CN113174648A - 一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维及其制备方法，包括如下步骤：S1可可表儿茶素的提取；S2可可表儿茶素的改性；S3多孔纳米二氧化硅颗粒的制备；S4多孔纳米二氧化硅颗粒的改性；S5分子巢的制备；S6分子巢的改性；S7含分子巢的母粒的制备；S8含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备。本发明的含可可表儿茶素活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，表儿茶素与锦纶纤维的相容性好，制备过程中多孔纳米颗粒分子巢技术对活性成分进行保护，减少高温过程引起的损失，改性效果好。本发明固载程度好，其物理性能、抑菌性能和抗病毒下降率小于9.7％。
Description
技术领域
本发明涉及纤维制品技术领域，特别涉及一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法。
背景技术
锦纶，学名聚酰氨纤维，俗称尼龙(Nylon)，英文名Polyamide(PA)，强度高，耐磨性好，回弹性好，可以纯纺和混纺作各种衣料及针织品，其是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂的总称。锦纶应用与实际的生产生活密切相关，随着现代物质生活极大丰富，健康是永远的发展主题，随着人们对自身健康的重视，健康的纤维纺织品的发展已经成为大势所趋。目前市面上出现的锦纶纤维产品，其在制备的时天然成分抗菌活性成分在锦纶纺丝过程中易被高温破坏导致损失较大，其次可可活性分子表儿茶素作为生物改性材料在锦纶纤维加工过程中易集聚，原有的锦纶纤维产品在制备时无法解决锦纶织物抗氧化性和抗菌性，结合稳定性低，耐热性差，易黄变。
且原有的锦纶纤维经过制备后母粒的热失重温度无法得到改善黄变等级达不到使用要求，且成品的锦纶纤维洗涤多次后便失去附加的功能。为此本申请人经过潜心研发，特别研制了一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，满足使用的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现：一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1可可表儿茶素的提取；
S2可可表儿茶素的改性；
S3多孔纳米二氧化硅颗粒的制备；
S4多孔纳米二氧化硅颗粒的改性；
S5分子巢的制备；
S6分子巢的改性；
S7含分子巢的母粒的制备；
S8含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备。
进一步地，步骤S1，采用醇提加超声波提取法制备方法如下：
每次取100g预先粉碎的可可豆干燥粉碎物份按料液比(w/v)1:15-1:25用40-60％乙醇溶解，置于超声波清洗器内(频率45KHz)，在超声功率200-250W、温度20-40℃下处理10-20min，提取物4000r/min离心5min，过滤后真空干燥至恒质量，得固体无定形粉末。3、根据权利要求1所述的一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于：步骤S2，通过丙酮溶液溶解可可表儿茶素，在混合后的溶液中加入酸酰氯对水溶性的可可表儿茶素提取物进行酰化，改变可可表儿茶素中C2-C4短链，其中酰化剂以酸酐为主。
进一步地，步骤S3，其制备方法如下：
所述多孔纳米颗粒的制备，将15-20份去离子水、85-90份无水乙醇、4-5份十六烷基三甲基溴化铵、5份氨水，400-600RPM搅拌5-10min后，加入5-10份正硅酸乙酯，搅拌1min后，500RPM继续搅拌2-3h，将制得二氧化硅溶胶置于230℃，20MPa条件下，进行超临界干燥至水分含量小于0.5％；然后进行煅烧，煅烧温度550-600℃，煅烧时间3-6h，制得所述多孔纳米颗粒；
多孔纳米颗粒，粒径为100-150nm，孔径为2-10nm，比表面积600-800m2/g。
进一步地，步骤S4，其制备方法如下：
