物料冷却至常温，离心分离，离心滤饼置于78℃真空干燥器中，控制绝对压力为15-18Pa，干燥3.5h得到改性氧化石墨烯；
B、混料：将预干燥的锦纶6切片与改性氧化石墨烯添加到混料装置中混合，得到预混料，65℃干燥1.5h；
C、熔融：所述预混料在螺杆挤压机的加热剪切下进行熔融，得到纺丝熔体；
D、纺丝：将纺丝熔体进入纺丝箱体进行纺丝，从喷丝板中喷出单丝；
E、卷绕：将单丝先进行预网络，最后卷绕成型，制得锦纶纱线。
所述的步骤A中，所述的N,N-二甲基甲酰胺、含羧基的氧化石墨烯、催化剂和新癸酸缩水甘油酯的质量比为100：13：0.7：3.5。
所述的氧化石墨烯含氧量为36％，羧基占总含氧量的18％。
所述的催化剂为三乙胺。
所述的步骤B中，所述的预混料中，改性氧化石墨烯的质量分数为0.15％。
所述的步骤C中，所述的预混料的含水量为450ppm。
所述的步骤C中，所述的螺杆挤出的熔融温度为235℃。
所述的步骤E中，所述的预网络压力为1.2bar；所述的卷绕速度为4680m/min。
实施例2
一种改性锦纶纱线的环保染色方法，包括以下步骤：
步骤一：将薯莨植物天然染料倒入染料桶中，加入去离子水，搅拌后配制成天然染料染液；
步骤二：直接浸入天然染料染液中，采用浸染工艺对改性锦纶纱线进行染色，所述的浸染工艺参数为：天然染料用量为10％o.w.f.，温度：60℃，染色时间：30min，浴比为1:6；
步骤三：将改性锦纶纱线取出后，在62℃条件下皂洗10min，然后在50℃条件下干燥，即可；
所述的改性锦纶纱线的制备方法，包括以下步骤：
A、改性氧化石墨烯的制备：将N,N-二甲基甲酰胺、含羧基的氧化石墨烯、催化剂和新癸酸缩水甘油酯混合，在150℃条件下反应3h；将反应物料冷却至常温，离心分离，离心滤饼置于80℃真空干燥器中，控制绝对压力为18-20Pa，干燥3h得到改性氧化石墨烯；
B、混料：将预干燥的锦纶6切片与改性氧化石墨烯添加到混料装置中混合，得到预混料，70℃干燥1h；
C、熔融：所述预混料在螺杆挤压机的加热剪切下进行熔融，得到纺丝熔体；
D、纺丝：将纺丝熔体进入纺丝箱体进行纺丝，从喷丝板中喷出单丝；
E、卷绕：将单丝先进行预网络，最后卷绕成型，制得锦纶纱线。
所述的步骤A中，所述的N,N-二甲基甲酰胺、含羧基的氧化石墨烯、催化剂和新癸酸缩水甘油酯的质量比为100：15：0.5：2。
所述的氧化石墨烯含氧量为50％，羧基占总含氧量的15％。
所述的催化剂为三乙胺。
所述的步骤B中，所述的预混料中，改性氧化石墨烯的质量分数为0.25％。
所述的步骤C中，所述的预混料的含水量为320ppm。
所述的步骤C中，所述的螺杆挤出的熔融温度为240℃。
所述的步骤E中，所述的预网络压力为0.9bar；所述的卷绕速度为5000m/min。
实施例3
一种改性锦纶纱线的环保染色方法，包括以下步骤：
步骤一：将苏木植物天然染料倒入染料桶中，加入去离子水，搅拌后配制成天然染料染液；
步骤二：直接浸入天然染料染液中，采用浸染工艺对改性锦纶纱线进行染色，所述的浸染工艺参数为：天然染料用量为2％o.w.f.，温度：63℃，染色时间：20min，浴比为1:12；
步骤三：将改性锦纶纱线取出后，在60℃条件下皂洗15min，然后在40℃条件下干燥，即可；
所述的改性锦纶纱线的制备方法，包括以下步骤：
A、改性氧化石墨烯的制备：将N,N-二甲基甲酰胺、含羧基的氧化石墨烯、催化剂和新癸酸缩水甘油酯混合，在120℃条件下反应5h；将反应物料冷却至常温，离心分离，离心滤饼置于75℃真空干燥器中，控制绝对压力10-15Pa，干燥5h得到改性氧化石墨烯；
B、混料：将预干燥的锦纶6切片与改性氧化石墨烯添加到混料装置中混合，得到预混料，60℃干燥2h；
C、熔融：所述预混料在螺杆挤压机的加热剪切下进行熔融，得到纺丝熔体；
D、纺丝：将纺丝熔体进入纺丝箱体进行纺丝，从喷丝板中喷出单丝；
E、卷绕：将单丝先进行预网络，最后卷绕成型，制得锦纶纱线。
所述的步骤A中，所述的N,N-二甲基甲酰胺、含羧基的氧化石墨烯、催化剂和新癸酸缩水甘油酯的质量比为100：10：1：5。
所述的氧化石墨烯含氧量为30％，羧基占总含氧量的20％。
所述的催化剂为三乙胺。
所述的步骤B中，所述的预混料中，改性氧化石墨烯的质量分数为0.1％。
所述的步骤C中，所述的预混料的含水量为475ppm。
所述的步骤C中，所述的螺杆挤出的熔融温度为220℃。
所述的步骤E中，所述的预网络压力为1.3bar；所述的卷绕速度为4500m/min。
对比例1