配置邻苯二酚乙胺溶液，内含2.5-3.5g/L的邻苯二酚乙胺、1.4-2.2g/L的五水硫酸铜、0.4-0.8mL/L的双氧水、2-2.5g/L的Tris、10g/L的氢氧化钠，调节pH至8.0-9.0，加入多孔纳米颗粒，40℃处理15-20r/s搅拌1.5-2.5h，反应结束后，用去离子水将改性后的多孔纳米颗粒在超声中清洗5分钟，干燥待用。
进一步地，步骤S5，其制备方法如下：
将所述可可表儿茶素、改性的多孔纳米颗粒、去离子水、分散剂、无水乙醇按重量份数计均匀混合，100-300RPM搅拌30-60分钟。然后进行溶剂挥发，研磨粉碎至10000目，制得干燥的分子巢；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、硬脂酸镁、硬脂酸钙、壳聚糖中的一种或两种及两种以上的混合物。
进一步地，步骤S6，通过乙基纤维素或甲壳糖高分子壁材合成经过喷雾干燥，在分子巢表面形成半透膜。
进一步地，步骤S7，将所述锦纶6切片置于鼓风烘箱中90℃下预结晶3h，烘干表面水分，后于真空转鼓烘箱中烘干，前10h从80℃匀速升温至120℃，然后与120℃烘干30h，保证切片含水率＜0.05wt％；
将分子巢至于110℃真空烘箱中烘24h，至真空计示数不变；
将干燥后的锦纶6切片、分子巢与SEED、XD-5040、抗氧剂KB-6、偶联剂KH-560按重量份均匀混合，于80-95℃、250-400RPM条件下高速混合30min-1h，升温至250-265℃保温，混合熔融30min，造粒，制得含分子巢的母粒；
锦纶6切片、分子巢、SEED、XD-5040、抗氧剂KB-6、偶联剂KH-560按重量份比值270-300:20-30:5-10:1-2:1:1。
一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，所述S8含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备如下，将锦纶切片、含分子巢的母粒、SEED、十二烷基硫酸钠、PT-200E按重量混合熔融后挤出，进行纺丝，制得锦纶大生物纤维；
其中锦纶切片、功能性母粒、SEED、十二烷基硫酸钠、PT-200E按照重量份比值100-120:3-7:1-8:1:1的比例混合；
其中纺丝速度为1600-1800m/min，拉伸温度为80-90℃，侧吹风冷却风温22-23℃，侧吹风风速为0.4-0.6m/s，总牵伸倍率为5-6倍，卷绕速度1000-1100m/min，上油油剂为5％的锦纶油剂，卷绕成形的生产速度为4100-4200m/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)、本发明的含可可表儿茶素活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，表儿茶素与锦纶纤维的相容性好，受其他原料及工艺条件的影响可忽略不计，制备过程中多孔纳米颗粒分子巢技术对活性成分进行保护，减少高温过程引起的损失，改性效果好。
2)、本发明的含可可表儿茶素活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，表儿茶素能够稳定分布于锦纶纤维中，与聚酰胺之间结合较为紧密，未发现明显空隙。固载程度好，经过100次洗涤，其物理性能、抑菌性能和抗病毒下降率小于9.7％。
3)、采用本发明锦纶纤维制备方法，所制备的含可可表儿茶素活性成分的锦纶大生物纤维具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率均在99％以上，对白色念珠菌的抑菌率在98％以上。且锦纶织物水洗100次之后，抑菌率仍在90％以上。
4)、采用本发明锦纶纤维制备方法，所制备的含可可表儿茶素活性成分的锦纶大生物纤维具有良好的抑病毒效果，对流感病毒H1N1的抗病毒活性值在2.3以上，活性率99％以上；且锦纶织物水洗100次之后，抗病毒率仍在2.0以上，活性率在99％以上。
5)、本发明的含可可表儿茶素活性成分的锦纶大生物纤维，具有抗氧化功能，热稳定性提高，母粒的50％热失重温度提高了2.08-3.31℃，黄变等级达到5。
6)、本发明的含可可表儿茶素活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，同时解决了锦纶织物抗氧化性和抗菌性问题，有效改善可可表儿茶素有效成分加工过程流失和不稳定性，能够适应功能性锦纶纤维产品的大规模、标准化生产需求。
附图说明
图1是本发明锦纶6切片和改性锦纶6母粒热重(TG)对比分析图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1可可表儿茶素的提取；
S2可可表儿茶素的改性；
S3多孔纳米二氧化硅颗粒的制备；
S4多孔纳米二氧化硅颗粒的改性；
S5分子巢的制备；
S6分子巢的改性；
S7含分子巢的母粒的制备；
S8含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备。
所述步骤S1，采用醇提加超声波提取法制备方法如下：
每次取100g预先粉碎的可可豆干燥粉碎物份按料液比(w/v)1:15-1:25用40-60％乙醇溶解，置于超声波清洗器内(频率45KHz)，在超声功率200-250W、温度20-40℃下处理10-20min，提取物4000r/min离心5min，过滤后真空干燥至恒质量，得固体无定形粉末。
所述步骤S2，通过丙酮溶液溶解可可表儿茶素，在混合后的溶液中加入酸酰氯对水溶性的可可表儿茶素提取物进行酰化，改变可可表儿茶素中C2-C4短链，其中酰化剂以酸酐为主。
所述步骤S3，其制备方法如下：
所述多孔纳米颗粒的制备，将15-20份去离子水、85-90份无水乙醇、4-5份十六烷基三甲基溴化铵、5份氨水，400-600RPM搅拌5-10min后，加入5-10份正硅酸乙酯，搅拌1min后，500RPM继续搅拌2-3h，将制得二氧化硅溶胶置于230℃，20MPa条件下，进行超临界干燥至水分含量小于0.5％；然后进行煅烧，煅烧温度550-600℃，煅烧时间3-6h，制得所述多孔纳米颗粒；
多孔纳米颗粒，粒径为100-150nm，孔径为2-10nm，比表面积600-800m2/g。
所述步骤S4，其制备方法如下：
配置邻苯二酚乙胺溶液，内含2.5-3.5g/L的邻苯二酚乙胺、1.4-2.2g/L的五水硫酸铜、0.4-0.8mL/L的双氧水、2-2.5g/L的Tris、10g/L的氢氧化钠，调节pH至8.0-9.0，加入多孔纳米颗粒，40℃处理15-20r/s搅拌1.5-2.5h，反应结束后，用去离子水将改性后的多孔纳米颗粒在超声中清洗5分钟，干燥待用。
所述步骤S5，其制备方法如下：
将所述可可表儿茶素、改性的多孔纳米颗粒、去离子水、分散剂、无水乙醇按重量份数计均匀混合，100-300RPM搅拌30-60分钟。然后进行溶剂挥发，研磨粉碎至10000目，制得干燥的分子巢；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、硬脂酸镁、硬脂酸钙、壳聚糖中的一种或两种及两种以上的混合物。
所述步骤S6，通过乙基纤维素或甲壳糖高分子壁材合成经过喷雾干燥，在分子巢表面形成半透膜。
所述步骤S7，将所述锦纶6切片置于鼓风烘箱中90℃下预结晶3h，烘干表面水分，后于真空转鼓烘箱中烘干，前10h从80℃匀速升温至120℃，然后与120℃烘干30h，保证切片含水率＜0.05wt％；
将分子巢至于110℃真空烘箱中烘24h，至真空计示数不变；
将干燥后的锦纶6切片、分子巢与SEED、XD-5040、抗氧剂KB-6、偶联剂KH-560按重量份均匀混合，于80-95℃、250-400RPM条件下高速混合30min-1h，升温至250-265℃保温，混合熔融30min，造粒，制得含分子巢的母粒；
锦纶6切片、分子巢、SEED、XD-5040、抗氧剂KB-6、偶联剂KH-560按重量份比值270-300:20-30:5-10:1-2:1:1。
所述所述S8含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备如下，将锦纶切片、含分子巢的母粒、SEED、十二烷基硫酸钠、PT-200E按重量混合熔融后挤出，进行纺丝，制得锦纶大生物纤维；
其中锦纶切片、功能性母粒、SEED、十二烷基硫酸钠、PT-200E按照重量份比值100-120:3-7:1-8:1:1的比例混合；
其中纺丝速度为1600-1800m/min，拉伸温度为80-90℃，侧吹风冷却风温22-23℃，侧吹风风速为0.4-0.6m/s，总牵伸倍率为5-6倍，卷绕速度1000-1100m/min，上油油剂为5％的锦纶油剂，卷绕成形的生产速度为4100-4200m/min。