将实施例1中的含羧基的氧化石墨烯替换为含氧量为36％，羧基占总含氧量的2.8％的氧化石墨烯，其余配比和制备方法不变。
对比例2
将实施例1中的含羧基的氧化石墨烯替换为石墨烯，其余配比和制备方法不变。
测试染色后的实施例1-3和对比例1-2的改性锦纶纱线的色牢度和抗菌性能，具体测试方法如下：
(A)、色牢度检测方法：
a)耐摩擦色牢度试验按GB/T 3920执行。
b)耐水色牢度试验按GB/T 5173执行。
c)耐汗渍色牢度试验按GB/T 3922执行。
d)耐皂洗色牢度试验按GB/T 3921-2008规定执行，采用单纤维贴衬，试验条件为A(1)。
e)耐唾液色牢度试验按GB/T 18886执行；
(B)、抗菌性能测试方法按GB/T 20944.3标准震荡法执行。
表1：色牢度测试结果；
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
耐摩擦色牢度 4 4 4 3 2-3
耐水色牢度 4 4 4 3-4 3
耐汗渍色牢度 4 4 4 3-4 3
耐皂洗色牢度 4 4 4 3 2-3
耐唾液色牢度 4 4 4 3 2-3
表2：抗菌性能测试结果；
抗菌率 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
白色念珠菌％ 92 91 90 90 82
金黄色葡萄球菌％ 95 93 93 92 86
大肠杆菌％ 96 94 92 93 88
由以上测试数据可以知道，采用本发明的方法染色后的改性锦纶纱线具有良好的抗菌和色牢度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种改性锦纶纱线的环保染色方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将植物天然染料倒入染料桶中，加入去离子水，搅拌后配制成天然染料染液；
步骤二：直接浸入天然染料染液中，采用浸染工艺对改性锦纶纱线进行染色，所述的浸染工艺参数为：天然染料用量为2-10% o.w.f.，温度：60-65℃，染色时间：20-30min，浴比为1:（6-12）；
步骤三：将改性锦纶纱线取出后，在60-65℃条件下皂洗10-15min，然后在40-50℃条件下干燥，即可；
所述的改性锦纶纱线的制备方法，包括以下步骤：
A、改性氧化石墨烯的制备：将N,N-二甲基甲酰胺、含羧基的氧化石墨烯、催化剂和新癸酸缩水甘油酯混合，在120-150℃条件下反应3-5h；将反应物料冷却至常温，离心分离，离心滤饼置于75-80℃真空干燥器中，控制绝对压力≤20Pa，干燥3-5h得到改性氧化石墨烯；
B、混料：将预干燥的锦纶6切片与改性氧化石墨烯添加到混料装置中混合，得到预混料，60-70℃干燥1-2h；
C、熔融：所述预混料在螺杆挤压机的加热剪切下进行熔融，得到纺丝熔体；
D、纺丝：将纺丝熔体进入纺丝箱体进行纺丝，从喷丝板中喷出单丝；
E、卷绕：将单丝先进行预网络，最后卷绕成型，制得改性锦纶纱线。
2.如权利要求1所述的改性锦纶纱线的环保染色方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述的N,N-二甲基甲酰胺、含羧基的氧化石墨烯、催化剂和新癸酸缩水甘油酯的质量比为100：（10-15）：（0.5-1）：（2-5）。
3.如权利要求1所述的改性锦纶纱线的环保染色方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯含氧量为30-50%，羧基占总含氧量的15-20%。
4.如权利要求1所述的改性锦纶纱线的环保染色方法，其特征在于，所述的催化剂为三乙胺。
5.如权利要求1所述的改性锦纶纱线的环保染色方法，其特征在于，所述的步骤B中，所述的预混料中，改性氧化石墨烯的质量分数为0.1-0.25%。
6.如权利要求1所述的改性锦纶纱线的环保染色方法，其特征在于，所述的步骤C中，所述的预混料的含水量低于500ppm。
7.如权利要求1所述的改性锦纶纱线的环保染色方法，其特征在于，所述的步骤C中，所述的螺杆挤出的熔融温度为220-240℃。
8.如权利要求1所述的改性锦纶纱线的环保染色方法，其特征在于，所述的步骤E中，所述的预网络压力为0.9-1.3bar；所述的卷绕速度为4500-5000m/min。
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