具体实施例一：
一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1可可表儿茶素的提取；
S2可可表儿茶素的改性；
S3多孔纳米二氧化硅颗粒的制备；
S4多孔纳米二氧化硅颗粒的改性；
S5分子巢的制备；
S6分子巢的改性；
S7含分子巢的母粒的制备；
S8含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备。
步骤S1，采用醇提加超声波提取法制备方法如下：
每次取100g预先粉碎的可可豆干燥粉碎物份按料液比(w/v)1:15用40％乙醇溶解，置于超声波清洗器内(频率45KHz)，在超声功率200W、温度20℃下处理10min，提取物4000r/min离心5min，过滤后真空干燥至恒质量，得固体无定形粉末。
步骤S2，通过丙酮溶液溶解可可表儿茶素，在混合后的溶液中加入酸酰氯对水溶性的可可表儿茶素提取物进行酰化，改变可可表儿茶素中C2短链，其中酰化剂以酸酐为主。
步骤S3，其制备方法如下：
所述多孔纳米颗粒的制备，将15份去离子水、85份无水乙醇、4份十六烷基三甲基溴化铵、5份氨水，400RPM搅拌5min后，加入5份正硅酸乙酯，搅拌1min后，500RPM继续搅拌2h，将制得二氧化硅溶胶置于230℃，20MPa条件下，进行超临界干燥至水分含量小于0.5％；然后进行煅烧，煅烧温度550℃，煅烧时间3h，制得所述多孔纳米颗粒；
多孔纳米颗粒，粒径为100nm，孔径为8nm，比表面积600m2/g。
步骤S4，其制备方法如下：
配置邻苯二酚乙胺溶液，内含2.5g/L的邻苯二酚乙胺、1.4g/L的五水硫酸铜、0.8mL/L的双氧水、2.5g/L的Tris、10g/L的氢氧化钠，调节pH至8.0-9.0，加入多孔纳米颗粒，40℃处理15r/s搅拌1.5h，反应结束后，用去离子水将改性后的多孔纳米颗粒在超声中清洗5分钟，干燥待用。
步骤S5，其制备方法如下：
将所述可可表儿茶素、改性的多孔纳米颗粒、去离子水、分散剂、无水乙醇按重量份数计均匀混合，100RPM搅拌30分钟。然后进行溶剂挥发，研磨粉碎至10000目，制得干燥的分子巢；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、硬脂酸镁、硬脂酸钙、壳聚糖中的一种或两种及两种以上的混合物。
步骤S6，通过乙基纤维素或甲壳糖高分子壁材合成经过喷雾干燥，在分子巢表面形成半透膜。
步骤S7，将所述锦纶6切片置于鼓风烘箱中90℃下预结晶3h，烘干表面水分，后于真空转鼓烘箱中烘干，前10h从80℃匀速升温至120℃，然后与120℃烘干30h，保证切片含水率＜0.05wt％；
将分子巢至于110℃真空烘箱中烘24h，至真空计示数不变；
将干燥后的锦纶6切片、分子巢与SEED、XD-5040、抗氧剂KB-6、偶联剂KH-560按重量份均匀混合，于80℃、250RPM条件下高速混合30min，升温至250-265℃保温，混合熔融30min，造粒，制得含分子巢的母粒；
锦纶6切片、分子巢、SEED、XD-5040、抗氧剂KB-6、偶联剂KH-560按重量份比值270:20:5:1:1:1。
所述S8含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备如下，将锦纶切片、含分子巢的母粒、SEED、十二烷基硫酸钠、PT-200E按重量混合熔融后挤出，进行纺丝，制得锦纶大生物纤维；
其中锦纶切片、功能性母粒、SEED、十二烷基硫酸钠、PT-200E按照重量份比值100:5:3:1:1的比例混合；
其中纺丝速度为1600m/min，拉伸温度为80℃，侧吹风冷却风温22℃，侧吹风风速为0.4m/s，总牵伸倍率为5倍，卷绕速度1000m/min，上油油剂为5％的锦纶油剂，卷绕成形的生产速度为4100m/min。
具体实施例二:
一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1可可表儿茶素的提取；
S2可可表儿茶素的改性；
S3多孔纳米二氧化硅颗粒的制备；
S4多孔纳米二氧化硅颗粒的改性；
S5分子巢的制备；
S6分子巢的改性；
S7含分子巢的母粒的制备；
S8含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备。
步骤S1，采用醇提加超声波提取法制备方法如下：
每次取100g预先粉碎的可可豆干燥粉碎物份按料液比(w/v)1:25用50％乙醇溶解，置于超声波清洗器内(频率45KHz)，在超声功率250W、温度40℃下处理20min，提取物4000r/min离心5min，过滤后真空干燥至恒质量，得固体无定形粉末。
步骤S2，通过丙酮溶液溶解可可表儿茶素，在混合后的溶液中加入酸酰氯对水溶性的可可表儿茶素提取物进行酰化，改变可可表儿茶素中C4短链，其中酰化剂以酸酐为主。
步骤S3，其制备方法如下：
所述多孔纳米颗粒的制备，将20份去离子水、90份无水乙醇、5份十六烷基三甲基溴化铵、5份氨水，600RPM搅拌10min后，加入10份正硅酸乙酯，搅拌1min后，500RPM继续搅拌3h，将制得二氧化硅溶胶置于230℃，20MPa条件下，进行超临界干燥至水分含量小于0.5％；然后进行煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间3-6h，制得所述多孔纳米颗粒；
多孔纳米颗粒，粒径为150nm，孔径为8nm，比表面积800m2/g。
步骤S4，其制备方法如下：
配置邻苯二酚乙胺溶液，内含3.5g/L的邻苯二酚乙胺、2.2g/L的五水硫酸铜、0.8mL/L的双氧水、2.5g/L的Tris、10g/L的氢氧化钠，调节pH至8.0-9.0，加入多孔纳米颗粒，40℃处理20r/s搅拌12.5h，反应结束后，用去离子水将改性后的多孔纳米颗粒在超声中清洗5分钟，干燥待用。
步骤S5，其制备方法如下：
将所述可可表儿茶素、改性的多孔纳米颗粒、去离子水、分散剂、无水乙醇按重量份数计均匀混合，300RPM搅拌60分钟。然后进行溶剂挥发，研磨粉碎至10000目，制得干燥的分子巢；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、硬脂酸镁、硬脂酸钙、壳聚糖中的一种或两种及两种以上的混合物。
步骤S6，通过乙基纤维素或甲壳糖高分子壁材合成经过喷雾干燥，在分子巢表面形成半透膜。
步骤S7，将所述锦纶6切片置于鼓风烘箱中90℃下预结晶3h，烘干表面水分，后于真空转鼓烘箱中烘干，前10h从80℃匀速升温至120℃，然后与120℃烘干30h，保证切片含水率＜0.05wt％；
将分子巢至于110℃真空烘箱中烘24h，至真空计示数不变；
将干燥后的锦纶6切片、分子巢与SEED、XD-5040、抗氧剂KB-6、偶联剂KH-560按重量份均匀混合，于95℃、400RPM条件下高速混合1h，升温至265℃保温，混合熔融30min，造粒，制得含分子巢的母粒；
锦纶6切片、分子巢、SEED、XD-5040、抗氧剂KB-6、偶联剂KH-560按重量份比值300:30:10:2:1:1。
所述S8含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备如下，将锦纶切片、含分子巢的母粒、SEED、十二烷基硫酸钠、PT-200E按重量混合熔融后挤出，进行纺丝，制得锦纶大生物纤维；
其中锦纶切片、功能性母粒、SEED、十二烷基硫酸钠、PT-200E按照重量份比值120:7:8:1:1的比例混合；
其中纺丝速度为1800m/min，拉伸温度为90℃，侧吹风冷却风温23℃，侧吹风风速为0.6m/s，总牵伸倍率为6倍，卷绕速度1000-1100m/min，上油油剂为5％的锦纶油剂，卷绕成形的生产速度为4200m/min。
具体实施例三:
一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1可可表儿茶素的提取；
S2可可表儿茶素的改性；
S3多孔纳米二氧化硅颗粒的制备；
S4多孔纳米二氧化硅颗粒的改性；
S5分子巢的制备；
S6分子巢的改性；
S7含分子巢的母粒的制备；
S8含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备。
步骤S1，采用醇提加超声波提取法制备方法如下：
每次取100g预先粉碎的可可豆干燥粉碎物份按料液比(w/v)1:20用60％乙醇溶解，置于超声波清洗器内(频率45KHz)，在超声功率230W、温度35℃下处理15min，提取物4000r/min离心5min，过滤后真空干燥至恒质量，得固体无定形粉末。
步骤S2，通过丙酮溶液溶解可可表儿茶素，在混合后的溶液中加入酸酰氯对水溶性的可可表儿茶素提取物进行酰化，改变可可表儿茶素中C2-C4短链，其中酰化剂以酸酐为主。
步骤S3，其制备方法如下：
所述多孔纳米颗粒的制备，将18份去离子水、87份无水乙醇、5份十六烷基三甲基溴化铵、5份氨水，500RPM搅拌8min后，加入7份正硅酸乙酯，搅拌1min后，500RPM继续搅拌2.5h，将制得二氧化硅溶胶置于230℃，20MPa条件下，进行超临界干燥至水分含量小于0.5％；然后进行煅烧，煅烧温度580℃，煅烧时间4h，制得所述多孔纳米颗粒；
多孔纳米颗粒，粒径为130nm，孔径为7nm，比表面积700m2/g。
步骤S4，其制备方法如下：
配置邻苯二酚乙胺溶液，内含3g/L的邻苯二酚乙胺、2g/L的五水硫酸铜、0.6mL/L的双氧水、2.3g/L的Tris、10g/L的氢氧化钠，调节pH至8.0-9.0，加入多孔纳米颗粒，40℃处理18r/s搅拌2h，反应结束后，用去离子水将改性后的多孔纳米颗粒在超声中清洗5分钟，干燥待用。
步骤S5，其制备方法如下：
将所述可可表儿茶素、改性的多孔纳米颗粒、去离子水、分散剂、无水乙醇按重量份数计均匀混合200RPM搅拌45分钟。然后进行溶剂挥发，研磨粉碎至10000目，制得干燥的分子巢；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、硬脂酸镁、硬脂酸钙、壳聚糖中的一种或两种及两种以上的混合物。
步骤S6，通过乙基纤维素或甲壳糖高分子壁材合成经过喷雾干燥，在分子巢表面形成半透膜。
步骤S7，将所述锦纶6切片置于鼓风烘箱中90℃下预结晶3h，烘干表面水分，后于真空转鼓烘箱中烘干，前10h从80℃匀速升温至120℃，然后与120℃烘干30h，保证切片含水率＜0.05wt％；
将分子巢至于110℃真空烘箱中烘24h，至真空计示数不变；
将干燥后的锦纶6切片、分子巢与SEED、XD-5040、抗氧剂KB-6、偶联剂KH-560按重量份均匀混合，于90℃、300RPM条件下高速混合45min，升温至260℃保温，混合熔融30min，造粒，制得含分子巢的母粒；
锦纶6切片、分子巢、SEED、XD-5040、抗氧剂KB-6、偶联剂KH-560按重量份比值280:25:7:2:1:1。
所述S8含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备如下，将锦纶切片、含分子巢的母粒、SEED、十二烷基硫酸钠、PT-200E按重量混合熔融后挤出，进行纺丝，制得锦纶大生物纤维；
其中锦纶切片、功能性母粒、SEED、十二烷基硫酸钠、PT-200E按照重量份比值100:5:6:1:1的比例混合；
其中纺丝速度为1700m/min，拉伸温度为85℃，侧吹风冷却风温23℃，侧吹风风速为0.5m/s，总牵伸倍率为6倍，卷绕速度1100m/min，上油油剂为5％的锦纶油剂，卷绕成形的生产速度为4200m/min。
性能测试：表一为可可表儿茶素改性锦纶大生物纤维对不同菌种的抑菌性能检测，结果如下：
表一
性能测试：表二为可可表儿茶素改性锦纶大生物纤维的抗病毒性能检测，检测结果如下：
表二
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1可可表儿茶素的提取；
S2可可表儿茶素的改性；
S3多孔纳米二氧化硅颗粒的制备；
S4多孔纳米二氧化硅颗粒的改性；
S5分子巢的制备；
S6分子巢的改性；
S7含分子巢的母粒的制备；
S8含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备。
2.根据权利要求1所述的一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于：步骤S1，采用醇提加超声波提取法制备方法如下：
每次取100g预先粉碎的可可豆干燥粉碎物份按料液比(w/v)1:15-1:25用40-60％乙醇溶解，置于超声波清洗器内(频率45KHz)，在超声功率200-250W、温度20-40℃下处理10-20min，提取物4000r/min离心5min，过滤后真空干燥至恒质量，得固体无定形粉末。
3.根据权利要求1所述的一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于：步骤S2，通过丙酮溶液溶解可可表儿茶素，在混合后的溶液中加入酸酰氯对水溶性的可可表儿茶素提取物进行酰化，改变可可表儿茶素中C2-C4短链，其中酰化剂以酸酐为主。
4.根据权利要求1所述的一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于：步骤S3，其制备方法如下：
所述多孔纳米颗粒的制备，将15-20份去离子水、85-90份无水乙醇、4-5份十六烷基三甲基溴化铵、5份氨水，400-600RPM搅拌5-10min后，加入5-10份正硅酸乙酯，搅拌1min后，500RPM继续搅拌2-3h，将制得二氧化硅溶胶置于230℃，20MPa条件下，进行超临界干燥至水分含量小于0.5％；然后进行煅烧，煅烧温度550-600℃，煅烧时间3-6h，制得所述多孔纳米颗粒；
多孔纳米颗粒，粒径为100-150nm，孔径为2-10nm，比表面积600-800m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于：步骤S4，其制备方法如下：
配置邻苯二酚乙胺溶液，内含2.5-3.5g/L的邻苯二酚乙胺、1.4-2.2g/L的五水硫酸铜、0.4-0.8mL/L的双氧水、2-2.5g/L的Tris、10g/L的氢氧化钠，调节pH至8.0-9.0，加入多孔纳米颗粒，40℃处理15-20r/s搅拌1.5-2.5h，反应结束后，用去离子水将改性后的多孔纳米颗粒在超声中清洗5分钟，干燥待用。
6.根据权利要求1所述的一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于：步骤S5，其制备方法如下：
将所述可可表儿茶素、改性的多孔纳米颗粒、去离子水、分散剂、无水乙醇按重量份数计均匀混合，100-300RPM搅拌30-60分钟。然后进行溶剂挥发，研磨粉碎至10000目，制得干燥的分子巢；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、硬脂酸镁、硬脂酸钙、壳聚糖中的一种或两种及两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于：步骤S6，通过乙基纤维素或甲壳糖高分子壁材合成经过喷雾干燥，在分子巢表面形成半透膜。
8.根据权利要求1中任意一项所述的一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤S7，将所述锦纶6切片置于鼓风烘箱中90℃下预结晶3h，烘干表面水分，后于真空转鼓烘箱中烘干，前10h从80℃匀速升温至120℃，然后与120℃烘干30h，保证切片含水率＜0.05wt％；
将分子巢至于110℃真空烘箱中烘24h，至真空计示数不变；
将干燥后的锦纶6切片、分子巢与SEED、XD-5040、抗氧剂KB-6、偶联剂KH-560按重量份均匀混合，于80-95℃、250-400RPM条件下高速混合30min-1h，升温至250-265℃保温，混合熔融30min，造粒，制得含分子巢的母粒；
锦纶6切片、分子巢、SEED、XD-5040、抗氧剂KB-6、偶联剂KH-560按重量份比值270-300:20-30:5-10:1-2:1:1。
9.根据权利要求1任意一项所述的一种含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于：所述S8含可可活性成分的锦纶大生物纤维的制备如下，将锦纶切片、含分子巢的母粒、SEED、十二烷基硫酸钠、PT-200E按重量混合熔融后挤出，进行纺丝，制得锦纶大生物纤维；
其中锦纶切片、功能性母粒、SEED、十二烷基硫酸钠、PT-200E按照重量份比值100-120:3-7:1-8:1:1的比例混合；
其中纺丝速度为1600-1800m/min，拉伸温度为80-90℃，侧吹风冷却风温22-23℃，侧吹风风速为0.4-0.6m/s，总牵伸倍率为5-6倍，卷绕速度1000-1100m/min，上油油剂为5％的锦纶油剂，卷绕成形的生产速度为4100-4200m/min。
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2021
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